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UNIVERSIDADE PAULISTA – UNIP RELATÓRIO DE AULAS PRÁTICAS CURSO: Farmácia DISCIPLINA: Química Analítica NOME DO ALUNO: ELYDE MACHADO DE RAMOS R.A: 2051927 POLO: HAUER DATA: 30/08/2021 INTRODUÇÃO A Química Analítica determina a composição química das substâncias e misturas, primeiramente determina quais são os elementos e grupos de elementos ou íons que a constituem e depois determina a relação quantitativa dos componentes identificados em uma substância (Oliveira, 2006). As reações analíticas são classificadas em reação por via seca e reações por via úmida. Nas reações por via seca geralmente tanto o reagente quanto a amostra se encontram em estado sólido, e são reações realizadas em altas temperaturas, dentre as reações por via seca podemos citar o teste da chama em que sais de alguns metais são expostos à ação de uma chama através de um fio de níquel-cromo para detectar a presença de íons metálicos e observa-se a cor resultante, por exemplo, sais de sódio apresenta uma chama alaranjada viva, sais de potássio apresenta chama violeta e sais de estrôncio chama vermelho-carmim (OLIVEIRA, 2006). A vidraria volumétrica garante a exatidão da medição do volume e devem estar acompanhadas por um certificado de calibração. O erro de paralaxe é considerado um dos maiores erros pois depende do diâmetro do menisco e da posição do operador. A norma ISO 4787 mostra que um pequeno desvio de 1mm no ajuste do menisco pode significar um erro considerável no volume medido, partículas de gorduras também podem alterar a forma do menisco causando erros de leitura. Mesmo com correta utilização dos métodos analíticos, erros sempre irão existir causando alterações nos resultados das medições (UFABC, 2009). As vidrarias volumétricas devem estar livres de quebras de filme de água antes de serem calibradas e a água deve estar em equilíbrio térmico com o ambiente. A vidraria volumétrica é calibrada pela medida da massa do líquido que geralmente é a água destilada, que é contida no recipiente volumétrico (SKOOG, et al. 2006). O método gravimétrico que é realizado para a calibração consiste na pesagem da vidraria vazia, sendo está em seguida cheio com o líquido da calibração (água destilada) e novamente pesada, é feito o cálculo da diferença entre as duas massas e obtido o valor da quantidade de líquido contida no recipiente. A calibração da pipeta volumétrica é feita pela pesagem da quantidade de água que dela é dispensada (SILVA, 2011). Existem reagentes com grande pureza que podem ser usados para preparar uma solução com concentração molar conhecida pesando uma quantidade da substância e completando com solvente até um volume conhecido. Algumas substâncias possuem esse alto grau de pureza e podem ser utilizados para solução padrão, tais como: carbonato de sódio, biftalato de potássio, oxalato de sódio, iodato de potássio, cloreto de sódio, iodo, bromato de potássio, nitrato de chumbo entre outros (MORITA, ASSUMPÇÃO, 2007). Quando o reagente não está disponível em pureza suficiente como é o caso da maioria dos hidróxidos básicos, prepara-se uma solução de concentração aproximada da desejada. Essa solução é padronizada por titulação com uma solução de uma substância pura de concentração conhecida (MORITA, ASSUMPÇÃO, 2007). O hidróxido de sódio (NaOH) não é um padrão primário pois contém uma quantidade desconhecida de água e carbonato de sódio sólido. É uma substância higroscópica que absorve rapidamente o gás carbônico (CO2) da atmosfera produzindo carbonato de sódio. A solução saturada de NaOH deixada em repouso faz com que carbonato de sódio se precipite podendo ser removido da solução. Por esse motivo é necessário a preparação de NaOH com concentração próxima daquela desejada para determinar a concentração real através de titulações através da solução primária que como exemplo pode-se citar o biftalato de potássio (MORITA, ASSUMPÇÃO, 2007). O biftalato de potássio é um sólido, incolor e iônico e apresenta o hidrogênio em sua fórmula se apresentando útil para ser usado como padrão primário (MORITA, ASSUMPÇÃO, 2007). A determinação de cloretos em soro fisiológico é realizada através da volumetria de precipitação, essa reação forma compostos pouco solúveis que devem ser processados quantitativamente no ponto de equivalência e complementar-se em um tempo relativamente curto para uma sinalização do ponto final. Geralmente aplica- se indicadores específicos e apropriados para uma específica reação de precipitação. O método volumétrico de precipitação mais utilizado é a argentimetria que envolve solução padrão de nitrato de prata (AgNO3) para determinar haletos e outros ânions que formam sais de prata pouco solúveis. No método direto da argentimetria a solução que contém a substância a ser determinada é titulada com solução padrão de nitrato de prata até o ponto de equivalência. O ponto final pode ser observado com adição de nitrato de prata até que não se observe mais a formação de precipitado ou mudança de coloração de um indicador (VOGEL, 1992). O objetivo deste trabalho foi demonstrar e avaliar as práticas realizadas em laboratório sobre alguns experimentos da química qualitativa e quantitativa. RESULTADOS E DISCUSSÃO Aula 1 Roteiro 1 - Identificação de elementos químicos pelo teste da chama e teste de identificação para o bicarbonato de sódio. Foram colocados os seis sais em vidros de relógio separadamente e identificados. Em seguida aquecemos o bico de Bunsen, e com o auxílio da argola metálica levamos pequenas quantidades das substâncias ao fogo, e cada uma apresentou uma coloração diferente. E para visualizar a última amostra foi necessário utilizar o vidro de cobalto. Metal Cor observada Na + (sódio) Amarelo K+(potássio) Lilás Ba+2(bário) Verde-claro Ca+2(cálcio) Laranja Sr+2(estrôncio) Vermelho Cu+2(cobre) Verde-escuro Na+ e K+ (sódio e potássio) Rosa Questões 1- Usando uma espátula, colocar uma pequena porção de bicarbonato de sódio (ponta de uma espátula de alumínio) em tubo de ensaio. Observar o aspecto e descrever as características físicas do sal. R- Estado sólido, branco e poroso. 2-Avaliar a solubilidade em água e em etanol a) Colocar uma pequena quantidade de bicarbonato de sódio (ponta de uma espátula de alumínio) em um tubo de ensaio. Adicionar 5ml de água destilada. Homogeneizar e observar a solubilidade. R- Sim, é solúvel em água, mas não solubiliza em etanol. b) Executar o mesmo procedimento do item (a), substituindo a água pelo etanol homogeneizar e observar a solubilidade. R-Não solúvel pela diferença de polaridade. 3-Identificação Preparar 100ml de solução de bicarbonato de sódio a 5% (p/v) em água isenta de dióxido de carbono a) Em 5ml dessa solução, adicionar 3 gotas de solução de fenolftaleína, homogeneizar com auxílio da vareta de vidro. Registrar o que aconteceu. R-A solução mudou para a cor Pink, por ser alcalina. b) Transferir 10ml da solução a 5% para um béquer de 50ml. Adicionar 10 ml de HCL 1M, homogeneizar usando a vareta de vidro. Registrar o que aconteceu. R- Em contato com o ácido a solução fica efervescente, devido à liberação de gás carbônico. c)Transferir 10ml da solução de bicarbonato de sódio a 5% para um béquer de 50ml e adicionar 5 ml de solução 2M de hidróxido de cálcio. Homogeneizar e registrar o que aconteceu. R- Não ocorre reação pelos dois serem base. d)Executar o teste da chama (presença de sódio) para a amostra de bicarbonato de sódio. Registrar a cor observada. R- Amarelo e) Quais técnicas usadas durante o experimento são consideradas qualitativas? R-Técnica da chama, uso de fenolftaleína, teste de solubilidade e mistura do ácido com liberação de gás carbônico. f) Equacionar a reação entre o bicarbonato de sódio e o ácido clorídrico. Qual foi ogás que se desprendeu? R-O gás carbônico Co₂. g) Como foi preparada a solução a 5% de bicarbonato de sódio? R-Através do cálculo utilizando o valor corrigido do balão volumétrico M=7,38g h) Como você explica a diferença de solubilidade do bicarbonato de sódio em água e em etanol? R-O etanol é menos polar, portanto, fica insolúvel já a água misturada no bicarbonato de sódio fica polar. i)dê a fórmula para os compostos iônicos a seguir: Cloreto de sódio NaCl, Cloreto de potássio KCl, Cloreto de bário BaCl₂, Cloreto de estrôncio SrCl₂, Sulfato de cobre (II) CuSO₄, Cloreto de cálcio CaCl₂. j) Equacione a reação entre o bicarbonato de sódio e o hidróxido de cálcio, Indicando o produto de menor solubilidade obtido. R- Ca (oh)2+NaHCO₃ →CaCO3 + Naoh +H20. Bicarbonato de cálcio menos solúvel em agua Aula 1 Roteiro 2 - Calibração de Vidraria PARTE 1: CALIBRAÇÃO DE BALÃO VOLUMÉTRICO 50ML Para realizar a calibração de vidrarias, devemos ter a temperatura da água real na hora do procedimento. Então deixamos um béquer com água destilada sobre a bancada com um termômetro mergulhado no líquido para saber a temperatura exata na hora calibração. Antes de realizar a calibração conferimos se a vidraria estava devidamente limpa e seca. Para realizarmos a calibração do balão volumétrico foram necessários os seguintes materiais: - Papel Toalha; Béquer com água destilada; - Balão Volumétrico com tampa 50ml; Bastão de Vidro; Pipeta Pasteur; Papel filtro para secar as paredes internas da boca do balão volumétrico. Processo: Tampamos o balão volumétrico com a tampa. Colocamos sobre o prato de uma balança analítica previamente tarada. Anotamos o valor da massa do balão vazio (m1). Completamos o balão com água destilada até o menisco. Levamos novamente o balão até a balança analítica previamente tarada. Usamos o bastão de vidro envolvido com papel filtro para secar a extremidade da boca do balão retirar o excesso de água. Anotamos o valor a massa do balão com água destilada (m2). Esvaziamos o balão volumétrico, e adicionamos uma pequena porção de etanol e secar o balão como não tínhamos o secador de cabelo usamos a estufa para secar o balão volumétrico. Repetimos o procedimento a partir do item “d” ao “g” por 3 vezes, registrando sempre a massa do balão preenchido com a água destilada. Registramos as massas para efetuar os cálculos. PARTE 2: CALIBRAÇÃO DA PIPETA VOLUMÉTRICA DE 1mL Para realizarmos a calibração da Pipeta Volumétrica foram necessários os seguintes materiais: Balão volumétrico de 50 ml com tampa; 1 Pipeta volumétrica de 1mL; água destilada; álcool; 1 Béquer; 2 Termômetros; 1 Balança analítica; 1 Papel- absorvente; 1 Béquer de 100 ml. A calibração da pipeta volumétrica é feita pela pesagem da quantidade de água que dela é escoada. Medimos a temperatura da água utilizada na calibração que esteva 17ºC as10:24hs e verificamos o valor de sua densidade nessa temperatura que segundo a tabela é 0,99880. Procedimento calibração de uma pipeta de 1mL método gravimétrico Registramos a massa do Béquer 10ml. Colocamos um béquer com água destilada próximo à balança. Lavamos uma pipeta volumétrica adequadamente até se observar um filme contínuo de água em sua parede interna. Colocamos a pipeta próxima à balança. Pipetamos cuidadosamente água destilada até acima da marca de calibração dela. Limpamos o excesso de líquido da parte externa da pipeta com papel-absorvente sem encostar o papel na ponta da pipeta para não interferir no volume de água. Inclinamos a ponta da pipeta na parede interna de um béquer contendo água destilada e escoa o líquido, controlando a vazão. Acertamos o menisco da pipeta com cuidado, para não ter erro de paralaxe escoa a quantidade de água destilada medida para um béquer previamente pesado. Obs.: esperar 15 segundos antes de remover a pipeta (conforme normas DIN 12691 e ISO 648: tempo de espera de 15 segundos). Medimos a massa da água contida no béquer em balança analítica e a temperatura da água no momento do experimento. (17ºC as10:24hs). Repetimos o item anterior por mais uma vez. Calculamos os volumes de água contidos na pipeta utilizada, o erro relativo entre os dois volumes medidos e o volume médio de líquido medido pela pipeta. DETERMINAÇÃO DO TEMPO DE ESCOAMENTO DE UMA PIPETA DE 1ML Enchemos a pipeta com água destilada por aspiração com uma pera de borracha até acima da marca de calibração dela. Acertamos o menisco da pipeta com cuidado para queque a água destilada contida no interior escoasse livremente para o interior de um béquer, medindo seu tempo de escoamento com um cronômetro. Repetimos esse procedimento três vezes. Calculamos o tempo de escoamento médio da pipeta utilizada. Verificamos na tabela 1 se o tempo de escoamento médio da pipeta volumétrica utilizada era compatível com o esperado. A calibração de vidrarias quando sua fabricação é efetuada a 20 ºC, o que raramente corresponde à temperatura de calibração no laboratório. Essa diferença deve ser considerada e determinada por cálculo. Para o nosso cálculo foi ajustado para a temperatura de 17 ºC. a) O volume corrigido a 17 ºC, médio, desvio-padrão e o erro relativo para o balão volumétrico. (Temperatura 17ºC= 0,99880) MÉD= 50,07 + 50,15 + 50,02= 150,24/3 MÉD= 50,08 DP=0,0535 Erro Relativo 1= -0.02 Erro Relativo 2 = 0,14 Erro Relativo3= -0,12 Erro Médio = 0,09% b) O volume corrigido a 17 ºC, médio para a pipeta volumétrica, bem como o erro relativo. Temperatura 17ºC= 0,99880 MÉD= 1,0353 + 1,0322 = 2,0674/2 MÉD = 1,0337 DP=0,0015 Erro Relativo 1 = 0,1451% Erro Relativo 2 = -0,1451% Erro Médio =0,1451% c) Comparar o tempo de escoamento da pipeta calibrada com a tabela 1 e verificar se a pipeta atende aos requisitos. Balão Volumétrico 50 ml Balão vazio Balão com água MH2O Massa 1 41,011 91,025 50,0 Massa 2 41,011 91,098 50,087 Massa 3 40,88 90,850 49,964 Béquer 10ml Béquer vazio Béquer com água MH2O Massa 1 20,587 21,621 1,034 Massa 2 20,676 21,707 1,031 MÉD=2,49ml/s V=2,49/0,99880 =2,492ml/s DP=0,2439% AULA 2 ROTEIRO 1 – Padronização de uma solução 0,5 mol/L de NaOH Para o preparo da solução de NaOH 0,5 mol/L pesamos cerca de 10g de NaOH em um béquer de 100ml e transferimos para um balão volumétrico de 500ml. Completamos lentamente com água destilada. Utilizamos um funil de vidro para auxiliar no enchimento do balão volumétrico. Para a Padronização do NaOH 0,5 mol/L montamos o suporte universal com a bureta; Identificamos 3 Erlenmeyer com os números 1, 2 e 3; Analisamos por 3 vezes; Para cada titulação pesamos e anotamos a massa na mesma balança com todas as casas decimais da balança; Pesamos cerca de 2,500g de bifitalato ácido de potássio (BFK) em um papel manteiga; Os pesos das três massas foram respectivamente 2,503g, 2,502g e 2,501g; Transferimos a quantidade pesada para cada Erlenmeyer de 125ml, colocamos 40ml de água destilada para dissolver a massa; Colocamos 3 gotas do indicador fenolftaleína em cada Erlenmeyer, preenchemos a bureta com auxílio de um béquer com o NaOH 0,5M preparado, Colocamos o nível acima da marca do zero e abrimos e fechamos para tirar todo o ar contido na ponta, mantemos a ponta tocando na parede limpa de um béquer de descarte, acertamos o menisco da bureta na marca zero; Titulamos o conteúdo do Erlenmeyer sob agitação manual até a cor incolor da fenolftaleína ficar rosa claro, tomando cuidado para não colocar titulante em excesso. Para a massa 1 (2,503g de biftalato de potássio) foram dispensados 27,6 ml de NaOH, a cor verificada foi rosa claro, a partir disso podemos verificar que o ph foi bem próximo do neutro. Para a massa 2 (2,502g de biftalato de potássio) foi dispensado 28 ml do titulante NaOH e não conseguimos observar o rosa claro pois passou um pouco da quantidade do titulantepara adquirir a neutralização. Pipeta volumétrica 1ml Tempo de Escoamento Tempo 1 2,15s Tempo 2 2,61s Tempo 3 2,71s Para a massa 3 (2,501g) foi colocado 27 ml do titulante NaOH e a cor obtida foi um rosa mais escuro, o que significa que também ultrapassou da quantidade correta para neutralização. O processo foi feito por 3 vezes, para cada processo completamos a bureta acertando o menisco na marca zero. Observamos o rosa claro apenas na primeira titulação com titulado de massa 2,503g e titulante de 27,6 ml. Cálculos da titulação: Biftalato de potássio – C8H5O4K = massa molecular 204,20g (média calculada em sala) C 1= n NaOH(mol) / V (NaOH) L = 0,0123/0,0276 = 0,4457 mol/L C2= n NaOH (mol) / V (NaOH) L = 0,0122 / 0,028 = 0,4357 mol/L C3= n NaOH (mol) / V (NaOH) L = 0,0122 / 0,027 = 0,4518 mol/L CONCENTRAÇÃO MÉDIA = 0,4457 + 0,4357 + 0,4518 = 1,3332 / 3 = 0,4444 mol/L Desvio padrão = 0,008128% Os erros que podem acontecer neste procedimento são a quantidade de ml de água destilada, sempre se atentar ao menisco da vidraria. O NaOH é higroscópico por isso devemos nos atentar em uma manipulação rápida para não ocorrer aumento de sua massa. Questões: Calcular o fator de correção do NaOH: 0,4444 / 0,5 = 0,8888 Qual seria a massa necessária para preparar 1 litro de uma solução 2M de NaOH (MM: 40g/mol) = 80g Faça um esquema das vidrarias utilizadas na titulação: Os equipamentos usados na titulação foram uma bureta, um Erlenmeyer, um béquer para completar a bureta em cada processo. Qual foi o padrão primário utilizado na padronização do hidróxido de sódio: biftalato ácido de potássio (BFK). Aula 3 Roteiro 1 - Determinação do teor de AAS (Ácido Salicílico) Para realizarmos o procedimento começamos padronizando o NaOH. Pesamos no papel manteiga 1,5g de biftalato e colocamos no Erlenmeyer número 1 e adicionamos 20ml de água destilada e dissolvemos por completo com a ajuda de uma vareta de vidro. No 2° papel manteiga pesamos também a quantidade de 1,5g de biftalato e adicionamos 20 ml de água destilada e transferimos para o Erlenmeyer de número 2. No 3° conseguimos também pesar 1,5g de biftalato e adicionamos 20 ml de água destilada e transferimos para Erlenmeyer de número 3. Pesamos na balança 10,05 de NaOH e dissolvemos em 100ml de água destilada e depois transferimos para um balão de 500ml. Limpamos a bureta dosadora com água destilada duas vezes e depois preenchemos com a solução. Colocamos em cada Erlenmeyer 3 gostas de fenolftaleína como corante. Colocamos o 1° Erlenmeyer embaixo da bureta e começamos a neutralização. Na 1° titulação o resultado foi de: 14,7ml M1 = 1.500g C1 - 0,4965 𝑚𝑜𝑙/𝐿 Na 2° titulação o resultado foi de: 15,7ml M2= 1,500g C2 = 0,4649 𝑚𝑜𝑙/𝐿 Na 3° titulação o resultado foi de: 15,8ml M3= 1,500g C3 = 0,4620 𝑚𝑜𝑙/𝐿 A concentração média das massas para a padronização do NaOH é: 0,4965 + 0,4649 + 0,4620= 0,4744 mol/L. A média da concentração não foi de 0,5 devido a quantidade de volume não ter sido igual nas 3 amostras. E assim finalizamos a neutralização do NaOH. Logo em seguida começamos a fazer a análise do teor do AAS. Maceramos com o Almofariz com pistilo 2 comprimidos de AAS e tiramos a tara do vidro de relógio. Colocamos em 3 Erlenmeyer numerados. No 1° colocamos 10ml de álcool etílico, 1,008 de AAS e 50ml de hidróxido de sódio e deixamos descansar por 1 hora às 14:06h. No 2° colocamos 10 ml de álcool etílico, 1,021 de AAS e 50 ml de hidróxido de sódio e deixamos em repouso às 14:16h. No 3° colocamos também 10 ml de álcool etílico, 0,931 de AAS e 50ml de hidróxido de sódio às 14:25h. Enquanto deixamos o AAS em repouso começamos a padronizar o ácido clorídrico. Padronizamos uma solução de ácido clorídrico colocando 100ml de ácido clorídrico e adicionamos 100ml de água destilada com a concentração de 0,5M e 200 ml de solução. Transformação de acido mais base em sal mais água. Fizemos a diluição e encontramos um volume de 200ml. Colocamos 20ml de solução em 3 Erlenmeyer e adicionamos 3 gotas de fenolftaleína em cada. Na bureta foi completado com o NaOH e começamos a diluição, sendo assim o NaOH passa a ser o titulante e o ácido clorídrico o titulado. Erlenmeyer Ácido Clorídrico NaOH 1° 20 ml 19,7 2° 20 ml 20,3 3° 20 ml 20,3 Cálculo da diluição para neutralização do HCl Nesse cálculo usamos nossa média de NaOH que foi de: 0,4744 em que obtivemos na primeira concentração 0.467mol/L, na segunda concentração 0.4815mol/L e na terceira concentração 0.4815 mol/L. A concentração média das massas para padronização do HCl é de: 0,467+0,4815+0,4815=1,43÷3= 0.4766 mol/L Logo em seguida voltamos ao AAS que estava descansando e adicionamos 0,2 de Fenolftaleína e na bureta colocamos o Ácido Clorídrico até completar e começamos a neutralização do AAS. Teor do AAS: para dispensação de 26.9ml concentração de 0.467 mol/L e massa de 2.02g, para a dispensação de 25.8ml concentração de 0.4815 com massa de 2.05g e para dispensação de 27.3ml concentração de 0.4815 com massa de 2.72g de acido acetilsalicílico. A concentração média das massas para padronização do AAS foi de 2.26g e desvio padrão de 0.39. Os valores podem ter dado alterados devido a quantidade da massa pesada no início pois na terceira massa não conseguimos 1g do material. Questões: Esquematize a aparelhagem utilizada na titulação dando nome aos equipamentos e vidrarias utilizadas: Balança analítica e papel manteiga; Bureta; Béquer; Suporte universal e garra para bureta; Proveta; Erlenmeyer de 125 ml; Bastão de vidro; Banho Maria; Almofariz e pistilo; Espátula de metal; comprimido de AAS®; Solução de hidróxido de sódio 0,10 mol/L padronizada; Etanol; Água; Solução alcoólica de fenolftaleína. Por que foi necessário adicionar etanol à amostra a ser analisada? Para a correta solubilização da amostra. O ácido acetilsalicílico é praticamente insolúvel em água, enquanto é muito solúvel em etanol. Aula 3 Roteiro 2 - Determinação do teor de cloreto no soro fisiológico Para sequência da prática de ensino experimental, pipetou-se 10 ml de soro fisiológico e transferiu-se o volume para um Erlenmeyer de 125 ml. Completou-se o volume com 25ml de água destilada utilizando uma proveta e homogeneizou-se a solução, sendo adicionado 01 ml do indicador de cromato de potássio a 5% utilizando uma pipeta, seguido da titulação com nitrato de prata a 0,1mol/L através de uma bureta de 50 ml. A análise foi realizada em triplicata, sendo o volume na 1ª titulação de 15,5ml, seguidos de 15,4 na 2ª e 3ª titulações. Para realização da titulação do branco, adicionou-se em um Béquer (50ml), 35ml de água destilada, que foi transferido para um Erlenmeyer de 125 ml, sendo adicionado 01 ml do indicador cromato de potássio a 5% e homogeneizou-se a solução. A análise foi realizada em amostra única, pois restava-se apenas 20ml de nitrato de prata a 0,1mol/L na bureta, sendo o volume utilizado na titulação de 0,4ml. Para os procedimentos os materiais utilizados foram: soro fisiológico 0,9%, cromato de potássio a 5%, nitrato de prata 0,1 mol/L e água destilada. No início da foi produzido um precipitado branco que dá a solução uma aparência leitosa e cada gota de cromato de potássio adicionado foi modificando essa coloração para castanho vermelho - alaranjado que logo desapareceu quando agitado. Ao se aproximar do ponto final a coloração vermelho-alaranjado se manteve mesmo com agitação mostrando o ponto final da titulação. Titulação de precipitação: AgNO3 + Na Cl ----------- NaNO3 + AgCl branco - formou um sólido um precipitado branco (cloreto de prata) 2AgNO3 + K2CrO4 ------- Ag2CrO4 + 2KNO3 vermelho Questões Calcule o teor médio de cloreto no soro fisiológico. VAgNO3 = (VA – Vb) = (10ml – 0,4ml) =9,6ml Va = volume da amostra = 10mlVb = volume gasto na titulação do branco = 0,4ml M NaCl x V NaCl = M AgNO3 x V AgNO3 M Nacl x 0,01 = 0,09945 x 0,0096 M NaCl = 0,095472 mol/L 0.095172 = M NaCl 58.5 x 0.010 = 0.0558g % = m NaCl x 100 / v % = 0,0558 x 100 / 10 = 0,56 % O que difere essa técnica utilizada no teor de ácido acetilsalicílico em comprimidos? Na técnica do teor de ácido acetilsalicílico usamos a massa pois é sólido e na técnica do soro usamos volume. Por que o cloreto de prata precipita primeiro que o cromato de prata? Equacione as reações que se processam. O cloreto de prata precipita primeiro que o cromato de prata devido o coeficiente de solubilidade do nitrato de prata e do cromato de prata. Titulação de precipitação: AgNO3 + Na Cl ----------- NaNO3 + AgCl branco - formou um sólido um precipitado branco (cloreto de prata) 2AgNO3 + K2CrO4 ------- Ag2CrO4 + 2KNO3 vermelho Por que devemos executar uma prova em branco e depois subtrair do volume titulado com a amostra? Para saber exatamente com quantos ml ele vai reagir com o nitrato de prata. REFERÊNCIAS ANVISA. Agência Nacional de Vigilância Sanitária / Ministério da Saúde. Setor Regulado. Registros de medicamentos: Aspirina. 2011. MORITA, T; ASSUMPÇÃO, R. M. V. Manual de soluções, reagentes e solventes. Editora Blucher: São Paulo, 2007. OLIVEIRA, Ione Maria de et al. Análise qualitativa. Belo Horizonte: Editora UFMG, 2006. SANITÁRIA, agência nacional de vigilância. Farmacopeia brasileira. 6. ed. Brasília: Copyright, 2019. SILVA, L. Aulas Práticas de Química Analítica. Juiz de Fora: UFJF, 2011. SKOOG, Douglas A. et al. Fundamentos de Química analítica. 8ª ed. São Paulo: Pioneira Thomson Learning, 2006. UFABC.Material de Métodos Quantitativos de Análise - Curso Bacharelado em Ci ência e Tecnologia, São Paulo, Brasil, 2009. VOGEL, A. Análise química quantitativa. 5a Edição: Rio de Janeiro: LTC 1992.
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