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UNIVERSIDADE ESTADUAL DE MARINGÁ CENTRO DE CIÊNCIAS EXATAS DEPARTAMENTO DE QUÍMICA DISCIPLINA: QUÍMICA GERAL EXPERIMENTAL AULA 20 e 21. Determinação da acidez total do vinagre e a determinação do teor de hidróxido de sódio na soda cáustica. ALUNOS: RA: Bruna Da Costa Buzatto 115372 Álefe Zenichiro Yabusame 115571 Joyce Heloisa Feliciano 115175 TURMA: 034 DISCIPLINA: Química Geral Experimental PROFESSOR: Guilherme Pereira Maringá, 28 de novembro de 2019 1.RESUMO No primeiro experimento, pode-se obter a determinação do teor de hidróxido de sódio na soda cáustica. Deste modo, foi realizada a titulação da solução de soda cáustica para saber se a quantidade de NaOH presente nela era equivalente a indicada pelo fabricante. Por conseguinte, realizou-se a titulação usando o HCl e efetuou-se o procedimento três vezes, para obter-se uma média, pois o ponto de viragem é muito rápido, podendo ocorrer um erro maior. Em seguida fez-se os cálculos necessários e notou-se que a quantidade de NaOH foi de 0,34% na solução. No experimento da determinação da acidez total do vinagre, foi-se necessário utilizar o método de titulação novamente. Para que este método ocorresse foi- se necessário uma solução de hidróxido de sódio (NaOH), sendo ele um padrão secundário, e 2,00mL de uma amostra de vinagre. Afim de obter melhores resultados o procedimento de titulação foi repetido 3 vezes. Assim determinou-se o teor de ácido acético presente no vinagre. Deste modo, encontrou-se, com esse experimento, um teor de 5,7% de ácido acético na amostra de vinagre, o que aponta uma grande margem de erro, já que o teor do ácido acético dado no rótulo do vinagre era de 4,2%, este erro pode ter sido ocasionado pelo erro pessoal da equipe que realizou o experimento ou até mesmo do fabricante do vinagre. Palavras-chaves: titulação, padrão secundário, ponto de viragem, teor de composto na solução. 2.INTRODUÇÃO Os procedimentos gerais no laboratório de química, foram executados com o objetivo de determinar a acidez total do vinagre e determinar o teor de hidróxido de sódio na soda cáustica. O hidróxido de sódio, cuja fórmula molecular é o NaOH, pertence à classe das bases, sendo classificada como forte, é também comumente chamado de soda cáustica. É um sólido branco cristalino, higroscópico (absorve água) se transformando em um liquido incolor quando absorve água do ar, bem solúvel em água. Tem uma massa específica (densidade) de 2,3 g/ cm3, ponto de fusão de 318 °C (anidro), sendo solúvel em água e solventes polares e forma uma solução corrosiva. É considerada uma substância química muito perigosa por ser tóxica e reagir exotermicamente com água, ácido e solventes polares, liberando vapor sufocante e corrosivo e formando soluções fortemente alcalinas. Seja na forma sólida ou em solução pode causar sérias queimaduras quando em contato com pele ou olhos. Já o vinagre é o produto resultante da fermentação de certas bebidas alcoólicas, particularmente do vinho. Na fermentação do vinho, microrganismos da espécie transformam o álcool etílico em ácido acético. Após a fermentação o vinho fica com cerca de 4 a 5% de ácido acético, recebendo então o nome de vinagre. O Ministério da Agricultura, Pecuária e Abastecimento (MAPA) estabelece em sua instrução normativa nº6 que o teor ácido acético para vinagre deve estar entre 4 a 6% (BRASIL, 2012). Para determinar o teor de alguma substância presente em uma solução ácido-base utiliza-se o processo de titulação, processo que tem como objetivo descobrir a concentração em mol/L de uma solução a qual não sabemos a composição (analito), por meio da sua reação de neutralização (ácido-base) com outra solução a qual sabemos a concentração e a composição (titulante), descrito na [Reação 1]: [Reação 1] A reação 1 representa a equação de uma titulação. Através da neutralização com o auxilio de um indicador pode-se fazer uma análise volumétrica e assim com os cálculos calcular a porcentagem da substância presente na solução. Faz-se necessário destacar, os principais tipos de titulações, sendo eles o de precipitação, formação de complexos, titulação sem indicadores e o de ácido-base (acidimetria-alcalimetria). Vale ressaltar que existem muitas teorias sobre o conceito ácido-base. Seguindo o conceito de Arrhenius, ácidos são substâncias que liberam íons H+ em solução aquosa, enquanto bases são substâncias que liberam íons OH-. Embasados nestes conhecimentos, surge a metodologia de titulação ácido base. Trata-se da execução de uma reação de neutralização por meio da adição de uma solução titulante a uma solução titulada, com concentrações e quantidades conhecidas. A titulação de ácido-base pode-se ser considerada uma solução de ácido que é titulada com uma solução alcalina (acidimetria), onde, as hidroxilas da solução alcalina combinam-se com os hidrogênios ionizáveis do ácido, aumentando o pH da solução; em determinado pH o ponto de equivalência é atingido e a reação terminada. O mesmo raciocínio se aplica as soluções alcalinas tituladas por ácidos (alcalimetria): o pH no ponto de equivalência depende da natureza e da concentração dos reagentes. Deste modo, a titulação torna-se fundamental para a química, pois, determinam o ponto de equivalência e o pH, podendo proporcionar vários métodos e procedimentos úteis para o cotidiano. 3.OBJETIVO Experimento 1 Determinar o teor de hidróxido de sódio (NaOH) na soda cáustica. Experimento 2 Determinar a acidez total de uma amostra de vinagre. 4.MATERIAIS E MÉTODOS 4.1.MATERIAIS Experimento 1 • Suporte Universal; • Garra Metálica; • Bureta (25 mL); • Pipeta Volumétrica (10mL); • Erlenmeyer (250 mL); • Água Destilada; • Fenolftaleína; • Solução de Ácido Clorídrico (HCl); padrão secundário; • Soda Cáustica (10,00 mL); • Balança semi-analítica. Experimento 2 • Suporte Universal; • Garra Metálica; • Bureta (25 mL); • Pipeta Volumétrica (2,0 mL); • Erlenmeyer (250 mL); • Água Destilada; • Fenolftaleína; • Solução de Hidróxido de Sódio (NaOH); padrão secundário; • Vinagre (2,0 mL) 4.2.MÉTODOS Experimento 1 Inicialmente, lavou-se a bureta com pequenas quantidades de solução de ácido clorídrico, HCl (padrão secundário), escoando-o antes da adição do novo volume. Em seguida, monta-se no suporte universal, uma garra metálica e nela prende-se a bureta, enchendo-a até um pouco acima da marca do zero, com o HCl. Aos poucos, abre-se a torneira, para que se preencha a extremidade inferior da bureta não deixando haver bolhas abaixo da torneira e, após isso completa-se a bureta com 25 mL da solução ácida. Após isso, transfere-se para um Erlenmeyer com a ajuda de uma pipeta volumétrica 10,0 mL de soda cáustica. Anota-se a massa da mesma e o volume da solução. Despois, adiciona-se no Erlenmeyer cerca de 50 mL de água destilada e três gotas de indicador fenolftaleína, homogeneíza-se a solução. Logo depois, coloca-se o Erlenmeyer sob a bureta e, gota a gota, escoasse a solução titulante, até a mudança de coloração, controlando a torneira com a mão esquerda e, com a mão direita agitando-se o Erlenmeyer (movimentos circulares). Por fim, anota-se com exatidão o volume de titulante gasto na neutralização, repete-se o experimento mais duas vezes para obter-se o volume médio gasto na neutralização, e no final das três calcula-se a percentagem de Hidróxido de Sódio (NaOH), (m/m), na amostra de soda cáustica. Experimento 2 Inicialmente, lava-se a bureta com pequenas quantidades de solução de hidróxido de sódio, NaOH, (padrão secundário), escoando-o antes da adição do novo volume e, após completa a bureta com o volume quando não houver mais bolhas. Após isso, transfere-se para um Erlenmeyer com a ajuda de uma pipeta volumétrica 2,0 mL de uma mostra de vinagre. Após isso, adiciona-se no Erlenmeyer cerca de 50 mL de água destilada e três gotas de indicador fenolftaleína, homogeneíza-sea solução. Logo depois, coloca-se o Erlenmeyer sob a bureta e, gota a gota, escoasse a solução titulante, até a mudança de coloração, controlando a torneira com a mão esquerda e, com a mão direita agitando-se o Erlenmeyer (movimentos circulares). Por fim, anota-se com exatidão o volume de titulante gasto na neutralização, repete-se o experimento mais duas vezes para obter-se o volume médio gasto na neutralização, e no final das três calcula-se a percentagem de ácido acético (CH₃COOH), (m/v), na amostra de vinagre e compara-o com o rótulo do mesmo. 5. RESULTADOS E DISCUSSÃO Para determinar a acidez do vinagre e o teor de hidróxido de sódio na soda caustica foram realizadas titulações utilizando os padrões secundários obtidos na padronização feita no experimento anterior a este. Primeiramente, foi realizado o experimento com a soda, visto que o ácido clorídrico (padrão secundário) é mais fácil de lavar da bureta em comparação com o hidróxido de sódio. A reação é descrita na reação abaixo [Equação 1], note porem que o NaOH utilizado não é o padrão secundário do experimento anterior e, sim a soda caustica: HCl (aq) + NaOH (aq) H2O (l) + NaCl (aq) [Equação 1] Nessa reação a relação é 1:1, dessa forma o valor em mol gastos do titulante será o mesmo do titulado, evitando assim de fazer mais um cálculo relacionando a quantidade de mols. A média dos volumes gastos de HCl para a neutralização foi de 8,8 mL ( ) e, como a concentração real da𝑣𝑚 = 8,6+8,9+8,93 solução ácida é de 0,097 mol/L é possível descobrir o número de mols gastos [Equação 2]: ; = 8,53x10-4 mol𝐶 𝑟𝑒𝑎𝑙 𝐻𝐶𝑙 = 𝑛 𝑉(𝐿) 0, 097 𝑚𝑜𝑙/𝐿 = 𝑛 0,0088 𝐿 [Equação 2] Como já mencionado a equação apresenta mesma quantidade de mols para ambos os reagentes, com isso a quantidade de mols presente em 10 mL de soda caustica também é de 8,53x10-4 mol. Desta forma, agora já é possível calcular a concentração mol/L de NaOH, utilizando a mesma ideia da [Equação 2], porem agora com os valores da soda [Equação 3]: = 8,53x10-2 mol/L [Equação𝐶 𝑠𝑜𝑑𝑎 𝑐𝑎𝑢𝑠𝑡𝑖𝑐𝑎 = 8,53𝑥10−4 𝑚𝑜𝑙 0,01 𝐿 3] Entretanto, essa unidade de medida não é a melhor opção para esse tipo de produto, nesses casos comumente utiliza-se g/L ou m/m. Notando isso, realiza-se uma regra de três comum utilizando como base a massa molar [Equação 4]: 1 mol NaOH ___________________ 40 g 8,53x10-4 mol _________________ x g [Equação 4] X= 3,41x10-2 g Finalmente, já tento todos os dados calculados se pode calcular a concentração percentual (m/m) [Equação 5]: 3,41x10-2 g_______________9,91 g (massa de 10 mL de soda) C % (m/m) ______________ 100 g C % = 0,34 % de NaOH (solução de soda caustica) [Equação 5] Após a determinação do teor de NaOH na soda caustica, realizou-se a prática de obtenção da acidez do vinagre. Para isso, foi realizada uma titulação na qual o NaOH (padrão secundário) era o titulante, dessa forma foi posto na bureta de 25mL esta base, e no erlenmeyer foi pipetado 2 mL de vinagre e, por fim completou com cerca de 50 mL de água e colocou-se o indicador. Como a solução titulada é básica, ao pingar indicador a coloração variou para rosa e, após o ponto de equivalência a solução ficará sem coloração. A reação de neutralização é exemplificada abaixo [Equação 6]: NaOH (aq) + CH3COOH (aq) NaCH3COO (aq) + H2O (l) [Equação 6] Como a reação apresenta estequiometria 1:1, o valor gasto de NaOH em mols será o mesmo da solução de ácido acético (vinagre). Sabemos a concentração real do titulante: 0,125 mol/L e, o volume médio gasto para a neutralização: 15,3 ml ( ). Com essas informações é possível𝑣𝑚 = 15,8+15+15,13 calcular a quantidade de mols de NaOH gastos [Equação 7]: 0,125 mol ------------------------1000 mL X --------------------------15,3 mL [Equação 7] X= 1,91x10-3 mol Lembrando mais uma vez que a equação é um mol de NaOH para um mol de vinagre, a quantidade de mols gastos de vinagre também é de 1,91x10-3 mol. Agora com a finalidade de descobrir a concentração de mol/L da solução de ácido acético realiza-se outra relação [Equação 8]: 1,91x10-3 mol........................2,0 mL de vinagre Y ..............................1000mL (1L) vinagre Y= 0,956 mol de vinagre em 1 L [Equação 8] Entretanto na embalagem de vinagre não é informado sua concentração e, sim sua concentração percentual (m/v) de ácido, que é nos informado 4,2 % de acidez. Para isso é preciso comparar a massa molar com a massa de 1,91x10-3 mol [Equação 9] e por fim relacionar essa massa em 2,0 mL com a massa 100 mL para obter a concentração percentual [Equação 10]: 1 mol de CH3COOH ...................60,05 g 1,91x10-3 mol................................... Z Z= 0,114 g [Equação 9] 0,114 g................ 2,0 mL C% ....................100 mL C%= 5,7 % [Equação 10] Com esses valores calculados em ambas as titulações foi observado desvios percentuais em relação aos valores encontrado. O desvio percentual do vinagre pode ser calculado pela [Equação 6], visto que já era informado na embalagem o teor de ácido acético que continha no produto (4,2%): D%= 𝑣𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑡𝑒𝑜𝑟𝑖𝑐𝑜−𝑣𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑒𝑥𝑝𝑒𝑟𝑖𝑚𝑒𝑛𝑡𝑎𝑙𝑣𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑒𝑥𝑝𝑒𝑟𝑖𝑚𝑒𝑛𝑡𝑎𝑙 𝑥100 = 4,2−5,7 4,2 𝑥100 = 35% [Equação 6] Após o cálculo observou um desvio percentual significativos. Esse desvio pode ser justificado por erros na titulação devido à falta de pratica da equipe, mas além disso pode ser erro do fabricante, uma vez que estas embalagens são padronizadas e não são feitos testes de concentração em toda nova receita de produto, sendo assim a empresa utilizou uma concentração de uma receita anterior com menos ácido acético. Para a determinação da acidez do vinagre e o teor de NaOH da soda caustica necessita do indicador, uma vez que essa substância indicará o ponto de equivalência e, desta forma será descoberto o nível de pH da substância titulada. O gráfico formado pela relação volume gasto de pelo pH obtido em uma titulação é conhecido como curva de titulação [Figura 1- Anexos]. Nesta é possível observar três regiões: antes do ponto de equivalência, no ponto de equivalência e após o ponto. Nota-se que antes e depois do ponto de equivalência, uma grande quantidade de volume não afeta de uma forma significante o volume, sendo necessário então um volume alto para a mudança de pH. Entretanto na região do ponto de equivalência, é possível notar que um pequeno volume provoca uma mudança brusca no pH da titulação. Essa brusca mudança da faixa de pH é devida o ponto de equivalência ser próximo do pH 7, que é neutro, desta forma se for gotejado um ácido ou uma base o pH imediatamente sairá dessa faixa neutra, visto que essa faixa é bem sensível. Entretanto, na região anterior e na posterior a solução da [Figura 1-Anexos] já apresentava seu caráter ácido e básico respectivamente, dessa forma uma quantidade pequena de volume é praticamente insignificante para essas regiões, precisando assim de um volume maior para alterar o pH. 6.CONCLUSÃO Por meio desses experimentos, foram determinadas a acidez total de uma amostra de vinagre e o teor de hidróxido de sódio na soda cáustica, ambos concluídos com sucesso, por meio da titulação, que se mostrou muito útil, novamente. Erros experimentais ocorreram, uma vez que a equipe não possui muita habilidade em laboratório, como passar o ponto de viragem, e nas amostras utilizadas podem haver certas impurezas ou erros do fabricante. Os experimentos foram muito proveitosos, apesar do desvio percentual, fazendo com que a equipe utilizasse de conhecimentos obtidos em laboratório e sala para sua execução, mostrando novamente a importância da prática nesse tipo de ocasião. 7.ANEXOS 8.REFERENCIAS [1] SOUZA, Líria Alves de. "Classificação e propriedades dos ácidos"; Brasil Escola. Disponível em: https://brasilescola.uol.com.br/quimica/classificacao-propriedades-dos-acidos.ht m. Acesso em 25 de novembro de 2019. Disponível em: https://www.folhadelondrina.com.br/geral/informacoes-em-embalagens-de-alimentos-enganam-consumidor-566733.html. Acesso em: 29 de novembro de 2019.
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