relatório espectroscopia de emissão atômica

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UNIVERSIDADE FEDERAL DO PARANÁ 
Graduação em Farmácia 
 
 
Clara Gabrielle Alves de Souza 
Gabriela S. Bissani Carissimo 
Nathyele Kettlin da Costa 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
RELATÓRIO DE QUÍMICA ANALÍTICA 
EXPERIMENTO- ESPECTROSCOPIA DE EMISSÃO ATÔMICA (DETERMINAÇÃO 
DE SÓDIO E POTÁSSIO POR FOTOMETRIA DE CHAMA) 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Curitiba 
2019 
 
 
INTRODUÇÃO 
 
Espectrometria de emissão atômica com chama é uma técnica analítica 
usada para determinar qualitativamente e quantitativamente a presença de 
metais em soluções. A técnica analítica se baseia na emissão de radiação 
eletromagnética das regiões visível e ultravioleta do espectro eletromagnético por 
átomos neutros ou átomos ionizados excitados. 
A espectroscopia atômica baseia- se em métodos de análise de 
elementos de uma amostra, geralmente líquida, que é introduzida em uma 
chama, na qual ocorrem fenômenos físicos e químicos, como evaporação, 
vaporização e atomização. Usando como princípio a absorção de radiação 
ultravioleta por parte dos elétrons, a energia elétrica é quantizada, isto é, apenas 
certos valores de energia eletrônica são possíveis. Isso significa que os elétrons 
só podem ocupar certos níveis de energia discretos e que eles absorvem ou 
emitem energias em quantidades discretas, quando se movem de um orbital para 
outro. O espectro de um átomo ionizado é diferente do de um átomo neutro e as 
linhas do espectro de um elemento ocorrem sempre em posições fixas. Quanto 
maior for a energia da fonte de excitação, maior será a energia dos elétrons 
excitados e maior o número de linhas serão observadas. 
 
 
 
Átomos na fase gasosa podem ser excitados pela próprio chama ou por 
fontes externas.. Se forem excitados pela chama, ao retornarem para o estado 
fundamental, liberam energia na forma de radiação eletromagnética. Portanto 
pode-se fazer o uso desta técnica para a determinação da concentração de 
espécies como Na+, K+, e Ca2+ em qualquer solução. Esses elementos emitem 
radiação eletromagnética na região do visível em uma chama ar-gás combustível 
(GLP), que opera em uma temperatura entre 1700 e 1900 °C​1,4 ​. Dessa forma, a 
energia fornecida é baixa, porém suficiente para excitar Na, K, Li, e Ca e, 
consequentemente, gerar a emissão de linhas atômicas para cada elemento. A 
 
 
intensidade de cada linha emitida depende da concentração da espécie excitada e 
da probabilidade de ocorrência de transição eletrônica. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
OBJETIVO 
 
Determinar a concentração de Na e K em amostras de soro fisiológicos e água 
de coco. 
 
METODOLOGIA 
1° Passo: 
Preparou-se as soluções padrões estoques de cloreto de sódio contendo 
50,00 ppm de Na e de cloreto de potássio contendo 500,0 ppm de K. 
 
2° Passo: 
Reservou-se 5 balões volumétricos de 100 ml, sendo eles distribuídos para 
cada bancada. Cada bancada realizou a preparação de uma das soluções mistas de 
Na e K de acordo com a tabela abaixo. Assim, após isto foi feito uma curva de 
calibração com os valores. 
Balão 1 2 3 4 5 
Estoque de 
Na/(ml) 
4,0 8,0 12,0 16,0 20,0 
Estoque de 
K/(ml) 
4,0 8,0 12,0 16,0 20,0 
tabela 1: diluições para a curva de calibração. 
 
3° Passo: 
Adquiriu-se as amostras que seriam analisadas (soro fisiológico e água de 
coco) e foi observado nos rótulos se o teor de Na e K eram acima do teor da 
solução padrão mais concentrada (balão 5). Assim, diluiu-se as amostras em 1:10 
para determinar sódio e 1:100 para determinar potássio com o uso de uma pipeta e 
um balão volumétrico. 
 
4° Passo: 
Após as etapas anteriores realizou-se o procedimento de adição e 
recuperação para medir a exatidão do método. Diluiu-se as amostras igualmente no 
passo 3. Foi adicionado o padrão com a quantidade descrita ao ponto 3 da curva de 
calibração e assim, completou-se o volume. 
 
5° Passo: 
Em seguida usou-se o fotômetro de Chama. Os filtros ópticos empregados 
nos fotômetros transmitiram as seguintes linhas de emissão: filtro para Li= 671 nm; 
para K= 768 nm e para Na= 589nm. 
O equipamento, o compressor e a chama foram ligados. 
As leituras no fotômetro foram feitas injetando no nebulizador as amostras e 
os padrões através do capilar, injetando água destilada para limpeza ao trocar de 
amostra. 
 
 
Foi ajustado a leitura de emissão com a água destilada (E= zero) e com a 
solução padrão mais concentrada (E=100). Calibrou-se os indicadores de K e Na 
simultâneamente. 
As leituras das amostras foram realizadas e anotadas, os valores se situam 
na tabela abaixo: 
 
PONTO Ik INa 
1 0,07 0,04 
2 0,09 0,05 
3 0,17 0,12 
4 0,28 0,17 
5 0,28 0,21 
Tabela 2: valores das amostras padrões. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
RESULTADOS E DISCUSSÃO 
 
Quando a amostra analisada está muito concentrada, além da faixa linear, a 
solução deve ser diluída para que sua concentração esteja dentro da faixa de 
linearidade do método. Deste modo, para a realização da leitura do teor de Na e K 
contido na solução, foi necessário realizar a sua diluição para que ficasse dentro da 
faixa de linearidade da curva de calibração. Como mostra na tabela 1. 
Para a análise quantitativa por emissão atômica, o método utilizado foi a 
curva analítica que consiste em representar graficamente modelo de calibração 
através de uma curva. Essa curva passa o mais próximo dos pontos obtidos 
experimentalmente. 
 
Para Na: 
Para descobrir a concentração foi utilizado a fórmula de diluição. No roteiro 
estava descrito que na solução estoque padrão de Na continha 50 ppm de Na, no 
qual foi pego uma alíquota de diferentes volumes conforme mostrado na tabela 1. 
↪50 ppm = 50 mg L​-1​ = 0,05 g L​-1 
 
 
 
Para 4 mL do balão 1: 
CV=CV 
0,05.4=C.100 
C=0,002 gL​-1 ​=​ ​2 mg L​-1 
 
Para 8 mL do balão 2: 
CV=CV 
0,05.8=C.100 
C=0,004 gL​-1 ​= ​4 mg L​-1 
 
Para 12 mL do balão 3: 
CV=CV 
0,05.12=C.100 
C=0,006 gL​-1 ​= ​6 mg L​-1 
 
 
Para 16 mL do balão 4: 
CV=CV 
0,05.16=C.100 
C=0,008g = ​8mg L−1 L−1 
 
Para 20 mL do balão 5: 
CV=CV 
0,05.20=C.100 
C=0,01 gL-1​ ​= ​10 mg L​-1 
 
 
 
 
 
 
 
 
gráfico 1: curva de calibração, intensidade Na x concentração de Na 
 
Para K: 
 Para K foi considerado que a solução estoque padrão a apresentava 500 ppm 
de Na. 
 
 
Para 4 mL do balão 1: 
CV=CV 
0,5.4=C.100 
C=0,02 gL​-1 ​= ​20 mg L​-1 
 
Para 8 mL do balão 2: 
CV=CV 
0,5.8=C.100 
C=0,04 gL​-1 ​= ​40 mg L​-1 
 
Para 12 mL do balão 3: 
CV=CV 
0,5.12=C.100 
C=0,06 gL​-1 ​=​ 60 mg L​-1 
 
 
 
 
Para 16mL do balão 4: 
CV=CV 
0,5.16=C.100 
C=0,08 gL​-1 ​=​ 80 mg L​-1 
 
 
Para 20 mL do balão 5: 
CV=CV 
0,5.20=C.100 
C=0,1 gL​-1 ​=​ 100 mg L​-1 
 
 
 
 
 
Gráfico 2: curva de calibração, intensidade de K x Concentração de K 
 
A partir da curva de calibração obteve-se a equação da reta para descobrir a 
concentração das diferentes amostras. 
y=ax+b 
onde: 
 y: intensidade 
 a: coeficiente angular 
 x: concentração 
 b: coeficiente linear 
 
Amostra I​Na I​k 
Soro (1:100) 0,14 0 
Água sococo (1:50) 0,07 0,13 
Água del Valle (1:50) 0,06 0,12 
Água sococo (1:100) 0,02 0,06 
Água sococo + padrão 0,16 0,23 
tabela3: valores de Intensidade da amostras ​encontrados através de 
espectrofotometria de chama. 
 
 
 
 
 
Para Na: 
 
A equação de reta de Na que a curva de calibração apresentou foi: 
y=0,0214x+4,29.10​-3 
 
Para soro: 
y= 0,0214x+4,29x10​-3 
14=0,0214x+4,29x10​-3 
x= ​654,00 ppm 
 
-Como o fator de diluição foi de 1:100 
0,14x100= ​14 
 
Para Água sococo (1:50) 
y= 0,0214x+4,29x10​-3 
3,5=0,0214x+4,29x10​-3 
x= 163,3 ppm 
 
-Como o fator de diluição foi de 1:50 
0,07x50=3,5 
 
Para Água Dell Valle (1:50) 
y= 0,0214x+4,29x10​-3 
3=0,0214x+4,29x10​-3 
x= ​139,98 ppm 
. 
-Como o fator de diluição foi de 1:50 
0,06x50= 3 
 
Para Água sococo (1:100) 
y= 0,0214x+4,29x10​-3 
2=0,0214x+4,29x10​-3 
x= ​93,25 ppm 
 
-Como o fator de diluição foi de 1:100 
0,02x100=​2 
 
Para água sococo + padrão 
y= 0,0214x+4,29x10​-3 
16=0,0214x+4,29x10​-3 
x= ​747,46 ppm 
 
-Como o fator de diluição foi de​.​1:100 
0,16x100= 16 
 
 
Para K: 
 
A equação de reta de K que a curva de calibração apresentou foi: 
 ​y= 2,64.10​-3​x+0,0157 
 
Para soro (1:100) 
como não há K na amostra de soro 
fisiológico a leitura é 0 
 
-Como o fator de diluição foi de​.​1:100 
0x100= ​0 
 
Para Água sococo (1:50) 
y= 2,64x10​-3​x+0,0157 
6,5= 2,64x10​-3​x+0,0157 
x= ​2456,17 ppm 
 
-Como o fator de diluição foi de 1:50 
0,13×50=​6,5 
 
 
 
Para Água Dell Valle (1:50) 
y= 2,64x10​-3​x+0,0157 
6= 2,64x10​-3​x+0,0157 
x= ​2266,78 ppm 
 
-Como o fator de diluição foi de 1:50 
0,12x50=6 
 
Para Água sococo (1:100) 
y= 2,64x10​-3​x+0,0157 
6= 2,64x10​-3​x+0,0157 
x=​2266,78 ppm 
 
-Como o fator de diluição foi de​.​1:100 
0,06x100​= 6 
 
 
 
 
Para água Sococo + padrão 
y= 2,64x10​-3​x+0,0157 
23= 2,64x10​-3​x+0,0157 
x=​8706,17 ppm 
 
-Como o fator de diluição foi de​.​1:100 
0,23x100=​23 
 
 
 
Amostra Concentração 
encontrada de Na 
(ppm) 
Concentração encontrada 
de K (ppm) 
Soro (1:100) 654,00 0 
Água sococo (1:50) 163,3 2456,17 
Água del Valle (1:50) 139,98 2266,78 
Água sococo (1:100) 93,25 2266,78 
Água sococo + padrão 747,46 8706,17 
tabela 4: Das concentrações encontradas através da equação da reta. 
 
● Para a comparação dos valores de concentração encontrada com os valores 
reais encontrados no rótulo, foram realizados os cálculos a fim de descobrir o 
quanto diferem em porcentagem entre si. 
 
 
Para Na: 
Soro (1:100) 
900 mg ————— 100% 
654 mg—————— x 
x= 72,66% 
 
100%-72,66= ​27,33% 
 
Sococo (1:50) 
42 mg —————— 330 mL 
 x —————— 1000 mL 
x= 127,27 ppm 
 
127,27 ppm ———— 100% 
163,3 ppm ———— x 
x= 128,30% 
128,30-100=​28,30% 
 
 
 
 
 
 
Del valle (1:50) 
11 mg —————— 200 mL 
 x —————— 1000 mL 
x= 55 ppm 
 
55 ppm—————— 100% 
139,98 ppm—————— x 
x= 254,50% 
254,50-100=​154,50% 
 
Sococo (1:100) 
42 mg —————— 330 mL 
 x —————— 1000 mL 
x= 127,27 ppm 
 
127,27 ppm ———— 100% 
93,25​ ppm ———— x 
x= 73,26% 
100-73,26= ​26,73% 
 
 
 
 
 
 
Sococo (1:100) + padrão 
42 mg —————— 330 mL 
 x —————— 1000 mL 
x= 127,27 ppm 
 
127,27 ppm ———— 100% 
747,46​ ppm ———— x 
x= 587,30% 
571,22-100=​487,30% 
 
 
 
Para K: 
 
Sococo (1:50) 
528 mg —————— 330 mL 
 x —————— 1000 mL 
x= 1600 ppm 
 
1600 ppm —————— 100% 
2456,17 ppm —————— x 
x= 153,51% 
 
153,51-100=​53,51% 
 
Del vale (1:50) 
393 mg —————— 200 mL 
 x —————— 1000 mL 
x= 1965 ppm 
 
1965 ppm —————— 100% 
2266,78 ppm —————— x 
x= 115,35% 
 
115,35-100=​15,35% 
 
Sococo (1:100) 
528 mg —————— 330 mL 
 x —————— 1000 mL 
x= 1600 ppm 
 
1600 ppm —————— 100% 
2266,78 ppm —————— x 
x= 141,67 % 
 
141,67 -100= ​41,67% 
 
Sococo (1:100) +padrão 
528 mg —————— 330 mL 
 x —————— 1000 mL 
x= 1600 ppm 
 
1600 ppm —————— 100% 
8706,17 ppm —————— x 
x= 544,13 % 
544,13-100=​444,13% 
 
 
 
● Cálculo da recuperação (%) obtida para Na e K para o experimento de adição 
e recuperação. 
 
Amostra I​Na I​K 
Água sococo (1:100) 0,02 0,06 
Água sococo + padrão 0,16 0,23 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Para Na: 
y= 0,0214x+4,29x10​-3 
0,02= 0,0214x+4,29x10​-3 
x=0,734 mgL​-1 
 
y= 0,0214x+4,29x10​-3 
0,14= 0,0214x+4,29x10​-3 
x= 7,27 mgL​-1 
 
7,27-0,734= 6,54 mgL​-1 
 
-Para 12mL 
CV=CV 
0,05.12=C.100 
C=0,006 gL​-1 ​= 6 mg L​-1 
 
6 mgL​-1 ​ ——————— 100% 
6,54 mgL​-1​ —————— x 
x= ​109% 
 
Para K: 
y= 2,64x10​-3​x+0,0157 
0,06= 2,64x10​-3​x+0,0157 
x=16,78 mg L​-1 
 
y= 2,64x10​-3​x+0,0157 
0,23= 2,64x10​-3​x+0,0157 
x= 81,17mg L​-1 
 
81,17-16,78=64,39 mg L​-1 
 
-Para 12mL 
CV=CV 
0,5.12=C.100 
C=0,06 gL​-1 ​= 60 mg L​-1 
 
 60 mgL​-1 ​ ——————— 100% 
64,39 mgL​-1​ —————— x 
x= ​107,3% 
 
 
 
 
Os cálculos de recuperação da amostra, avalia a exatidão do método, ou 
seja, próximo do valor real. Os cálculos de adição e recuperação do Na apresentou 
um erro de 9%, sendo assim, se encontra dentro dos valores que são considerados 
bons. Para ser considerado um bom resultado o valor tem q ter ± 20% de erro. Já o 
valor de K não se enquadra em um método exato pois encontrou-se resultado muito 
longe do valor que é considerado adequado. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
CONCLUSÃO 
 
A espectrometria de emissão atômica por chama é uma alternativa 
instrumental simples e de baixo custo para determinação de K e Na em diferentes 
amostras simples e que requerem um tratamento prévio mínimo. Com relação a 
interpretação dos resultados obtidos no experimento ​houve uma grande 
discrepância, que podemos atribuir a diversos fatores, como erro na preparação da 
solução padrão, nas diluições realizadas ou até mesmo nos equipamentos 
utilizados. 
Por fim, o experimento realizado foi de muita importância para o aprendizado 
com relação a aparelhagem, como funciona o mecanismo, e como se comporta o 
equipamento fotômetro de chama na determinação da intensidade de emissão 
atômica, o que permitiu determinar a concentração de íons nas soluções analisadas. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
REFERÊNCIAS 
 
ATKINS, P .; Jones, L. ​Em ​Princípios de Química​; trad. Caracelli, I. ; 
Zukerman-Schpector, J., coord., Bookman: Porto Alegre, 2001 
 
Okumura F. ; Cavalheiro T. G. E.; Nóbrega J. A. ​Química Nova, vol.27, no.5, São 
Paulo Sept./Oct. 2004 
 
Skoog, D. A.; West, D. M.; Holler, F. J.; ​Fundamentos da Química Analítica​, 9ª 
ed., Trilha: São Paulo, 2014