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UNIVERSIDADE FEDERAL DO RIO DE JANEIRO Universidade Federal do Rio de Janeiro Disciplina: Química Analítica Farmacêutica II – IQA234 Professora: Aluno(a): Leny Data da realização da aula: Data da entrega do relatório: Relatório nº 02 e 03 PADRONIZAÇÃO DAS SOLUÇÕES DE HIDRÓXIDO DE SÓDIO E ÁCIDO CLORÍDRICO I. Introdução É importante saber a concentração de substâncias químicas na solução para torná-la de valor prático, portanto, a análise volumétrica (ou método volumétrico, titulação ou método de titulação) é uma técnica analítica para análise quantitativa baseada em princípios de medição experimental. O volume da solução, em que uma substância conhecida reage quantitativamente com o volume conhecido da solução que contém a substância cuja concentração deve ser determinada, e a concentração exata conhecida da solução é chamada de solução padrão. O processo de adicionar lentamente a solução padrão (da bureta) à solução do analito até que a reação entre os dois esteja completa é chamado de titulação, ela pode ser feita de forma direta onde o padrão está contido na bureta e a amostra no erlenmeyer, já na forma indireta é feito o inverso. Esse padrão tambem é chamado de titulante, e a amostra de titulado é o ponto em que é completada a reação é chamado ponto de equivalência e é visto por mudança em geral que se dá pela alteração de cor de uma substância adicionada ao meio a ser titulado, chamado indicador e o momento após essa modificação é chamado ponto final da titulação. Em uma titulação ideal, o ponto final coincidirá com o ponto de equivalência, mas na verdade existe uma pequena diferença entre os dois valores, que é chamada de erro de titulação. A volumetria pode ser de neutralização onde é possível quantificar o ácido ou a base em solução, o objetivo de uma titulação de uma solução alcalina com uma solução padrão de um ácido é a determinação da quantidade de ácido que é exatamente equivalente, quimicamente, à quantidade de base presente. II. Objetivo Preparar e padronizar soluções de NaOH (O,1M) e HCl (0,1). III. Procedimento experimental 1. Preparo de 1L de uma solução aproximadamente 0,1 M de NaOH: a. Colocar cerca de 300 mL de água destilada em uma proveta com graduação máxima de 1000 mL e adicionar 8,00 mL de uma solução concentrada (50 % m/v) e límpida de hidróxido de sódio; b. Completar o volume com água destilada até o traço de referência de 1000 mL e homogeneizar a solução com o auxílio de um bastão de vidro; c. Guardar a solução preparada em um frasco de polietileno limpo, identificado e previamente rinsado com a mesma. 2. Padronização da solução de NaOH pelo biftalato de potássio: a. Preparar a bureta com a solução de NaOH ~0,1 M; b. Transferir 5,00 mL da solução de biftalato de potássio para um erlenmeyer com o auxílio de uma pipeta volumétrica; c. Acrescentar ao erlenmeyer 30 mL de água destilada e 2 gotas do indicador fenolftaleína (faixa de viragem na escala de pH: 8,0-10,0); ou timolftaleína (faixa de viragem 9,4 – 10,6) como indicador. d. Titular a solução de biftalato de potássio com a solução preparada de NaOH, até a viragem do indicador de incolor para rosa (fenolftaleína) ou azul (timolftaleína); e. Repetir o procedimento de titulação até que se encontrem dois volumes concordantes em 0,20 mL; 1. Preparo de 1L de solução aproximadamente 0,1 mol L-1 de HCl: a. A partir dos dados do rótulo do HCl PA, calcular o volume necessário para preparar 1L de solução 0,1000 mol.L-1. b. Colocar cerca de 300 mL de água destilada em uma proveta com capacidade máxima para 1000 mL e com auxílio de um bastão de vidro transferir 8,28 mL de uma solução concentrada e límpida de ácido clorídrico para a proveta (procedimento deve ser realizado em capela); c. Completar o volume com água destilada até o traço de referência de 1000 mL e homogeneizar a solução com o auxílio de um bastão de vidro; d. Guardar a solução preparada em um frasco de vidro limpo, identificado e previamente rinsado com a mesma. 2. Padronização da solução de HCl pela solução de NaOH padronizada: a. Preparar a bureta com a solução de NaOH padronizada; b. Transferir 10,00 mL da solução de ácido clorídrico para um erlenmeyer de 250 mL com o auxílio de uma pipeta volumétrica; c. Acrescentar ao erlenmeyer cerca de 30 mL de água destilada e 2 gotas do indicador fenolftaleína; d. Titular a solução de ácido clorídrico com a solução padronizada de NaOH, até a viragem do indicador (de incolor para rosa claro); e. Repetir o procedimento de titulação até obter dois volumes concordantes IV. Resultados e Discussão · Dados fornecidos: HCl PM 36,46 Teor 37% p/p D= 1,19 g/mL · Dados obtidos (padronização de NaOH com biftalato): Concentração da solução padrão de biftalato de potássio: 40,8243 g/L = 0,1999M Volume da alíquota da solução padrão de biftalato de potássio = 5,00 mL Volumes de titulante (NaOH) = 9,00 mL, 8,80 mL (V1 e V2) Volume da alíquota a 50% = 8,00 mL Concentração da solução de hidróxido de sódio = 0,1123 mol/L Cálculos do preparo de 1L de solução de NaOH 0,1 M a partir do NaOH 50% (p/v) 50,00 g de NaOH em 100,00 mL (0,1L) CNaoH = 50 g / 40g.mol -1 X 0,1 L = 12,5 mol/L C1 V1 = C2 V2 12,5 x VNaOH = 0,10 x 1000 VNaOH = 8,00 mL Titulação de NaOH a partir do padrão primário de biftalato de potássio (padronização) Concentração do biftalato de potássio C= 40,7773 g/L M = 40,8243 g = 0,1999 M 204,22 x 1 (L) V1 = 9,00mL V2 = 8,80 mL Vmédio = 8,9 mL CBif x VBif = CNaOH x VNaOH 0,1999 x 5,00 = CNaOH x 8,9 CNaOH = 0,1123 mol/L · Dados obtidos (padronização de HCl com NaOH): Concentração da solução de hidróxido de sódio = 0,1123 mol/L Volume da alíquota da solução de ácido clorídrico = 10,00 mL Volumes de titulante (NaOH) = 8,30 mL, 8,30 mL (V1=V2) Concentração da solução de ácido clorídrico = 0,092647 mol/L Cálculos do preparo de 1L de solução de HCl 0,1 mol L-1: 1 mol HCl ----------36,46 g HCl 0,10 mol HCL ------- m m = 3,646 g 37 g HCl ------ 100g de solução 3,646 g HCl ----- m1 m1 = 9,854 g de solução 1,19 g de solução ----- 1 mL 9,854 g de solução ----- VHCl VHCl = 8,28 mL Padronização de HCl com padrão secundário NaOH 0,1123 mol/L: V1 = 8,30 mL V2 = 8,30 mL Vmédio = 8,30 mL V branco = 0,05 mL Vmédio = 8,30-0,05 = 8,25 mL CNaOH VNaOH = CHCL x VHCl 0,1123 x 8,25 = C HCl x 10,00 CHCl = 0,092647 mol/L V. Conclusões O objetivo da prática foi atingido sendo possível realizar a padronização das soluções de NaOH e HCl, a titulação e descobrir a concentração das soluções. VI. Referencias bibliográfica · Pinto, M.L.C.C, Souza, R.M. Apostila Química Analítica Farmacêutica Experimental II, Departamento de Química Analítica, IQ, UFRJ, 2019, 87p. · D.A. Skoog, D.M. West, F.J. Holler, S.R. Crouch, Fundamentos de Química Analítica, Thomson, 8 a ed., 2006.
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