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1. INTRODUÇÃO 1.1 – Ácido acético O vinagre é considerado um condimento, pois a sua principal finalidade é atribuir gosto e aroma aos alimentos, também é utilizado para conservar vegetais e outras substâncias, atribuindo-lhes gosto agradável, apresentando também utilidade como amaciante de carnes temperadas e legumes em conservas (BORTOLINI et al., 2001). Além disso o vinagre pode apresentar propriedades estimulantes e benéficas ao organismo como favorecer a secreção do suco gástrico, aumentando a ação dissolvente e a ação de regulação da glicose sanguínea (JOHNSTON; BULLER, 2005), controle da pressão arterial, estimulante de apetite e promoção da absorção de cálcio A acidez volátil corresponde ao teor de ácido acético. O ácido acético, chamado oficialmente como ácido etanoico, é um composto pertencente ao grupo dos ácidos carboxílicos. É o principal componente do vinagre, sendo inclusive muito utilizado no cotidiano. Ele provém da oxidação do álcool do vinho no processo de acetificação. O vinagre para consumo deve ter entre 4% e 6% de ácido acético. A legislação brasileira 745, de 24 de outubro de 1977. 745, de 24 de outubro de 1977, estabelece em 4% o teor mínimo de ácido acético para vinagre. No laboratório, a análise da acidez é realizada através da titulação de neutralização utilizando solução NaOH 0,1mol/L padronizada e fenolftaleína 1% como indicador. O NaOH reage quantitativamente com o ácido acético presente no vinagre e após a reação total, um pequeno excesso de NaOH torna a solução alcalina e o indicador adquire uma coloração rosa. 1.2 – Soda caustica A soda cáustica é um produto amplamente utilizado na indústria usada na indústria principalmente como base química, na fabricação de papel, tecidos e detergentes. Também apresenta uso doméstico para a desobstrução de encanamentos e sumidouros, pois dissolve gorduras e sebos. É altamente corrosivo e pode produzir queimaduras, cicatrizes e cegueira devido à sua elevada reatividade. A soda caustica é produzida a partir da reação do carbonato de sódio com o hidróxido de cálcio. Na2CO3(s) + Ca(OH)2 (aq ) → CaCO3(s) + NaOH(aq) Como o rendimento dessa reação não é 100%, o produto pode conter resíduos de carbonato de sódio, sendo possível, através de uma titulação ácido-base determinar o teor desse produto, bem como o teor de hidróxido na amostra final. São necessárias duas titulações para a determinação do teor dessas substâncias na amostra de soda caustica. Uma irá determinar a alcalinidade total da amostra através da reação com solução padrão de ácido clorídrico e a outra irá determinar o teor de íons OH- provenientes da dissociação do hidróxido de sódio, após precipitação do carbonato com cloreto de bário. Por subtração do volume de ácido clorídrico gasto para a determinação da alcalinidade total daquele observado na segunda titulação, determina-se o teor de carbonato na amostra. 1.3 – Titulação ácido-base A Titulação Ácido-Base é um processo onde faz-se reagir um ácido com uma base para que se atinja o ponto de equivalência. À medida que é adicionado o titulante ao titulado, o pH da solução (titulante mais titulado) vai variar, sendo possível construir um gráfico desta variação, ao qual se dá o nome de curva de titulação. O ponto de equivalência pode variar dependendo da concentração inicial do titulante e do titulado. O método se baseia em soluções padrões, na qual um padão primário é utilizado para descobrir a concentração de outra solução, afim de torna-la um padrão secundário. O padrão primário se trata de um composto no qual a concentração calculada é exatamente igual a real, enquanto o padrão secundário se trata de uma solução cuja concentração é determinada pela titulação com padrão primário. As reações de neutralização são importantes no procedimento de titulação ácido-base, no qual a concentração molar de um ácido em uma solução aquosa é determinada pela adição vagarosa de uma solução básica de concentração conhecida na solução do ácido. Com a adição de um indicador ácido-base, observa-se quando a reação se completa, atingindo o ponto de equivalência ou ponto de viragem. É possível saber quando isso ocorre e parar a reação, porque a cor da solução sofre uma mudança brusca na presença de um indicador ácido-base, em virtude da variação do pH. (RUSSEL, 2006) Quando a quantidade de titulante adicionado é a quantidade exata necessária para uma reação estequiométrica com o analito, ocorre o ponto de equivalência, ou ponto de viragem. Ao ocorrer uma mudança súbita de uma propriedade física da solução, dizemos que esse é o ponto final da titulação, e a diferença entre o ponto de viragem e o ponto final é o chamado erro de titulação. Essa mudança só é percebida com o auxílio de um indicador, que deve ser acrescentado ao ácido. Quando essa mudança ocorre, a titulação se concluiu por completo. (HARRIS, 2005) A partir dos conceitos apresentados buscou-se realizar o preparo e padronização das soluções de hidróxido de sódio e ácido clorídrico, afim de determinar o teor de ácido acético no vinagre e o hidróxido de sódio e carbonato de sódio presente na soda cáustica. 2. MATERIAIS E MÉTODOS 2.1 – Preparo de NaOH 0,1 mol L-¹ Materiais: • Balança semi-analítica • Espátula • Béquer • Pisseta com água destilada • Bastão de vidro • Balão volumétrico de 250mL • Frasco de polietileno Procedimento: Calculou-se a massa de NaOH necessária para preparar 250mL de uma solução de concentração 0,1 mol L-¹ (Ver calculo 1). M= m(g) ∕ MM.V 0,1 = m(g) ∕ 40g . 0,25mL M= 1g (deve-se pesar 1g de NaOH para preparar 250mL de uma solução de concentração 0,1 mol L-¹) Com o auxílio de um béquer de 100mL e uma espátula, pesou-se numa balança semi-analítica a quantidade de hidróxido calculada. A massa ideal seria (1,0g) porém, a massa real pesada foi 1,0295g. Em seguida, dissolveu-se o hidróxido pesado com 50mL de água destilada e com o auxilio de um bastão de vidro transferiu-se quantitativamente para um balão volumétrico de 250mL. Lavou-se o béquer com pequenos volumes de água destilada, transferiu-se para o balão e finalmente completou-se o volume com água destilada até a marca de aferição, homogeneizando toda a solução. Guardou-se a solução em um frasco de polietileno devidamente identificado para posterior padronização. 2.2 – Preparo da solução de HCl 0,1 mol L-¹ Materiais: • Pipeta graduada de 10mL • Pêra ou pipetador • Béquer • Pisseta com água destilada • Bastão de vidro • Balão volumétrico de 250mL • Frasco de vidro Procedimento: Utilizando os dados do rótulo (36,5-38% HCl, M.M. 36,46, e densidade 1,181g g/mL), calculou-se o volume do ácido concentrado necessário para preparar 250mL de solução 0,1 mol/L. (Ver cálculo 2) Na capela com o exaustor ligado, mediu-se com uma pipeta graduada 2,08mL do ácido concentrado. Em seguida, transferiu-se os 2,08mL para um béquer já contendo cerca de 100mL de água. Após isso, transferiu-se a solução para um balão volumétrico de 250mL e completou-se o volume com água destilada até a marca de aferição, homogeneizando toda a solução. Por fim, guardou-se a solução em um vidro devidamente identificado para posterior padronização. Dados do HCl para cálculo do volume: Ensaio: 37% Densidade: 1,181g P.M: 36,46g V: 1L M: ? Diluição: M1V1 = M2V2 12-V1 = 0,1 . 250Ml V1 = 25∕12 = 2,08mL de HCl 2.3 – Preparo de uma solução de Biftalato de potássio 0,1 mol L-¹ Materiais: • Balança semi-analítica • Espátula • Béquer de 50mL • Pisseta com água destilada • Bastão de vidro • Balão volumétrico de 50Ml Procedimento: Visualizou-se no frasco que contem o biftalato de potássio a massa molar do mesmo e calculou-se a partir desta, a massa necessária parar preparar 50mL de uma solução 0,1 mol L-¹ (Ver cálculo 3)M= m(g) ∕ MM.V 0,1 = m(g) ∕ 204g . 0,05mL M= 1,02g de Biftalato devem ser pesadas. Com o auxílio de um béquer de 50mL e uma espátula, pesou-se numa balança semi-analítica a quantidade de biftalato calculada. A massa ideal seria (1,020g) porém, a massa real pesada foi 1,0204g. Transferiu-se quantitativamente para um balão volumétrico de 50mL, lavando-se as paredes do béquer com água destilada para que não seja perdida massa do biftalato, em seguida, transferindo-se as águas de lavagens para o balão volumétrico. Completou-se o balão volumétrico com água destilada até a marca de aferição, homogeneizando toda a solução. Por fim, guardou-se a solução em um frasco de polietileno devidamente identificado. REFERÊNCIAS ALVES, R. D. DETERMINAÇÃO DA CONCENTRAÇÃO DE ÁCIDO ACÉTICO EM VINAGRE COMERCIAL POR VOLUMETRIA ÁCIDO-BASE. Revista Educação, Meio Ambiente e Saúde. V. 6, n.4. 2016. RUSSEL, J.B. Química Geral. 2 ed. v1. São Paulo: Makron Books, 2006. HARRIS, D. C. Análise Química Quantitativa. 6 ed. Rio de Janeiro: LTC, 2005.
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