DETERMINAÇÃO DO TEOR DE AAS NO COMPRIMIDO DE ASPIRINA

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DETERMINAÇÃO DO TEOR DE AAS NO COMPRIMIDO DE ASPIRINA 
1. INTRODUÇÃO
O ácido acetilsalicílico ou AAS (C9H8O4), conhecido popularmente como aspirina, nome de uma marca que se tornou de uso comum, é um fármaco da família dos salicilatos. É utilizado como medicamento para tratar a dor (analgésico), a febre(antipirético) e a inflamação (anti-inflamatório), devido ao seu efeito inibidor. Seu mecanismo de ação baseia-se na inibição irreversível da enzima ciclo-oxigenasse. É um dos medicamentos mais utilizados no mundo. 
Um comprimido de aspirina é composto de aproximadamente 0,32 g de ácido acetilsalicílico. A estrutura do ácido acetilsalicílico está representada na figura abaixo: 
O AAS (popularmente) pode ter seu teor determinado por volumetria de neutralização, ou seja, através da titulação com uma solução hidróxido de sódio previamente padronizado. A reação de neutralização que ocorre é: 
C8O2H7COOH+NaOHàC8O2H7COONa+H2O
O AAS têm como propriedades:
-Fórmula química: C9H8O4
-Massa molar: 180,14 g/mol
-Densidade: 1,39 g/mL
-Ponto de fusão: 135°C
-Ponto de Ebulição: 140°C
As titulações estão entre os procedimentos analíticos mais exatos. Em uma titulação, o analito reage com um reagente padronizado (titulante) em uma reação de estequiometria. A quantidade de titulante é variada até que a equivalência química seja alcançada, como na presença de um indicador ácido-base, ex: fenolftaleína. 
O ponto de equivalência em uma titulação é um ponto teórico alcançado quando a quantidade de titulante é quimicamente equivalente á quantidade de analito na amostra. O término da titulaçao é percebido por modificações causadas pelo indicador (alteração na cor). O ponto em que isso ocorre é o ponto final da titulação. Ao término da mesma, basta utilizar os dados obtidos para os cálculos estequiométricos, como a massa, concentração, média, desvio, etc. 
2. OBJETIVOS 
Determinação do teor de ácido acetilsalicílico no comprimido de aspirina. Utilizando a técnica de titulometria de neutralização, com o NaOH já padronizado. E realizar os cálculos estequiométricos. 
3.1 MATERIAIS
-Gral
-Pistilo
-Bureta 50mL
-Erlenmeyer 250mL (3)
-Pipeta volumétrica 20mL
-Béquer 50Ml
-Bastão de vidro
-Pipeta 10mL
-Funil simples 
3.2 REAGENTES
-Comprimidos AAS (3)
-HCl 0,1 mol/L
-Na2CO3 0,1 mol/L
-NaOH 0,1 mol/L
-Indicador metil-orange
-Indicador fenolftaleína
-Água destilada
-Álcool etílico 
3.3 PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
Titulação HCl 0,1mol/L: Primeiramente, foi colocado 50mL de HCl na bureta de 50mL com auxílio de um béquer + funil. E em um erlenmeyer de 250mL colocamos 20mL (com auxílio de uma pipeta volumétrica) de Na2CO3, adicionando também na solução 3 gotas de metil-orange. Fizemos esse mesmo procedimento em outros 2 erlenmeyers de 250mL, adicionando exatamente as mesmas quantidades de reagentes. Começamos a titulação, observando exatamente o ponto de viragem de cada solução, e anotamos as 3 titulações.
Titulação NaOH 0,1mol/L: Colocamos 50mL de NaOH na bureta de 50mL (com auxílo de béquer e funil simples), e em um erlenmeyer de 250mL foi colocado 20mL de HCl com uma pipeta volumétrica, também adicionamos junto 3 gotas de fenolftaleína. Repetimos esse procedimento mais 2x. E observamos durante as 3 titulações os pontos de viragem (mudança coloração), anotando os resultados. 
Determinação do teor de AAS no comprimido de aspirina: Descartamos 1 comprimido,
colocamos no gral, e para macerar usamos um pistilo até virar pó. Acrescentamos no gral 10mL de água destilada (pipeta vol.) aos poucos para não perder analito, passamos esse conteúdo para um erlenmeyer de 250mL, com auxílio de um bastão de vidro. Em seguida, adicionamos ainda no erlenmeyer 20mL de álcool etílico (pipeta vol.) e 3 gotas de fenolftaleína. Homogeneizamos essa solução e começamos a titular com o NaOH 0,1mol/L que já estava padronizado (colocamos na bureta d 50mL). Observamos durante a titulação atentamente o ponto de viragem, e anotamos o resultado em que se deu. Repetimos esse procedimento mais 2 vezes, e por fim fizemos os cálculos relacionados as 3 etapas. 
OBS: É importante ambientar a bureta com a solução que será utilizada, sempre antes de cada titulação.
4. RESULTADOS E DISCUSSÃO
4.1 Titulação HCl 0,1mol/L: 
A reação ocorre em duas etapas, a primeira etapa ocorre a formação do bicarbonato de sódio (NaHCO3) e na segunda etapa ocorre a formação de CO2 e água.
 HCl + Na2CO3 → NaCl + NaHCO3 
Utilizamos o carbonato de sódio (Na2CO3), que é encontrado comercialmente com a pureza de 99,95% para a padronização do HCl. Como indicador foi usado o alaranjado de metila, que é frequentemente usado em titulações por causa de sua clara mudança de coloração. O metilorange foi um indicador adequado para esta titulação, sendo a viragem de cor do amarelo/alaranjado (meio alcalino) para a cor salmão (meio ácido). 
Os volumes gastos nessa titulação foram, respectivamente: 
1°- 29,10 mL
2°- 29,15 mL
3°- 29,12 mL
Estequiometria da reação: 
Na2CO3 + 2HClà 2NaCl + H2O + CO2
De acordo com a estequiometria da reação:
N°mols HCl = N°mols Na2CO3
MHCl x VHCl/2 = MNa2CO3 x VNa2CO3 
Onde: 
·	Concentração 1-
 MHCl x VHCl = 2 (MNa2CO3 x VNa2CO3)
 MHCl x 0,0291 = 2 (0,1 x 0,02)
 MHCl x 0,0291 = 4x10E-3
 MHCl = 4x10E-3/0,0291 
 MHCl = 0,1374 mol/L
·	Concentração 2- 
MHCl x 0,02915 = 4x10E-3
MHCl = 4x10E-3/0,02915
MHCl = 0,1372 mol/L 
·	Concentração 3-
MHCl x 0,02912 = 4x10E-3
MHCl = 4x10E-3/0,02912
MHCl = 0,1373 mol/L 
Baseado nesses resultados das concentrações, foi possível calcular a média e o desvio padrão, cujos cálculos estão apresentados abaixo: 
Média: 0,1374 + 0,1372 + 0,1373 / 3
Média: 0,4119/3 
Média: 0,1373 mol/L 
Desvio Padrão: S = √(0,1374-0,1373)2 + (0,1372-0,1373)2 + (0,1373-0,1373)2/2 =
S = √1X10-8 + 1X10-8 + 0/2 
S = √2X10-8/2 
S = 1X10-4
R: 0,1373 +/- 1X10-4 
4.2 Titulação NaOH 0,1 mol/L:
Neste experimento fizemos a padronização de uma solução de hidróxido de sódio (NaOH) 0,1 mol/L e ácido clorídrico(HCL) 0,1 mol/L. A padronização foi feita por uma solução de ácido clorídrico utilizando como indicador a fenolftaleína. Na introdução da fenolftaleína a solução de NaOH tornou-se de incolor para rósea, no momento em que ela fica neutra foi cortado a adição do ácido, assim terminando a reação.
Os volumes gastos nessa titulação foram, respectivamente:
1°- 20,8 mL
2°- 21,10 mL
3°- 20,90 mL 
 A reação do ácido com a base tem uma estequiometria de 1:1, ou seja, cada mol de HCl reage com um mol de NaOH. Segundo a reação de neutralização abaixo:
HCl + NaOH → NaCl + H2O 
De acordo com a estequiometria da reação, temos: 
MNaOH x VNaOH = MHCl x VHCl 
·	Concentração 1- 
MNaOH x 0,0208 = 0,1373 x 0,020
MNaOH X 0,0208 = 2,746X10-3
MNaOH = 0,1320 mol/L 
·	Concentração 2- 
MNaOH x 0,0211 = 0,1373 x 0,020 
MNaOH = 2,746X10-3/0,0211
MNaOH = 0,1301 mol/L
·	Concentração 3-
MNaOH x 0,0209 = 2,746x10-3
MNaOH= 2,746x10-3/0,0209 
MNaOH = 0,1313 mol/L
Baseado nesses resultados das concentrações, foi possível calcular a média e o desvio padrão, cujos cálculos estão apresentados abaixo: 
Média: 0,1320 + 0,1301 + 0,1313 / 3 
Média = 0,1311 mol/L 
Desvio Padrão: 
S = √(0,1320-0,1311)2+(0,1301-0,1311)2+(0,1313-0,1311)2=
S= √8X10-7+1X10-6+4X10-8/2
S= √1,85x10-6/2
S= 0,00096 
R: 0,1311 +/- 0,00096 
4.3 Determinação do teor de AAS no comprimido de aspirina:
Os 3 comprimidos possuíam a mesma massa, igual a 100 mg. Para calcular essa massa devemos analisar a reação: 
C8O2H7COOH + NaOH --> C8O2H7COONa + H2O 
O ácido acetilsalicílico é insolúvel em água, enquanto é muito solúvel em etanol, sendo assim foi necessário utlizar os 20mL de álcool etílico na solução. Apesar do ácido acetilsalicílico estar pouco dissolvido, á medida que a reação de neutralização o consome ele forma um sal (solúvel em H2O), até sua dissolução e término da reação, com o ácido se dissolvendo. 
Para cada AAS de 100g, o volume gasto da solução de NaOH padronizada foi respectivamente: 
1°- 6,0 mL
2°- 5,65 mL
3°- 5,50 mL 
Para uma quantidade de NaOH, reagiu uma mesma quantidade de AAS. Baseado na estequiometriae nos volumes gastos, foram realizados os seguintes cálculos: 
N°mols AAS = N°mols NaOH
mAAS/MMAAS = MNaOH x VNaOH 
m1/MM = MNaOH x VNaOH
m1/180,2 = 7,866x10-4
m1 = 0,1417 x 1000
m1 = 141,7 mg 
E para o segundo comprimido: 
m2/MM = MNaOH x VNaOH 
m2/180,2 = 0,1311 x 5,65x10-3 
m2/180,2 = 7,40715x10-4
m2 = 0,1334 x 1000
m2 = 133,47 mg 
Terceiro comprimido: 
m3/MM = MNaOH x VNaOH 
m3/180,2 = 0,1311 X 5,5x10-3
m3/180,2 = 7,2105x10-4
m3 = 0,1299 x 1000
m3 = 129,93 mg 
Com base nesses resultados, foi possível calcular a média e o desvio padrão: 
Média: 141,74 + 133,47 + 129,93 / 3 
Média: 135,04 mg 
Desvio Padrão: 
S = √(141,74-135,04)2 + (133,47-135,04)2 + (129,93-135,04)2 / 2 
S = √44,89 + 2,4649 + 26,11 / 2
S = √73,464/2 
S = √36,732 = 6,06 
R: 135,04 +/- 6,06 
5. CONCLUSÃO 
 É possível determinar a concentração molar de qualquer substância por meio da titulação, desde que se tenha conhecimento exato da molaridade de uma outra substância (titulante). 
 Considerando os erros absolutos e relativos, a quantidade de ácido acetilsalicílico nos comprimidos de AAS infantil de 100 mg, como rotulada na embalagem, não corresponde à quantidade encontrada na análise feita no experimento acima, visto que encontramos a quantidade de 135 mg. O que pode ser explicado devido a data de vencimento do remédio, que estava indicado no rótulo 06/2016, assim como erros durante a análise e ao decorrer do experimento.
A prática serviu também para ajudar a testar a qualidade de certos produtos (no caso, o medicamento) desde que se tenha o conhecimento das substâncias utilizadas para titular, levando em consideração os erros e procedimentos analíticos. 
Ao final das titulações é necessário observar se as colorações persistem por pelo menos um minuto, para confirmar se todo ácido contido no comprimido reagiu com a base adicionada. 
6. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS 
·	BACCAN, Nivaldo. Química analítica quantitativa elementar, 3ª edição. São Paulo: Edgard Blücher – Instituto Mauá de Tecnologia, 2001
·	Wikipédia. Ácido Acetilsalicílico. Disponível em: <https://pt.wikipedia.org/wiki/%C3%81cido_acetilsalic%C3%ADlico> Acessado em 28 de fevereiro de 2018.
·	Wikipédia. Alaranjado de Metila. Disponível em: <https://pt.wikipedia.org/wiki/Alaranjado_de_metila> Acessado em 28 de fevereiro de 2018.
·	KOTZ, John C. Química & reações químicas. 3. ed. São Paulo: LTC, 2002. Paginas: 65-66, 78. 
·	VOGEL, A. I. Química Analítica Qualitativa. 5 ed. Mestre Jou, 1981.