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UNIVERSIDADE FEDERAL DE SANTA CATARINA CURSO DE GRADUAÇÃO EM ENGENHARIA QUÍMICA PERDA DE CARGA EM LEITO POROSO Relatório do experimento realizado na disciplina EQA 5531- 08216 – Laboratório de Fenômenos de Transferência e Operações Unitárias I do Curso de Graduação em Engenharia Química da Universidade Federal de Santa Catarina. GRUPO A: Responsável pela disciplina: FLORIANÓPOLIS 04/10/2022 SUMÁRIO RESUMO 2 SIMBOLOGIA E NOMENCLATURA 3 1 INTRODUÇÃO 4 2 MATERIAIS E MÉTODOS 5 2.1 Equipamento 5 2.2 Materiais 6 2.3 Procedimento Experimental 7 3 RESULTADOS 8 5 CONCLUSÕES 16 6 SUGESTÕES 17 7 BIBLIOGRAFIA 18 8 ANEXOS 19 1 RESUMO O escoamento em leito fixo é uma operação industrial que envolve o escoamento através de uma fase estacionária sólida particulada. Dentre as principais aplicações pode-se citar catálise, adsorção, absorção, filtração, entre outros. Neste experimento, foi realizada a análise do comportamento do leito de partículas sólidas à medida que aumentava-se a vazão até um determinado valor. Foi realizada também a diminuição gradativa da vazão do líquido para observar se ocorre o fenômeno de histerese. Assim sendo, os resultados obtidos no experimento são a determinação experimental da permeabilidade do meio poroso através da análise da pressão em função da velocidade do fluido. Além disso, determina-se experimentalmente algumas propriedades relativas aos meios porosos, tais como: porosidade de leito fixo, densidade aparente de leito, diâmetro médio de partículas e esfericidade de partículas. 2 SIMBOLOGIA E NOMENCLATURA Q Vazão do fluido (L/min) q Velocidade superficial do fluido (m/s) ΔH Altura do manômetro (mmCHCl3) ΔP/L Perda de carga (Pa/m) ρH2O Densidade da água (kg/m³) ρCHCl3 Densidade do clorofórmio (kg/m³) μH2O Viscosidade da água (Pa.s) g Aceleração da gravidade (m/s²) D Diâmetro do leito (m) L Comprimento do leito (m) dpmin Diâmetro mínimo de partícula (m) dpmax Diâmetro máximo de partícula (m) vp Volume de partículas na proveta (L) mp Massa de partículas na proveta (kg) vH2O Volume de água na proveta (L) dp Diâmetro médio de partícula (m) ε Porosidade do leito (adimensional) ρ Massa específica do leito (kg/m³) ϕ Esfericidade das partículas (adimensional) A Área do leito (m²) K Permeabilidade do leito (m²) C Constante experimental C (adimensional) β Constante que depende da porosidade do leito, da esfericidade das partículas e outras propriedades (adimensional) f Fator de atrito (adimensional) 3 1 INTRODUÇÃO O leito fixo é uma operação muito utilizada na indústria e consiste no escoamento de um fluido (líquido ou gás) através de um sólido particulado chamado de fase estacionária. O principal objetivo do leito é promover um contato íntimo entre o fluido e a fase estacionária, sendo que o material sólido, pode ser: esferas, cilindros, além de partículas irregulares (Ukpaka, 2017). Suas principais aplicações na indústria, são em processos de catálise, adsorção, absorção, filtração, entre outros. O fluido atravessa a fase estacionária com uma velocidade lenta, apenas permeando pelos espaços vazios das partículas sem chegar na velocidade de fluidização, por isso é chamado de leito fixo. A escolha da fase estacionária tem uma alta relevância no processo, deve ser selecionada com o intuito de potencializar o contato íntimo entre as duas fases. Para isso as características que devem ser levadas em consideração são a resistência, perda de carga, molhabilidade e porosidade. O leito fixo também pode ser utilizado para provocar o encontro íntimo entre dois fluidos imiscíveis, eles entram no leito de forma contracorrente, em que o fluido mais leve entra na base e o mais pesado no topo. Para se obter uma boa velocidade de transferência a fase estacionária deve possuir as seguintes características: alta área interfacial entre os fluidos e as partículas sólidas e um grande índice de turbulência nos fluidos e uma menor perda de carga possível, ser quimicamente inerte ou parte da reação, ser resistente e ter baixa massa específica. 4 2 MATERIAIS E MÉTODOS 2.1 Equipamento Para a realização do experimento foi utilizado uma coluna de leito poroso com o auxílio de um cilindro de acrílico de 7,3 cm de diâmetro interno, preenchido com pequenas pedrinhas, cujas partículas possuem um diâmetro aproximado de 0,37 cm e porosidade de 0,6. O sistema descrito é conectado, na base inferior, a um rotâmetro e, na base superior, a um reservatório de água, por meio de tubulações de PVC, acessórios e válvulas. Ademais, o rotâmetro, é conectado a sua alimentação numa bomba centrífuga, que consiste em um tubo transparente e graduado com marcações a partir de 1 L/min até 12 L/min, com um flutuador mais pesado que o fluido escoante, posicionado em seu interior, indicando a vazão da água na coluna graduada. Além do rotâmetro, foi utilizado para a determinação das medidas experimentais um manômetro de tubo em U, conectado nas duas bases do leito poroso, contendo clorofórmio colorido como fluido manométrico, para obter os dados da queda de pressão. Logo, a bomba centrífuga exerce uma diferença de pressão, fazendo o fluido presente no reservatório de água seja transportado até o rotâmetro, e posteriormente, ao sistema de leito poroso, de onde será encaminhado novamente para o reservatório. Abaixo será apresentado a montagem dos equipamentos experimentais que estão na Figura 1. Figura 1 - Esquema simplificado do leito fixo 5 Fonte: Autores, 2022. O sistema utilizado durante a prática laboratorial está contornado em vermelho na Figura 2. Figura 2 - Equipamento de leito fixo, contornado em vermelho Fonte: Autores, 2022. 2.2 Materiais Para auxiliar na obtenção dos dados experimentais, foi utilizado uma balança digital e uma proveta de 10 mL. Uma porção de pequenas pedrinhas do mesmo tamanho das que estão preenchendo o tubo de leito poroso, assim, foi possível determinar as propriedades do leito. 6 2.3 Procedimento Experimental Foi realizada a determinação da densidade aparente das partículas, do diâmetro médio das partículas e da porosidade do leito, através da pesagem do picnômetro vazio e depois foi adicionado 50 pedrinhas, e em seguida pesado. Com os dados obtidos, foi necessário aplicar alguns cálculos para a obtenção da densidade, diâmetro e porosidade. Ademais a conclusão desta etapa, obter os dados de perda de carga, que estava operando o equipamento de leito fixo. Para a obtenção dos dados relacionados às características do leito e das partículas, foi tarada a massa da proveta na balança e, em seguida, adicionado 8,6 mL de areia na proveta, medindo, desta forma, a massa da areia ali presente. Prontamente, foi acrescentada uma quantia de água de modo a preencher o espaço vazio na proveta sem alterar a altura da marcação de volume na vidraria. Por fim foi calculado o diâmetro médio das partículas, a partir da média aritmética simples dos valores indicados no balde “areia grossa”. Inicialmente, com as válvulas fechadas, a bomba foi ligada. Logo após, a válvula que permite o escoamento para o leito fixo foi aberta e a válvula globo, posicionada entre a bomba e o rotâmetro, foi progressivamente rotacionada, de modo a permitir o escoamento controlado da água. Foram obtidos dez dados a partir da vazão de 1,2 L/min até a de 5,7 L/min, com leituras realizadas a cada aproximadamente 0,5 L/min. Em seguida, obteve-se mais dez dados a partir da vazão de 5,7 L/min até o limite inferior de 1,2 L/min, de modo a observar a existência do fenômeno de histerese. Para cada leitura de vazão obteve-se uma leitura de queda de pressão no manômetro em U, com a cautela para que não ocorresse vazamento do fluido manométrico. Ao final da coleta de dados, as válvulas foram fechadas e a bomba desligada. 7 3 RESULTADOS E ANÁLISE DOS DADOS 3.1 - Curva de Calibração do Rotâmetro A partir dos dados experimentais coletados no experimento, foi construída uma curva de calibração do rotâmetro, comomostra a Figura 3. Esta curva mostra a variação da pressão em (kPa) em função da vazão em (L/min) para a subida da vazão do sistema e para a descida. Figura 3 - Curva de Calibração do Rotâmetro Fonte: Autores, 2022. Percebe-se uma pequena variação entre os dados para a subida da vazão e para a descida, ocasionados pelas histereses no sistema. Contudo, não é um fenômeno altamente pronunciado, visto que, a movimentação das partículas nesse sistema não é relevante. 3.2 - Caracterização das Partículas 3.2.1 - Análise de picnometria 8 As partículas foram caracterizadas por picnometria para a determinação do diâmetro médio de partícula e densidade. A Tabela 1 mostra os dados experimentais utilizados para os cálculos de picnometria, já a Tabela 2 contém os resultados para diâmetro médio de partícula (Dp), volume das partículas, densidade das partículas (d), sendo que para estes cálculos a esfericidade (Ø) foi considerada igual a 1. Tabela 1 - Dados para a Picnometria Fonte: Autores, 2022. Tabela 2 - Resultados da Análise de Picnometria Fonte: Autores, 2022. O diâmetro obtido pela picnometria foi de 0,0037 m e a densidade das partículas foi de 2,5 g/mL. 3.2.2 - Determinação da distribuição de tamanho das partículas com o software (Imagej) Com o auxílio do software (Imagej) foi realizada a análise computacional de uma imagem das partículas presentes no leito fixo. A Figura 4, mostra a imagem antes e após o tratamento realizado pelo software. 9 Figura 4 - Imagem da imagem antes e após a análise computacional Fonte: Autores, 2022. Com os dados estatísticos foram calculadas a esfericidade das partículas, o diâmetro de sauter (Ds) (Tabela 3). Além disso, foi feita a distribuição de tamanho de partículas, como representado no gráfico de distribuição de frequência acumulada (Figura x). Tabela 3 - Diâmetro de Sauter, esfericidade e Diâmetro volumétrico calculados com auxílio do software Fonte: Autores, 2022 10 Figura 5 - Gráfico de distribuição de frequência acumulada e distribuição de tamanho de partículas. Fonte: Autores, 2022. Considerando que a esfericidade varia de 0 a 1, sendo um o valor de esfericidade para uma partícula totalmente esférica, notamos que os dados estão adequados à realidade. Além disso, a variável ‘tamanho de partícula’ segue uma distribuição normal o que indica que o software utilizado é confiável e que a maior parte das partículas têm tamanhos que variam ao redor de uma média. 3.3 - Cálculo da permeabilidade K do leito a partir dos dados experimentais para baixas vazões A partir dos dados experimentais foi calculado um gráfico (Figura 6) da variação de pressão por metro (ΔP/L) em função da velocidade superficial do fluido (q). Para baixas vazões (faixa linear do gráfico) a permeabilidade do leito pode ser calculada pelo coeficiente linear da reta através da equação de Darcy: Através da relação da equação da reta obtida dos dados experimentais e da equação de Darcy, foi obtida uma permeabilidade (K) igual a 5.26 . 10-8 m2. 11 Figura 6 - Gráfico da variação de pressão por metro (ΔP/L) em função da velocidade superficial do fluido (q). Fonte: Autores, 2022. 3.4 - Comparação da permeabilidade (K) experimental com a obtida pela correlação de Carman-Kozeny Através da correlação de Carman-Kozeny, Foi possível calcular o valor teórico para a permeabilidade, K (teórico) = 9,25.10-8 m2. Percebe-se um erro absoluto (Ea) de 3,99.10-8 m2 . 3.5 - Cálculo das constantes K e C na faixa não linear do gráfico da variação de pressão por metro (ΔP/L) em função da velocidade superficial do fluido (q). 12 A partir da equação quadrática obtida no no gráfico ΔP/L x q (Figura 6) e da equação: , Foram calculadas as constantes C e K para altas vazões do fluido no leito fixo. Os valores experimentais para K e C são respectivamente de 1,743.10-10 m2 e 1,04 .103 Comparando os valores de permeabilidade (K) para altas vazões com o obtido na faixa linear (baixas vazões), obtém-se um desvio de 5,24.10-8 m2. O valor de permeabilidade do leito para baixas vazões é maior do que para altas vazões. Calculando a constante C através do modelo teórico de Ergun: e combinando com a equação quadrática, se obtém um valor da constante C (teórico) de 1,15.10-2, ocasionando um desvio de 1,05.10-2 com o valor obtido através da curva experimental. 3.5 - Gráfico log-log do fator de atrito (f) experimental e teórico (correlação de Ergun) em função do número de Reynolds (Re) A partir dos valores experimentais de ΔP/L e dos demais parâmetros calculados, foi possível calcular o fator de atrito (f), pela equação, Já o número de Reynolds foi calculado pela equação: Para os valores teóricos do fator de atrito, foi utilizada a equação: 13 A figura 7 mostra o gráfico log-log dos fatores de atrito experimentais e teóricos em função do reynolds. Figura 7 - Gráfico dos fatos de atrito calculados em função do Reynolds Fonte: Autores, 2022. Do gráfico acima (Figura 7), percebe-se que os valores experimentais para o fator de atrito são maiores que os valores teóricos do modelo de Ergun. Isso se deve por erros dos dados experimentais e da não idealidade do sistema. 3.6 - Comparação dos valores de ΔP/L experimentais com os obtidos pela equação de ergun Os valores de ΔP/L obtidos experimentalmente foram comparados com os valores obtidos pela equação de Ergun: A Tabela 4 compara os resultados experimentais com os teóricos e apresenta o erro relativo entre esses resultados. 14 Tabela 4 - Comparação dos valores experimentais e teóricos de ΔP/L. Fonte: Autores, 2022. Percebe-se que os valores obtidos experimentalmente são superiores aos valores teóricos, sendo o erro médio calculado de 48%. Dessa forma pode-se concluir que os valores obtidos pela correlação de Ergun não descrevem de forma precisa este processo. Isto ocorre devido a erros experimentais ou erros nos parâmetros utilizados no cálculo, como é o caso da permeabilidade do leito (ɛ) , que é um fator que acarreta em mudanças significativas no resultado final, mesmo com pequenas variações. 15 5 CONCLUSÕES Por meio desse experimento foi possível medir os diferentes comportamentos para a perda de carga de um leito poroso de partículas fixas a diferentes vazões, e aplicar a teoria na prática. Com os dados obtidos, pode-se notar que o fenômeno de histerese ocorre de modo irrelevante nesse sistema. Esse fenômeno foi pouco pronunciado pois não houve a etapa de fluidização. Quanto à esfericidade e distribuição das partículas, os dados obtidos se mostraram bem condizentes com a realidade. Isso porque a esfericidade ideal é igual a 1 e nesse trabalho obtivemos o valor aproximado de 0,65. Também observou-se que diferentes metodologias apresentam diferentes resultados de diâmetro. A distribuição dos tamanhos de partículas também esteve dentro do esperado, visto que, obtivemos uma distribuição normal. Ou seja, todas as partículas têm tamanho em torno da média. Quanto à permeabilidade do meio, também obtivemos valores teóricos e experimentais diferentes. Pode-se afirmar que um fator relevante para essa diferença está na questão experimental, o aparato, os leitores das medidas, e outra parte nos critérios de tratamento de dados , tais como algarismos significativos entre outros. Porém, ficou claro, que a permeabilidade diminui conforme aumenta-se a vazão. Isso pode ser explicado em termos de queda de pressão no sistema, isto é, quanto mais o líquido precisa ascender na coluna menor vai ser a permeabilidade dele no sistema. Em relação ao fator de atrito e a queda de pressão, observou-se que os valores experimentais são significativamente maiores do que os teóricos, no entanto, não podemos concluir se isso tem realmente sentido físico, ou se foram apenas erros experimentais acumulados. 16 6 SUGESTÕES Através do experimento, obteve-se bastante dificuldade para a caracterização das pedrinhas que preenchem a coluna do leito poroso. Dessa forma, sugere-se que as partículaspoderiam ser no formato esférico, devido às atuais têm tamanhos variáveis, e por consequência podendo gerar erros nos dados e cálculos. Assim, se houver uma padronização das pedrinhas poderá se obter dados mais precisos. 17 7 BIBLIOGRAFIA COULSON, J.M. e RICHARDSON, J.F.- Tecnologia Química, volume II- Operações Unitárias, Lisboa, Fundação C. Gulbenkian, 20 ed. 1968. FOUST, A.S. et al. - Princípios das Operações Unitárias, Editora Guanabara Dois, 20 ed. McCABE & SMITH- Unit Operations of Chemical Engineering. 18 8 ANEXOS 8.1 Memorial de Cálculo Tabela 5. Dados necessários para os cálculos Fonte: Autores, 2022. Queda de pressão: A queda de pressão experimental foi calculada a partir da equação abaixo: ∆𝑃 𝐿 = 𝑝𝑔ℎ/𝐿 Onde p= p fluido manométrico - p fluido da coluna, logo, p = p clorofórmio - p água. L é igual a altura da coluna de recheio. A queda de pressão teórica é dada pela Equação de Ergun: ∆𝑃 𝐿 = 150 µ . 𝑞 . (1−ε)² 𝑑 𝑝 2.ε3 + 1, 75 ρ . (1−ε) . 𝑞² 𝑑 𝑝 .ε3 Onde é a porosidade do leito com valor 0,6, é o diâmetro da partículaε 𝑑 𝑝 com valor 0,37 cm, é a densidade do fluido da coluna (d'água) e é a velocidadeρ 𝑞 do fluido em detrimento a determinada vazão (m/s). Permeabilidade (K) A permeabilidade experimental foi obtida pela equação presente na figura X 𝑦 = 19012 𝑥 − 280, 14 A qual foi comparada com a equação de Darcy: ∆𝑃 𝐿 = µ 𝐾 𝑞 Igualando os coeficientes angulares, fica: =µ𝐾 19012 Como o é igual a 1,003x10-3 Pa.s, o K possui o valor de 5.26 . 10-8 m2.µ 19 A permeabilidade teórica é calculada a partir da equação abaixo. Correlação de Carman-Kozeny: 𝐾 = ε³.(𝑑 𝑝 .φ)² 36.β.(1−ε)² Com o valor da porosidade ( ) de 0,6, diâmetro da partícula de ( ) de 0,37ε 𝑑 𝑝 cm, valor da esfericidade ( ) de 0,6, e igual a 5, considerando poros esféricos,φ β assim, obtendo um k teórico de 9,25.10-8 m2. Fator C Para calcular o fator C experimental, é utilizado a equação da Figura X. 𝑦 = 79133 𝑞² + 5735. 8𝑞 + 215. 65 Agora, comparando as equações para altas vazões temos: = +∆𝑃𝐿 𝐶𝑝 √𝐾 𝑞² µ 𝐾 𝑞 Utilizando o valor de igual a 0,001 Pa.s, e igualando, fica:µ = 5735,8µ𝐾 O valor encontrado da permeabilidade, K é de 1,743.10-3. Assim, utilizandoⲣ igual a 1000 kg/m3, obtemos o fator de C, como mostrado abaixo: = 79133𝐶𝑝√𝐾 O valor experimental encontrado do fator de C, foi de 1,04.103 Agora, para se calcular o valor teórico de C, usa-se a equação de Ergun. ∆𝑃 𝐿 = 𝑞 . 150 . µ 𝐻2𝑂 . (1−ε)² 𝑑 𝑝 2.ε3 + 𝑞² . 1,75 . ρ . (1−ε) 𝑑 𝑝 .ε3 Substituindo as variáveis , obtemos o valor teórico encontrado do fator de C, foi de 1,15.10-2 Erro: O erro encontrado entre o experimental e o teórico calculado, foi determinado pela fórmula a seguir: =𝐸𝑟𝑟𝑜 𝑉𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑡𝑒ó𝑟𝑖𝑐𝑜 − 𝑣𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑒𝑥𝑝𝑒𝑟𝑖𝑚𝑒𝑛𝑡𝑎𝑙𝑉𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑡𝑒ó𝑟𝑖𝑐𝑜 𝑥 100 20 Área do tubo: A área do tubo foi encontrada pela seguinte equação: =𝐴 π𝐷²4 Fator de atrito O fator de atrito experimental, foi calculado com a equação abaixo: .𝑓 = ∆𝑃𝐿 𝑑 𝑝 . ε³ ρ . 𝑞² . (1−ε) Na qual a variação de pressão teórica e experimental são calculadas por Ergun, e os respectivos dados já foram citados acima. Número de Reynolds: Para se calcular Reynolds, se utiliza a equação em seguida: 𝑅𝑒 = ρ 𝐻2𝑂 . 𝑞 . 𝑑 𝑝 µ . (1−ε) Variáveis já citadas anteriormente, e com os respectivos valores. 21
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