Relatório Quimica Analitica

Prévia do material em texto

UNIVERSIDADE PAULISTA – UNIP
RELATÓRIO DE AULAS PRÁTICAS
LABORATÓRIO DE QUÍMICA ANALÍTICA
CURSO: FARMÁCIA DISCIPLINA: QUÍMICA ANALÍTICA
NOME DO ALUNO: CAMILA ANDREO SILVA R.A: 2106430
POLO: EAD - POLO AQUARIUS DATA: 13 / 09 / 2022
RELATÓRIO DE QUÍMICA ANALÍTICA
Introdução
A química analítica é uma ciência que envolve métodos e procedimentos que
atua na separação, identificação e determinação quantitativas e qualitativas dos
elementos de uma amostra.
O teste da chama, por exemplo, é utilizado para detectar a presença de
alguns íons metálicos. Nesse procedimento, pode-se observar a excitação dos íons
pela emissão de cores luminosas. Cada elemento emite diferentes conjuntos de
radiações, por suas características únicas. O estado fundamental de um átomo/íon é
quando o mesmo apresenta estabilidade com baixos níveis de energias em seus
elétrons. Quando os elétrons absorvem energia eles passam para um estado
excitatório, instável e liberam energia em forma de luz para voltar ao seu estado
fundamental. Ao utilizar técnicas de excitação dos elétrons de um elementos,
podemos observar essa variação de energia, por exemplo, por meio da observação
das cores e identificar íons e cátions de determinados elementos químicos.
Outro procedimento importante na química analítica está relacionado a
calibração de vidrarias que tem como objetivo analisar a capacidade de medição de
um determinado equipamento. Com os resultados obtidos pode-se avaliar se as
vidrarias são compatíveis com o previsto, podendo evitar desperdícios, erros e
retrabalhos no uso das mesmas.
Para uma análise quantitativa, um procedimento muito utilizado é a
padronização de uma solução que permite determinar a concentração exata de uma
solução. Em uma análise volumétrica, mede-se, por meio de um procedimento
chamado titulação, o volume de um reagente necessário para reagir com uma
determinada substância. As titulações mais comuns são de reações: ácido-base,
oxidação-redução, formação de complexo e precipitação.
Identificação de elementos químicos pelo teste da chama e teste de identificação
para o bicarbonato de sódio.
Resultados e discussão
(Aula 1 | Roteiro 1)
Objetivo: Observar os aspectos de emissão de alguns cátions metálicos e identificar
o bicarbonato de sódio utilizando o teste da chama.
Procedimentos e Discussões:
1. Mergulhou-se uma pequena porção de cada um dos sais em uma solução
concentrada de HCl. Levou-se a amostra até a chama para verificar e registrar a cor
de cada sal.
Metais Cores Observadas
Na⁺ Amarelo
K⁺ Violeta
Ba⁺² Verde
Ca⁺² Laranja
Sr⁺² Vermelho
Cu⁺² Verde
Na⁺ e K⁺ -
A cor observada em cada chama é vista em função do elemento presente na
substância aquecida. O teste da chama ajudou a fornecer informações qualitativas,
porém existiu uma pequena dificuldade em detectar concentrações baixas de alguns
sais, já que outros produzem uma coloração mais forte e tendem a mascarar as mais
fracas.
2. Um outro procedimento realizado foi o de solubilidade do bicarbonato de sódio,
tanto em água quanto em álcool. O sal quando é dissolvido se dissocia, de maneira
que seus cátions e ânions unem-se às moléculas do solvente. Na água pode-se
observar a solubilidade completa do bicarbonato, porém no álcool não, isso porque o
álcool apresenta uma parte apolar significativa em sua estrutura que é sua cadeia
carbônica. Esta, por não ter carga, dificulta a estabilidade do íon HCO₃⁻ do
bicarbonato.
3. Preparou-se 3 soluções distintas com bicarbonato de sódio para análise das
reações: uma com solução de bicarbonato de sódio mais fenolftaleína, outra com
solução de bicarbonato de sódio e HCl e a última com solução de bicarbonato de
sódio e hidróxido de cálcio.
Das soluções com bicarbonato de sódio analisou-se que tal solução primeiramente
já apresenta um caráter básico, pois o íon HCO₃⁻ em conjunto com a água, forma
H₂CO₃ e OH⁻. A fenolftaleína assume coloração rosa em meio básico e torna-se
incolor em meio neutro ou ácido, sendo assim, a solução de bicarbonato com
fenolftaleína apresentou uma coloração magenta (rosa). Já na solução com HCl, que
é ácido, pode-se observar a presença de produção de gás, já que a solução
efervesceu por conta da presença do Ácido Carbônico no produto final:
NaHCO₃ + HCl —--> NaCl + H₂CO₃
Por último a solução que continha hidróxido de cálcio (uma base fraca), pode-se
observar a presença de um precipitado já que o carbono de cálcio (CaCO₃) é
insolúvel em água. Nessa reação, caso fosse feito o teste da chama, a mesma
ficaria amarela de acordo com o professor. Entende-se que pelo hidróxido de cálcio
ser uma base fraca, o sódio prevalece e destaca na cor da chama.
Calibração de vidrarias
Resultados e discussão
(Aula 1 | Roteiro 2)
Objetivo: Calibrar vidraria volumétrica.
Procedimentos e Discussões:
1. Pesou-se primeiro o balão volumétrico (seco e vazio) em uma balança analítica,
em seguida foi adicionado água destilada até o menisco e pesou-se novamente o
balão volumétrico. Foi realizado esse procedimento 3 vezes, ao cuidado de secar o
máximo possível o balão entre uma pesagem e outra. O ideal seria que o mesmo
estivesse completamente seco já que qualquer gota faz diferença nos resultados
finais. Diante das medições obteve-se os seguintes valores:
Peso do balão volumétrico vazio: 41,684g
Peso 1 do balão volumétrico com água: 91,517g, portanto peso da água: 49,833g
Peso 2 do balão volumétrico com água: 91,562g, portanto peso da água: 49,878g
Peso 3 do balão volumétrico com água: 91,490g, portanto peso da água: 49,806g
Diante do peso foram calculados os volumes de cada porção de água com a
fórmula: V=m/d. Para encontrar uma densidade mais aproximada, mediu-se a
temperatura da água utilizada e pela tabela de variação de densidade obteve-se o
valor da densidade equivalente à temperatura medida. No caso a temperatura da
água era de 19⁰ que se refere a uma densidade de 0,99843 g.mL⁻¹.
Com o resultado dos volumes obtidos, calculou-se a média dos mesmos por meio da
soma deles e da divisão por 3. Dessa forma a média que obteve foi de 49,93 mL.
Calculou-se também o desvio padrão que foi resultado da diferença do volume
obtido com a média dos volumes de acordo com a fórmula a seguir:
X = Volume
μ = Média dos volumes
N = Quantidade de números medidos (menos 1)
O resultado final obtido do desvio padrão foi de 0,036 g. Importante ressaltar que
apenas no resultado final é que o número foi arredondado, mantendo os números
inteiros durante todo o processo do cálculo.
Por último, foi calculado o coeficiente de variação por meio da fórmula:
C.V=DP.100/M, onde M é a média dos volumes. O resultado obtido foi de 0,072 g.
2. O próximo procedimento foi a calibração da pipeta focando agora em sua
exatidão. Primeiramente pesou o becker vazio (p = 53,142g). Em seguida,
colocou-se com a pipeta volumétrica, 10ml de água no becker e pesou-se (p =
63,024). Para obter o peso da água, subtraiu-se os resultados (peso da água =
63,024 - 53,142 = 9,887g). Realizou-se esse procedimento 3 vezes para cálculo da
média dos volumes obtidos e para isso foi calculado a média com a equação
volume=massa/densidade.
Com a média dos volumes (média = 9,9043 ml), calculou-se a exatidão por meio da
equação:
Exatidão = | V1-V2 | . 100 / V Média. O valor obtido foi de 0,050ml/g.
3. Por último, na calibração de vidraria, determinou-se o tempo de escoamento da
pipeta de 10 ml. Encheu-se a pipeta com água destilada até a marca do menisco.
Deixou-se a água escoar livremente medindo o tempo de escoamento com um
cronômetro, realizou-se esse procedimento três vezes, calculando ao final a média
de tempo que foi igual a 9,86 segundos. Essa média permaneceu dentro da
referência de tempo de escoamento de pipetas volumétricas de 10 ml descrita na
tabela, que era de 20 segundos.
Padronização de uma solução 0,5 mol/L de NaOH
Resultados e discussão
(Aula 2 | Roteiro 1)
1. Objetivo: Preparar e padronizar uma solução de KOH 0,5 mol/L.
Procedimentos e Discussões:
1. Para preparar uma solução de 0,5 mol/L de KOH, alguns cálculos foram
realizadospara encontrar o equivalente a massa que deveria ser pesada. Como
utilizou-se 500 ml de solução, se em 1 litro (1000 ml) temos 0,5 mols, em 500 ml
têm-se 0,25 mols. Para saber qual massa equivale a essa quantidade de mol,
pega-se a massa molar do hidróxido de potássio, que é de 56,11 gramas, e
multiplica por 0,25 mols. O resultado foi de 14,02 gramas de hidróxido de potássio,
que foi pesado em uma balança para em seguida ser misturado em 100 ml de água
destilada.
O próximo processo foi preparar o suporte universal com a bureta e preparar a
amostra desconhecida. Nessa, separou-se 3 erlenmeyer com a seguinte
preparação: 2,5 gramas de biftalato de potássio, 70 ml de água e 3 gotas de
fenolftaleína. para cada pesagem de biftalato foi anotado a exata massa utilizada.
2. A solução de KOH foi inserida na bureta enquanto o erlenmeyer foi colocado
sobre o agitador magnético. A solução permaneceu em agitação constante enquanto
pingava o conteúdo da bureta sob o erlenmeyer até a solução tornar-se rosa claro.
Após esse acontecimento, mediu-se o volume da solução de KOH, repetindo esse
procedimento mais duas vezes.
Com todos os volumes anotados de KOH (no momento da virada de cor da solução)
e a quantidade exata pesada de biftalato de potássio para cada titulação. Obtivemos
a concentração molar de cada titulação para calcular o fator de correção por meio da
fórmula: M(real) de KOH/ M(teórico) de KOH. O M(real) foi obtido com a média das
concentrações molares, que foi de 0,473 mol/L. O fator de correção foi de 0,94
mol/L.