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1. INTRODUÇÃO A espectrofotometria é um método óptico no qual a interação da luz com a matéria é analisada de forma qualitativa e quantitativamente as substâncias envolvidas. O aparelho utilizado nesse método para as medidas é o Espectrofotômetro, existem dois tipos: o de feixe simples e o de feixe duplo. As ondas de luz branca atravessam a substância, parte da energia é absorvida, e a cor da substância vai depender dessa absorção, onde os comprimentos de onda que não foram absorvidos vão ser transmitidos aos nossos olhos. A Lei de Lambert-Beer é a expressão matemática que fundamenta a espectrofotometria. Ela permite realizar medidas de absorção de radiação por amostras nos 3 estados físicos, nas regiões UV, visível e infravermelho do espectro eletromagnético. Para medidas de absorção em certo comprimento de onda, tem-se: A = log (Io/I) = εbc A: absorvância; Io: intensidade da radiação monocromática que incide na amostra; I: intensidade da radiação que emerge da amostra; ε: absortividade molar(caraterístico de cada espécie química); c: concentração da espécie absorvente e b: distância percorrida pelo feixe através da amostra(tamanho da cubeta). Para medir a concentração de uma substância, mede-se a luz absorvida e não a refletida. Sendo assim, incide-se sobre a amostra apenas a luz que será absorvida e exclui-se os outros comprimentos de onda. 2. PARTE EXPERIMENTAL 2.1. Materiais · Espectrofotômetro com registrador · Fotômetro simples com 2 cubetas · Solução padronizada de KMnO4 em torno de 550 ppm · 10 balões volumétricos de 25 mL · 2 conta-gotas · 1 béquer de 25 mL · 1 béquer de 100 mL · Pipetas graduadas de 1, 2, 5, 10 e 20 mL 2.2. Métodos Foram preparadas 10 soluções de KmnO4 em concentrações diferentes e analisadas separadamente no espectrofotômetro. A amostra que estava sendo analisada foi inserida numa cubeta e analisada pelo aparelho. Luz UV e/ou visível em um dado comprimento de onda (ou faixas) foi passada pela amostra, sendo possível que o aparelho fizesse a medida de quanto de luz foi absorvida pela amostra. A intensidade da luz antes de passar pela solução é simbolizada por Io e a intensidade depois é I. Ao fazer a razão I/Io, define-se a transmitância (T), normalmente expressa em porcentagem de transmitância (%T). O aparelho fez as medições e anotamos a absorbância, para então ser possível fazer o gráfico referente a Lei de Beer. Assim, tendo o valor da absorbância foi possível calcular a transmitância e construir também a curva de Ringbom (100-%T vs. log CMn). 3. RESULTADOS 3.1. Espectro de Mn de 450 a 600 nm 3.2. Curvas Analíticas (Lei de Beer) Gráfico 2: Curva da Lei de Beer de Amáx x CMn (mg/L). Gráfico 3: Curva da Lei de Beer de Amáx x CMn (mol/L). 3.3. Curva de Ringbom Gráfico 4: Curva de Ringbom. Tabela 1: Valores obtidos de Amax e concentrações. A mg/L mol/L *10-5 log mg/L %T 100-%T 0 0 0 0 0 0,1 2,2 0,4 0,342 79,43 20,57 0,15 3,3 0,6 0,519 70,79 29,21 0,21 4,62 0,84 0,665 61,66 38,34 0,301 6,82 1,24 0,834 50 50 0,488 11 2 1,041 32,51 67,49 0,619 13,64 2,48 1,135 24,04 75,96 0,821 18,04 3,28 1,256 15,1 84,9 1,026 22 4 1,342 9,42 90,58 1,26 27,06 4,92 1,432 5,5 94,5 1,581 33,88 6,16 1,530 2,63 97,37 Analisando as figuras 1 e 2, podemos ver que os resultados encontrados neste experimento foram satisfatórios, uma vez que a Lei de Beer foi seguida. Os gráficos obtidos pelas curvas analíticas foram o de uma reta com coeficiente angular positivo, o que indica que um aumento da concentração acarreta um aumento da absorbância pela amostra, o que é esperado, pois quanto maior o número de espécies absorventes, maior será a absorbância. Esse aumento ocorreu de maneira bem linear. Utilizando a equação da reta obtida a partir dos gráficos, podemos obter a absortividade molar média das soluções utilizadas relacionando a lei de Beer com a equação da reta. Sendo: A = a.b.c ; y = a.x+b Temos que A = y; a.b = a; c = x; para +b~0 Para o caminho optico (b) = 1, temos que as absortividades medias são: 2,592x10-5 mol.L-1 e 14,256 mg.L-1. Os mesmos resultados podem ser obtidos utilizando o cálculo da inclinação da reta, ∆y/∆x. Obteve-se: y= 0,0468x – 0,0099 para mg.L-1 y= 0,2571x – 0,0099 para mol.L-1 Para a regressão linear obteve-se R² = 0,9997. 4. AMOSTRA DESCONHECIDA Absorbância medida pelo espectrômetro: 0,682 Usando a equação da reta de mg/L vs A, onde y é a absorbancia e x a concentração (mg/L). y= 0,0468x – 0,0099 Subistituiu-se y pela absorbancia medida: 0,682 = 0,0468x – 0,0099 x= 14,78 mg/L Erro relativo: concentração real da amostra desconhecida: 14,90 mg/L E% = 14,78 – 100% = 0,8% 14,90 5. CONCLUSÃO A espectrofotometria nos permite a partir dos dados obtidos pela análise da amostra no espectrofotômetro as concentrações de determinadas espécies químicas, no caso, podemos determinar a do Manganês em uma solução de permanganato. A plotagem dos gráficos nos permite observar a relação entre a lei de Lambert-Beer na teoria e na prática. 6. REFERÊNCIAS Vogel, Análise Química Quantitativa Galen W. Ewing, Métodos Instrumentais de Análise Química Skoog, D.A.; West, D.M.; Holler, F.J. & Crouch, S.R. - Fundamentos de Química Analítica, 8ª ed., São Paulo, Pioneira (2006) 0 0.4 0.6 0.84 1.24 2 2.48 3.28 4 4.92 6.1599999999999993 0 0.1 0.15 0.21 0.30099999999999999 0.48799999999999999 0.61899999999999999 0.82099999999999995 1.026 1.26 1.581 mol/L *10-5 A 0.34242268082220628 0.51851393987788741 0.66464197555612547 0.83378437465647892 1.0413926851582251 1.1348143703204601 1.2562365332059229 1.3424226808222062 1.4323277922616042 1.5299434016586693 1.5299434016586693 20.57 29.21 38.340000000000003 50 67.489999999999995 75.959999999999994 84.9 90.58 94.5 97.37 97.37 log CMn 100 - %T A 450 452 454 456 458 460 462 464 466 468 470 472 474 476 478 480 482 484 486 488 490 492 494 496 498 500 502 504 506 508 510 512 514 516 518 520 522 524 526 528 530 532 534 536 538 540 542 544 546 548 550 552 554 556 558 560 562 564 566 568 570 572 574 576 578 580 582 584 586 588 590 592 594 596 598 600 1.546E-2 2.078E-2 2.579E-2 2.9950000000000001E-2 3.4500000000000003E-2 3.9230000000000001E-2 4.5650000000000003E-2 5.5359999999999999E-2 6.447E-2 7.5679999999999997E-2 8.4690000000000001E-2 9.2789999999999997E-2 9.8860000000000003E-2 0.10607999999999999 0.11777 0.13303999999999999 0.15071000000000001 0.17130999999999999 0.18504000000000001 0.19672000000000001 0.20485999999999999 0.21034 0.21887000000000001 0.23455999999999999 0.25614999999999999 0.28325 0.31133 0.33333000000000002 0.34642000000000001 0.34886 0.34532000000000002 0.34284999999999999 0.34781000000000001 0.36412 0.38861000000000001 0.41800999999999999 0.44657999999999998 0.46506999999999998 0.469 33000000000002 0.45738000000000001 0.43630999999999998 0.41252 0.39695999999999998 0.39273000000000002 0.40150000000000002 0.41718 0.43548999999999999 0.44954 0.45067000000000002 0.43987999999999999 0.41063 0.37245 0.33345000000000002 0.29915000000000003 0.27216000000000001 0.25586999999999999 0.24840000000000001 0.24556 0.24643999999999999 0.24351999999999999 0.23596 0.22156999999999999 0.19875999999999999 0.17052999999999999 0.1454 0.11502 9.3689999999999996E-2 7.3880000000000001E-2 6.0389999999999999E-2 5.0450000000000002E-2 4.2720000000000001E-2 3.7310000000000003E-2 3.2750000000000001E-2 3.1850000000000003E-2 3.1539999999999999E-2 2.7619999999999999E-2 λ (nm) A 0 2.2000000000000002 3.3 4.62 6.82 11 13.639999999999999 18.04 22 27.06 33.879999999999995 0 0.1 0.15 0.21 0.30099999999999999 0.48799999999999999 0.61899999999999999 0.82099999999999995 1.026 1.26 1.581 mg/L A
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