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FUNDAÇÃO UNIVERSIDADE FEDERAL DE RONDÔNIA NÚCLEO DE CIÊNCIAS EXATAS E DA TERRA DEPARTAMENTO DE QUÍMICA QUÍMICA GERAL EXPERIMENTAL I Profa. Dra. Adaiane Spinelli PORTO VELHO, 2020. APRESENTAÇÃO Esta apostila visa à orientação dos alunos que cursam a disciplina de Química Geral Experimental 1. Nesta disciplina serão executadas experiências que permitirão ao acadêmico estudar os princípios e as técnicas básicas necessárias para o trabalho em um laboratório de química geral; relacionando os experimentos com os aspectos teóricos de cada assunto. 1. NORMAS DE SEGURANÇA Em qualquer curso experimental é extremamente importante a familiaridade com os fundamentos de segurança. Em geral, um acidente ocorre quando menos se espera, mas se forem adotadas as regras básicas de segurança pode-se diminuir a um mínimo os riscos de acidente. Embora não seja possível enumerar aqui todas as causas possíveis de acidente num laboratório, existem certos cuidados que devem ser observados. 1.2. RISCOS MAIS COMUNS Uso de substâncias TÓXICAS, CORROSIVAS, INFLAMÁVEIS, EXPLOSIVAS, VOLÁTEIS, ETC... Manuseio de material de vidro; Trabalho a temperaturas elevadas; Trabalho a pressões diferentes da atmosférica; Uso de fogo; Uso de eletricidade. 1.3. ACIDENTES MAIS COMUNS EM LABORATÓRIOS E PRIMEIROS SOCORROS A) QUEIMADURAS TÉRMICAS: Causadas por calor seco (chama e objetos aquecidos) Tratamento : A1) queimaduras leves - pomada picrato de butesina, paraqueimol, furacim solução, etc. A2) queimaduras graves - elas devem ser cobertas com gaze esterilizada umedecida com solução aquosa de bicarbonato de sódio a 1%, ou soro fisiológico, encaminhar logo à assistência médica. B) QUEIMADURAS QUÍMICAS: Causadas por ácidos, álcalis, fenol, etc. Tratamento : B1) Por ácidos: lavar imediatamente o local com água em abundância. Em seguida, lavar com solução de bicarbonato de sódio a 1% e, novamente com água. B2) Por álcalis: lavar a região atingida imediatamente com água. Tratar com solução de ácido acético a 1% e, novamente com água. B3) Por fenol: lavar com álcool absoluto e, depois com sabão e água. ATENÇÃO: Não retire corpos estranhos ou graxas das lesões - Não fure as bolhas existentes. Não toque com as mãos a área atingida. Procure um médico com brevidade. C) QUEIMADURAS NOS OLHOS: Lavar os olhos com água em abundância ou, se possível, com soro fisiológico, durante vários minutos, e em seguida aplicar gazes esterilizada embebida com soro fisiológico, mantendo a compressa, até consulta a um médico. D) ENVENENAMENTO POR VIA ORAL: A droga não chegou a ser engolida. Deve-se cuspir imediatamente e lavar a boca com muita água. Levar o acidentado para respirar ar puro. A droga chegou a ser engolida. Deve-se chamar um médico imediatamente. Dar por via oral um antídoto, de acordo com a natureza do veneno. E) INTOXICAÇÃO POR VIA RESPIRATÓRIA Retirar o acidentado para um ambiente arejado, deixando-o descansar. Dar água fresca. Se recomendado, dar o antídoto adequado. 1.4. NORMAS DE SEGURANÇA A) Siga rigorosamente as instruções específicas do professor; B) NÃO FUMAR, NÃO COMER E NÃO BEBER no laboratório; C) Não pipetar produto algum com a boca; D) Nunca trabalhar sozinho no laboratório; E) Ao aquecer qualquer substância deve-se virar a extremidade aberta do frasco para onde NÃO houver pessoas; F) Evitar o contato de qualquer substância com a pele; G) Sempre que for diluir um ácido, adicione-o lentamente, SOBRE a água com agitação. NUNCA o contrário. H) Ler toda técnica, não começar a executá-la se houver dúvidas; I) Utilizar equipamentos de proteção individual (EPI): Avental Protetores faciais Óculos Máscaras para gases, etc... Luvas 2. COMPOSTOS TÓXICOS Um grande número de compostos orgânicos e inorgânicos são tóxicos. Manipule- os com respeito, evitando a inalação ou contato direto. Muitos produtos que eram manipulados pelos químicos, sem receio, hoje são considerados nocivos à saúde e não há dúvidas de que a lista de produtos tóxicos deva aumentar. A relação abaixo compreende alguns produtos tóxicos de uso comum em laboratórios: 2.1. COMPOSTOS ALTAMENTE TÓXICOS São aqueles que podem provocar, rapidamente, sérios distúrbios ou morte. Compostos de mercúrio Ácido oxálico e seus sais Compostos arsênicos Cianetos inorgânicos Monóxido de carbono Cloro Flúor Pentóxido de vanádio Selênio e seus compostos 2.2. LÍQUIDOS TÓXICOS E IRRITANTES AOS OLHOS E SISTEMA RESPIRATÓRIO Sulfato de dietila Ácido fluorobórico Bromometano Alquil e arilnitrilas Dissulfeto de carbono Benzeno Sulfato de metila Brometo e cloreto de benzila Bromo Cloreto de acetila Acroleína Cloridrina etilênica 2.3. COMPOSTOS POTENCIALMENTE NOCIVOS POR EXPOSIÇÃO PROLONGADA a) Brometos e cloretos de alquila: Bromoetano, bromofórmio, tetracloreto de carbono, diclorometano, 1,2-dibromoetano, 1,2-dicloroetano, iodometano. b) Aminas alifáticas e aromáticas: Anilinas substituídas ou não, dimetilamina, trietilamina, diisopropilamina. c) Fenóis e compostos aromáticos nitrados: Fenóis substituídos ou não, cresóis, catecol, resorcinol, nitrobenzeno, nitrotolueno, nitrofenóis, naftóis. 2.4- SUBSTÂNCIAS CARCINOGÊNICAS Muitos compostos orgânicos causam tumores cancerosos no homem. Deve-se ter todo o cuidado no manuseio de compostos suspeitos de causarem câncer, evitando- se a todo custo a inalação de vapores e a contaminação da pele. Devem ser manipulados exclusivamente em capelas e com uso de luvas protetoras. Entre os grupos de compostos comuns em laboratório se incluem: a) Aminas aromáticas e seus derivados: Anilinas N-substituídas ou não, naftilaminas, benzidinas, 2-naftilamina e azoderivados. b) Compostos N-nitroso: Nitrosoaminas (R'-N(NO)-R) e nitrosamidas. c) Agentes alquilantes: Diazometano, sulfato de dimetila, iodeto de metila, propiolactona, óxido de etileno. d) Hidrocarbonetos aromáticos policíclicos: Benzopireno, dibenzoantraceno, etc. e) Compostos que contém enxofre: Tioacetamida, tiouréia. f) Benzeno: Um composto carcinogênico, cuja concentração mínima tolerável é inferior aquela normalmente percebida pelo olfato humano. Se você sente cheiro de benzeno‚ é porque a sua concentração no ambiente é superior ao mínimo tolerável. Evite usá-lo como solvente e sempre que possível substitua-o por outro solvente semelhante e menos tóxico (por exemplo, tolueno). g) Amianto: A inalação por via respiratória de amianto pode conduzir a uma doença de pulmão, a asbestose, uma moléstia dos pulmões que aleija e eventualmente mata. Em estágios mais adiantados geralmente se transforma em câncer dos pulmões. 2.6. AQUECIMENTO NO LABORATÓRIO Ao se aquecerem substâncias voláteis e inflamáveis no laboratório, deve-se sempre levar em conta o perigo de incêndio. Para temperaturas inferiores a 100°C use preferencialmente banho-maria ou banho a vapor. Para temperaturas superiores a 100°C use banhos de óleo. Parafina aquecida funciona bem para temperaturas de até 220°C; glicerina pode ser aquecida até 150°C sem desprendimento apreciável de vapores desagradáveis. Banhos de silicone são os melhores, mas são também os mais caros. Uma alternativa quase tão segura quanto os banhos são as mantas de aquecimento. O aquecimento é rápido, mas o controle da temperatura não é tão eficiente como no uso de banhos de aquecimento. Mantas de aquecimento não são recomendadas para a destilação de produtos muito voláteis e inflamáveis, como éter de petróleo e éter etílico. Para temperaturas altas (>200°C) pode-se empregar um banho de areia. Neste caso o aquecimento e o resfriamento do banho deve ser lento. Chapas de aquecimento podem ser empregadas para solventes menos voláteis e inflamáveis. Nunca aqueça solventes voláteis em chapas de aquecimento (éter, CS2, etc.). Ao aquecer solventescomo etanol ou metanol em chapas, use um sistema munido de condensador. Aquecimento direto com chamas sobre a tela de amianto só é recomendado para líquidos não inflamáveis (por exemplo, água). 3. Equipamentos Básicos de Laboratório A seguir estão ilustrados alguns equipamentos básicos de uso em laboratório. Vidrarias EXPERIMENTOS EXPERIÊNCIA Nº01 Apresentação de vidrarias e equipamentos de laboratório Esta aula de laboratório visa fornecer ao aluno um primeiro contato com as técnicas básicas e os principais equipamentos e vidrarias de um laboratório de Química. O professor vai apresentar ao aluno as principais vidrarias e equipamentos de um laboratório de química e indicar o seu uso. Ao final da aula o aluno receberá um exercício relacionado à aula para responder e entregar ao professor. EXPERIÊNCIA Nº02 Observação, investigação e descrição científica: 1. Introdução: A observação é o primeiro passo para as investigações e é a partir dela que o cientista buscará respostas a perguntas como “porque tal fenômeno ocorre?” ou “que relação este fenômeno tem com aquele?”. Para estas perguntas, o estudioso da ciência deverá formular possíveis respostas, as chamadas hipóteses. Estas últimas deverão estar baseadas em diversas informações já conhecidas e, para tal, uma boa pesquisa é imprescindível. Estas suposições devem ser testáveis e, a partir delas, são feitas deduções, que preveem o que pode acontecer se a hipótese estiver correta. Assim, testes experimentais e/ou novas observações são feitas para testar as hipóteses e averiguar se as deduções podem ser confirmadas ou descartadas. Uma vez que uma hipótese é aceita, esta é divulgada, auxiliando em trabalhos posteriores de outros cientistas. Geralmente, essa divulgação se dá por meio de publicações, apresentações em eventos, como congressos e, inclusive, comunicações pessoais. Uma hipótese confirmada por inúmeras experimentações, por muito tempo irrefutável, pode-se tornar uma teoria - conjunto de leis, conceitos e modelos - que busca explicar diversos fenômenos. Entretanto, mesmo uma teoria bem consolidada, como a Teoria da Evolução ou a Teoria da Gravitação Universal são passíveis de mudanças, na medida em que novas teorias e observações são realizadas, de modo que haja possibilidades de novas descobertas. Toda ciência é construída com bases em observações e resultados experimentais. A atividade científica começa com a observação e descrição dos fatos observados. 2. Objetivo: Esta aula prática tem como objetivo que o aluno aprenda a observar, registrar e descrever um fenômeno do cotidiano. 4. Procedimento Experimental 1) Enumere os tubos de ensaio de 1 a 7; 2) Coloque água da torneira no tubo 1, óleo no tubo 2, a mistura de água e sal no tubo 3, o sabonete líquido no tubo 4, água destilada no tubo 5, solução de sulfato de cobrem no tubo 6. Todos esses líquidos devem atingir cerca de ¼ do volume de cada tubo de ensaio. O sétimo tubo deve ficar vazio. 3) Corte o barbante que está em sua bancada em 6 pedaços de cerca de 20 cm e prenda-os a cada um dos pregos; 4) Mergulhe cada prego em um líquido nos tubos de ensaio, deixando o barbante para fora de modo que seja possível puxar os pregos com os barbantes para tirá-los dos tubos; 5) Anote o aspecto dos pregos, dos líquidos e das soluções inicialmente; 6) Deixe 30 minutos em repouso. Depois de passado esse tempo, observe novamente o aspecto dos líquidos e soluções e dos pregos. Questionário para o relatório: Qual é a semi-equação de oxidação do ferro e o seu número de oxidação (Nox)? Qual é a equação global do processo de oxidação (enferrujamento) de um prego? Qual foi a ordem decrescente do meio mais agressivo para o meio menos agressivo para o prego? Por quê? EXPERIÊNCIA Nº03 Operação de medidas e notação científica 1. Introdução A natureza intrínseca da observação científica traz consigo o fato de que em toda medida que realizamos temos uma incerteza, pois é praticamente impossível determinarmos o valor verdadeiro em uma só medida. Portanto, ao efetuarmos uma medida, devemos fazê-la com maior grau de precisão possível e anotá-la de maneira que reflita as limitações de instrumento. Por isso, em todo trabalho experimental, devemos anotar os dados obtidos corretamente usando a notação científica. Diante disto alguns conceitos importantes são necessários, como os descritos a seguir: 1) Exatidão e precisão: Exatidão: A exatidão de uma grandeza que foi medida é a correspondência entre o valor medido (x) e o valor da grandeza (μ). Denota a proximidade de uma medida do seu valor verdadeiro. Uma balança está exata quando fornece o valor correto do objeto medido. Exemplo: você coloca sobre a plataforma da balança um “peso-padrão” de 20kg que está certificado pelo Inmetro, Ipem ou Laboratório de Massa da Toledo do Brasil. Se a balança indicar os mesmos 20 kg, ela possui exatidão. Se você colocar estes mesmos 20 kg várias vezes e a balança indicar sempre os 20kg ou algo muito próximo deste valor ela está exata e precisa. Precisão: Uma balança está precisa quando repete o resultado das medições de um mesmo objeto. Não importa se o resultado está correto. O que vale é fornecer valores iguais. Então, a precisão está ligada ao conceito de repetibilidade, ou seja, se a balança repete o resultado, ele está precisa. Exemplo: se você pesa 70 kg e, ao se pesar, obtém três leituras do seu peso (73 kg, 73 kg, 73 kg). Pode-se afirmar que a balança está precisa. O seu peso está errado, mas o valor lido nas três vezes estavam iguais. 2) Algarismos significativos e notação exponencial O número de algarismos significativos expressa a precisão de uma medida. Se dissermos que uma mesa mede 120 cm, isto indica que a medimos até próximo ao centímetro, enquanto 102,4cm indica uma medida até o décimo de centímetro. No primeiro caso temos três algarismos significativos e no último caso temos quatro. O número zero é um algarismo significativo exceto quando está situado à esquerda do primeiro algarismo diferente de zero. Assim, no número 7,0026, os dois zeros são significativos enquanto que no número 0,0094 os zeros não são algarismos significativos, são apenas determinantes de ordem de grandeza. Ao se realizar uma medida, deve-se observar a sensibilidade do instrumento. Por exemplo, se a massa de um corpo de dois gramas é medida com uma balança que fornece uma precisão de +ou- 0,1g, deve-se representá-la por 2,0g. Neste caso, o zero é significativo, pois é o resultado de uma medida. Entretanto, se fosse necessário expressar esta mesma massa em miligramas (mg) ou em microgramas (μg), poderíamos cometer um erro ao escrevermos, respectivamente, 2000 mg ou 2000000 μg. Em ambos os casos apenas o primeiro zero, após o dígito 2, é significativo, uma vez que o instrumento em que foi realizada a medida confere apenas dois algarismos significativos à medida. Nestes casos, deve-se expressar o resultado utilizando-se potência de dez. Pelo exemplo acima citado, a notação adequada a ser adotada seria 2,0 x 103 mg ou 2,0 x 106 μg. A notação por potência de dez é também chamada de notação científica. Exemplos de algarismos significativos e notação exponencial: 3) Operações matemáticas envolvendo algarismos significativos: a) Adição ou Subtração: o resultado deve ser arredondado no sentindo de conter o mesmo número de algarismos significativos, POSTERIORES À VÍRGULA, de acordo com o fator com menor número de algarismos significativos após a mesma. Exemplos: 3,86 + 29,3 + 0,918 = 34, 078 → notação correta = 34,1 29,3456 – 19,11 = 10,2356 → notação correta = 10,24 b) Multiplicação ou Divisão: o resultado de ser arredondado no sentido de conter o mesmo número de algarismos significativos que o fator de menor número de algarismos significativos. Exemplos: 3,356x 3,3 = 11,0748 → notação correta = 11 4,256 ÷ 3,11 = 1,3684 → notação correta = 1,37 4) Medidas de Volume Para medidas aproximadas de volume, usam-se provetas ou pipetas graduadas enquanto para medidas precisas, usam-se buretas, pipetas volumétricas e balões volumétricos. A medida do volume é feita comparando-se o nível do mesmo com a graduação marcada na parede do recipiente. A leitura do nível para líquidos transparentes deve ser feita na parte inferior do menisco e devemos posicionar o nível dos nossos olhos perpendicularmente à escala onde se encontra o menisco correspondente ao líquido a ser medido (veja Figura 1). Este procedimento evita o erro de paralaxe. Figura 1: Leitura do menisco em uma proveta. 2. Objetivo: Aprender a realizar medidas de massa e volume e expressar corretamente os resultados obtidos. 3. Procedimento Experimental Cada aluno deve medir volumes de água destilada nas vidrarias listadas na tabela 1, mede a massa na balança e anota o valor em volume na mesma tabela. Considerando que a densidade da água é igual a 1, ou seja, 1 g.mL -1, assim g e mL são equivalentes e considerando que nesta avaliação de massa feita em balança semi- analítica a medida da balança é mais precisa, assim poderemos avaliar a precisão das vidrarias. Em seguida com os valores das três medidas, faz-se a média e calcula-se o erro em relação a média para ver quais vidrarias possuem maior ou menor precisão. Tabela 1. Valor de repetições de leituras e médias das leituras de volumes de água destilada avaliada pela massa de água. O erro deve ser em relação ao volume desejado. Equipamento Medida 1 (ml) Medida 2 (ml) Medida 3 (ml) Média Erro Erlenmeyer Becker Pipetas graduada Pipetas volumétrica Bureta Proveta EXPERIÊNCIA N° 04 Propriedades da matéria: determinação da densidade. 1. Introdução: A densidade absoluta de uma substância ou um corpo é a razão da massa desta substância ou corpo pelo volume que o mesmo ocupa, numa determinada pressão atmosférica e temperatura, Logo a densidade é expressa pela expressão matemática descrita a seguir: Densidade (d) = Massa do corpo (m) / Volume do corpo (V). Para sólidos o resultado da densidade é expressa na unidade de g.cm -3, e para líquidos em g.L-1. A densidade de um material varia muito, principalmente dependendo da composição atômica e do estado físico que se encontra. Por exemplo, o ferro é mais denso do que a água e esta é mais densa do que a parafina e a última mais densa do que o ar atmosférico e, assim, temos na natureza diferentes matérias com diferentes purezas e com diferentes densidades. 2. Objetivo: Aprender o conceito de densidade e como determinar a mesma para diferentes tipos de materiais. 3. Revisão Bibliográfica A densidade absoluta é uma propriedade específica, ou seja, cada substância pura possui uma densidade própria que a define e a diferencia de outras substâncias. A densidade relativa de uma substância é uma relação do valor de sua densidade com o valor da densidade de uma substância padrão, geralmente usa-se a água como padrão. O valor da densidade da água a 4ºC é 1,0 g.cm-3. A densidade depende das massas dos átomos, ou moléculas, individuais e do volume efetivo que ocupam nos diferentes estados de agregação. Quando uma certa quantidade fixa de materia se expande, verifica-se uma diminuição na sua massa volumétrica. Essa contração leva ao aumento da sua densidade. As densidades dos líquidos puros, ou em soluções, podem ser determinas pelas medidas das suas massas que ocupam volumes conhecidos. Os aparelhos mais comuns utilizados em medidas de densidade são: picnômetro, balança de densidade e densimetro. Na obtenção da densidade de sólidos e líquidos muitas vezes não dispomos de meios para determinar corretamente o seu volume. Pelo princípio de Arquimedes, todo corpo, parcial ou totalmente submerso em um líquido, fica sujeito a uma força de empuxo E do líquido, de direção vertical, de baixo para cima, e com intensidade igual ao peso do líquido deslocado. Com base neste princípio é possível determinar a equação da densidade do sólido em função da sua massa e da massa do líquido deslocado. 3. Procedimento Experimental A) Medida da densidade de líquidos: Nesta etapa vamos realizar a medida da densidade de diferentes misturas de água destilada com sal de cozinha (NaCl) nas concentrações de: 0, 100, 200 e 400 g.L - 1 de NaCl. Para cada solução deve-se pesar inicialmente a proveta de 25mL e posteriormente adicionar 25 ml da solução na proveta e pesar novamente. O valor da densidade de cada solução será determinado com o uso da expressão matemática da densidade. B) Medida da densidade de sólidos: Para sólidos insolúveis, não porosos: Mede-se o volume do corpo mergulhando-se em água destilada, em um instrumento graduado com volume conhecido (vi) e depois mede-se o volume final (vf). O volume do sólido, considerando que a água destilada tem densidade de 1 g.mL -1, será a diferença do volume final com o volume inicial. Medir a densidade de: prego; vela de cera, barra de chumbo, rolha de cortiça. Para sólidos com forma definida: O volume pode ser medido com o uso de uma régua para medir as unidades de volume e pesando o sólido para saber o valor da massa. Medir a densidade de: cubo; triângulo e cilindro de madeira. OBSERVAÇÃO: No relatório comparar os resultados das observações com os dados de densidade encontrados na literatura. Quadro 1: Densidades aproximadas de algumas substâncias. Substância d/(g cm-3) Substância d/(g cm-3) Substância d/(g cm-3) Álcool 0,79 Ouro 19,3 Porcelana 2,4 Alumínio 2,7 Ferro 7,9 Prata 10,5 Latão 8,4 Mercúrio 13,6 Aço Inoxidável 7,9 Cobre 8,9 Níquel 8,9 Água 1,0 Vidro 2,6 Platina 21,4 Estanho 7,26 Valor da densidade da rolha de cortiça: 0,24 Kg./dm3 Tópicos para estudo Densidade de sólidos e líquidos Determinação do Volume de cubo, triângulo e cilindro EXPERIÊNCIA N° 05 Temperatura de fusão de uma substância 1. Introdução O processo de mudança de estado físico, do sólido para o líquido (fusão) está associado às alterações nas ligações químicas intermoleculares. A temperatura de fusão, também denominada ponto de fusão, de uma determinada substância pura é bem definida, porém é importante informar que a temperatura de fusão não é um parâmetro suficiente para caracterizar uma substância. Podem existir dois compostos diferentes, por exemplo, p-tert-butil fenol (C10H14O) e fenantreno (C14H10), com o mesmo valor da temperatura de fusão (1010C). Assim, outras análises devem ser realizadas para a caracterização de uma substância pura. Geralmente a temperatura de fusão está relacionada com a pureza da substância sólida e uma variação de ± 0,50C na temperatura de fusão em relação ao valor aceito na literatura, indica que se trata de uma substância “pura”. Nesta aula de laboratório será observado o processo de fusão de uma substância e com base nos dados fornecidos pela literatura o alunos poderá observar a pureza da substância observada. 2. Objetivos Identificar compostos e determinar suas purezas usando pontos de fusão. Determinar pontos de fusões usando o método gráfico da curva de resfriamento. 3. Revisão Bibliográfica Entre as propriedades físicas de uma substância, pode-se destacar a dureza, a cor, o estado da matéria, a densidade e a temperatura de fusão (ponto de fusão), por exemplo. A temperatura de fusão, também denominada de ponto de fusão, é uma propriedade física que designa a temperatura na qual uma substância passa do estado sólido ao estado líquido. Nesta temperatura a substância sólida está em equilíbrio com a substância que dela se obtém por fusão. Para substâncias puras, quando se atinge o ponto de fusão, a temperatura da substância deixa de aumentar até que toda a amostra sob aquecimentotiver sofrido a mudança de estado (Figura 1A). A presença de impurezas, além de diminuírem o ponto de fusão, faz com que a temperatura varie durante a fusão (Figura 1B). A temperatura de fusão está relacionada com a pureza da substância sólida e uma variação de ± 0,50 ºC na temperatura de fusão em relação ao valor aceito na literatura indica que se trata de uma substância “pura”. A adição de impurezas aumenta o intervalo de ponto de fusão e reduz a temperatura na qual se inicia a fusão, logo, quanto mais estreito for o intervalo de ponto de fusão, mais puro será o material. O ponto de fusão é usado como critério para avaliar o grau de pureza de um composto, ou ajudar na sua identificação através de comparações com tabelas de pontos de fusão. Na determinação do ponto de fusão duas temperaturas são anotadas: (i) aquela na qual a primeira gota de líquido é formada entre os cristais, chamado de ponto de degelo; (ii) e o ponto no qual toda a massa de cristais se torna um líquido, que é o ponto de fusão. Assim sendo, o intervalo de fusão é a diferença entre a temperatura em que se observa o início da desagregação dos cristais e a temperatura em que a amostra se torna completamente líquida. Para a determinação correta da temperatura de fusão, deve-se estar atento às transformações apresentadas pela amostra durante o aquecimento, conforme mostradas na Figura 2. Figura 2: Ilustração das transformações ocorridas no intervalo de fusão. 4. Procedimento Experimental A partir da técnica de determinação do ponto de fusão, obtém-se curvas de aquecimento e resfriamento de um composto. Tanto o aquecimento como o resfriamento devem ser lentos. Melhores resultados são obtidos com o resfriamento, isto porque o controle sobre o calor fornecido é geralmente mais difícil, resultando num aquecimento muito rápido. Os valores das temperaturas são obtidos em pequenos intervalos de tempo e colocados num gráfico: temperatura versus tempo, como mostram as Figuras 1A e 1B. Em uma técnica de determinação do ponto de fusão, utilizada em trabalhos de rotina, uma quantidade bem pequena de amostra é colocada em um tubo capilar preso a um termômetro imerso em um líquido. O tubo é aquecido e observam-se as temperaturas de fusão inicial e final. Curva de aquecimento Coloque uma chapa de aquecimento sobre a base de um suporte universal, de modo que fique firme. Sobre a chapa de aquecimento coloque um béquer de 600 mL com a água. Dentro do béquer, coloque o tubo de ensaio com naftaleno e o termômetro, fixado com uma garra ao suporte universal de modo a ficar submerso totalmente na água e sem encostar no fundo do béquer; conforme ilustrado na Figura 3. Ligue a chapa de aquecimento e inicie o aquecimento lentamente. Quando a temperatura do sistema atingir 60 ºC, comece a anotar os valores de temperatura a cada 0,5 minutos na folha de dados, até atingir 90 ºC. A partir do momento que o termômetro ficar solto, use-o para agitar levemente a massa em fusão. Quando a temperatura atingir 90 ºC desligue a chapa de aquecimento. Lembre-se de anotar a temperatura em que aparece a primeira gota de líquido e desaparece o último cristal. Tópicos para estudo Temperatura de fusão
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