CARACTERIZAÇÃO MICROESTRUTURAL DO AÇO API 5L X80 EM AMOSTRAS

Prévia do material em texto

CARACTERIZAÇÃO MICROESTRUTURAL DO AÇO API 5L X80 EM AMOSTRAS 
SUBMETIDAS A DIFERENTES ATAQUES QUÍMICOS 
 
 
Cirino J.A. (1); Cavalcanti B.N.P. (1); Lima Junior D.R. (1); Urtiga Filho S.L. (1) 
Av. Prof. Morais Rego, 1235 - Cidade Universitária, Recife - PE, 50670-901. 
Janinha5555@hotmail.com 
1Departamento de Engenharia Mecânica-Centro de Tecnologia Geociências- 
Universidade Federal de Pernambuco 
 
 
 
RESUMO 
 
O elevado desenvolvimento do mundo requer um maior gasto de energia 
proveniente da indústria petrolífera, com base nisso, estudos referentes ao 
melhoramento dos aços microligados da classe API são cada vez mais necessários. 
Para satisfazer as exigências impostas pelo mercado é preciso ter um grande 
conhecimento sobre a microestrutura do aço usado nas tubulações e as técnicas de 
preparação metalográfica aliada com análises de Microscopia óptica e Eletrônica de 
Varredura possibilita uma melhor Identificação das fases microestruturais presentes 
no Aço. As amostras de Aço foram preparadas metalograficamente, atacadas com 
diferentes reagentes químicos para a observação de microconstituintes e fases 
características de sua microestrutura através da Microscopia Óptica (MO) e da 
Microscopia Eletrônica de varredura (MEV). 
Palavras-chave: Aço Microligado API X80; Caracterização; Microestrutura; 
Microscopia. 
 
 
INTRODUÇÃO 
 
 
 Os aços da classe API têm sido largamente empregados ao longo da década 
em tubulações submersas e enterradas, uma vez que, combinam boas 
características de soldabilidade, tenacidade e resistência mecânica. Os aços API 5L 
X80 foram desenvolvidos para apresentar propriedades mais elevadas que os seus 
antecessores da classe API, a evolução dos aços da classe API corresponde a 
redução do teor de carbono, o que proporciona melhoria na soldabilidade dos aços e 
o aumento de sua tenacidade. Sua microestrutura é composta por ferrita acicular e 
bainita com uma pequena quantidade de Martensita-austenita (MA), esses 
microconstituintes oferecem boas propriedades de resistência à tração e baixa 
21º CBECIMAT - Congresso Brasileiro de Engenharia e Ciência dos Materiais
09 a 13 de Novembro de 2014, Cuiabá, MT, Brasil
5123
temperatura de transição dúctil-frágil. É imprescindível a presença de determinadas 
fases macroestruturais, baseado nisso faz-se necessário uma boa caracterização 
que combine uma boa preparação metalográfica e uma análise microscópica 
precisa. Existem reagentes para ataque colorido que depositam um filme de 
interferência sobre as fases anódicas ou catódicas. Os reagentes proporcionam na 
superfície da amostra estável, diferentemente do que ocorre com os reagentes mais 
usados, onde os produtos da corrosão são dissolvidos na solução durante o ataque. 
O filme depositado sobre as fases pode variar sua espessura em função da 
orientação dos cristais, deixando os grãos com diferentes colorações. (BEHARA & 
SPHIGLER, 1977). 
 Os raios de luz quando atingem a amostra coberta pelo filme são refletidos da 
superfície do filme e da superfície do metal. A cor da microestrutura é proveniente da 
interferência causada na luz refletida pela amostra e pelo filme, e depende da 
espessura do filme formado, à medida que a espessura do filme aumenta essa 
coloração varia. 
 Para obter-se a correta identificação da microestrutura presente nos aços, a 
metalurgia utiliza-se do uso de solução químicas específicas que proporcionam um 
contraste macroestrutural mais preciso. Essas soluções são aplicadas de acordo 
com o objetivo do metalografista. 
Este Trabalho teve por objetivo avaliar comparativamente a microestrutura revelada 
em amostras de Aço API 5LX 80 submetidas aos diferentes ataques químicos e 
analisadas em duas técnicas de Microscopia, a Óptica e a Eletrônica de Varredura. 
 
MATERIAIS E MÉTODOS 
 
 No Trabalho foram utilizadas amostras do Aço Microligado API 5LX 80 com 
baixo carbono. As amostras foram retiradas da tubulação longitudinalmente no 
sentido de laminação do aço. frio "E”). As chapas para a conformação dos tubos 
foram produzidas por laminação controlada sem resfriamento acelerado (TMCP – 
Thermomechanical controlled process). Os corpos de prova foram preparados 
metalograficamente utilizando-se das etapas de Lixamento, Polimento e Ataque 
químico. Foram utilizadas Lixas de Granulometria 150, 220, 320, 400, 600 e 1000 e 
as amostras foram polidas com pasta de diamante de granulometria 1,0 µm e 1,4 
21º CBECIMAT - Congresso Brasileiro de Engenharia e Ciência dos Materiais
09 a 13 de Novembro de 2014, Cuiabá, MT, Brasil
5124
µm. Para o ataque químico foram utilizados três reagentes químicos diferentes: Nital 
3%; Picral 4%, Lepera, usando-se de quatro tipos de ataque. 
 Ataques Químicos. 
 
Ataque Químico 1: Nital 3% (Solução de Ácido Nítrico diluído em Etanol); O ataque 
foi feito esfregando-se um chumaço de algodão umedecido pela solução na amostra 
por 12 seg.; 
Ataque Químico 2: Picral 4% (4g de Ácido Pícrico diluídos em 100ml de Etanol); O 
ataque foi realizado por imersão da amostra na solução por 50 seg.; Inicialmente foi 
utilizado um tempo de imersão de 10 seg., sendo esse tempo insuficiente, procedeu-
se aos incrementos sucessivos de 10 seg. cada até a obtenção do tempo ideal; 
Ataque Químico 3: Le pera; (Solução na concentração de 1:1 de Picral e Solução 
aquosa de Metabissulfito de Sódio a 1%) a proporção de 1:1 foi originalmente 
sugerida por Le Pera. Com esse reagente foi utilizado também o ataque por 
imersão por 25 seg.; 
Ataque Químico 4: O corpo de prova foi atacado inicialmente com Nital 3% 
utilizando-se da técnica do ataque 1 e após devida lavagem e secagem a amostra 
foi submetida ao ataque 3. 
 Após realizados os devidos ataques químicos as amostras foram enxaguadas 
com Etanol e secas sob fluxo de Ar Quente. 
 A captura e análise das imagens foram feitas por Microscopia Óptica em Um 
Microscópio Olympus BX51M e software de análise de Imagens Analysis e por 
Microscopia Eletrônica de Varredura Hitachi TM3000. Os aumentos obtidos foram de 
200x e 500x para Microscopia Óptica (MO) e de 1500x e 3000x para Microscopia 
Eletrônica de Varredura (MEV). 
 
RESULTADOS E DISCUSSÃO 
 
 As figuras 1 (a) e (b) mostram a microestrutura revelada sob o Ataque 
Químico 1: Nital 3%. Observa-se que o ataque foi útil para a identificação dos 
contornos de Grão da Ferrita e da revelação da Perlita. A figura 1(a) é a Imagem 
feita em Microscopia Óptica em aumento pequeno, a ferrita apresenta-se mais clara 
com finos contornos escuros e a perlita escura dando a impressão que a perlita foi 
atacada, porém o que é atacado é a interfase entre Ferrita e Cementita. A Figura 
21º CBECIMAT - Congresso Brasileiro de Engenharia e Ciência dos Materiais
09 a 13 de Novembro de 2014, Cuiabá, MT, Brasil
5125
1(b) é a imagem feita em Microscopia Eletrônica, a imagem analisada sobe 
Microscopia Eletrônica foi útil para melhor detalhamento da microestrutura. Observa-
se que esse tipo de ataque foi útil para criar um alto-relevo, essencial para análise 
em Microscópio Eletrônico. 
 
 
Figura 1(a) Fotomicrografia do aço API 5 LX80 de MO (200x e 500x), da Microestrutura. 
Ataque 1: Nital 3% 
 
 
Figura 1 (b) Fotomicrografia do aço API 5 LX80 de MEV (1500x e 3000x), da 
Microestrutura. Ataque 1: Nital 3% 
 
 As Figuras 2 (a) e (b) Apresentam as Imagens feitas da amostra atacada 
através do ataque 2. Observa-se que na figura 2 (a) sob microscópio óptico, a 
amostra apresentou uma coloração um pouco azulada e não se observa de maneira 
nítida os contornos da ferrita. Na Figura 2(b) analisada em Microscopia Eletrônica, 
nota-se um maior detalhamento em relação aos contornos de grão da ferrita. 
21º CBECIMAT - Congresso Brasileiro de Engenharia e Ciência dos Materiais
09 a 13 de Novembro de 2014, Cuiabá, MT, Brasil
5126Figura 2(a): Fotomicrografia do aço API 5 LX80 de MO (200x e 500x), da 
Microestrutura. Ataque 2: Picral 4% 
 
 
Figura 2(b): Fotomicrografia do aço API 5 LX80 de MEV (1500x e 3000x), da 
Microestrutura. Ataque 2: Picral 4% 
 
 Sob o Ataque Químico 3: Le Pera, Microconstituinte MA pôde ser identificado 
nas Figuras 3 (a), nas imagens adquiridas opticamente ele apresenta-se de 
coloração mais clara, enquanto a ferrita sem os contornos definidos mostra-se com 
coloração azul, a fase com cor marrom escuro provavelmente é a Bainita. 
 
 
21º CBECIMAT - Congresso Brasileiro de Engenharia e Ciência dos Materiais
09 a 13 de Novembro de 2014, Cuiabá, MT, Brasil
5127
Figura 3(a): Fotomicrografia do aço API 5 LX80 de MO (200x e 500x), da 
Microestrutura. Ataque 3: Le Pera. 
 
 
Figura 3(b): Fotomicrografia do aço API 5 LX80 de MEV (1500x e 3000x), da 
Microestrutura. Ataque 3: Le Pera. 
 
 A Amostra atacada com o Ataque Químico 4: Nital 3% e depois Le pera 
apresentou na Figura 4(a) e (b) a ferrita com seus contornos definidos e uma 
coloração um pouco azulada tendendo para o amarelo. A área mais escura é a 
bainita e pequenas regiões mais claras são os Microconstituinte MA. Na figura 4 (c) 
e (d) observa-se regiões presentes na ferrita muito parecidas com carbonetos 
indicados pela elipse de cor amarela. O Microconstituinte MA também aparece 
próximo ao contorno da ferrita indicado pela elipse de cor vermelha. 
 
 
Figura 4(a): Fotomicrografia do aço API 5 LX80 de MO (200x e 500x), da 
Microestrutura. Ataque 4: Nital 3% e Le Pera. 
 
21º CBECIMAT - Congresso Brasileiro de Engenharia e Ciência dos Materiais
09 a 13 de Novembro de 2014, Cuiabá, MT, Brasil
5128
 
Figura 4(b): Fotomicrografia do aço API 5 LX80 de MEV (1500x e 3000x), da 
Microestrutura. Ataque 4: Nital 3% e Le Pera 
 
 Observa-se que utilizando o pré-ataque com nital 3% obtém-se uma melhor 
definição dos contornos de grão da Ferrita e o ataque Le Pera identifica o 
microconstituinte MA. 
 
CONCLUSÕES 
 
 É de responsabilidade do metalografista a escolha adequada do Reagente 
Químico afim de obter as mais detalhadas informações sobre a microestrutura de 
interesse. 
 O Ataque com Nital 3% foi útil para identificação dos contornos de grão da 
ferrita, na identificação da perlita e na criação de alto-relevo na amostra facilitando a 
análise de MEV. As soluções de Ataque Colorido foram úteis para revelar a Bainita e 
o Microconstituinte Martensita-Austenita (MA), porém não é eficiente para definição 
dos contornos de grão da ferrita. Uma opção de utilização dos ataques coloridos 
seria um pré-ataque com uma solução de revelação de contorno de grão, nesse 
trabalho foi utilizado o Nital 3%. 
 Imagens obtidas com o Microscópio Eletrônico de Varredura proporciona um 
maior detalhamento sobre a microestrutura, mostrando detalhes que a Microscopia 
Óptica não conseguiu revelar. 
 
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS 
 
1. Le Pera, F. S, Journal of Metals, 1980, p 38-39. 
21º CBECIMAT - Congresso Brasileiro de Engenharia e Ciência dos Materiais
09 a 13 de Novembro de 2014, Cuiabá, MT, Brasil
5129
2. Timokhina, I.B., Hodgson, P.D., Pereloma, E.V., Metallurgical and Materials 
Transactions A, v.35A, p.2331-2341, 2004. 
3. Owen, W. S., Metals Technology, Jan. 1980, p.1-14. 
4. VANDER VOORT, G. F. Color Metallography, In: ASM Handbook - 
Metallography and Microstructures. ASM International, v. 9, p. 332-354, 2004. 
 
 
MICROSTRUCTURAL CHARACTERIZATION API 5L X80 STEEL IN 
SAMPLES UNDER DIFFERENT CHEMICAL ATTACK 
 
 
ABSTRACT 
 
The high development of the world requires a greater expenditure of energy from the 
oil industry, based on this, studies on the improvement of microalloyed steels API 
class are increasingly needed. To meet the demands imposed by the market you 
must have a great knowledge about the microstructure of the steel used in pipes and 
metallographic preparation techniques coupled with analysis of optical and Scanning 
Electron Microscopy allows a better identification of microstructural phases present in 
the steel. Samples Steel were prepared metallographically, etched with various 
chemicals to the observation of micro constituents stages and characteristics of its 
microstructure by optical microscopy (OM) and scanning Electron Microscopy (SEM) 
reagents. 
 
 
Key-Words: Micro alloyed steel API X80, characterization, microstructure, 
Microscopy. 
 
 
 
21º CBECIMAT - Congresso Brasileiro de Engenharia e Ciência dos Materiais
09 a 13 de Novembro de 2014, Cuiabá, MT, Brasil
5130