apostila QUIMICA INSTRUMENTAL

Prévia do material em texto

Universidade Tecnológica Federal do Paraná 
Campus Francisco Beltrão 
Departamento Acadêmico de Química e Ciências Biológicas 
Coordenação de Engenharia Química 
 
 
 
 
 
 
 
APOSTILA DE QUÍMICA 
ANALÍTICA EXPERIMENTAL 
 
 
 
 
 
 
 
Professora Doutora Silvane Morés
Conteúdo 
PRÁTICA 01 - Calibração de aparelhos volumétricos ........................................... 1 
PRÁTICA 02 – Equilíbrio Químico........................................................................... 6 
PRÁTICA 03 – Efeito tampão ................................................................................... 9 
PRÁTICA 04 – Preparação, diluição e padronização de soluções ..................... 13 
PRÁTICA 05 – Titulação por base forte de ácidos forte e fraco ......................... 17 
PRÁTICA 06 – Titulação por ácido forte de bases forte e fraca ......................... 20 
PRÁTICA 07 – Titulação de um ácido poliprótico ............................................... 22 
PRÁTICA 08 – Curva de titulação ......................................................................... 25 
PRÁTICA 09 – Determinação de cloreto pelos métodos de Mohr e de Fajans . 28 
PRÁTICA 10 – Determinação de brometo pelo método de Volhard ................... 32 
PRÁTICA 11 – Determinação Gravimétrica de Cobre ......................................... 35 
PRÁTICA 12 – Determinação gravimétrica de Cálcio .......................................... 37 
PRÁTICA 13 – Determinação de cálcio e magnésio e da dureza de águas ....... 39 
PRÁTICA 14 – Determinação de cálcio e magnésio em produtos comerciais . 42 
PRÁTICA 15 – Determinação de vitamina C em produtos comerciais .............. 45 
PRÁTICA 16 – Determinação de peróxido de hidrogênio em água oxigenada 
comercial ................................................................................................................ 48 
APÊNDICE ............................................................................................................... 51 
 
 
 
1 
 
PRÁTICA 01 - Calibração de aparelhos volumétricos 
 
1. Introdução 
 
 É esperado que os frascos volumétricos dos laboratórios forneçam dados confiáveis. Mas 
para que isso seja uma verdade, a calibração desses frascos precisa ser feita. A calibração melhora 
a exatidão e permite conhecer a precisão dos volumes contidos ou transferidos. 
A técnica de calibração de frascos volumétricos é feita corrigindo-se o volume de água para 
a condição padrão de 20℃, partindo-se da massa de água contida ou transferida pelo frasco, na 
temperatura da mesma. 
Algumas fontes de erros são inerentes ao processo de medição e de uso. A capacidade de 
um frasco volumétrico varia com a temperatura, por isso é necessário levar em conta a expansão 
térmica da vidraria. Em frasco volumétrico empregado para a transferência de líquido, o volume 
transferido é sempre menor que o contido por causa do filme de líquido que permanece em sua 
parede. Quanto menor o tempo de escoamento maior o volume retido e, consequentemente, menor 
o volume transferido. 
Partindo-se da massa de água aparente, calcula-se o volume corrigido para a temperatura 
de referência de 20℃: 
𝑉20 =
𝑚𝐴
𝑑𝐴
 [1 − 𝛾(𝑇𝐴 − 𝑇20)] Equação 1 
Quando: 
𝑉20 = volume (mL) corrigido a 20℃, 
𝑚𝐴 = massa (g) da água contida ou transferida, 
𝑑𝐴 = densidade (g/mL) da água a 𝑇𝐴 (°C), (consultar Tabela 01), 
𝛾 = coeficiente de expansão térmica do material do frasco (pirex = 1,0 𝑥 10−5/℃), 
𝑇𝐴 = temperatura (°C) da água utilizada no experimento, 
𝑇20 = temperatura de 20℃. 
 
Tabela 01: Densidade da água em diferentes temperaturas. 
𝑻 (℃) 𝒅𝑨 (𝒈/𝒎𝑳) 𝑻 (℃) 𝒅𝑨 (𝒈/𝒎𝑳) 
17 0,99877 28 0,99623 
18 0,99860 29 0,99594 
19 0,99840 30 0,99564 
20 0,99820 31 0,99534 
21 0,99799 32 0,99502 
22 0,99777 33 0,99470 
23 0,99754 34 0,99437 
24 0,99730 35 0,99403 
25 0,99704 36 0,99369 
2 
 
 Ao calibrar um instrumento volumétrico, pode-se construir um gráfico, como o mostrado na 
Figura 01, para converter o volume medido em volume real. 
 
 
Figura 01: Gráfico de correção do volume versus volume medido, em mL. 
 
 Por exemplo, se a leitura da vidraria for de 29,40 mL, um fator de correção suficientemente 
exato pode ser determinado na ordenada (eixo y). O valor real então é de 29,40 mL – 0,03 mL = 
29,37 mL. 
 
2. Objetivos 
Ao final do experimento o aluno deverá ser capaz de aferir frascos volumétricos de 
laboratório, com o intuito de melhorar a exatidão e determinar a precisão de suas medidas. 
 
3. Reagentes e materiais 
Reagentes: 
• Água destilada. 
Materiais: 
• Termômetro; 
• Béquer; 
• Pipetas volumétrica e graduada de 10 mL; 
• Balão volumétrico; 
• Bureta de 25 mL ou 50 mL; 
• Suporte universal e garra para bureta; 
• Conta gotas. 
• Balança analítica. 
 
0 10 20 30 40 50
-0,04
-0,03
-0,02
-0,01
0,00
0,01
0,02
0,03
0,04
0,05
C
o
rr
e
çã
o
, 
m
L
Volume medido, mL
29,4 mL-0,027 mL
3 
 
4. Experimento 
(a) Calibração de balão volumétrico 
1. Pesar um balão volumétrico limpo e seco. 
2. Completar o balão volumétrico com água destilada até a marca, observando o menisco, e fazer 
nova pesagem. 
3. Anotar a temperatura da água. 
4. A partir da equação 1, calcular a capacidade do balão, 𝑉20. 
5. Esvaziar o balão e repetir três vezes os procedimentos de 2 a 4. 
6. Determinar o volume médio corrigido para a temperatura de 20℃ e a estimativa do desvio padrão 
para expressar a exatidão e a incerteza das medidas de volume. 
 
Tabela 02: Calibração de balão volumétrico. 
Repetição 
massa balão 
vazio, g 
massa do balão + massa de 
água, g 
massa de água 
(𝑚𝐴), g 
Volume corrigido (𝑉20), 
mL 
01 
 
 
02 
03 
04 
 
Média e desvio padrão do volume corrigido (𝑉 ± 𝑠):______________ 
 
(b) Calibração das pipetas 
1. Pesar um béquer numa balança de precisão adequada. 
2. Encher uma pipeta GRADUADA com água destilada, ajustar o nível do menisco com a marca de 
10 mL e transferir o conteúdo para o béquer, observando-se lento escoamento. 
3. Pesar o béquer com água. 
4. Repetir o procedimento anterior, por mais três vezes, acumulando as quantidades de água. 
5. Anotar a temperatura da água. 
6. Calcular a capacidade da pipeta para a temperatura de 20℃ (𝑉20), a partir da equação 1. 
7. Determinar o volume médio e a estimativa do desvio padrão para expressar capacidade da pipeta 
e sua incerteza na medida do volume. 
8. Repetir o procedimento, de 1 a 8, para uma pipeta VOLUMÉTRICA. 
 
Tabela 03: Calibração de pipeta volumétrica e de pipeta graduada. 
Pipeta 
graduada 
(Repetição) 
massa béquer vazio, 
g 
massa do béquer + 
massa de água, g 
massa de água (𝑚𝐴), 
g 
volume (𝑉20), mL 
01 
 
 
02 
4 
 
03 
04 
Pipeta 
volumétrica 
(Repetição) 
massa béquer vazio, 
g 
massa do béquer + 
massa de água, g 
massa de água (𝑚𝐴), 
g 
volume (𝑉20), mL 
01 
 
 
02 
03 
04 
 
Média do volume corrigido e desvio padrão pipeta graduada (𝑉 ± 𝑠):______________ 
Média do volume corrigido e desvio padrão pipeta volumétrica (𝑉 ± 𝑠):______________ 
 
(c) Calibração da bureta (25 mL ou 50 mL) 
1. Pesar um béquer vazio e seco. 
2. Encher a bureta com água destilada até um pouco acima do zero da escala. 
3. Ajustar a parte inferior do menisco da água com a marca do zero da escala. A ponta da bureta 
deve também ser preenchida com água e não deve conter bolhas de ar. 
4. Livrar água para o béquer, gota a gota, e pesar volumes de 1, 5, 10, 15, 20 e 25 mL. 
 OBS: Se a bureta for de 50 mL, utilize os volumes 1, 10, 20, 30, 40 e 50 mL. 
5. Subtrair a massa do frasco vazio de cada pesagem sucessiva para obter as massas de água. 
6. Calcular os volumes corrigidos utilizando a equação 1. 
7. Calcular a correção, ou seja, a diferença entre o volume lido e o volume corrigido. 
8. Construir o gráfico de calibração: Volumes lidos (𝑉𝑙𝑖𝑑𝑜)x Correção, em mL (como o da Figura 01). 
 
Tabela 04: Calibração de bureta de 25 mL (ou 50 mL). 
Volume lido (𝑉𝑙𝑖𝑑𝑜), mL 
massa do béquer + 
massa de água, g 
massa de água 
(𝑚𝐴), g 
Volume corrigido 
(𝑉20), mL 
Correção, mL 
0 
1,00 
5,00 (ou 10,00) 
10,00 (ou 20,00) 
15,00 (ou 30,00) 
20,00 (ou 40,00) 
25,00 (ou 50,00) 
 
5. Questionário 
• Por que equipamentos volumétricos devem ser calibrados? 
• Qual a diferença entre uma pipeta volumétrica e uma pipeta graduada? 
• Qual a diferença entre uma pipeta de esgotamento parcial e uma pipeta de esgotamento 
total? 
• Cite algumas boas razões do porquê não se pipeta com a boca. 
5 
 
• Na parte (b) do experimento foram calibradas duas pipetas, uma volumétrica e outra 
graduada. Qual delas foi a mais precisa e qual delas foi a mais exata? 
• Quantos algarismos significativos devem ser utilizados na leitura de uma bureta? 
• Construa o gráfico de correção versus volume lido. Qual seria o volume real para um volume 
lido de 20,60 mL? 
• Qual a conclusão que se pode tirar a partir do gráfico, ou seja, qual o significado dessa 
correção? 
i 
 
FOLHA DE NOTAS 
 
PRÁTICA 01 - Calibração de aparelhos volumétricos 
Nomes dos integrantes da equipe: __________________________________________________________________ 
______________________________________________________________________________________________ 
Data: _____/_____/2020 Turma: _________ 
 
(a) Calibração de balão volumétrico 
Tabela 02: Calibração de balão volumétrico. 
Repetição 
massa balão 
vazio, g 
massa do balão + massa de 
água, g 
massa de água 
(𝑚𝐴), g 
Volume corrigido (𝑉20), 
mL 
01 
 
 
02 
03 
04 
 
Média e desvio padrão do volume corrigido (𝑉 ± 𝑠):______________ 
 
(b) Calibração das pipetas 
Tabela 03: Calibração de pipeta volumétrica e de pipeta graduada. 
Pipeta 
graduada 
(Repetição) 
massa béquer vazio, 
g 
massa do béquer + 
massa de água, g 
massa de água (𝑚𝐴), 
g 
volume (𝑉20), mL 
01 
 
 
02 
03 
04 
Pipeta 
volumétrica 
(Repetição) 
massa béquer vazio, 
g 
massa do béquer + 
massa de água, g 
massa de água (𝑚𝐴), 
g 
volume (𝑉20), mL 
01 
 
 
02 
03 
04 
 
Média do volume corrigido e desvio padrão pipeta graduada (𝑉 ± 𝑠):______________ 
Média do volume corrigido e desvio padrão pipeta volumétrica (𝑉 ± 𝑠):______________ 
Pipeta mais precisa: _______________ 
Pipeta mais exata: _______________ 
 
(c) Calibração da bureta (25 mL ou 50 mL) 
Tabela 04: Calibração de bureta de 25 mL. 
Volume lido (𝑉𝑙𝑖𝑑𝑜), mL 
massa do béquer + 
massa de água, g 
massa de água 
(𝑚𝐴), g 
Volume corrigido 
(𝑉20), mL 
Correção, mL 
 
 
 
 
 
 
 
 
Construa o gráfico de correção versus volume lido com o auxílio de um software e envie hoje para o e-mail 
mores@utfpr.edu.br.
6 
 
PRÁTICA 02 – Equilíbrio Químico 
 
1. Introdução 
 Muitas reações químicas são reversíveis, ou seja, se duas espécies químicas em solução 
(reagentes) são misturadas e formam novas espécies (produtos), há uma tendência para que as 
novas espécies reajam, formando as espécies originais. 
 Quando a velocidade de formação das novas espécies (velocidade da reação direta) se 
iguala a velocidade da reação reversa, que forma as espécies originais, diz-se que o equilíbrio foi 
alcançado. 
𝑅𝑒𝑎𝑔𝑒𝑛𝑡𝑒𝑠 ⇄ 𝑃𝑟𝑜𝑑𝑢𝑡𝑜𝑠 
 Por exemplo, o equilíbrio para uma solução saturada de carbonato de cálcio é representado 
pela equação: 
𝐶𝑎𝐶𝑂3(𝑠) ⇄ 𝐶𝑎(𝑎𝑞)
2+ + 𝐶𝑂3(𝑎𝑞)
2− 
 As duas setas indicam que alguns íons 𝐶𝑎2+ e 𝐶𝑂3
2− estão se separando, indo para a solução 
(no sentido da reação direta) e outros estão se juntando para formar o 𝐶𝑎𝐶𝑂3 sólido (no sentido da 
reação inversa). 
 
2. Objetivos 
No final deste experimento o aluno deverá ser capaz de escrever a expressão da constante 
de equilíbrio, aplicar o princípio de Le Chatelier e identificar de que maneiras um equilíbrio pode 
ser afetado. 
 
3. Reagentes e materiais 
Reagentes: 
• Frascos conta-gotas com as soluções: 
− Dicromato de potássio, 𝐾2𝐶𝑟2𝑂7, 0,10 mol/L; 
− Cromato de potássio, 𝐾2𝐶𝑟𝑂4, 0,10 mol/L; 
− Hidróxido de sódio, 𝑁𝑎𝑂𝐻, 0,10 mol/L; 
− Ácido clorídrico, 𝐻𝐶𝑙, 0,10 mol/L; 
− Nitrato de prata, 𝐴𝑔𝑁𝑂3, 0,10 mol/L, 
− Cloreto de sódio, 𝑁𝑎𝐶𝑙, 0,10 mol/L e 
− Hidróxido de amônio, 𝑁𝐻4𝑂𝐻, 1,0 mol/L. 
• Indicador fenolftaleína; 
• Cloreto de amônio ou bicarbonato de amônio. 
 
7 
 
Materiais: 
• 6 tubos de ensaio; 
• Estante para tubos de ensaio; 
• Canetas próprias para escrever em vidro. 
 
4. Experimento 
(a) Equilíbrio dos íons cromato (𝑪𝒓𝑶𝟒
𝟐−) e dos íons dicromato (𝑪𝒓𝟐𝑶𝟕
𝟐−) 
2𝐶𝑟𝑂4(𝑎𝑞)
2− ⇄ 𝐶𝑟2𝑂7(𝑎𝑞)
2− 
1. Pegue dois tubos de ensaio limpos. Em um dos tubos coloque 10 gotas da solução de 𝐾2𝐶𝑟2𝑂7 
e no outro tubo coloque 10 gotas da solução de 𝐾2𝐶𝑟𝑂4. Anote a coloração das duas soluções. 
𝐶𝑟2𝑂7
2− __________ 𝐶𝑟𝑂4
2− __________ 
2. Acrescente, gota a gota e alternadamente, em cada um dos tubos, 𝑁𝑎𝑂𝐻 0,1 mol/L, até a 
mudança de coloração em um deles. Anote as cores. Guarde as soluções para a etapa 4. 
𝐶𝑟2𝑂7
2− + 𝑁𝑎𝑂𝐻 __________ 𝐶𝑟𝑂4
2− + 𝑁𝑎𝑂𝐻 __________ 
 3. Repita as etapas 1 e 2, usando 𝐻𝐶𝑙 no lugar de 𝑁𝑎𝑂𝐻. Acrescente, gota a gota e 
alternadamente, em cada um dos tubos, 𝐻𝐶𝑙 0,1 mol/L, até a mudança de coloração em um deles. 
Anote as cores. Guarde as soluções para a etapa 5. 
𝐶𝑟2𝑂7
2− + 𝐻𝐶𝑙 __________ 𝐶𝑟𝑂4
2− + 𝐻𝐶𝑙 __________ 
4. Em um dos tubos da etapa 2, acrescente, gota a gota, 𝐻𝐶𝑙 0,1 mol/L até a mudança de coloração. 
Anote a cor final. 
𝑇𝑢𝑏𝑜 𝑑𝑎 𝑒𝑡𝑎𝑝𝑎 2 + 𝐻𝐶𝑙 ___________ 
5. Em um dos tubos da etapa 3, acrescente, gota a gota, 𝑁𝑎𝑂𝐻 0,1 mol/L até a mudança de 
coloração. Anote a cor final. 
𝑇𝑢𝑏𝑜 𝑑𝑎 𝑒𝑡𝑎𝑝𝑎 3 + 𝑁𝑎𝑂𝐻 __________ 
 
(b) Equilíbrio de precipitação e dissolução de compostos de prata 
1. Num tubo de ensaio contendo cerca de 0,5 mL de água, acrescentar 2 gotas de solução de 
nitrato de prata 0,10 mol/L e 2 gotas de solução de cloreto de sódio 0,10 mol/L. Agitar e observar. 
2. Adicionar em seguida gotas em excesso de hidróxido de amônio 1,0 mol/L e observar. 
 
(c) Equilíbrio de ionização da amônia 
1. Separe dois tubos de ensaio e adicione, a cada um deles, cerca de 1,0 mL da solução de amônia 
a um tubo de ensaio. 
2. Adicione, a cada tubo, uma gota da solução alcoólica de fenolftaleína e observe a cor rosa, 
indicativa de solução básica. 
8 
 
3. Adicione, em apenas um dos tubos, uma ponta de espátula de bicarbonato de amônio, agite e 
observe o que ocorre. 
 OBS: compare as cores das soluções dos dois tubos. 
 
4. Questionário 
Baseado no princípio de Le Chatelier, comente o equilíbrio da parte (a): 
2𝐶𝑟𝑂4(𝑎𝑞)
2− ⇄ 𝐶𝑟2𝑂7(𝑎𝑞)
2− 
• Que espécie química (ácido, base, sal...) do experimento desloca o equilíbrio no sentido da 
reação que aumenta a concentração de 𝐶𝑟𝑂4
2−? 
• Que espécie química do experimento deslocam o equilíbrio no sentido da reação que 
aumenta a concentração de 𝐶𝑟2𝑂7
2−? 
 
Levando em consideração a parte (b) do experimento: 
• Qual é a equação química da precipitação do cloreto de prata? 
• Discuta a dissolução do precipitado de AgCl em função da adição de hidróxido de amônio. 
Apresente as equações de equilíbrio de precipitação e de complexação. 
 
Sobre a parte (c) do experimento: 
• Crie uma hipótese para a parte 3. do experimento. 
• Seria possível fazer com que a cor rosa da solução retornasse?
ii 
 
FOLHA DE NOTAS 
 
PRÁTICA 02 – Equilíbrio Químico 
Nomes dos integrantes da equipe: __________________________________________________________________ 
______________________________________________________________________________________________Data: _____/_____/2020 Turma: _________ 
 
(a) Equilíbrio dos íons cromato (𝑪𝒓𝑶𝟒
𝟐−) e dos íons dicromato (𝑪𝒓𝟐𝑶𝟕
𝟐−) 
Anote a coloração das soluções. 
1. 𝐶𝑟2𝑂7
2− __________ 𝐶𝑟𝑂4
2− __________ 
2. 𝐶𝑟2𝑂7
2− + 𝑁𝑎𝑂𝐻 __________ 𝐶𝑟𝑂4
2− + 𝑁𝑎𝑂𝐻 __________ 
3. 𝐶𝑟2𝑂7
2− + 𝐻𝐶𝑙 __________ 𝐶𝑟𝑂4
2− + 𝐻𝐶𝑙 __________ 
4. 𝑇𝑢𝑏𝑜 𝑑𝑎 𝑒𝑡𝑎𝑝𝑎 2 + 𝐻𝐶𝑙 ___________ 
5. 𝑇𝑢𝑏𝑜 𝑑𝑎 𝑒𝑡𝑎𝑝𝑎 3 + 𝑁𝑎𝑂𝐻 __________ 
 Com base em suas observações, complete e faça o balanceamento da equação a seguir: 
𝐶𝑟𝑂4(𝑎𝑞)
2− ⇄ 𝐶𝑟2𝑂7(𝑎𝑞)
2− 
 
(b) Equilíbrio de precipitação e dissolução de compostos de prata 
 Descreva suas observações a respeito dos itens 1 e 2: 
1. ____________________________________________________________________________________________ 
______________________________________________________________________________________________ 
2. ____________________________________________________________________________________________ 
______________________________________________________________________________________________ 
 
(c) Equilíbrio de ionização da amônia 
 Anote sua observação a respeito do item 3. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
9 
 
PRÁTICA 03 – Efeito tampão 
 
1. Introdução 
As soluções tampões são soluções que resistem a mudanças de pH quando a elas são 
adicionados ácidos ou bases ou quando uma diluição ocorre. Uma solução tampão é constituída 
de uma mistura de um ácido fraco e sua base conjugada ou de uma base fraca e seu ácido 
conjugado. 
Considerando uma solução tampão formada por um ácido fraco e sua base conjugada, se 
um ácido for adicionado a esse tampão, ocorrerá uma elevação da concentração dos íons 𝐻+no 
meio. Essa perturbação do equilíbrio será neutralizada pela base conjugada do tampão. Se uma 
base for adicionada a esse tampão, ocorrerá uma elevação da concentração dos íons 𝑂𝐻− no meio 
e, de acordo com o princípio de Le Chatelier, essa perturbação será neutralizada pelo ácido do 
tampão. 
A equação de Henderson-Hasselbalch, abaixo descrita, é uma forma rearranjada da 
expressão da constante de equilíbrio extremamente útil no preparo de tampões, pois além de 
permitir encontrar a proporção exata dos constituintes para a obtenção do pH desejado, possibilita 
estimar variações no pH dos tampões, quando da adição de ácidos e bases. 
 
𝑝𝐻 = 𝑝𝐾𝑎 + 𝑙𝑜𝑔
[𝑏𝑎𝑠𝑒 𝑐𝑜𝑛𝑗. ]
[á𝑐𝑖𝑑𝑜]
 
 
2. Objetivos 
Após este experimento o aluno deve ser capaz de analisar o comportamento de soluções 
tampões e interpretar os equilíbrios envolvidos nas reações das soluções tampão. 
 
3. Reagentes e materiais 
Reagentes: 
• Água destilada; 
• Solução NaOH 0,1 mol/L; 
• Solução HCl 0,1 mol/L; 
• Ácido acético glacial; 
• Solução saturada de acetato de sódio; 
• Hidróxido de amônio PA; 
• Solução saturada de cloreto de amônio. 
Materiais: 
• Tubos de ensaio; 
10 
 
• Estante para tubos de ensaio; 
• Pipeta graduada de 2 mL; 
• Conta gotas; 
• Béquer de 50 mL; 
• pHmetro ou fitas indicadoras de pH. 
 
4. Experimento 
(a) Adição de ácido e base forte em água 
1. Colocar em dois (2) tubos de ensaio 2,0 mL de água destilada. 
2. Anotar, na Tabela 1, o valor do pH observado. 
3. Em um dos tubos adicionar, sob agitação, gota a gota de solução 0,1 mol/L de ácido clorídrico. 
4. Verificar o pH da solução após cada adição e preencher a Tabela 1. 
5. No outro tubo adicionar, sob agitação, gota a gota, solução de hidróxido de sódio 0,1 mol/L e 
preencher a Tabela 1. 
 
Tabela 1: Valores de pH após adição de ácido e de base forte em água. 
Valor do pH da água destilada = 
Gostas pH após adição de HCl 0,1 mol/L pH após adição de NaOH 0,1 mol/L 
1 
3 
7 
10 
20 
40 
 
(b) Adição de ácido e de base forte ao tampão ácido acético/acetato de sódio 
1. Colocar em dois tubos de ensaio 2,0 mL de água destilada, verificar e anotar o pH na Tabela 2. 
2. Acrescentar, aos dois tubos, uma gota de ácido acético glacial, homogeneizar e anotar 
novamente o pH do sistema na Tabela 2. 
3. Em seguida, acrescentar, aos dois tubos, 2 gotas de solução saturada de acetato de sódio, 
homogeneizar, medir e anotar o pH na Tabela 2. 
4. Num dos tubos de ensaio, verificar o efeito da adição de ácido clorídrico 0,1 mol/L sobre o pH da 
solução e anotar na Tabela 2. 
5. No outro tubo de ensaio, verificar o efeito da adição de hidróxido de sódio 0,1 mol/L e anotar o 
valor de pH na Tabela 2. 
11 
 
Tabela 2: Efeito do pH após adição de ácido e base forte ao tampão ácido acético/acetato. 
Valor do pH da água destilada = 
Valor do pH da solução de ácido acético = 
Valor do pH da solução tampão ácido acético/acetato de sódio = 
Gostas pH após adição de HCl 0,1 mol/L pH após adição de NaOH 0,1 mol/L 
1 
3 
7 
10 
20 
40 
 
(c) Adição de ácido e de base forte ao tampão amônia/cloreto de amônio 
1. Colocar em dois tubos de ensaio 2,0 mL de água destilada, verificar e anotar o pH na Tabela 3. 
2. Acrescentar, aos dois tubos, uma gota de hidróxido de amônio concentrado, homogeneizar e 
anotar novamente o pH do sistema na Tabela 3. 
3. Em seguida, acrescentar, aos dois tubos, 2 gotas de solução saturada de cloreto de amônio, 
homogeneizar, medir e anotar o pH na Tabela 3. 
4. Num dos tubos de ensaio, verificar o efeito da adição de ácido clorídrico 0,1 mol/L sobre o pH da 
solução e anotar (Tabela 3). 
5. No outro tubo de ensaio, verificar o efeito da adição de hidróxido de sódio 0,1 mol/L e anote o 
valor de pH (Tabela 3). 
 
Tabela 3: Efeito do pH após adição de ácido e base forte ao tampão amônia/cloreto de amônio. 
Valor do pH da água destilada = 
Valor do pH da solução de amônia = 
Valor do pH da solução tampão amônia/cloreto de amônio = 
Gostas pH após adição de HCl 0,1 mol/L pH após adição de NaOH 0,1 mol/L 
1 
3 
7 
10 
20 
40 
 
12 
 
4. Questionário 
• O que acontece com o pH e com o equilíbrio de dissociação da água quando adicionamos 
um ácido forte à água cujo pH inicial é 7,0? E quando se adiciona uma base forte? 
• Escreva a equação que representa a solução tampão ácido acético/acetato de sódio? 
Escreva também a equação de Henderson para este tampão. 
• O que acontece com o pH quando adicionamos um ácido forte ou uma base forte ao tampão 
ácido acético/acetato de sódio? 
• Escreva a equação que representa a solução tampão amônia/cloreto de amônio? Escreva 
também a equação de Henderson para este tampão. 
• O que acontece com o pH e com o equilíbrio químico quando adicionamos um ácido forte ou 
uma base forte ao tampão amônia/cloreto de amônio? 
• Em que condições uma solução perde sua propriedade tamponante?
iii 
 
FOLHA DE NOTAS 
 
PRÁTICA 03 – Efeito Tampão 
Nomes dos integrantes da equipe: __________________________________________________________________ 
______________________________________________________________________________________________ 
Data: _____/_____/2020 Turma: _________ 
 
(a) Adição de ácido e base forte em água 
Tabela 1: Valores de pH após adição de ácido e de base forte em água. 
Valor do pH da água destilada = 
Gostas pH após adição de HCl 0,1 mol/L pH após adição de NaOH 0,1 mol/L 
1 
3 
7 
10 
20 
40 
 
 Escreva suas observações a respeito da parte (a) do experimento: ___________________________________ 
______________________________________________________________________________________________
______________________________________________________________________________________________
______________________________________________________________________________________________ 
 
(b) Adição de ácido e de base forte ao tampão ácido acético/acetato de sódioTabela 2: Efeito do pH após adição de ácido e base forte ao tampão ácido acético/acetato. 
Valor do pH da água destilada = 
Valor do pH da solução de ácido acético = 
Valor do pH da solução tampão ácido acético/acetato de sódio = 
Gostas pH após adição de HCl 0,1 mol/L pH após adição de NaOH 0,1 mol/L 
1 
3 
7 
10 
20 
40 
 
Escreva suas observações a respeito da parte (b) do experimento: ___________________________________ 
______________________________________________________________________________________________
______________________________________________________________________________________________
______________________________________________________________________________________________ 
 
 
iv 
 
(c) Adição de ácido e de base forte ao tampão amônia/cloreto de amônio 
Tabela 3: Efeito do pH após adição de ácido e base forte ao tampão amônia/cloreto de amônio. 
Valor do pH da água destilada = 
Valor do pH da solução de amônia = 
Valor do pH da solução tampão amônia/cloreto de amônio = 
Gostas pH após adição de HCl 0,1 mol/L pH após adição de NaOH 0,1 mol/L 
1 
3 
7 
10 
20 
40 
 
Escreva suas observações a respeito da parte (c) do experimento: ___________________________________ 
______________________________________________________________________________________________
______________________________________________________________________________________________
______________________________________________________________________________________________
13 
 
PRÁTICA 04 – Preparação, diluição e padronização de soluções 
 
1. Introdução 
O mol é a unidade SI para a quantidade de espécies químicas. O número de mols é 
representado pela letra “n” e expressa pela unidade “mol”: 
𝑛 = 𝑚/𝑀𝑀 
quando “m“ é a massa em gramas e “MM” é a massa molar. 
Densidade é a relação entre a massa (em gramas) e o volume (em mililitros) de uma 
determinada substância: 
𝑑 = 𝑚/𝑉 
A concentração molar ou molaridade, representada pela letra “M”, é calculada pela 
expressão (volume em litros): 
𝑀 = 𝑛/𝑉 
Concentração comum de uma solução expressa a quantidade de soluto (em gramas) contida 
em um litro de solvente, conforme a expressão: 
𝑐 = 
𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡𝑜,𝑔
𝑉𝑠𝑜𝑙𝑢çã𝑜,𝐿
 
No preparo de soluções, como em todo procedimento experimental, alguns erros podem ser 
cometidos. Eles têm como causas comuns o uso inadequado da vidraria, as falhas na determinação 
da massa e de volume e a utilização de reagentes de baixo grau de pureza, entre outras. Através 
do processo de padronização é possível verificar o quanto a concentração da solução preparada 
aproxima-se da concentração da solução desejada. 
Existem substâncias com características bem definidas, conhecidas como padrões 
primários, que são utilizadas como referência na correção da concentração das soluções através 
do procedimento denominado padronização. Tal procedimento consiste na titulação da solução de 
concentração a ser determinada com uma massa definida do padrão primário adequado. 
 
2. Objetivos 
Após este experimento o aluno deve ser capaz de preparar soluções aquosas partindo de 
reagentes sólidos e líquidos, ser capaz de fazer diluições a partir da solução por ele preparada ou 
à partir de qualquer outra solução. O aluno também deverá ser capaz de preparar e padronizar uma 
solução com o uso de um padrão primário. 
 
3. Reagentes e materiais 
Reagentes: 
• Ácido clorídrico PA; 
14 
 
• Hidróxido de sódio PA; 
• Biftalato de Potássio PA; 
• Indicador fenolftaleína 1%; 
• Indicador alaranjado de metila; 
• Água destilada. 
Materiais: 
• Balança analítica; 
• Espátula; 
• Balões volumétricos de 10,0 mL, 25,0 mL, 100 mL; 
• Pipetas volumétrica de 1,0 mL e 5,0 mL; 
• Bastão de vidro; 
• Béqueres de 25,0 mL e de 50,0 mL; 
• Pipetador (pera); 
• Suporte universal com garras; 
• Erlenmeyer de 250,0 mL; 
• Bureta de 50,0 mL; 
• Proveta de 100,0 mL; 
• Pipeta Pasteur. 
 
4. Experimento 
(a) Preparação de solução de ácido clorídrico 
1. Anote as informações contidas no rótulo do frasco do ácido clorídrico (HCl): 
 Percentagem:_______________________________________________ 
 Massa molar:_______________________________________________ 
Densidade:_________________________________________________ 
2. Coloque em um balão volumétrico de 10,0 mL, cerca de 5,0 mL de água destilada. 
3. Com muito cuidado e com o auxílio de pipeta volumétrica, pipete 1,0 mL de HCl e o transfira para 
o balão de 10,0 mL (já com água dentro). 
4. Complete o balão volumétrico com água destilada até atingir o menisco. 
5. Tampe o balão volumétrico e agite suavemente e com cuidado. 
 
(b) Diluição da solução de ácido clorídrico 
1. Em um balão de 25,0 mL, coloque cerca de 10,0 mL de água destilada. 
2. Transfira para este mesmo balão (já com água destilada) o volume de 5,0 mL da solução 
preparada em (a) – solução de HCl – com auxílio de pipeta volumétrica. 
15 
 
3. Complete o volume do balão com água destilada até atingir o menisco. 
4. Tampe o balão volumétrico e agite suavemente e com muito cuidado. 
 
(c) Preparação de solução de NaOH ~0,1 mol/L 
1. Calcular a quantidade em gramas de hidróxido de sódio necessária para preparar 100 mL de 
solução de NaOH 0,1 mol/L. 
 Massa calculada: ____________ 
2. Pesar a quantidade de NaOH calculada em balança analítica. 
3. Anote a massa pesada: ____________ 
 
(d) Preparação de solução de biftalato de potássio. 
1. Calcule a quantidade em gramas de biftalato de potássio requerida para consumir 20,0 mL de 
solução de NaOH 0,1 mol/L. 
Massa calculada: ____________ 
 
2. Pese o biftalato de potássio colocando-o dentro do Erlenmeyer de 250,0 mL. Faça isso três vezes 
(triplicata). 
3. Anote as massas pesadas:____________ 
 ____________ 
 ____________ 
4. Coloque cerca de 20,0 mL de água destilada no Erlenmeyer e, com um bastão de vidro, agite a 
solução de biftatato de potássio até a sua completa dissolução. 
 
(e) Padronização da solução de NaOH ~0,1 mol/L 
1. Lave a bureta com 2 porções de aproximadamente 5,0 mL da solução de hidróxido de sódio 0,1 
mol/L. 
2. Encha a bureta com essa solução (NaOH 0,1 mol/L) e acerte o nível do líquido na marca zero da 
bureta. 
3. Adicione a cada Erlenmeyer 2 ou 3 gotas de fenolftaleína. 
Dica: Coloque uma folha de papel branco sob o Erlenmeyer para facilitar a 
visualização do ponto de viragem. 
4. Adicione, lentamente, a solução de NaOH contida na bureta sobre a solução de biftalato, no 
Erlenmeyer. Agite continuamente o Erlenmeyer com movimentos circulares. 
Biftalato de potássio 
MM = 204,22 g/mol 
16 
 
5. Continue as adições de NaOH, gota a gota, até que a solução se torne rosa. Este é o ponto de 
viragem. 
6. Anote o volume gasto de NaOH: ______________ 
 ______________ 
 ______________ 
 
4. Questionário 
• Calcular a concentração molar e a concentração comum da solução preparada na parte (a). 
Não esqueça de colocar as unidades! 
• Calcular as concentrações molar e comum das soluções diluídas preparadas a partir da 
solução (a). 
• Por que se deve colocar água no balão antes de colocar o ácido ao preparar a solução? 
• A solução que foi preparada na parte (a) tem concentração exata? Justifique sua resposta. 
• Por que a padronização da solução de NaOH é necessária? 
• Calcular a verdadeira concentração molar da solução de NaOH a partir de cada massa 
pesada de biftalato e do respectivo volume de solução de hidróxido de sódio gasto na titulação. 
• Calcule a média e o desvio-padrão dos valores calculados para a verdadeira concentração 
de NaOH. 
• Calcule o fator de correção para a solução padronizada. 
• A solução padronizada deNaOH pode ser usada para padronizar a solução de HCl 
preparada no item (a)? 
• Por que se deve agitar constantemente o Erlenmeyer durante a titulação? 
• Escreva a equação que representa a reação entre o biftalato de potássio e o NaOH.
v 
 
FOLHA DE NOTAS 
 
PRÁTICA 04 – Preparação, diluição e padronização de soluções 
Nomes dos integrantes da equipe: __________________________________________________________________ 
______________________________________________________________________________________________ 
Data: _____/_____/2020 Turma: _________ 
 
(a) Preparação de solução de ácido clorídrico 
Informações contidas no rótulo do frasco do ácido clorídrico: 
 Percentagem:_______________________________________________ 
 Massa molar:_______________________________________________ 
Densidade:_________________________________________________ 
Concentração molar da solução preparada: ____________ 
Concentração comum da solução preparada: ____________ 
 
(b) Diluição da solução de ácido clorídrico 
Concentração molar da solução preparada: ____________ 
Concentração comum da solução preparada: ____________ 
 
(c) Preparação de solução de NaOH ~0,1 mol/L 
Massa calculada de hidróxido de sódio: ____________ 
Massa pesada de hidróxido de sódio: ____________ 
 
(d) Preparação de solução de biftalato de potássio. 
Massa calculada de biftalato de potássio: ____________ 
Massas pesadas de biftalato de potássio:____________ 
 ____________ 
 ____________ 
 
(e) Padronização da solução de NaOH ~0,1 mol/L 
Equação da reação entre o biftalato de potássio e o NaOH: _______________________________________________ 
______________________________________________________________________________________________ 
Volumes gastos de NaOH: ______________ 
 ______________ 
 ______________ 
Concentração molar média e desvio-padrão da solução padronizada: __________±__________ 
Fator de correção: ___________
17 
 
PRÁTICA 05 – Titulação por base forte de ácidos forte e fraco 
 
1. Introdução 
 Para determinar a concentração de um ácido ou de uma base, frequentemente a técnica de 
titulação é utilizada. A titulação utiliza o fato de que ácidos são neutralizados por bases para formar 
sal e água. 
 O ponto no qual uma solução ácida é completamente neutralizada por uma solução básica 
é chamado de ponto de equivalência. Este ponto pode ser detectado por um indicador, que muda 
de cor com excesso de íons 𝐻+ou íons 𝑂𝐻−. 
 
2. Objetivos 
Após este experimento o aluno deve ser capaz de determinar a concentração de um ácido 
e dominar a técnica de titulação. 
 
3. Reagentes e materiais 
Reagentes: 
• NaOH 0,1 mol/L; 
• HCl de concentração a ser determinada; 
• Vinagre de álcool comercial; 
• Água destilada; 
• Indicador fenolftaleína. 
Materiais: 
• Erlenmeyer de 250 mL; 
• Bureta de 50 mL; 
• Proveta de 100 mL; 
• Balão volumétrico de 100 mL; 
• Béquer de 50 mL; 
• Pipeta volumétrica de 10 mL; 
• Suporte universal e garras. 
 
4. Experimento 
(a) Titulação de ácido forte 
1. Lave a bureta com uma porção de aproximadamente 5,0 mL da solução de hidróxido de sódio 
0,1 mol/L. 
 
18 
 
2. Encha a bureta com essa solução (NaOH 0,1 mol/L) e acerte o nível do líquido na marca zero da 
bureta. 
3. Adicione a cada Erlenmeyer, com a pipeta volumétrica, 10 mL da solução de ácido clorídrico, 
cerca de 20 mL de água destilada e 2 ou 3 gotas de fenolftaleína. 
Dica: Coloque uma folha de papel branco sob o Erlenmeyer para facilitar a visualização 
do ponto de viragem. 
4. Adicione, lentamente, a solução de NaOH contida na bureta sobre a solução de HCl, no 
Erlenmeyer. Agite continuamente o Erlenmeyer com movimentos circulares. 
5. Continue as adições de NaOH, gota a gota, até que a solução se torne rosa. Este é o ponto de 
viragem. Faça a titulação em triplicata. 
6. Anote o volume gasto de NaOH: ______________ 
 ______________ 
 ______________ 
 
 
(b) Titulação de ácido fraco 
1. Com o auxílio da pipeta volumétrica, coloque 10 mL de vinagre de álcool em um balão 
volumétrico de 100 mL e o complete com água destilada até o menisco. 
OBS: Anote o percentual de ácido acético que aparece no rótulo do vinagre. 
 % de ácido acético do vinagre: _______________ 
2. Encha a bureta, novamente, com a solução de NaOH 0,1 mol/L e acerte o nível do líquido na 
marca zero da bureta. 
3. Adicione a cada Erlenmeyer, com a pipeta volumétrica, 20 mL da solução de vinagre de álcool, 
cerca de 20 mL de água destilada e 2 ou 3 gotas de fenolftaleína. 
4. Adicione, lentamente, a solução de NaOH sobre a solução de vinagre, agitando continuamente 
com movimentos circulares, até que a solução se torne rosa. Faça a titulação em triplicata. 
5. Anote o volume gasto de NaOH: ______________ 
 ______________ 
 ______________ 
 
 
5. Questionário 
• Qual a diferença entre ácido forte e ácido fraco? 
• O que é um indicador? Como ele funciona? 
• Calcular a média e o desvio-padrão da concentração molar da solução de HCl da parte (a). 
19 
 
• Calcular a média e o desvio-padrão da concentração molar da solução de vinagre (ácido 
acético) da parte (b). (Lembre-se que você diluiu 10 vezes o vinagre antes de titular. Portanto não 
se esqueça de multiplicar por 10 o resultado que você obterá com a equação 𝑀𝑎𝑉𝑎 = 𝑀𝑏𝑉𝑏.) 
• Calcule o percentual médio (m/v) de ácido acético continho no vinagre. 
• Calcule o erre percentual entre o seu resultado de % (m/v) e o fornecido pelo fabricante.
vi 
 
FOLHA DE NOTAS 
 
PRÁTICA 05 – Titulação por base forte de ácidos forte e fraco 
Nomes dos integrantes da equipe: __________________________________________________________________ 
______________________________________________________________________________________________ 
Data: _____/_____/2020 Turma: _________ 
 
(a) Titulação de ácido forte 
Volumes gastos de NaOH: ____________ 
 ____________ 
 ____________ 
Média e o desvio-padrão da concentração molar da solução de HCl: ____________ 
 
(b) Titulação de ácido fraco 
 % (m/v) de ácido acético do vinagre (informado pelo fabricante): ____________ 
Volumes gastos de NaOH: ____________ 
 ____________ 
 ____________ 
Média e o desvio-padrão da concentração molar da solução de vinagre: ____________ 
% (m/v) de ácido acético continho no vinagre: ____________
20 
 
PRÁTICA 06 – Titulação por ácido forte de bases forte e fraca 
 
1. Introdução 
Para determinar a concentração de um ácido ou de uma base, frequentemente a técnica de 
titulação é utilizada. A titulação utiliza o fato de que ácidos são neutralizados por bases para formar 
sal e água. 
 O ponto no qual uma solução ácida é completamente neutralizada por uma solução básica 
é chamado de ponto de equivalência. Este ponto pode ser detectado por um indicador, que muda 
de cor com excesso de íons 𝐻+ou íons 𝑂𝐻−. 
 
2. Objetivos 
Após este experimento o aluno deve ser capaz de determinar a concentração de uma base 
e dominar a técnica de titulação. 
 
3. Reagentes e materiais 
Reagentes: 
• Solução de HCl 0,1 mol/L; 
• Solução de Ba(OH)2 de concentração a ser determinada;• Solução de NH4OH de concentração a ser determinada; 
• Água destilada; 
• Indicador alaranjado de metila. 
Materiais: 
• Erlenmeyer de 250 mL; 
• Bureta de 50 mL; 
• Proveta de 100 mL; 
• Béquer de 50 mL; 
• Pipeta volumétrica de 10 mL; 
• Suporte universal e garras. 
 
4. Experimento 
(a) Titulação de base forte 
1. Adicione em um Erlenmeyer, com o auxílio de uma pipeta, 10,0 mL da solução amostra que 
contém hidróxido de bário, cerca de 20 mL de água destilada e 2 gotas de alaranjado de metila. 
2. Adicione, lentamente, a solução de HCl contida na bureta sobre a solução de Ba(OH)2. Agite 
continuamente o Erlenmeyer com movimentos circulares. 
21 
 
3. Continue as adições de HCl, gota a gota, até que o ponto de viragem. Faça a titulação em 
triplicata. 
4. Anote o volume gasto de HCl: ______________ 
 ______________ 
 ______________ 
 
(b) Titulação de base fraca 
1. Adicione em um Erlenmeyer, com o auxílio de uma pipeta, 5,0 mL da solução amostra (limpa 
forno) que contém hidróxido de amônio, cerca de 20 mL de água destilada e 2 gotas de alaranjado 
de metila. 
2. Adicione, lentamente, a solução de HCl contida na bureta sobre a solução de NH4OH. Agite 
continuamente o Erlenmeyer com movimentos circulares. 
3. Continue as adições de HCl, gota a gota, até que o ponto de viragem. Faça a titulação em 
triplicata. 
4. Anote o volume gasto de HCl: ______________ 
 ______________ 
 ______________ 
 
 
5. Questionário 
• Qual a diferença entre base forte e base fraca? 
• O que é um indicador? Como ele funciona? 
• Calcular a média e o desvio-padrão da concentração molar da solução da base forte Ba(OH)2 
da parte (a). 
• Calcular a média e o desvio-padrão da concentração molar da solução da base fraca NH4OH 
da parte (b).
vii 
 
FOLHA DE NOTAS 
 
PRÁTICA 06 – Titulação por ácido forte de bases forte e fraca 
Nomes dos integrantes da equipe: __________________________________________________________________ 
______________________________________________________________________________________________ 
Data: _____/_____/2020 Turma: _________ 
 
(a) Titulação de base forte 
Volumes gastos de HCl: ____________ 
 ____________ 
 ____________ 
Média e o desvio-padrão da concentração molar da solução de Ba(OH)2: ____________ 
 
(b) Titulação de base fraca 
Volumes gastos de HCl: ____________ 
 ____________ 
 ____________ 
Média e o desvio-padrão da concentração molar da solução de NH4OH: ____________ 
 
22 
 
PRÁTICA 07 – Titulação de um ácido poliprótico 
 
1. Introdução 
Os ácidos que contêm mais de um íon de hidrônio ionizável são chamados de ácidos 
polipróticos. Exemplos de ácidos polipróticos são o ácido fosfórico (H3PO4), o ácido carbônico 
(H2CO3), o ácido sulfúrico (H2SO4) e o ácido oxálico (H2C2O4). 
O ácido fosfórico possui três etapas de dissociação e cada uma delas apresenta um valor 
distinto de constante de acidez: 
𝐻3𝑃𝑂4 ⇄ 𝐻
+ + 𝐻2𝑃𝑂4
− 𝐾𝑎1 =
[𝐻+]. [𝐻2𝑃𝑂4
−]
[𝐻3𝑃𝑂4]
= 7,52𝑥10−3 
𝐻2𝑃𝑂4
− ⇄ 𝐻+ + 𝐻𝑃𝑂4
2− 𝐾𝑎2 =
[𝐻+]. [𝐻𝑃𝑂4
2−]
[𝐻2𝑃𝑂4
−]
= 6,23𝑥10−8 
𝐻𝑃𝑂4
2− ⇄ 𝐻+ + 𝑃𝑂4
3− 𝐾𝑎3 =
[𝐻+]. [𝑃𝑂4
3−]
[𝐻𝑃𝑂4
2−]
= 4,80𝑥10−13 
As três etapas de dissociação teoricamente proporcionariam três pontos de equivalência 
numa titulação. Porém, o ácido fosfórico pode ser titulado como monoprótico (em pH ≈ 4,7) ou 
diprótico (em pH ≈ 9,5), mas não titulado como triprótico, pois a terceira constante de acidez é tão 
pequena que a inflexão para o terceiro ponto de equivalência não é apreciável. 
 
2. Objetivos 
Após este experimento o aluno deverá ser capaz de fazer uma titulação de ácido poliprótico 
e de determinar a concentração de ácido fosfórico em uma amostra. 
 
3. Reagentes e materiais 
Reagentes: 
• Solução de NaOH 0,1 mol/L; 
• H3PO4 comercial; 
• Água destilada; 
• Indicador alaranjado de metila; 
• Indicador timolftaleína. 
Materiais: 
• Erlenmeyer de 250 mL; 
• Bureta de 50 mL; 
• Béquer de 50 mL; 
• Pipeta volumétrica de 25 mL; 
• Suporte universal e garras. 
23 
 
 
4. Experimento 
(a) Preparo da solução de ácido fosfórico 
1. Com o auxílio de uma pipeta volumétrica, meça exatamente 1,0 mL de ácido fosfórico. 
2. Transfira o ácido fosfórico para um balão volumétrico de 250,0 mL e complete com água destilada 
até atingir o menisco. 
3. Tampe o balão volumétrico e o agite com cuidado. 
 
(b) Titulação da solução contendo ácido fosfórico – primeiro ponto final 
1. Com uma pipeta, transfira uma alíquota de 25,0 mL para um Erlenmeyer de 250 mL. 
2. Adicione 3 gotas do indicador alaranjado de metila e agite. 
3. Titule com solução padrão de NaOH 0,1 mol/L até que ocorra a mudança de coloração 
(vermelho/laranja). 
OBS: prepare paralelamente uma solução com 0,5 g de KH2PO4 em 60 mL de água e 
adicione a ela 3 gotas do indicador alaranjado de metila. Utilize essa solução para 
comparar as cores e chegar num ponto final mais adequado. 
4. Repita o procedimento mais 2 vezes. 
5. Anote os volumes gastos de NaOH: ____________ 
 ____________ 
 ____________ 
 
(c) Titulação da solução contendo ácido fosfórico – segundo ponto final 
1. Depois de atingido o primeiro ponto final, adicionar ao Erlenmeyer duas gotas do indicador 
timolftaleína. 
2. Continuar a titulação até atingir o segundo ponto final (incolor/azul). 
3. Anote os volumes gastos de NaOH: ____________ 
 ____________ 
 ____________ 
 
5. Questionário 
• Assim como os ácidos, as bases também podem ser polipróticas. Cite pelo menos um 
exemplo de base poliprótica e mostre suas etapas de hidrólise, bem como os valores de constante 
de basicidade. 
• Por que dois indicadores diferentes foram utilizados no experimento? 
• Calcular a média e o desvio-padrão da concentração molar e a concentração comum da 
solução de ácido fosfórico no primeiro ponto de equivalência. 
24 
 
• Calcular a média e o desvio-padrão da concentração molar e a concentração comum da 
solução de ácido fosfórico no segundo ponto de equivalência. 
viii 
 
FOLHA DE NOTAS 
 
PRÁTICA 07 – Titulação de um ácido poliprótico 
Nomes dos integrantes da equipe: __________________________________________________________________ 
______________________________________________________________________________________________ 
Data: _____/_____/2020 Turma: _________ 
 
(b) Titulação da solução contendo ácido fosfórico – primeiro ponto final 
Volumes gastos de NaOH: ____________ 
 ____________ 
 ____________ 
Média e o desvio-padrão da concentração molar: ______________ 
Média e o desvio-padrão da concentração comum: ______________ 
 
(c) Titulação da solução contendo ácido fosfórico – segundo ponto final 
Volumes gastos de NaOH: ____________ 
 ____________ 
 ____________ 
Média e o desvio-padrão da concentração molar: ______________ 
Média e o desvio-padrão da concentração comum: ______________ 
25 
 
PRÁTICA 08 – Curva de titulação 
 
1. Introdução 
A potenciometria é um método que se baseia na medida de potencial de uma célula 
eletroquímica na ausência de correntes. Este método é muito utilizado para se determinar o ponto 
final de titulações, dispensando o uso de indicadores. 
 
2. Objetivos 
Após o experimento o aluno deve ser capaz de calibrar um eletrodo para a medida de pH, 
medir pH de soluções, construir uma curva de pH versus volume de titulante,determinar o ponto 
final de uma titulação potenciométrica. 
 
3. Reagentes e materiais 
Reagentes: 
• Ácido Clorídrico de concentração desconhecida; 
• Hidróxido de sódio 0,1 mol/L. 
• Soluções tampão para a calibração do pHmetro; 
• Fenolftaleína 1%; 
• Água destilada. 
Materiais: 
• Béquer de 50 mL; 
• Béquer de 250 mL; 
• Bureta de 50,0 mL; 
• Pipeta volumétrica de 20 mL; 
• Suporte universal e garras; 
• Barra magnética. 
Equipamentos: 
• pHmetro; 
• Agitador magnético. 
 
4. Experimento 
1. Calibre o pHmetro seguindo as instruções do aparelho e as soluções tampão fornecidas. 
2. Pipete 20 mL da solução de HCl com a pipeta volumétrica. Transfira para um béquer de 250 mL 
e adicione três gotas do indicador fenolftaleína. 
 
26 
 
3. Coloque no béquer, junto a solução de HCl, uma barra magnética. Disponha o béquer sobre o 
agitador magnético e ajuste a agitação que deve ser bem lenta. 
4. Retire o eletrodo de vidro de seu suporte, lave seu bulbo com água destilada e mergulhe na 
solução de HCl contida no béquer. O bulbo do eletrodo deve ser completamente coberto pela 
solução. 
CUIDADO: o eletrodo não deve encostar-se às paredes ou fundo do béquer e nem 
ser atingido pela barra magnética. 
5. Complete a bureta de 50 mL com a solução de NaOH 0,1 mol/L. Proceda a titulação. 
6. Adicione NaOH de 3,0 em 3,0 mL até consumir um volume de 15 mL na bureta. A cada adição, 
espere a medida de pH estabilizar. Anote o volume de NaOH e o pH. 
 7. Adicione NaOH de 1,0 em 1,0 mL até consumir o volume de 18 mL. Daí por diante o titulante 
deve ser adicionado de 0,2 em 0,2 mL até ultrapassar o ponto final (a cor da solução no béquer fica 
rosa). Anote os valores de pH para cada adição de NaOH. 
OBS: Quando estiver perto do ponto final, adicione lentamente gota a gota, pois o 
volume gasto para atingir o ponto final deve ser anotado. 
8. Por último, adicione NaOH de 3,0 em 3,0 mL até atingir o volume de 40,0 mL na bureta. Anote o 
pH a cada adição do titulante. 
 
Tabela 01: Valores de pH a cada adição de NaOH 0,1 mol/L. 
Volume (mL) de 
NaOH 0,1 mol/L 
pH 
(Continuação) 
Volume (mL) de 
NaOH 0,1 mol/L 
(Continuação) 
pH 
0,0 
3,0 
6,0 
9,0 
12,0 
15,0 
16,0 
17,0 
18,0 
18,2 
18,4 
18,6 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
(Continua) (Continua) 
27 
 
 
5. Questionário 
• Qual a diferença entre ponto final e ponto de equivalência? 
• Construa o gráfico pH versus volume do titulante em papel milimetrado ou no Excel®. 
• Pelo método das tangentes paralelas, diga qual é o volume de titulante e qual é o pH no 
ponto de equivalência. 
• A partir do volume do titulante no ponto de equivalência, encontrado pelo método das 
tangentes paralelas, calcule a concentração do ácido clorídrico (titulado). 
• Pelo método da primeira derivada, diga qual é o volume de titulante no ponto de equivalência. 
• A partir do volume do titulante no ponto de equivalência, encontrado pelo método da primeira 
derivada, calcule a concentração do ácido clorídrico (titulado). 
• Qual método, das tangentes paralelas ou da primeira derivada, é mais adequado para se 
obter o volume do titulante no ponto de equivalência. Por que? 
• Calcule o erro entre as concentrações obtidas no ponto final (indicador) e no de equivalência 
(gráfico).
ix 
 
FOLHA DE NOTAS 
 
PRÁTICA 08 – Curva de titulação 
Nomes dos integrantes da equipe: __________________________________________________________________ 
______________________________________________________________________________________________ 
Data: _____/_____/2020 Turma: _________ 
 
Tabela 01: Valores de pH a cada adição de NaOH 0,1 mol/L. 
Volume (mL) de 
NaOH 0,1 mol/L 
pH 
(Continuação) 
Volume (mL) de 
NaOH 0,1 mol/L 
(Continuação) 
pH 
0,0 
3,0 
6,0 
9,0 
12,0 
15,0 
16,0 
17,0 
18,0 
18,2 
18,4 
18,6 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
(Continua) (Continua) 
 
Volume de NaOH no Ponto Final (indicador): ______________ 
Concentração do HCl usando o Ponto Final: ______________ 
 
Envie ainda hoje para o e-mail mores@utfpr.edu.br: 
Gráfico pH versus volume do titulante. 
Volume de titulante no ponto de equivalência pelo método das tangentes paralelas: ______________ 
Concentração do HCl usando o método das tangentes paralelas: ______________ 
Gráfico da primeira derivada. 
Volume de titulante no ponto de equivalência pelo método da primeira derivada: ______________ 
Concentração do HCl usando o método da primeira derivada: ______________ 
28 
 
PRÁTICA 09 – Determinação de cloreto pelos métodos de Mohr e de Fajans 
 
1. Introdução 
Entre os métodos volumétricos de precipitação, os mais comuns são os argentométricos que 
empregam solução padrão de nitrato de prata na determinação de haletos (cloreto, brometo e 
iodeto), tiocianato (SCN-) e cianeto (CN-) 
No método de Mohr, o haleto é titulado com uma solução de nitrato de prata, usando-se 
cromato de potássio como indicador. O ponto final da titulação é alcançado com o primeiro excesso 
de íons prata que reage com o indicador precipitando cromato de prata vermelho. 
𝐴𝑔+ + 𝐶𝑙− ⇄ 𝐴𝑔𝐶𝑙(𝑠) 
2𝐴𝑔+ + 𝐶𝑟𝑂4
2− ⇄ 𝐴𝑔2𝐶𝑟𝑂4(𝑠) 
Este método requer que uma titulação em branco seja feita, para que o erro cometido na 
detecção do ponto final possa ser corrigido. O valor gasto na prova do branco obtido deve ser 
subtraído do valor gasto na titulação. 
No método de Fajans, o haleto é titulado diretamente com uma solução padrão de nitrato de 
prata, usando-se indicadores de adsorção para localizar o ponto final da titulação que é alcançado 
com o primeiro excesso de íons prata. 
Neste método, o indicador existe em solução geralmente na forma aniônica. As partículas 
do precipitado, antes do ponto de equivalência, atrairão os íons haletos que estão em excesso na 
solução, formando a primeira camada de adsorção com carga negativa, atraindo como contra-íons 
os cátions da solução. Após o ponto de equivalência, o primeiro excesso de íons prata se adsorverá 
sobre o precipitado, formando a primeira camada de adsorção, carregada positivamente, neste 
momento o ânion do indicador será atraído como contra-íon. A cor do indicador adsorvido sobre o 
precipitado é diferente daquela do indicador livre. 
 
2. Objetivos 
Após o experimento o aluno deverá ser capaz de determinar a concentração de cloreto de 
sódio em amostras de soro fisiológico e comparar os resultados com a legislação vigente. 
 
3. Reagentes e materiais 
Reagentes: 
• Nitrato de prata sólido; 
• Cromato de potássio (5%, m/v); 
• Diclorofluoresceína 0,1% em álcool 70% (m/v); 
• Cloreto de sódio sólido; 
29 
 
• Carbonato de cálcio sólido; 
• Amostra de soro fisiológico; 
• Água destilada. 
Materiais: 
• Béquer de 50 mL e de 100 mL; 
• Bureta volumétrica de 50 mL; 
• Erlenmeyer de 250 mL; 
• Pipetas volumétricas de 1 mL, de 5 mL e de 10 mL; 
• Balão volumétrico de 250 mL; 
• Suporte universal e garras. 
 
4. Experimento 
(a) Preparação da Solução de AgNO3 (169,87 g/mol) 0,05 mol/L 
1. Calcular a quantidade de nitrato de prata necessário para preparar 250 mL de solução. 
Massa de nitrato de prata calculada: _______________ 
2. Anote exatamente a massa pesada. 
 Massa de nitrato de prata pesada: _______________ 
3. Passe o nitrato de prata para um balão volumétrico de 250 mL e complete com água destilada 
até o menisco. Tampe o balão e agite a solução com cuidado. 
 
(b) Padronização da Solução de AgNO3 ≈ 0,05 mol/L com NaCl padrão 
1. Pesar aproximadamente 0,05 g de uma amostra de NaCl previamente seco (58,44 g/mol) numa 
balança analítica (±0,0001g). Anote a massa exata. 
Massa de cloreto de sódio: _______________ 
2. Dissolver a amostra, em erlenmeyer de 250 mL, com cercade 20 a 30 mL de água destilada, 
adicionar 1,0 mL de solução de K2CrO4 5% (m/v). 
3. Titular a solução de NaCl com AgNO3 até o aparecimento do precipitado avermelhado. Anotar o 
volume gasto. 
Volume gasto de AgNO3: _______________ 
 
(c) Prova do Branco 
1. Adicionar em um novo erlenmeyer de 250 mL quantidade de água destilada correspondente ao 
volume final contido no erlenmeyer da titulação anterior. 
30 
 
2. Acrescentar 1,0 mL de cromato de potássio e aproximadamente 0,25 g de CaCO3. 
3. Titular até o aparecimento da coloração semelhante à da titulação anterior. Anotar o volume de 
titulante e subtrair daquele gasto na titulação do cloreto. 
Volume gasto de AgNO3 (Branco): _______________ 
Volume corrigido de AgNO3: _______________ 
4. Utilizar o volume corrigido para calcular a concentração molar da solução de nitrato de prata. 
Concentração molar real do AgNO3: _______________ 
 
(d) Análise de Soro Fisiológico pelo Método de Mohr 
Pré-Titulação da Amostra 
1. Pipetar 1,0 mL da amostra num erlenmeyer de 250 mL, acrescentar em torno de 30 mL de água 
destilada e 1,0 mL de K2CrO4 5%. 
2. Fazer uma titulação prévia com solução padrão de AgNO3 para determinar o consumo de 
titulante. 
Volume de titulante gasto: _______________ 
3. Calcular o volume da amostra que deve ser pipetado para consumir cerca de 20 mL de solução 
padrão de AgNO3. Caso seja necessário, fazer diluição da amostra. 
Volume calculado de amostra: _______________ 
 
Análise da Amostra 
1. Anotar o % (m/v) de cloreto de sódio informado pelo fabricante. 
% (m/v) de cloreto de sódio: _______________ 
2. Pipetar o volume calculado no item anterior, transferir para um erlenmeyer de 250 mL, adicionar 
cerca de 20 mL água destilada e 1,0 mL de K2CrO4 5%. 
3. Titular com solução padrão de AgNO3 até a precipitação do cromato de prata vermelho. Faça 
isso em triplicata: 
Volumes gastos de AgNO3: _______________ 
 _______________ 
 _______________ 
4. Fazer a prova do branco e calcular os volumes corrigidos. 
Volume gasto de AgNO3 (Branco): _______________ 
31 
 
Volumes corrigidos de AgNO3: _______________ 
 _______________ 
 _______________ 
 
(e) Análise de Soro Fisiológico pelo Método de Fajans 
Análise da Amostra 
1. Pipetar o volume calculado no item (d)3. para um Erlenmeyer. 
2. Adicionar cerca de 20 mL água destilada e 5 gotas de diclorofluoresceína 0,1%. 
3. Titular com solução de AgNO3 sob forte agitação para se obter uma boa viragem do indicador 
(cor rosa). 
4. Anotar o volume gasto de titulante. 
5. Repetir o procedimento por mais duas vezes. 
 Volume de AgNO3 gasto: _______________ 
 _______________ 
 _______________ 
 
5. Questionário 
• Para que serve a pré-titulação? 
• Por que é importante fazer uma titulação branco (prova do branco) no método de Mohr? 
• Calcular a média e o desvio-padrão da % (m/v) de cloreto de sódio na amostra de soro 
fisiológico pelo método de Mohr e pelo método de Fajans. 
• Comparar os resultados com o valor informado pelo fabricante. 
• Qual dos dois métodos mostrou resultado mais preciso? 
• Qual dos dois métodos mostrou resultado mais exato (use o valor do fabricante como o 
verdadeiro)? 
x 
 
FOLHA DE NOTAS 
 
PRÁTICA 09 – Determinação de cloreto pelos métodos de Mohr e de Fajans 
Nomes dos integrantes da equipe: __________________________________________________________________ 
______________________________________________________________________________________________ 
Data: _____/_____/2020 Turma: _________ 
 
(a) Preparação da Solução de AgNO3 (169,87 g/mol) 0,05 mol/L 
Massa de nitrato de prata calculada: _______________ 
Massa de nitrato de prata pesada: _______________ 
 
(b) Padronização da Solução de AgNO3 ≈ 0,05 mol/L com NaCl padrão 
Massa de cloreto de sódio: _______________ 
Volume gasto de AgNO3: _______________ 
 
(c) Prova do Branco 
Volume gasto de AgNO3 (Branco): _______________ 
Volume corrigido de AgNO3: _______________ 
Concentração molar real do AgNO3: _______________ 
 
(d) Análise de Soro Fisiológico pelo Método de Mohr 
Pré-Titulação da Amostra 
Volume de titulante gasto: _______________ 
Volume calculado de amostra: _______________ 
 
Análise da Amostra 
% (m/v) de cloreto informado pelo fabricante: _______________ 
Volumes gastos de AgNO3: _______________ 
 _______________ 
 _______________ 
Volume gasto de AgNO3 (Branco): _______________ 
Volumes corrigidos de AgNO3: _______________ 
 _______________ 
 _______________ 
Média e desvio-padrão para % (m/v) de cloreto de sódio na amostra: ______________ 
 
(e) Análise de Soro Fisiológico pelo Método de Fajans 
Análise da Amostra 
xi 
 
Volume de AgNO3 gasto: _______________ 
 _______________ 
 _______________ 
Média e desvio-padrão para % (m/v) de cloreto de sódio na amostra: ______________ 
32 
 
PRÁTICA 10 – Determinação de brometo pelo método de Volhard 
 
1. Introdução 
Método de Volhard é um método indireto para determinação de haletos e tiocianatos que 
precipitam com os íons prata. Adiciona-se um excesso de solução de nitrato de prata à solução 
contendo o analito. O excesso da prata é titulado com uma solução padrão de tiocianato, usando-
se íons Fe(III) como indicador, segundo as reações: 
𝑋(𝑎𝑞)
− + 𝐴𝑔(𝑎𝑞)
+ ⇄ 𝐴𝑔𝑋(𝑠) + 𝐴𝑔(𝑎𝑞)𝑒𝑥𝑐𝑒𝑠𝑠𝑜
+ 
𝐴𝑔(𝑎𝑞)𝑒𝑥𝑐𝑒𝑠𝑠𝑜
+ + 𝑆𝐶𝑁(𝑎𝑞)
− ⇄ 𝐴𝑔𝑆𝐶𝑁(𝑠) 
𝐹𝑒(𝑎𝑞)
3+ + 𝑆𝐶𝑁(𝑎𝑞)
− ⇄ 𝐹𝑒(𝑆𝐶𝑁)(𝑎𝑞)−𝑐𝑜𝑚𝑝𝑙𝑒𝑥𝑜 𝑣𝑒𝑟𝑚𝑒𝑙ℎ𝑜
2+ 
Para titular brometo e iodeto não é necessário remover o precipitado antes da reação com 
tiocianato. Por outro lado, na titulação de cloreto, o precipitado de cloreto de prata é mais solúvel 
que o tiocianato de prata e por isso deve ser removido da solução antes da titulação com tiocianato. 
𝐴𝑔𝐶𝑙(𝑠) + 𝑆𝐶𝑁(𝑎𝑞)
− ⇄ 𝐴𝑔𝑆𝐶𝑁(𝑠) + 𝐶𝑙(𝑎𝑞)
− 
Uma alternativa pode ser a adição de pequena quantidade de nitrobenzeno à solução, o qual 
recobrirá as partículas de cloreto de prata, impedindo-as de reagirem com tiocianato. 
 
2. Objetivo 
Ao final do experimento o aluno deverá ser capaz de determinar a concentração de brometo 
em amostras de sais e determinar a pureza destes sais. 
 
3. Reagentes e materiais 
Reagentes: 
• Solução padronizada de AgNO3 0,05 mol/L; 
• Solução saturada de NH4Fe(SO4)2; 
• Solução de HNO3 6,0 mol/L; 
• Solução padronizada de KSCN 0,05 mol/L; 
• Amostra de sal de brometo de potássio. 
Materiais: 
• Bureta volumétrica de 50 mL; 
• Béquer de 250 mL; 
• Erlenmeyer de 250 mL; 
• Pipetas volumétricas de 5,0 mL e de 25,0 mL; 
• Suporte universal e garra para bureta; 
• Balança analítica; 
33 
 
4. Experimento 
(a) Análise da amostra de brometo de potássio. Titulação de retorno: método indireto. 
1. Anotar a pureza do brometo de potássio indicada pelo fabricante. 
 Pureza: ______________ 
2. Pesar aproximadamente 0,07 g (±0,0001 g) de brometo de potássio (KBr = 119,0 g/mol) em um 
Erlenmeyer (anote a massa), dissolver com cerca de 20 mL de água destilada e acrescentar 5 mL 
de HNO3 6 mol/L. Faça isso em triplicata. 
 Massa de KBr: _______________ 
 _______________ 
 _______________ 
3. Calcular o volume aproximado de AgNO3 ≈ 0,05 mol/L padrão que se deve adicionar para 
precipitar todo brometo e manter um excesso (sugestão: dobre o volume calculado). 
 Volume calculado de AgNO3: _______________ 
Volume adicionado de AgNO3: ______________ 
4. Acrescentar 1,0 mL de solução saturada de NH4Fe(SO4)2 (indicador) e titular com a solução 
padrão de KSCN mantendo o sistema sob forte agitação até o aparecimento de uma coloração 
marrom-avermelhada persistente. 
 Volume gasto de KSCN: _______________ 
 _______________ 
 _______________ 
 
(b) Titulação branco 
1. Em um Erlenmeyer adicione 45,0 mL de água, 5 mL de de HNO3 6 mol/L. Acrescentar1,0 mL 
de solução saturada de NH4Fe(SO4)2, e titular com a solução padrão de KSCN sob forte agitação 
até o aparecimento de uma coloração marrom-avermelhada persistente. 
 Volume gasto KSCN (Branco): _____________ 
2. Subtraia o volume gasto de titulante KSCN na titulação em branco das titulações feitas com a 
amostra de sal de brometo de potássio. 
Volume corrigido de KSCN: _______________ 
 _______________ 
 _______________ 
 
5. Questionário 
• Por que é importante fazer uma titulação branco (prova do branco) no método de Volhard? 
• Calcular a média e o desvio-padrão da % (m/m) de brometo de potássio na amostra. 
34 
 
• Compare seu resultado com o valor informado pelo fabricante. Calcule o erro percentual 
entre os valores. Considere o valor obtido na análise como o verdadeiro. 
xii 
 
FOLHA DE NOTAS 
 
PRÁTICA 10 – Determinação de brometo pelo método de Volhard 
Nomes dos integrantes da equipe: __________________________________________________________________ 
______________________________________________________________________________________________ 
Data: _____/_____/2020 Turma: _________ 
 
(a) Análise da amostra de brometo de potássio. Titulação de retorno: método indireto. 
Pureza do brometo de potássio indicada pelo fabricante: ______________ 
Massa pesada de KBr: _______________ 
 _______________ 
 _______________ 
Volume calculado de AgNO3: _______________ 
Volume adicionado de AgNO3: ______________ 
Volume gasto de KSCN: _______________ 
 _______________ 
 _______________ 
 
(b) Titulação branco 
Volume gasto KSCN (Branco): _____________ 
Volume corrigido de KSCN: _______________ 
 _______________ 
 _______________ 
Média e o desvio-padrão da % (m/m) de brometo de potássio na amostra: ______________ 
35 
 
PRÁTICA 11 – Determinação Gravimétrica de Cobre 
 
1. Introdução 
 A análise gravimétrica ou gravimetria é um método analítico quantitativo cujo processo 
envolve a separação e pesagem de um elemento ou um composto do elemento na forma mais pura 
possível. O elemento ou composto é separado de uma quantidade conhecida da amostra ou 
substância analisada. 
Na gravimetria por precipitação química, o constituinte a se determinar é isolado mediante 
adição de um reagente capaz de ocasionar a formação de uma substância pouco solúvel. Em geral, 
a gravimetria segue as seguintes etapas: Precipitação > Filtração > Lavagem > Secagem > 
Pesagem. 
 
2. Objetivos 
Após este experimento o aluno terá desenvolvido habilidades e conhecimentos referentes à 
análise gravimétrica e determinar a presença de cobre em uma amostra. 
 
3. Reagentes e materiais 
Reagentes: 
• Na2CO3 0,25 mol/L; 
• CuSO4.5H2O; 
Materiais: 
• Béquer de 250 mL; 
• Espátula; 
• Bastão de vidro. 
• Pipeta de 5 mL; 
• Suporte universal, argola e tela de amianto; 
• Funil de porcelana; 
• Papel filtro; 
• Kitassato de 250 mL; 
• Vidro de relógio. 
Equipamentos: 
• Bomba de vácuo; 
• Bico de Bunsen; 
• Estufa. 
 
36 
 
4. Experimento 
1. Pesar cerca de 0,2346 g da amostra (CuSO4.5H2O) em um béquer de 100 mL. 
 Massa pesada: ________________________ 
2. Adicionar 30 mL de água destilada e misturar com o bastão de vidro. 
3. Adicionar lentamente 5 mL da solução de carbonato de sódio 0,25 mol/L. O carbonato de sódio 
é o agente precipitante: 
CuSO4 + Na2CO3 → Na2SO4 + CuCO3(s) 
4. Aquecer a solução com o precipitado, sobre tela de amianto e bico de Bunsen, por 15 minutos. 
5. Após parar o aquecimento, deixar o precipitado envelhecer por 10 minutos. 
6. Filtrar à vácuo com o auxílio de funil de porcelana, Kitassato e papel filtro previamente pesado. 
 Massa do papel filtro: ___________________ 
7. Lavar o precipitado com 3 porções pequenas de água destilada. 
8. Em seguida, colocar o papel de filtro com o precipitado no vidro de relógio previamente pesado 
e aquecê-lo em estufa por 30 min. 
 Massa do vidro de relógio: _______________ 
CuCO3(s) + calor → CuO + CO2 
9. Decorrido os 30 min, retirar o vidro de relógio da estufa e pesá-lo. 
 Massa do vidro de relógio + papel filtro + precipitado: _______________ 
OBS: Pela diferença entre a massa do vidro de relógio + papel filtro + precipitado e das massas do 
vidro de relógio e do papel filtro, tem-se a massa de CuO (precipitado puro). 
 Massa de CuO (precipitado puro): ______________ 
 
5. Questionário 
• Por que é importante adicionar lentamente a solução de agente precipitante (carbonato de 
sódio) sobre o analito (cobre)? 
• Qual é o objetivo de se deixar o precipitado envelhecer? 
• Calcule a quantidade teórica de cobre existente na amostra inicial. 
• Calcule, como os dados experimentais, a quantidade de cobre existente na amostra inicial. 
• Calcule o erro percentual entre os valores teórico e experimental. 
xiii 
 
FOLHA DE NOTAS 
 
PRÁTICA 11 – Determinação gravimétrica de cobre 
Nomes dos integrantes da equipe: __________________________________________________________________ 
______________________________________________________________________________________________ 
Data: _____/_____/2020 Turma: _________ 
 
Massa pesada de CuSO4.5H2O: ________________________ 
Massa do papel filtro: ___________________ 
Massa do vidro de relógio: _______________ 
Massa do vidro de relógio + papel filtro + precipitado: _______________ 
Massa de CuO (precipitado puro): ______________ 
Quantidade teórica de cobre existente na amostra inicial: ______________ 
Quantidade experimental de cobre existente na amostra inicial: ______________ 
Erro percentual entre os valores teórico e experimental: ______________ 
 
 
 
37 
 
PRÁTICA 12 – Determinação gravimétrica de Cálcio 
 
1. Introdução 
 A análise gravimétrica ou gravimetria é um método analítico quantitativo cujo processo 
envolve a separação e pesagem de um elemento ou um composto do elemento na forma mais pura 
possível. O elemento ou composto é separado de uma quantidade conhecida da amostra ou 
substância analisada. 
Na gravimetria por precipitação química, o constituinte a se determinar é isolado mediante 
adição de um reagente capaz de ocasionar a formação de uma substância pouco solúvel. Em geral, 
a gravimetria segue as seguintes etapas: Precipitação > Filtração > Lavagem > Secagem > 
Pesagem. 
 
2. Objetivos 
Após este experimento o aluno terá desenvolvido habilidades e conhecimentos referentes à 
análise gravimétrica e determinar a presença de cálcio em uma amostra. 
 
3. Reagentes e materiais 
Reagentes: 
• Solução de (NH4)2C2O4 (40 g/L) em meio ácido; 
• Indicador vermelho de metila; 
• Solução de HCl 0,1 mol/L; 
• Ureia sólida; 
• Amostra contendo cálcio. 
Materiais: 
• Béquer de 250 mL; 
• Proveta de 100 mL; 
• Bastão de vidro; 
• Espátula; 
• Pipeta de 25 mL; 
• Kitassato de 250 mL; 
• Funil de porcelana; 
• Papel filtro; 
• Vidro de relógio. 
Equipamentos: 
• Bomba de vácuo; 
38 
 
• Chapa de aquecimento; 
• Balança analítica; 
• Estufa. 
 
4. Experimento 
1. Transfira, com uma pipeta, 25 mL da amostra para um béquer de 250 mL. 
2. Acrescente, cuidadosamente, ao béquer cerca de 75 mL de solução de HCl 0,1 mol/L. 
3. Adicione 5 gotas de indicador vermelho de metila. 
4. Adicione, sob agitação (use um bastão de vidro), cerca de 25 mL de solução de (NH4)2C2O4. 
5. Acrescente cerca de 15 g de ureia sólida e cubra o béquer com um vidro de relógio. 
6. Aqueça lentamente, em chapa de aquecimento, a solução até que o indicador vire para o amarelo 
(por volta de 30 min). 
7. Filtrar à vácuo com o auxílio de funil de porcelana, Kitassato e papel filtro previamente pesado. 
 Massa do papel filtro: ___________________ 
7. Lavar o precipitado com3 porções pequenas de água destilada gelada. 
8. Em seguida, colocar o papel de filtro com o precipitado no vidro de relógio previamente pesado 
e aquecer em estufa a 105 ºC por pelo menos 1 hora. 
 Massa do vidro de relógio: _______________ 
9. Decorrido o tempo de aquecimento, retirar o vidro de relógio da estufa e pesar. 
 Massa do vidro de relógio + papel filtro + precipitado: _______________ 
OBS: Pela diferença entre a massa do vidro de relógio + papel filtro + precipitado e das massas do 
vidro de relógio e do papel filtro, tem-se a massa de oxalato de cálcio hidratado (precipitado puro). 
 Massa de Ca2C2O4.H2O (precipitado puro): ______________ 
 
5. Questionário 
• Qual é o papel da ureia sólida na reação de precipitação do cálcio nesse experimento? 
• Qual a finalidade de se usar o indicador vermelho de metila? 
• Escreva as equações que representam as reações envolvidas no experimento. 
• Calcule a quantidade de cálcio existente na amostra. Expresse o resultado em molaridade e 
em percentual (m/v). 
xiv 
 
FOLHA DE NOTAS 
 
PRÁTICA 12 – Determinação gravimétrica de cálcio 
Nomes dos integrantes da equipe: __________________________________________________________________ 
______________________________________________________________________________________________ 
Data: _____/_____/2020 Turma: _________ 
 
Massa do papel filtro: ___________________ 
Massa do vidro de relógio: _______________ 
Massa do vidro de relógio + papel filtro + precipitado: _______________ 
Massa de Ca2C2O4.H2O (precipitado puro): ______________ 
Molaridade de cálcio existente na amostra: ______________ 
% (m/v) de cálcio existente na amostra: ______________ 
 
 
39 
 
PRÁTICA 13 – Determinação de cálcio e magnésio e da dureza de águas 
 
1. Introdução 
A dureza da água é propriedade decorrente da presença de metais alcalinos terrosos e 
resulta da dissolução de minerais do solo e das rochas ou do aporte de resíduos industriais. É 
definida como uma característica da água, a qual representa a concentração total de sais de cálcio 
e de magnésio, expressa como carbonato de cálcio (mg/L). Quando a concentração desses sais é 
alta, diz-se que a água é dura e, quando baixa, que é mole. Geralmente se classifica uma água de 
acordo com a sua concentração total de sais conforme mostra a tabela a seguir. 
 
Classificação CaCO3 (mg/L) 
Águas moles < 50 
Águas moderadamente moles 50 a 100 
Águas levemente moles 100 a 150 
Águas moderadamente duras 150 a 250 
Águas duras 250 a 350 
Águas muito duras > 350 
 
A dureza total de uma amostra de água é determinada por titulação dos íons cálcio e 
magnésio, com solução padrão de EDTA em pH 10, usando o negro de eriocromo T como indicador. 
O resultado é expresso como CaCO3, mg/L. 
 
2. Objetivos 
Ao final do experimento o aluno deverá ser capaz de determinar a dureza em amostras de 
água. 
 
3. Reagentes e materiais 
Reagentes: 
• Solução de EDTA 0,02 mol/L; 
• Indicador negro de eriocromo-T; 
• Indicador Calcon; 
• Solução de NaOH 50%; 
• Solução tampão de amônio (pH ≈ 10); 
Materiais: 
• Bureta volumétrica de 50 mL; 
40 
 
• Béquer de 100 mL; 
• Erlenmeyer de 250 mL; 
• Pipeta volumétrica de 50 mL; 
• Pipeta graduada de 5 mL; 
• Suporte universal e garra para bureta; 
• Frasco lavador. 
 
4. Experimento 
(a) Determinação da dureza de águas 
1. Pipetar 50 mL da amostra A, adicionar 3 mL de tampão de pH 10 e 6 gotas de indicador negro 
de eriocromo T. 
2. Titular com solução padrão de EDTA os íons cálcio e magnésio até a mudança da coloração da 
solução de vinho para azul. 
3. Repita o procedimento mais duas vezes para ter resultado em triplicata. 
4. Calcule a dureza da amostra de água. 
5. Repita todo o procedimento para a amostra B. 
 
(b) Determinação de cálcio utilizando Calcon como indicador. 
1. Pipetar 50 mL da amostra A, adicionar 30 gotas de NaOH 50%, agitar durante 2 minutos para 
precipitar o Mg(OH)2 (que pode não estar visível) e acrescentar 6 gotas de indicador Calcon. 
2. Titular os íons cálcio com solução padrão de EDTA até a mudança da coloração da solução de 
violeta para azul. 
3. Repita o procedimento mais duas vezes para ter resultado em triplicata. 
4. Calcule a concentração comum de cálcio na amostra de água. 
5. Repita todo o procedimento para a amostra B. 
 
5. Questionário 
• Quais são as consequências de se trabalhar com água dura para uma indústria que usa 
caldeira, por exemplo? 
• De que maneira pode-se transformar água dura em água mole? 
• Qual o papel da solução tampão nesse experimento? 
• Calcule a média e o desvio-padrão de dureza da água para a amostra A e para a amostra B. 
Expresse o resultado como mg/L de CaCO3 (100,1 g/mol) e classifique a água de acordo com a 
tabela anterior (Introdução). 
41 
 
• Calcule a média e o desvio-padrão de concentração comum de cálcio na amostra de água. 
Expresse o resultado como Cálcio, mg/L. 
• Calcule a média e o desvio-padrão de concentração comum de magnésio na amostra de 
água. A diferença entre o número de mols dos dois métodos nos permite avaliar o teor de magnésio 
na amostra. 
 
xv 
 
FOLHA DE NOTAS 
 
PRÁTICA 13 – Determinação de cálcio e magnésio e da dureza de águas 
Nomes dos integrantes da equipe: __________________________________________________________________ 
______________________________________________________________________________________________ 
Data: _____/_____/2020 Turma: _________ 
 
(a) Determinação da dureza de águas 
Dureza da amostra A de água (mg/L de CaCO3): _________±_________ 
Classificação de dureza da amostra A: _____________ 
Dureza da amostra B de água (mg/L de CaCO3): _________±_________ 
Classificação de dureza da amostra B: _____________ 
 
(b) Determinação de cálcio utilizando Calcon como indicador. 
Concentração comum de cálcio na amostra A, em mg/L: _________±_________ 
Concentração comum de magnésio na amostra A, em mg/L: _________±_________ 
Concentração comum de cálcio na amostra B, em mg/L: _________±_________ 
Concentração comum de magnésio na amostra B, em mg/L: _________±_________ 
 
42 
 
PRÁTICA 14 – Determinação de cálcio e magnésio em produtos comerciais 
 
1. Introdução 
A análise volumétrica de complexação é um método analítico que compreende a titulação 
de íons de metais com espécies ligantes ou complexantes. O agente complexante mais utilizado é 
o ácido etilenodiaminotetracético (EDTA). O EDTA em solução aquosa, forma complexos estáveis 
de estequiometria 1:1 com um grande número de íons metálicos. 
O ponto de viragem das titulações complexométricas é determinado com o uso de 
indicadores metalocrômicos que são corantes orgânicos que formam quelatos com os íons 
metálicos. O quelato tem uma cor diferente daquela do indicador livre. 
 
2. Objetivos 
Ao final do experimento o aluno deverá ser capaz de determinar a concentração de cálcio e 
magnésio em amostras comerciais utilizando métodos volumétricos de formação de complexos. 
 
3. Reagentes e materiais 
Reagentes: 
• Solução de EDTA 0,02 mol/L; 
• Indicador eriocromo-T; 
• HCl 0,1 mol/L; 
• Tampão de amônio (pH = 10); 
• Amostras de leite e de leite de magnésia. 
Materiais: 
• Bureta de 50 mL; 
• Béquer de 250 mL; 
• Espátula; 
• Erlenmeyer de 250 mL; 
• Pipetas volumétricas de 1,0 e de 10,0 mL; 
• Proveta de 250 mL; 
• Suporte universal e garra para bureta. 
Equipamentos: 
• Balança analítica. 
 
4. Experimento 
(a) Análise de cálcio em amostra de leite 
43 
 
Pré-titulação da amostra 
1. Pipetar 1,0 mL da amostra e transferir para um Erlenmeyer. 
2. Acrescentar cerca de 20 mL de água destilada, cerva de 2 mL de tampão amônio e 6 gotas de 
indicador eriocromo-T. 
3. Titular