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CURSO TÉCNICO EM APICULTURA Disciplina FÍSICO-QUÍMICA APLICADA Péricles Mendes Nunes GUIA BÁSICO Curso Técnico em Apicultura // FÍsico-Química Aplicada 2 Unidade I Unidade II Unidade III ReferênciasApresentação Seja bem-vindo(a) à disciplina Físico-Química Aplicada! Aqui, você aprenderá alguns princípios químicos para entender as análises químicas, bem como da interpretação dos resultados analíticos com o objetivo de melhorar o manejo das operações envolvendo mel e a garantia da qualidade dos produtos comercializados.Espero que essa disciplina seja útil para ampliar os seus conhecimentos em apicultura. Bons estudos! // Apresentação Curso Técnico em Apicultura // FÍsico-Química Aplicada 3 Unidade I Unidade II Unidade III ReferênciasApresentação PRINCÍPIOS DA ANÁLISE QUÍMICA UNIDADE I Curso Técnico em Apicultura // FÍsico-Química Aplicada 4 Unidade I Unidade II Unidade III ReferênciasApresentação A análise química é a aplicação de um processo ou uma série de processos que tem a finalidade de identificar e/ou quantificar uma substância ou os componentes de uma solução ou mistura. Além disso, também possui a função de determinar a estrutura de compostos químicos. Foto: Silva (2022) Curso Técnico em Apicultura // FÍsico-Química Aplicada 5 Unidade I Unidade II Unidade III ReferênciasApresentação Pesquisas realizadas em amostras de abelhas, cera, mel dos favos, mel centrifugado, grãos de pólen e pólen estocado nos favos (pão das abelhas) revelaram a presença de Clostridium botulinum em toda a colônia, sendo que a cera de abelha e o mel dos favos são os produtos mais contaminados (NEVAS et al., 2006 apud PEREIRA, 2007). // IDENTIFICAÇÃO DE CONTAMINAÇÃO DO MEL POR PRESENÇA DE CLOSTRIDIUM BOTULINUM Curso Técnico em Apicultura // FÍsico-Química Aplicada 6 Unidade I Unidade II Unidade III ReferênciasApresentação Como o Clostridium botulinum está amplamente distribuído no meio ambiente, a contaminação do mel pode ocorrer a partir do néctar e pólen contaminados, pela própria abelha, ar, etc. Nesses casos, não existe forma de evitar a contaminação (NAKANO et al. 1992 apud PEREIRA, 2007). Análise Elementar - Essa análise determina a quantidade de cada elemento na amostra, sem levar em consideração os compostos realmente presentes; // TIPOS DE ANÁLISE QUÍMICA Curso Técnico em Apicultura // FÍsico-Química Aplicada 7 Unidade I Unidade II Unidade III ReferênciasApresentação Análise Parcial - Nesta análise, apenas certos constituintes da amostra são determinados; Análise Completa - Essa análise determina a proporção de cada componente da amostra; Análise de Constituintes-traço - Essa é um caso especial da análise parcial, na qual são determinados constituintes que estão presentes em quantidades muito pequenas. Curso Técnico em Apicultura // FÍsico-Química Aplicada 8 Unidade I Unidade II Unidade III ReferênciasApresentação // ETAPAS DE UMA ANÁLISE QUÍMICA Curso Técnico em Apicultura // FÍsico-Química Aplicada 9 Unidade I Unidade II Unidade III ReferênciasApresentação // DEFINIÇÃO DO PROBLEMA ANALÍTICO Como todo processo científico, a resolução de uma questão ou a investigação de um objeto se inicia com uma pergunta, como: Quais os resíduos de agrotóxicos presentes no mel comercializado na Baixada Maranhense? Dado o problema, surgem as seguintes perguntas que deverão guiar o(a) pesquisador(a): Como realizar a amostragem? Qual o tamanho da amostra? Qual o parâmetro das amostras? Quais parâmetros devem ser considerados? Foto: Boehm (2019) Curso Técnico em Apicultura // FÍsico-Química Aplicada 10 Unidade I Unidade II Unidade III ReferênciasApresentação // Análises qualitativas e quantitativas Curso Técnico em Apicultura // FÍsico-Química Aplicada 11 Unidade I Unidade II Unidade III ReferênciasApresentação Algumas técnicas instrumentais são mais sensíveis que tácnicas clássicas, mas outras não o são! // Tipos de método analítico Clássicos e instrumentais Curso Técnico em Apicultura // FÍsico-Química Aplicada 12 Unidade I Unidade II Unidade III ReferênciasApresentação // Análise Volumétrica ou Análise Titrimétrica ou Titulação Refere-se à análise química quantitativa feita pela determinação do volume de uma solução, cuja concentração é conhecida com exatidão (solução padrão), necessário para reagir quantitativamente com um determinado volume da solução que contém a substância a ser dosada (analito). Curso Técnico em Apicultura // FÍsico-Química Aplicada 13 Unidade I Unidade II Unidade III ReferênciasApresentação A titulação é um método de análise quantitativa que determina a concentração de uma solução problema (Titulado) a partir do volume de uma solução cuja concentração é conhecida (Titulante). TITULAÇÃO Curso Técnico em Apicultura // FÍsico-Química Aplicada 14 Unidade I Unidade II Unidade III ReferênciasApresentação Nesse tipo de análise, são utilizados: • Frascos graduados de medidas, incluindo buretas, pipetas e balões volumétricos; • Substâncias de pureza conhecida para o preparo de soluções padrões; • Balança analítica; • Indicador visual ou método instrumental para a determinação do término da reação. TITRIMÉTRICA OU TITULAÇÃO: Materiais Curso Técnico em Apicultura // FÍsico-Química Aplicada 15 Unidade I Unidade II Unidade III ReferênciasApresentação CA x VA = CB x VB ? ESQUEMA GERAL Curso Técnico em Apicultura // FÍsico-Química Aplicada 16 Unidade I Unidade II Unidade III ReferênciasApresentação Para se fazer a adição progressiva do titulante, é utilizada uma bureta, que é um tubo graduado com uma torneira na sua extremidade. Abrindo e fechando a torneira, controla-se a quantidade do titulante que escorre para um frasco de vidro ou plástico (Erlenmeyer). Fonte: Fogaça (2012) 1 2 3 4 5 6 Titulado Indicador Titulante Gotejamento Ponto de viragem Leitura do volume do titular na bureta Curso Técnico em Apicultura // FÍsico-Química Aplicada 17 Unidade I Unidade II Unidade III ReferênciasApresentação // Requisitos para uma reação ser empregada em uma Titulação Deve ocorrer uma reação simples, que possa ser expressa por uma equação química; A substância a ser determinada deverá reagir completamente com o reagente adicionado em proporções estequiométricas; A reação deve ser praticamente instantânea ou proceder com grande velocidade para que o equilíbrio seja imediatamente estabelecido a cada adição do titulante; Deve haver um indicador que provoque mudanças de propriedades físicas (cor ou formação de precipitado) e defina nitidamente o ponto final da titulação; 1 2 3 4 Curso Técnico em Apicultura // FÍsico-Química Aplicada 18 Unidade I Unidade II Unidade III ReferênciasApresentação // VOLUMETRIAS BASEADAS NA COMBINAÇÃO DE ÍONS SEM ALTERAÇÃO DE NOX • Volumetria de Neutralização (alcalimetria e acidimetria); • Volumetria de formação de complexos/ quelatos; • Volumetria de precipitação. Deve haver a alteração de alguma propriedade física ou química (pH, temperatura, condutividade) da solução no ponto de equivalência. 5 Curso Técnico em Apicultura // FÍsico-Química Aplicada 19 Unidade I Unidade II Unidade III ReferênciasApresentação // VOLUMETRIAS BASEADAS NA TRANSFERÊNCIA DE ELÉTRONS COM ALTERAÇÃO DE NOX • Iodometria; • Bromatometria; • Dicromatometria; • Tiossulfatometria; • Permanganometria. Curso Técnico em Apicultura // FÍsico-Química Aplicada 20 Unidade I Unidade II Unidade III ReferênciasApresentação // GRAVIMETRIA OU ANÁLISE GRAVIMÉTRICA MÉTODOS GRAVIMÉTRICOS DE ANÁLISE O analito de interesse, da amostra sob estudo, deve ser separado na forma pura ou como um composto que o contenha em proporções fixas, definidas e constantes, sendo quantificado por pesagem. GRAVIMETRIA POR PRECIPITAÇÃO - O Analito é separado de uma solução da amostra como um precipitado e é convertido a uma espécie de composição conhecida que pode ser pesada; GRAVIMETRIA DE VOLATILIZAÇÃO - O Analito é isolado dos outros constituintesda amostra pela conversão a um gás de composição química conhecida; Curso Técnico em Apicultura // FÍsico-Química Aplicada 21 Unidade I Unidade II Unidade III ReferênciasApresentação ELETROGRAVIMETRIA - O Analito é separado pela deposição em um eletrodo por meio de uma corrente elétrica. // VANTAGENS DA GRAVIMETRIA a) É exata e precisa quando se usa balanças analíticas; b) É fácil de controlar as possíveis fontes de erro; c) Não há necessidade de calibração – medição direta; d) As determinações podem ser realizadas com aparelhos relativamente baratos (mufla e cadinho de Pt). O peso do elemento ou composto pode ser calculado a partir da fórmula química do composto e das massas atômicas dos elementos que constituem o composto pesado. Curso Técnico em Apicultura // FÍsico-Química Aplicada 22 Unidade I Unidade II Unidade III ReferênciasApresentação // Alguns elementos determinados por Gravimetria Curso Técnico em Apicultura // FÍsico-Química Aplicada 23 Unidade I Unidade II Unidade III ReferênciasApresentação // MÉTODOS ANALÍTICOS INSTRUMENTAIS Os métodos instrumentais apresentam como principal característica a obtenção das informações por meio de instrumentos, sendo a diferença entre os utilizados nas análises clássicas: TÉCNICAS ÓPTICAS: Espectrofotometria molecular (absorção e emissão de luz), Espectrometria atômica (absorção e emissão); TÉCNICAS ELETROANALÍTICAS: Condutometria, Potenciometria, Polarografia, Coulometria, Voltametria; TÉCNICAS MAGNÉTICAS: Espectrometria de massas, Ressonância, Magnética nuclear; TÉCNICAS TÉRMICAS: Análise Térmica diferencial, Termogravimetria; TÉCNICAS RADIOQUÍMICAS: Análise por ativação neutrônica. Curso Técnico em Apicultura // FÍsico-Química Aplicada 24 Unidade I Unidade II Unidade III ReferênciasApresentação É a coleta de porções ou alíquotas (suficientemente pequenas em volume para ser transportado e manuseado convenientemente no laboratório) do material a ser analisado, as quais precisam representar o sistema como um todo (representativa) e conservar todas suas características em relação à presença e à quantidade do analito em investigação. // AMOSTRAGEM A etapa de amostragem implica na necessidade de um plano previamente traçado para não culminar em perda de capital e tempo por parte do analista. Curso Técnico em Apicultura // FÍsico-Química Aplicada 25 Unidade I Unidade II Unidade III ReferênciasApresentação AMOSTRA POPULAÇÃO CENSO X AMOSTRAGEM É uma parte da população. A principal característica de uma amostra é sua representatividade da população. Conjunto de objetos que apresentam, ao menos, uma característica em comum. É importante destacarmos que o CENSO é o estudo através da observação de todos os elementos da população; e a AMOSTRAGEM é o estudo por meio de uma observação de uma amostra. Fonte: Freepik (2022) Fonte: Freepik (2022) Curso Técnico em Apicultura // FÍsico-Química Aplicada 26 Unidade I Unidade II Unidade III ReferênciasApresentação Quimicamente falando, a amostragem é um processo que consiste na retirada de quantidades moduladas de material (incrementos) de um todo que se deseja amostrar, para a composição da amostra primária ou global, de tal forma que esta seja representativa do todo amostrado; também é Curso Técnico em Apicultura // FÍsico-Química Aplicada 27 Unidade I Unidade II Unidade III ReferênciasApresentação um processo de seleção e inferência, uma vez que, a partir do conhecimento de uma parte, procura-se tirar conclusões sobre o todo. Fonte: Freepik (2022) Curso Técnico em Apicultura // FÍsico-Química Aplicada 28 Unidade I Unidade II Unidade III ReferênciasApresentação // TIPOS DE AMOSTRAGEM Há influência do pesquisador na seleção da amostra Não há influência do pesquisador A seleção da amostra depende do jugamento do pesquisador. Há uma escolha deliberada dos elementos para compor a amostra. A mostra não aleatórias ou não randomizadas Cada elemento da população possui a mesma probabilidade se ser selecionado para compor a amostra amostras aleatórias ou randomizadas • Amostragem por coveniência • Amostragem por jugamento • Amostragem por resposta voluntária • Amostragem Aleatórias simples • Amostragem Sistemática • Amostragem Estratificada • Amostragem por conglomerado Não probabilísticas Aleatória ou Probabilística Curso Técnico em Apicultura // FÍsico-Química Aplicada 29 Unidade I Unidade II Unidade III ReferênciasApresentação // TIPOS DE AMOSTRAGENS AMOSTRAGEM ALEATÓRIA Normalmente, ela é usada quando se dispõe de pouca informação sobre o material a ser amostrado. Nela, os incrementos são escolhidos de maneira fortuita, fazendo, dessa maneira, com que todas as partes do material possuam a mesma probabilidade de serem selecionadas. Amostragem aleatória Fonte: Rebula (2022) Uma amostra aleatória - ou seja, ao acaso, na casualidade - é boa, pois ela dá a mesma chance a todos os membros de uma população de ser selecionado. Curso Técnico em Apicultura // FÍsico-Química Aplicada 30 Unidade I Unidade II Unidade III ReferênciasApresentação // TIPOS DE AMOSTRAGEM AMOSTRAGEM SISTEMÁTICA É aquela onde os incrementos são coletados a intervalos regulares, definidos a priori. Deve-se ter em mente a possibilidade de existência de ciclos de variação do parâmetro de interesse e desses ciclos coincidirem com os períodos de retiradas dos incrementos; neste caso não se recomenda a utilização da amostragem sistemática. Curso Técnico em Apicultura // FÍsico-Química Aplicada 31 Unidade I Unidade II Unidade III ReferênciasApresentação // TIPOS DE AMOSTRAGEM AMOSTRAGEM ESTRATIFICADA É uma extensão da amostragem sistemática, envolvendo a divisão do material em grupos distinguíveis segundo características próprias. Esses são normalmente amostrados proporcionalmente a seus pesos. Exemplos: • Amostragem de material em vagões; caminhões ou containers; • Material em polpa onde ocorra sedimentação e não seja possível a homogeneização; • Amostragem de minério vindo de diferentes frentes de lavra etc. Curso Técnico em Apicultura // FÍsico-Química Aplicada 32 Unidade I Unidade II Unidade III ReferênciasApresentação Amostragem sistemática Fonte: Freire (2021) Curso Técnico em Apicultura // FÍsico-Química Aplicada 33 Unidade I Unidade II Unidade III ReferênciasApresentação Na amostragem por conglomerados (clusters, em inglês), a seleção aleatória é realizada em grupos previamente existentes, como escolas, unidades de saúde, bairros, etc. Nesse tipo de amostragem, a população é dividida em grupos (conglomerados) e uma amostra aleatória simples dos grupos é selecionada. Em seguida, os elementos em cada conglomerado selecionado são amostrados. (FREIRE, 2021) Amostragem por conglomerados de um estágio. Os grupos são selecionados aleatoriamente e todos os elementos de cada grupo são selecionados. (FREIRE, 2021) AMOSTRAGEM POR CONGLOMERADO Curso Técnico em Apicultura // FÍsico-Química Aplicada 34 Unidade I Unidade II Unidade III ReferênciasApresentação Amostragem por conglomerados Fonte: Freire (2021) Operações físicas preliminares ao preparo de amostras Moagem: Fragmentação da amostra com a diminuição do tamanho de partícula, conforme conveniência do método. Fonte: Freepik (2022) Curso Técnico em Apicultura // FÍsico-Química Aplicada 35 Unidade I Unidade II Unidade III ReferênciasApresentação Secagem: Eliminação de água de amostras. Filtração: Separar sólidos dispersos em líquidos ou em gases. Fonte: Freepik (2022) Fonte: adaptado de Zern Liew / Shutterstock.com (2021) Funil com rolha de vedação e filtro solução livre de impurezas Kitassato Bomba de vácuo Solução impura Curso Técnico em Apicultura // FÍsico-Química Aplicada 36 Unidade I Unidade II Unidade III ReferênciasApresentação Centrifugação: Processo usado para separar ou concentrar materiais suspensos em uma solução. Destilação: Processo usado para separar ou concentrar materiais suspensos em umasolução. baseia- se na diferença de temperatura de ebulição entre as substâncias que compõem a mistura. Fonte: Bunde (2022) Fonte: Batista (2021) Curso Técnico em Apicultura // FÍsico-Química Aplicada 37 Unidade I Unidade II Unidade III ReferênciasApresentação // PREPARAÇÃO DE AMOSTRA • A nalise em espectofotômetro (450 nm) • Curva de calibração ultilizando B-caroteno como padrão • Resultados expressos em base seca(mg de B-caroteno / 100 g de amostra) Adição de sulfato de sódio anidro Filtração a vâcuo com é terMaceração com acelona Secageme trituraçãoRedução da amostraAmostra Exemplo 1 : Determinação de carotenóides em amostra de abóbora Curso Técnico em Apicultura // FÍsico-Química Aplicada 38 Unidade I Unidade II Unidade III ReferênciasApresentação // CALIBRAÇÃO Calibração é um procedimento experimental por meio do qual são estabelecidas, sob condições específicas, as relações entre os valores indicados por um instrumento de medição ou sistema de medição ou valores representados por uma medida materializada ou um material de referência e os valores correspondentes das grandezas estabelecidos por padrões (BERTOLINO, 2021). Fonte: Batista (2021) Curso Técnico em Apicultura // FÍsico-Química Aplicada 39 Unidade I Unidade II Unidade III ReferênciasApresentação A obtenção de resultados analíticos confiáveis não representa o final da análise química: o objetivo da análise é sempre alcançar alguma interpretação ou decisão. Importante: replicatas para análises químicas devem sempre ser realizadas. Análises Amostras PH Aquiraz Pentecoste Umidade (%) 3,8+0,21 3,5+0,95 0Brix 28+0,30% 25+0,39% Cor (Mm Pfund) 71+0,5 71,5+0,09 Reação de Lund Extra-branco Âmbra-claro Relação de Lugol 0,5+0,1 0,6+0,15 Reação de Fiehe Negativo Negativo Positivo Positivo Fonte: Alcântara et al. (2019) Tabela 01 - Resultados das Análises nas amostras de mel de Melipona subnitida D Curso Técnico em Apicultura // FÍsico-Química Aplicada 40 Unidade I Unidade II Unidade III ReferênciasApresentação O MEL E SUA COMPOSIÇÃO QUÍMICA UNIDADE II Curso Técnico em Apicultura // FÍsico-Química Aplicada 41 Unidade I Unidade II Unidade III ReferênciasApresentação • Requisitos do Mel: Regulamento Técnico de Identidade e Qualidade do Mel de Abelha; • Controle de Qualidade; • Análises Qualitativas (Reação de Fiehe, Lund e Lugol); • Análises Quantitativas e os métodos físico-químicos; • Pureza: Determinação de sólidos insolúveis, Determinação de minerais ou cinzas, Pólen; • Maturidade: Determinação da umidade, determinação de açúcares redutores e sacarose aparente. Curso Técnico em Apicultura // FÍsico-Química Aplicada 42 Unidade I Unidade II Unidade III ReferênciasApresentação A Instrução Normativa N.° 11/2000 foi criada considerando a necessidade de padronizar o processamento dos produtos de origem animal, visando assegurar condições igualitárias e total transparência na elaboração e comercialização destes produtos. // REGULAMENTO TÉCNICO DE IDENTIDADE E QUALIDADE DO MEL DE ABELHA MINISTÉRIO DA AGRICULTURA E ABASTECIMENTO GABINETE DO MINISTRO INSTRUÇÃO NORMATIVA N.° 11, DE 20 DE OUTUBRO DE 2000 Curso Técnico em Apicultura // FÍsico-Química Aplicada 43 Unidade I Unidade II Unidade III ReferênciasApresentação A Instrução, em seu texto, aprovou o Regulamento Técnico de Identidade e Qualidade do Mel, conforme o Anexo a esta Instrução Normativa; revogou a Portaria n.° 367, de 4 de setembro de 1997, que aprovou o Regulamento Técnico para fixação de Identidade e Qualidade do Mel; e entrou em vigor na data de sua publicação. (Artigos 1º, 2º e 3º da Instrução Normativa N.° 11/2000). Curso Técnico em Apicultura // FÍsico-Química Aplicada 44 Unidade I Unidade II Unidade III ReferênciasApresentação // CLASSIFICAÇÃO DO MEL QUANTO À ORIGEM Mel Floral, que é o mel obtido dos néctares das flores; Mel Unifloral ou Monofloral, que é quando o mel procede, principalmente, da origem de flores de uma mesma família, gênero ou espécie e possui características sensoriais, físico- químicas e microscópicas próprias; Melato ou mel de Melato, que é o mel obtido principalmente a partir de secreções das partes vivas das plantas ou de excreções de insetos sugadores de plantas que se encontram sobre elas. (INSTRUÇÃO NORMATIVA N.° 11, 2020) Curso Técnico em Apicultura // FÍsico-Química Aplicada 45 Unidade I Unidade II Unidade III ReferênciasApresentação QUANTO AO PROCEDIMENTO DE OBTENÇÃO DE MEL DO FAVO Mel Escorrido: Obtido por escorrimento dos favos desoperculados, sem larvas Mel Prensado: Obtido por prensagem dos favos, sem larvas. Mel Centrifugado: Obtido por centrifugação dos favos desoperculados, sem larvas (INSTRUÇÃO NORMATIVA N.° 11, 2020) Fonte: Shutterstock (2022) Fonte: Foto reprodução (2022) Fonte: Jadir Souza/TV Grande Rio (2013) Curso Técnico em Apicultura // FÍsico-Química Aplicada 46 Unidade I Unidade II Unidade III ReferênciasApresentação QUANTO À APRESENTAÇÃO E/OU AO PROCESSAMENTO MEL - É o mel em estado líquido, cristalizado ou parcialmente cristalizado; MEL EM FAVOS OU MEL EM SECÇÕES - É o mel armazenado pelas abelhas em células operculadas de favos novos, construídos por elas mesmas, que não contenha larvas e comercializado em favos inteiros ou em secções de tais favos; MEL COM PEDAÇOS DE FAVO - É o mel que contém um ou mais pedaços de favo com mel, isentos de larvas; Curso Técnico em Apicultura // FÍsico-Química Aplicada 47 Unidade I Unidade II Unidade III ReferênciasApresentação MEL CRISTALIZADO OU GRANULADO - É o mel que sofreu um processo natural de solidificação, como consequência da cristalização dos açúcares; MEL CREMOSO - É o mel que tem uma estrutura cristalina e fina que pode ter sido submetido a um processo físico, que lhe confira essa estrutura e que o torne fácil de untar; MEL FILTRADO - É o mel que foi submetido a um processo de filtração, sem alterar o seu valor nutritivo. (INSTRUÇÃO NORMATIVA N.° 11, 2020) Curso Técnico em Apicultura // FÍsico-Química Aplicada 48 Unidade I Unidade II Unidade III ReferênciasApresentação // REAÇÃO DE FIEHE O teste de Fiehe é uma reação qualitativa que detecta a presença de hidroximetilfurfural (HMF) no mel. O procedimento ocorre da seguinte forma: • Pesar 5g da amostra homogeneizada de mel em um béquer de 50 mL; • Adicionar 5 mL de éter etílico; • Agitar vagarosamente e transferir a camada etérea para um tubo de ensaio, deixando o éter evaporar em condições ambientes. • Adicionar 5 gotas de solução clorídrica de resorcina à 1%. Curso Técnico em Apicultura // FÍsico-Química Aplicada 49 Unidade I Unidade II Unidade III ReferênciasApresentação A leitura dos resultados deverá ser realizada em, aproximadamente, 5 a 10 minutos depois do fim do procedimento. O resultado desta análise qualitativa está diretamente ligado à cor vermelha presente na reação do HMF com a solução clorídrica de resorcina. O vermelho persistente indica positividade ou presença elevada de HMF na amostra (possivelmente mais de 200 mg/Kg). A coloração vermelho-cereja indica que o mel é de má qualidade. Curso Técnico em Apicultura // FÍsico-Química Aplicada 50 Unidade I Unidade II Unidade III ReferênciasApresentação // MÉTODO DE LUND Este método é baseado na determinação de substâncias albuminoides precipitáveis, como o ácido tânico. Ele também determina se houve adição de água ou outro diluidor no mel. O procedimento ocorre da seguinte forma: • Dissolver 2 g de mel em 20 ml de água e transferir para uma proveta graduada de 50 ml; • Adicionar 5 ml de solução de ácido tânico a 5% e completar o volume com água destilada até a marca de 40 ml; • Agitar com cuidado e após 24hs ver o volume precipitado no fundo da proveta. Se o mel é puro, o precipitado oscila entre 0,6 a 3 ml. Em mel artificial ou diluído, não se produz precipitado ou aparece apenas vestígios. Curso Técnico em Apicultura // FÍsico-Química Aplicada 51 Unidade I Unidade II Unidade IIIReferênciasApresentação Essa pesquisa não tem valor se o mel foi submetido a temperaturas elevadas. (INSTRUÇÃO NORMATIVA N.° 11, 2020) Este método detecta a presença de dextrinas e amido adicionados ao mel. O procedimento ocorre da seguinte forma: • Transferir, com o auxílio de uma pipeta, 10 mL da amostra para um béquer de 50 mL e adicionar 10 mL de água destilada. • Agitar e adicionar 1 mL de solução de lugol. • Na presença de açúcar comercial, a solução ficará com a cor vermelha ou violeta (a intensidade da cor irá depender da qualidade e quantidade de dextrinas presentes no açúcar comercial). // MÉTODO DE LUGOL Curso Técnico em Apicultura // FÍsico-Química Aplicada 52 Unidade I Unidade II Unidade III ReferênciasApresentação Teste de Lugol - Na imagem, você pode observar duas amostras de mel. Uma (coloração mais escura) tem a presença de amido; já a outra (cor mais clara) não apresenta amido. (SÁ; SANTOS, 2018) Assista ao vídeo que demonstra este processo: Análise de Mel – Reação de Lugol: https://www.youtube.com/watch?v=6SUZTdqhSmI https://www.youtube.com/watch?v=6SUZTdqhSmI Curso Técnico em Apicultura // FÍsico-Química Aplicada 53 Unidade I Unidade II Unidade III ReferênciasApresentação // DETERMINAÇÃO DE SÓLIDOS INSOLÚVEIS A determinação de sólidos insolúveis é um método para constatar adulteração e contaminação do mel por substâncias insolúveis em água. O procedimento ocorre da seguinte forma: • Colocar uma massa conhecida de mel em papel de filtro tarado e ir lavando com água destilada a 60 °C; • Após várias lavagens, o papel de filtro com resíduos será levado à estufa em uma temperatura de 105 °C, por uma hora. Se a massa obtida de sólidos no papel for ≥ 0,1%, o mel está sujo e impróprio para uso. Curso Técnico em Apicultura // FÍsico-Química Aplicada 54 Unidade I Unidade II Unidade III ReferênciasApresentação // DETERMINAÇÃO DE MINERAIS (TEOR DE CINZAS) A determinação de minerais permite verificar a adição de matérias inorgânicas ao alimento. A perda de peso fornece o teor de matéria orgânica do alimento. A diferença entre o peso original da amostra e o peso de matéria orgânica fornece a quantidade de cinza presente no produto. O procedimento ocorre da seguinte forma: 1) Amostras da ordem de 5 g de mel devem ser acondicionadas em cadinhos de porcelana previamente aquecidos. O conjunto deve ser posto sobre placa de aquecimento a 350 °C, em capela de exaustão, por 1 h (até cessar a emissão de fumaça); Curso Técnico em Apicultura // FÍsico-Química Aplicada 55 Unidade I Unidade II Unidade III ReferênciasApresentação 2) Em seguida levado para mufla a 600 °C por 5h, resfriados em dessecador e pesados com intervalos de 1 h, até massa constante (BRASIL, 2000). A análise deverá ser realizada em triplicata. As cinzas serão solubilizadas em meio ácido e o volume aferido em balão de 10 mililitros; 3) A partir da solução das cinzas, determina-se o teor de constituintes minerais por espectrofotometria de absorção atômica com chama. Curso Técnico em Apicultura // FÍsico-Química Aplicada 56 Unidade I Unidade II Unidade III ReferênciasApresentação // DETERMINAÇÃO DE PÓLEN Os tipos polínicos presentes no mel devem ser analisados qualitativa e quantitativamente, sendo classificados de acordo com o percentual de ocorrência mensal, baseando-se em Maurizio e Louveaux (1965), como: • Pólen dominante, frequência acima de 45%; • Pólen acessório, frequência de 15% a 45%; • Pólen isolado; • Frequência menor que 15%. Curso Técnico em Apicultura // FÍsico-Química Aplicada 57 Unidade I Unidade II Unidade III ReferênciasApresentação // DETERMINAÇÃO DE UMIDADE Essa determinação é baseada no método refratométrico, que utiliza a conversão do índice de refração a 20 ºC em porcentagem de umidade. O procedimento ocorre da seguinte forma: • Adiciona-se uma gota de mel na lente do refratômetro; • Em seguida, direciona-se a luz para realização das medidas. A determinação deverá ser triplicata para cada amostra e seus resultados expressos em média. resultados expressos em média. Para ver mais detalhes a respeito da determinação de umidade, assista ao vídeo REFRATÔMETRO - (VAMOS MEDIR A UMIDADE DO MEL?), do Canal Naturete, disponível em: https://www.youtube.com/watch?v=5RXHrKNomwU%20%0D https://www.youtube.com/watch?v=5RXHrKNomwU https://www.youtube.com/watch?v=6SUZTdqhSmI Curso Técnico em Apicultura // FÍsico-Química Aplicada 58 Unidade I Unidade II Unidade III ReferênciasApresentação // DETERMINAÇÃO DE AÇÚCARES REDUTORES EM GLICOSE Esse método indica a quantidade de açúcar presente no mel, calculado como açúcar invertido (frutose + glicose). Os teores de açúcares redutores podem chegar a corresponder a cerca de 80% da quantidade total e têm a capacidade de reduzir cobre em solução alcalina. Para que ocorra a cristalização do mel, a concentração de glicose deve estar acima de 30%. A legislação vigente em nosso país exige um mínimo de 65% de açúcares redutores. Valores inferiores a isto podem indicar uma possível fraude devido à utilização de sacarose no produto. Curso Técnico em Apicultura // FÍsico-Química Aplicada 59 Unidade I Unidade II Unidade III ReferênciasApresentação // DETERMINAÇÃO DE AÇÚCARES NÃO REDUTORES Os açúcares não redutores, como a sacarose, servem de parâmetro para a pureza do mel. Porém, quando determinada em grande quantidade, pode caracterizar adulteração, tanto na alimentação das abelhas quanto na adição direta de sacarose no mel. Em relação à sacarose aparente, o limite máximo tolerável pela legislação brasileira é de 6% em mel do tipo floral (SILVA, 2013; BRASIL, 2000). O elevado teor de sacarose, na maioria das vezes, também é indicativo de uma colheita prematura do mel, isto é, um produto em que a sacarose ainda não foi totalmente transformada em glicose e frutose pela ação da invertase (SODRÉ et al., 2007). Curso Técnico em Apicultura // FÍsico-Química Aplicada 60 Unidade I Unidade II Unidade III ReferênciasApresentação DETERIORAÇÃO DO MEL UNIDADE III Curso Técnico em Apicultura // FÍsico-Química Aplicada 61 Unidade I Unidade II Unidade III ReferênciasApresentação É o processo de degradação incompleta de substâncias orgânicas com liberação de energia, realizada principalmente por fungos e bactérias. Além disso, acontece a transformação enzimaticamente controlada de um composto orgânico. Fermentação é uma via de produção energética que utiliza uma matéria orgânica, como a glicose. Antes da fermentação ocorrer, é realizado um processo denominado de glicólise, que é um processo químico no qual fosfatos (P) são incorporados à molécula de glicose, favorecendo a sua quebra em duas moléculas de ácido pirúvico, como na equação representada a seguir. Há dois tipos de fermentação: a Alcóolica e a Acética. // Fermentação Curso Técnico em Apicultura // FÍsico-Química Aplicada 62 Unidade I Unidade II Unidade III ReferênciasApresentação // FERMENTAÇÃO ALCÓOLICA A fermentação alcoólica é realizada por alguns tipos de bactérias e alguns fungos (como a levedura Sacharomyces cerevisiae). Nessa reação, o ácido pirúvico (C3) é descarboxilado (perde sua hidroxila), gerando acetaldeído por meio da ação da enzima piruvato descarboxilase (ausente em animais). (DIAS, 2022) A fermentação alcoólica é aplicada na produção de bebidas alcoólicas, como cerveja e vinho, e na produção de pães e bolos (fermento biológico). Curso Técnico em Apicultura // FÍsico-Química Aplicada 63 Unidade I Unidade II Unidade III ReferênciasApresentação // FERMENTAÇÃO ALCÓOLICA Quando diluído em água e na ausência de oxigênio, o mel produz a bebida alcoólica denominada Hidromel. No caso, esse processo é feito de forma proposital para a obtenção da bebida. Crusco (2020) Curso Técnico em Apicultura // FÍsico-Química Aplicada 64 Unidade I Unidade II Unidade III ReferênciasApresentação Fluxograma de Produção do Hidromel (Fermentação Proposital) Curso Técnico em Apicultura// FÍsico-Química Aplicada 65 Unidade I Unidade II Unidade III ReferênciasApresentação // O QUE CAUSA A FERMENTAÇÃO DO MEL? Como já vimos, o mel é uma mistura altamente concentrada em açúcares, contendo pouquíssima água. Isso o torna um dos poucos alimentos altamente resistentes ao apodrecimento, porque os fungos e outros microrganismos requerem água para o seu desenvolvimento e reprodução. Se guardado cuidadosamente, o mel pode escurecer e cristalizar, mas não fermentar, sendo que o ideal é que o mel tenha -18% de água para evitar a fermentação. Curso Técnico em Apicultura // FÍsico-Química Aplicada 66 Unidade I Unidade II Unidade III ReferênciasApresentação // FERMENTAÇÃO ALCÓOLICA (NÃO INTENCIONAL) - DETERIORANDO A QUALIDADE DO MEL O mel fermenta e estraga sob certas circunstâncias, como: • Se for colhido muito cedo, quando ainda apresenta um alto teor de umidade; • Quando é diluído em água intencionalmente para aumentar o volume; • Se não for guardado em um recipiente hermético e absorver umidade da atmosfera. Curso Técnico em Apicultura // FÍsico-Química Aplicada 67 Unidade I Unidade II Unidade III ReferênciasApresentação Quando isso acontece, os esporos do fungo que existem no mel acordam de sua hibernação e começam a digerir os açúcares, transformando-os em álcool. O mel vai criar uma espuma visível e desenvolver um sabor desagradável e azedo. Nesse ponto, não é adequado para consumo humano, sendo que a maioria dos apicultores usam-no para alimentar as abelhas novamente. Curso Técnico em Apicultura // FÍsico-Química Aplicada 68 Unidade I Unidade II Unidade III ReferênciasApresentação // MEL FERMENTADO Observa-se que apenas parte do mel foi cristalizado. Isso indica que o mel tem muita água, pois foi colhido antecipadamente. Mistura de água e mel fermentado para a produção de hidromel. Fermentação Não Proposital Fermentação Proposital Fonte: Frigieri (2011) Fonte: Frigieri (2011) Curso Técnico em Apicultura // FÍsico-Química Aplicada 69 Unidade I Unidade II Unidade III ReferênciasApresentação // ACIDEZ NO MEL De acordo com os padrões vigentes de identidade e qualidade (BRASIL, 2000), a acidez do mel não deve exceder a 50 miliequivalentes por quilo de mel. A acidez é um significativo componente do mel, pois contribui para a sua estabilidade, frente ao desenvolvimento de microrganismos. Os ácidos presentes no mel estão dissolvidos em solução aquosa e fornecem íons de hidrogênio que promovem a sua acidez ativa, permitindo assim, indicar as condições de armazenamento e ocorrência de processos fermentativos (CRANE, 2007 apud GOUVEIA, 2019). Curso Técnico em Apicultura // FÍsico-Química Aplicada 70 Unidade I Unidade II Unidade III ReferênciasApresentação // ATIVIDADE DIASTÁSICA Informa as condições de armazenamento e aquecimento ao qual o produto foi submetido, sendo muito utilizado como fator determinante de qualidade do produto para os padrões internacionais (VIT; PULCINI, 1996 apud BERTOLDI ET AL., 2010). A diastase é uma enzima ( -amilase), cuja função é hidrolisar o amido, é formada principalmente pelas glândulas hipofaringeanas das abelhas melíferas, podendo ainda ser encontrada em baixas proporções nos grãos de pólen (PAMPLONA, 1989 apud BERTOLDI ET AL., 2010). Considera-se aceitáveis, méis que apresentem, no mínimo, 8 unidades na escala de Göthe, exceto para méis com baixo Curso Técnico em Apicultura // FÍsico-Química Aplicada 71 Unidade I Unidade II Unidade III ReferênciasApresentação conteúdo enzimático, em que se aceita uma atividade diastásica com, no mínimo, 3 unidades na mesma escala, desde que o HMF (Hidroximetilfurfural) não seja superior a 15 mg.kg -1 (BRASIL, 2000 apud BERTOLDI ET AL., 2010). Curso Técnico em Apicultura // FÍsico-Química Aplicada 72 Unidade I Unidade II Unidade III ReferênciasApresentação // DETERMINAÇÃO DE HIDROXIMETILFURFURAL Adulterações no mel podem ser realizadas empregando xarope de milho, de beterraba e também xarope invertido, que é obtido por hidrólise ácida do xarope de milho que contém altos teores de HMF. Entretanto, o mel da abelha melífera possui pequena quantidade dessa substância, mas com o armazenamento prolongado em temperatura ambiente elevada esse teor pode aumentar, alterando o valor nutricional do produto (CORNEJO, 1988; SEEMANN; NEIRA, 1988; SALINAS et al., 1991 apud BERTOLDI ET AL., 2010). O HMF é formado principalmente pela desidratação da frutose na presença de ácidos (SALINAS et al. 1991; ARRUDA, 2003 apud BERTOLDI ET AL., 2010). Curso Técnico em Apicultura // FÍsico-Química Aplicada 73 Unidade I Unidade II Unidade III ReferênciasApresentação // ÍNDICE DE FORMOL Este índice é a medida global dos compostos aminados, o qual permite avaliar o conteúdo de proteínas e aminoácidos, e consequentemente fornecer características que distinguem os tipos de méis entre si, assim como, méis falsificados (CRANE, 1985 apud MESQUITA et al., 2009) No caso, a legislação prevê um valor mínimo de 4,5 mL/kg. Curso Técnico em Apicultura // FÍsico-Química Aplicada 74 Unidade I Unidade II Unidade III ReferênciasApresentação // Passo a Passo Para Introdução de Rainhas Existem várias maneiras de introduzir uma rainha em uma colmeia. Porém, a eficiência da técnica utilizada vai depender dos seguintes cuidados: Orfanar a colônia - 24 horas antes da introdução da nova rainha, a rainha velha deve ser retirada da colmeia, caso contrário, as operárias não aceitarão a nova rainha; Destruir realeiras dos favos - Na hora de introduzir a nova rainha, verificar se existem realeiras nos favos e proceder com a eliminação das mesmas; 1 2 Curso Técnico em Apicultura // FÍsico-Química Aplicada 75 Unidade I Unidade II Unidade III ReferênciasApresentação // REFERÊNCIAS BERTOLINO, Marco Túlio. Qual a diferença entre calibrar, verificar e ajustar?. [S. l.], 2021. Disponível em: https://foodsafetybrazil.org/qual-a-diferenca-entre- calibrar-verificar-e-ajustar/. Acesso em: 22 set. 2022. BERTOLDI, Fabiano Cleber et al. Mel silvestre: qualidade para a valorização e competitividade da apicultura no Pantanal [recurso eletrônico]/ Fabiano Cleber Bertoldi ... [et al.]. - Dados eletrônicos. - Corumbá: Embrapa Pantanal, 2010. Disponível em: https://ainfo.cnptia.embrapa.br/digital/bitstream/item/161779/1/ BP98.pdf BRASIL. Ministério da Agricultura, Pecuária e Abastecimento. Instrução Normativa 11, de 20 de outubro de 2000: Regulamento Técnico de identidade e qualidade do mel. Disponível em: https://www.dourados.ms.gov.br/wp-content/ uploads/2016/05/RTIQ-Mel-completo-IN-11_2000.pdf Curso Técnico em Apicultura // FÍsico-Química Aplicada 76 Unidade I Unidade II Unidade III ReferênciasApresentação CRANE, E. O livro do mel. São Paulo: Nobel, 1983. 225p. DIAS, Diogo Lopes. “O que é fermentação?”; Brasil Escola. Disponível em: https:// brasilescola.uol.com.br/o-que-e/quimica/o-que-e-fermentacao.htm. Acesso em 23 de setembro de 2022. FREIRE, Sergio Miranda. Bioestatística básica [livro eletrônico] / Sergio Miranda Freire. Rio de Janeiro, Ed. do Autor, 2021. Disponível em: https://www.lampada. uerj.br/bioestatisticabasica/ PEREIRA. Fábia de Melo. Contaminação do mel por presença de Clostridium botulinum. Fábia de Melo Pereira, Ricardo Costa Rodrigues de Carnargo, Maria Teresa do Rêgo Lopes. - Teresina : Embrapa Meio-Norte. 2007. 17 p. Curso Técnico em Apicultura // FÍsico-Química Aplicada 77 Unidade I Unidade II Unidade III ReferênciasApresentação
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