TITRIMETRIA DE NEUTRALIZAÇÃO

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UNIVERSIDADE ESTADUAL DA PARAÍBA
CENTRO DE CIÊNCIAS BIOLÓGICAS E DA SAÚDE
DEPARTAMENTO DE FARMÁCIA
Componente curricular: Química Analítica Experimental
EXPERIMENTO 06: TITRIMETRIA DE NEUTRALIZAÇÃO
1.0 Introdução
As análises quantitativa tem por finalidade determinar a concentração de uma amostra, quantificar a concentração do analítico da amostra em estudo. Química Analítica é o ramo da química que envolve a separação, identificação e determinação das quantidades relativas dos componentes de uma amostra.
A química analítica quantitativa estabelece a quantidade relativa de uma ou mais espécies (analitos) em termos numéricos em uma amostra, a análise química quantitativa pode ser estabelecida em etapas, com grau de importância e influência no resultado final da análise. Definiu-se as seguintes etapas na análise quantitativa: Definição do problema analítico; Escolha do método analítico adequado; Obtenção de uma amostra representativa – Amostragem; Preparo da amostra; Análise química: Calibração e medida; Avaliação: tratamento e interpretação dos dados, controle de qualidade analítica e apresentação dos resultados.
A escolha do método depende da disponibilidade e ou da necessidade, da precisão do resultado esperado e da espécie a ser analisada e sua concentração na amostra, outros fatores que influenciam diretamente na escolha do método são os componentes presentes na amostra – interferentes, propriedade física e química da amostra bruta, número de amostras e tempo de análise. Os métodos podem ser clássicos ou instrumentais. 
O método clássico é ideal para análises esporádicas, de baixo custo, requer uma aparelhagem de fácil aquisição, é macro constituinte. 
Por outro lado, o método instrumental é ideal para a rotina, porém possui custos mais elevados, exige pessoal treinado, faz análise de traços, necessita de calibração do aparelho periodicamente, é de grande aplicação na indústria e é de maior sensíbilidade.
Os método escolhido deve ser eficiente e, sempre que possível, simples e rápido; Não deve causar danos ao recipiente no qual a amostra será tratada; Não deve causar qualquer perda do constituinte de interesse; Não deve permitir ou promover contaminação dos constituintes a serem determinados, inserções de interferentes, a não ser que possam ser facilmente removidos. 
1.1 Objetivo
Preparar e homogenizar uma solução padrão 0,1 mol/l de Ácido Clorídrico cuja a medida final se dá em volume.
2.0 Fundamentação Teórica
Os métodos titulométricos ou titulometria são procedimentos quantitativos que se baseiam na medição de quantidade de um reagente que possui concentração conhecida e é consumido pelo analito (substância sendo analisada) até a completa reação do mesmo.
A titulometria volumétrica (também denominada titrimetria ou ainda titulação) e o procedimento analítico que envolve a medida do volume de um reagente de concentração conhecida, chamada solução padrão ou titulante, que é consumido pelo analito, chamado de titulado. Sabemos que a reação chegou ao final quando há o que chamamos de ponto de viragem, ou ponto de equivalência, que corresponde ao ponto onde a quantidade de titulante adicionada equivale exatamente a quantidade de analito.
Utiliza-se de indicadores visuais que causam alteração da cor da solução titulada quando ocorre o ponto de equivalência (ponto de virada).. Podemos utilizar também instrumentos específicos que respondam as alterações que ocorrem quando há a ocorrência da reação química, como turbidímetros, colorímetros, pHmetros, condutivímetros, entre outros.
A titulometria volumétrica pode ser divida em alguns tipos diferentes de métodos, sendo eles: Titulometria volumétrica ácido – base; Titulometria de complexação; Titulometria por precipitação; Titulometria por oxirredução. 
· Titulometria volumétrica ácido – base: Muitos compostos, orgânicos ou inorgânicos, se comportam como ácidos ou bases (segundo a teoria de Brönsted-Lowry) e podem ser titulados com uma solução de um ácido ou de uma base fortes. Os pontos finais dessas titulações são facilmente detectados mesmo como uso de indicadores visuais. A acidez e a basicidade de muitos ácidos e bases orgânicas pode ser aumentada se a titulação for conduzida em meio não-aquoso. O resultado é um ponto final mais nítido além de ácidos e bases muito fracos poderem ser titulados.
O ponto de equivalência coincide com o ponto de neutralidade (pH = 7) quando a titulação envolve um ácido forte e uma base forte.
Nos demais casos o ponto de equivalência se acha deslocado para a região alcalina na titulação de um ácido fraco com uma base forte.
 E para a região ácida na titulação de uma base fraca com um ácido forte.
· Titulometria de complexação: Nas titulações complexiométricas o reagente é um agente complexante e forma com o analito (um íon metálico) um complexo solúvel. O reagente é, normalmente, um agente quelante. Os indicadores podem ser usados para formar um complexo fortemente colorido com o metal.
· Titulometria por precipitação: Nesse caso há formação de um sal pouco solúvel entre o reagente e o analito. Os indicadores visuais também podem ser usados.
· Titulometria por oxirredução: As titulações redox envolvem a reação entre um agente oxidante e um agente redutor. Deve haver uma grande diferença entre as capacidades de oxidar e de reduzir desses reagentes para se obter pontos finais bem definidos.
3.0 Materiais e métodos
Materiais: Balão de 100ml, becker de 100ml, bureta de 50ml, erlenmeyer de 250ml, pipeta de 25ml (volumétrica), proveta de 10ml e 50 ml, suporte para bureta.
Reagentes: Indicador metilorange a 0,1%, solução padrão de carbonato de sódio, ácido clorídrico concentrado.
Metodologia: Primeiramente, calcula-se a normalidade do ácido clorídrico concentrado, sendo dado os valores de “T” e “d”que sãoencontrados no rotulo do frasco que contém o ácido concentrado. Seguindo, através da fórmula Calculou-se o valor de para 
e conhecidos. No passo seguinte coloca-se em um becker de 250ml, cerca de 100ml de água destilada; junta-se aos poucos os (ml) (calculado) deHcl concentrado e, em seguida, adicionou-se mais água destilada até completar os 200ml. Homogeniza-se com um bastão de vidro.
	Em um segundo momento, prepara-se a solução de carbonato de sódio à 0,1eq/l 100 ml, com auxílio da pisseta, dissolve-se e faz-se a transferência para um balão volumétrico de 100ml.Completa-se com água destilada e homogeniza-se.
	No terceiro momento, padroniza-se o HCl com solução de (padronização primária). Então colocou-se a solução de HCl recém preparadana bureta, retira-se as bolha e zera. Se transfere quantitativamente 25ml da solução padrão de para um erlenmeyer de 250ml. Fazer em duplicata. Adiciona-se a cada erlenmeyer contendo a solução de , 3 a5 gotasdo indicador alaranja de metila (metil-orange) a 0,1%. Faz-se a prova em branco, em um erlenmeyer (para observar o ponto de equivalencia pela coloração) – água destilada, 3 gotas do indicador, gotas do ácido. Continuou-se titulando a solução de com a solução de HCl atéa mudança de coloração semelhante a prova em branco, anota-se o volume gasto do HCl (ler na bureta). Procede-se da mesma forma com a duplicata. Tenta-se obter volumes próximos na primeira e segunda titulação. Determinou-se o médio das titulações. Calcula-se a concentração (real) do ácido correspondente aos dadosobtidos pela fórmula (usar as unidades) e trabalhar com o do ácido clorídrico. Por fim, encontra-se o fator de correção usando a fórmula: 
4.0 Resultados e discussões
A reação acima trata-se de uma reação de neutralização, pois é preparada em água e o sal sofre hidrólise, sendo pois, uma solução alcalina. objetivou-se padronizar a solução de HCl. Assim sendo, dar-se o nome a esta de reação de neutralização. Reagiu um ácido forte com uma base fraca. Nota a formação do ácido fraco mais o totalmente dissociado.
A solução é um padrão primário (PP) que é fácil de obter-se na natureza, conservar, possui alta solubilidade, alto peso molecular, é bastante estável, e possui caracsteristicas de altapureza. Já o HCl não é padrão primário o reagente não é puro, e pela técnica direta resulta em valores aproximados, não possui concentração conhecida.
Nessa análise titulométrica, no momento que se notou a mudança de cor, fechou-se a torneira da bureta, pois identificou-se o ponto aonde acabou a reação química, a solução durante a titulação deve-se está em constante homogenização, para tanto, desevolveu-se técnicas fundamentais para que o procedimento ocorra de acordo com o protocolo.
Dois pontos devem ser observados com importância: o ponto final sendo experimental, produzido quando se fecha a torneira, e o ponto de equivalência, sendo o fim da reação já previsto em teoria
O indicador escolhido, alaranjado de metila, foi capaz de mostrar o ponto final, acontecendo próximo ao ponto de equivalência. Quanto mais próximo o ponto final estiver do ponto de equivalência mais correto foi a titulação. O indicador escolhido deve sempre considerar o nível de igualdade mais próximo entre esses dois pontos já citados acima, não alterando o sistema de reação química. 
No preparo atentou-se para as fontes de erro, para evitar tais, deve-se observar se há vazamento na bureta no momento da lavagem, colocou-se a solução titulante ser padronizada na bureta, notou-se a torneira, abrindo totalmente, objetivando expulsar qualquer bolha que esteja presa na torneira, após verificar a torneira, afere-se o corpo da bureta, sempre objetivando eliminar fontes de erro, após esses procedimentos, afere-se o menisco da bureta. No titulado, colocou-se a solução de um padrão primário.
Para a concentração da amostra, usou-se uma solução titulante padrão – já padronizada anteriormente, colocou-se no erlenmeyer a amostra, se foi titulando executando a leitura do volume gasto da solução titulante, até o ponto de mudança de cor.
A mudança de coloração foi do amarelado para o alaranjado, sendo o indicador alaranjado de metila, como já dito acima, essa mudança aconteceu com uma gota do indicador.
Os cálculos obtidos foram feitos de dois modos diferentes, já que em toda análise quantitativa pode-se trabalhar com a normalidade ou com a molaridade, sendo eles, :
 Quando trabalha-se com normalidade, utiliza-se o principio da equivalência: Onde o numero de equivalente-grama da solução titulante é igual ao número de equivalente-grama da solução titulada, quando se atinge o ponto de equivalência.
Tendo como formula: assim para , conclui-se que no ponto de equivalência , resultando em .
A outra forma de calcular é a partir da estequiometria da reação química, sabendo que toda análise clássica está baseada na estequiometria, assim, observa-se que o numero de moles do HCl é sempre o dobro do numero de moles de , sendo necessária a conversão para Normal, temos:
 
Para este, utilizou-se o primeira opção, o principio da equivalência pela praticidade no laboratório.
5.0 Conclusões
O indicador escolhido, alaranjado de metila, foi capaz de mostrar o ponto final, acontecendo próximo ao ponto de equivalência. Quanto mais próximo o ponto final estiver do ponto de equivalência mais correto foi a titulação
Nessa análise titulométrica, no momento que se notou a mudança de cor, fechou-se a torneira da bureta, pois identificou-se o ponto aonde acabou a reação química, o procedimento repetido em triplicata, notou-se que o ponto de virada ocorreu no momento que a bureta marcou 19.67 ml de HCl, em média.
A solução de ácido cloridríco preparada e armazenada apresentou uma normalidade de 0,127 equivalente-grama, cálculo feito segundo o príncipio da equivalência.
6.0 Referências 
Harris, D. C. Análise Química Quantitativa, Editora LTC, 5a edição, 2001.
Jeffery, G. H.; Bassett, J.; Mendham, J.; Denney, R. C. Tradução Macêdo H. Vogel Análise Química Quantitativa, Editora Guanabara Koogan S.A, 5a . edição, 1992.
Skoog, D. A, West, D. M., Holler, F. J., Crouch, S. R. Fundamentos de Química Analítica, Editora Thomson, tradução da 8ª edição, 2006.