Pratica 3

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UNIVERSIDADE FEDERAL DO MARANHÃO 
CENTRO DE CIÊNCIAS SOCIAIS, SAÚDE E TECNOLOGIA – CCSST
IMPERATRIZ-MA. 31 DE MAIO DE 2022
ENGENHARIA DE ALIMENTOS
QUIMICA ANLITICA QUANTITATIVA
DOCENTE: DR. PAULO ROBERTO DA SILVA RIBEIRO
DISCENTE: LETÍCIA NUNES DOS SANTOS
VOLUMETRIA DE NEUTRALIZAÇÃO EM MEIO AQUOSO
IMPERATRIZ-MA
LETICIA NUNES DOS SANTOS 
VOLUMETRIA DE NEUTRALIZAÇÃO EM MEIO AQUOSO
Relatório apresentado na disciplina Química Analítica Quantitativa do curso de Engenharia de Alimentos na Universidade Federal do Maranhão.
Docente: Paulo Roberto da Silva Ribeiro
IMPERATRIZ – MA
RESUMO 
As titulações ácido-base são amplamente utilizadas para se determinar a concentração de analitos constituídos dos ácidos ou bases. O ponto de equivalência em uma titulação refere-se ao momento em que o titulado reagiu totalmente com o titulante, ou seja, ocorre equilíbrio da reação. No procedimento houve o preparo de Na2CO3 0,1mol/𝐿 −1 , a titulação no 1° e 2° ponto de equivalência. Nos resultados houve aferição de pH a cada etapa do procedimento. E por fim, conclui se que houve titulação ácido fraco x base forte e ácido forte x base fraca, e que a variação do pH nas imediações dos pontos de equivalência serve para escolha do indicador adequado do ponto final.
1. INTRODUÇÃO 
O método volumétrico de titulação se baseia na determinação do volume de uma solução de concentração conhecida (titulante), necessário para reagir quantitativamente com um soluto (titulado). No qual a concentração molar de um ácido em uma solução aquosa é determinada pela adição vagarosa de uma solução básica de concentração conhecida na solução do ácido, ou vice-versa. (RUSSEL, 1994)
Na titulação existe o padrão primário e o secundário, o padrão primário é um composto altamente purificado que serve como material de referência em métodos titulométricos ou de massa. O padrão secundário é um composto cuja pureza pode ser estabelecida por análise química e que serve como material de referência para os métodos titulométricos de análise. (MATTOS, 2016) 
Ácido clorídrico ou ácido muriático é um sistema químico inorgânico incolor com a fórmula H2O:HCl. O ácido clorídrico é o mais simples sistema de ácido à base de cloro que contém água. É uma solução de cloreto de hidrogênio e água e uma variedade de outras espécies químicas, incluindo íons hidrônio e cloreto. Na indústria alimentar, o ácido clorídrico é utilizado como aditivo alimentar e na produção de gelatina. [1] 
O carbonato de sódio, Na2CO3, é um sal branco e translúcido. Suas maiores aplicações são: produção de vidro, papel, raiom, sabões e detergentes. É produzido sinteticamente em larga escala a partir de sal de cozinha pelo Processo Solvay ou extraído de minérios de trona. Como aditivo alimentar, é utilizado como regulador de acidez, antiaglomerante, agente sensibilizador e estabilizante. Como remédio, porque neutraliza o ácido gástrico, age como um antiácido. [2]
O ponto de equivalência em uma titulação refere-se ao momento em que o titulado reagiu totalmente com o titulante, ou seja, ocorre equilíbrio da reação. Para reconhecer esse ponto, espera-se a viragem de cor do indicador ácido-base. Por esse motivo, escolhe-se um indicador cujo o ponto da mudança de cor se aproximado ponto de equivalência. (BRADY,1996)
2. OBJETIVOS
· Doseamento de uma solução amostra de Carbonato de Sódio (Na2CO3) 0,1mol/𝐿 −1 utilizando os 2 pontos de equivalência com padrão secundário solução de HCl 0,1mol/𝐿 −1 *Fc.
3. MATERIAIS UTILIZADOS 
3.1. VIDRARIA E EQUIPAMENTOS 
· 1 Bureta 25,00mL
· 4 Erlenmeyer 100,00mL
· 2 Béquer 50,00mL
· 1 Balão volumétrico 100,00mL 
· 1 Proveta 25,00mL
· 1 Suporte universal 
· 1 Garra
· 1 Pipeta pasteur
· 1 Pipeta volumétrica 5,00mL
· 1 Pêra de sucção 
· 1 Capela (AmazonLab)
· 1 Balança analítica (ACCULAB) 
· 1 Chapa aquecedora (SOLAB) (Anexo A)
3.2. REAGENTES E SOLUÇÕES 
· Ácido clorídrico - HCl 0,1 mol/L (Fc: 0,8351) (Anexo B)
· Carbonato de sódio – Na2CO3 (Anidro P.A. ACS) (Anexo C)
· H2O destilada 
· Fenolftaleína 5,0% (m/v) ETOH/H2O (Anexo D) 
· Alaranjado de metila 0,2% (m/v) (Anexo E)
4. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
a) Preparo da solução Na2CO3 mol/L
Inicialmente calcularam-se a massa que precisou usar para fazer a solução: 
1𝑚𝑜𝑙 − 105,99𝑔 − 1000𝑚𝐿
0,1𝑚𝑜𝑙 − 𝑥 − 200𝑚𝐿
𝑥 = 2,1304𝑔 𝑑𝑒 𝑁𝑎2𝐶𝑂3 
E então pesaram se 2,1304g de Na2CO3 na balança analítica, depois fez uma solubilização dessa massa com água destilada e em seguida transferiram se a solução para um balão volumétrico de 100mL e adicionou se H2O destilada até o menisco.
b) Doseamento da solução Na2CO3 0,1mol/L para o 1° ponto de equivalência
Incialmente ambientalizou a bureta de 25,00mL com a solução HCl 0,1mol/L*Fc(0,8351), e logo após colocou se a bureta de 25,00mL no suporte universal. Em seguida, colocaram se 20,00mL de H2O destilada fervida em 4 Erlenmeyer de 100,00mL e nomearam se cada Erlenmeyer com A1, A2, A3 e Branco, adicionaram se 3 gotas de fenolftaleína 5,0% (m/v) ETOH/H2O em cada um dos Erlenmeyer de 100,00mL. Com isso, adicionaram se 5,0mL de Na2CO3 0,1 mol/L*Fc(0,8351) apenas nos Erlenmeyer A1, A2 e A3. Logo após, aqueceram se os Erlenmeyer de 100,00mL até a ebulição suave por 2 minutos. Por fim, adicionaram se a solução de HCl 0,1mol/L*Fc(0,8351) na bureta de 25,00mL, calculou o volume teórico e fez se a titulação até a mudança de coloração rosa (Anexo F) para incolor.
*Os cálculos desse procedimento se encontram no apêndice 1
c) Doseamento da solução NaCO3 0,1mol/L para o 2° ponto de equivalência
Após a 1° titulação, usou se os mesmos Erlenmeyer de 100,00mL do item b, porém adicionaram se 3 gotas de alaranjado de metila 0,2%. Calculou se o volume teórico e iniciou se a titulação, quando o 2° ponto de equivalência estava próximo, interrompeu se a titulação e aqueceram se os Erlenmeyer até a ebulição por 2 minutos, deixaram se esfriar e continuou se a titulação até a mudança da coloração amarela (Anexo G) para vermelho (Anexo H).
*Os cálculos desse procedimento se encontram no apêndice 2
5. RESULTADOS E DISCUSSÕES
· Curva de titulação Na2CO3 0,1mol/L pelo HCl 0,1mol/L*Fc
Após os doseamentos calcularam se o pH antes, durante e depois de cada ponto de equivalência e fez se a curva de titulação:
a) pH antes da titulação 
Inicialmente o pH é de 11,66, pois a solução contém apenas ácido forte e água, sendo o pH determinado pela dissociação do ácido forte. 
b) pH antes do 1° ponto de equivalência 
O pH que inicialmente era 11,66 passa para pH 10, isso acontece pois nesta região houve uma mistura de ácido forte que ainda não reagiu com a base adicionada mais o sal formado pela reação. 
c) pH no 1° ponto de equivalência 
O pH passa para 8,35, isso acontece pois nesta região a quantidade de base adicionada é suficiente para reagir com todo ácido presente na solução, produzindo água. 
d) pH depois do 1° ponto de equivalência e antes do 2° ponto de equivalência 
O pH passa para 7,9, isso acontece pois nesta região haverá adição de excesso de base a solução, e terá também uma mistura de ácido forte que ainda não reagiu com a base adicionada mais o sal formado pela reação.
e) pH no 2° ponto de equivalência 
O pH passa para 3,93, pois nesta região a quantidade de base adicionada é suficiente para reagir com todo ácido presente na solução, produzindo água.
*Os cálculos do pH se encontram no apêndice 3
Grafico 1: Curva de titulação Na2CO3 0,1mol/L pelo HCl 0,1mol/L*Fc
· Doseamento no 1° ponto de equivalência
Como o doseamento é um teste que serve para analises que visa quantificar o teor de substâncias ativa na amostra, e diante do experimento apresentado obteve se os volumes, e com os cálculos apresentados na pratica obteve se a massa teórica 0,0532g de Na2CO3 em 5,0mL da S.A. e diante dessa massa teórica obteve se os seguintes resultados:
Tabela 1: Resultados obtidos no doseamento do 1° ponto de equivalência.
	
	V
	Massa experimental
	z
	1
	4,90mL
	0,0433g
	81,39% (m/m) Na2CO3
	2
	4,70mL
	0,0416g
	78,19% (m/m) Na2CO3
	3
	4,40mL0,0389g
	73,12%(m/m) Na2CO3
Z (média) = 77,56% (m/m) Na2CO3 
Desvio padrão: 4,1700
Coeficiente de variação: 5,38%
*Os cálculos desse procedimento se encontram no apêndice 4
· Doseamento no 2° ponto de equivalência
Como o doseamento é um teste que serve para analises que visa quantificar o obteve se os volumes, e com os cálculos apresentados na pratica obteve se a massa teórica 0,0533g de Na2CO3 em 5,0mL da S.A. e diante dessa massa teórica obteve se os seguintes resultados teor de substâncias ativa na amostra, e diante do experimento apresentado:
Tabela 2: Resultados obtidos no doseamento do 2° ponto de equivalência.
	
	V
	Massa experimental
	z
	1
	5,80mL
	0,0256g
	48,12% (m/m) Na2CO3
	2
	5,70mL
	0,0252g
	47,36% (m/m) Na2CO3
	3
	5,90mL
	0,0261g
	49,06%(m/m) Na2CO3
Z (média) = 48,18% (m/m) Na2CO3 
Desvio padrão: 0,8515
Coeficiente de variação: 1,77%
*Os cálculos desse procedimento se encontram no apêndice 5
6. CONCLUSÃO
Diante do experimento apresentando, pode se observar que no doseamento do 1° ponto de ebulição teve a titulação ácido fraco x base forte, e no doseamento do 2° ponto de ebulição teve a titulação ácido forte x base fraca. A maneira como o pH varia nas imediações dos pontos de equivalência é importante para a escolha do indicador adequado para determinar o ponto final que é determinado por um indicador químico.
REFERÊNCIAS
RUSSELL, B. J. Química Geral Volume I. Trad.: Márcia Guekezian. 2. ed. São Paulo: Pearson Makron Books, 1994.
 BRADY, James E.; HUMISTON, Gerard E. Química Geral. Volume 1 e 2 Rio de Janeiro: Livros Técnicos e Científicos, 1996. 
MATTOS, Wanessa. Introdução aos métodos volumétricos de análise química. Esalq, 2016. Disponível em: https://www.esalq.usp.br/departamentos/lce/arquivos/aulas/2015/LCE0108/wanes sa/Aula_4_pratica.pdf. Acesso em: 31 de maio de 2022. 
[1] Ácido clorídrico. WIKIPÉDIA, 2021. Disponível em: https://pt.wikipedia.org/wiki/%C3%81cido_clor%C3%ADdrico. Acesso em: 31 de maio de 2022.
[2] Carbonato de sódio. WIKIPÉDIA, 2021. Disponível em: https://pt.wikipedia.org/wiki/Carbonato_de_s%C3%B3di. Acesso em: 31 de maio de 2022.
ANEXOS
Anexo A - Chapa aquecedora (SOLAB)
Anexo B - Ácido clorídrico - HCl 0,1 mol/L (Fc: 0,8351)
Anexo C - Carbonato de sódio – Na2CO3 (Anidro P.A. ACS)
Anexo D - Fenolftaleína 5,0% (m/v) ETOH/H2O
Anexo E - Alaranjado de metila 0,2% (m/v)
Anexo F – Coloração rosa antes da 1° titulação 
Anexo G – Coloração amarela antes da 2° titulação 
Anexo H – Coloração vermelha após a 2° titulação
Curva de titulação
Valores Y	0	4	6.75	12	13.45	11.66	10	8.35	7.9	3.93	V
pH