sep

Prévia do material em texto

Título: Separação e identificação dos componentes de uma mistura binária de 
líquidos voláteis. 
 
Objetivos: Introdução às técnicas de isolamento e purificação de compostos orgânicos, 
especificamente a técnica de destilação , separar dois líquidos miscíveis: água e álcool e 
medir a composição da mistura, utilizando medidas de densidade e índice de refração. 
A técnica de destilação é comumente usada em laboratório para separação e purificação 
de líquidos voláteis. Quando o líquido a ser destilado é uma mistura de solventes a 
serem separados, pode-se realizar uma destilação fracionada com coluna. 
 
Introdução: 
Destilação Fracionada: Sistemas com ponto de ebulição mínimo ou máximo. 
O diagrama de fase líquido-vapor de uma mistura de dois solventes pode apresentar 
composições de ponto de ebulição mínimo ou máximo. Neste ponto, o sistema destila 
sem variação de composição e são chamados de composição ou mistura azeotrópica. 
Um exemplo de mistura com ponto de ebulição mínimo é a formada por etanol (P.E. = 
78,3 °C, componente A) e tolueno (P.E. = 110,6 °C, componente B). O ponto de 
ebulição da mistura azeotrópica é de 76,7 °C e a composição em peso tem 68 % de 
etanol. Um exemplo de mistura com ponto de ebulição máximo é a formada por acetona 
(P.E. = 56,4°C, componente A) e clorofórmio (P.E. = 61,2 °C, componente B). O ponto 
de ebulição da mistura azeotrópica é de 64,7 °C com composição de 80 % em 
clorofórmio. Em uma destilação fracionada de mistura tolueno/etanol, o vapor coletado 
irá ter a composição de azeótropo enquanto que o resíduo líquido irá se aproximar de 
etanol (A) ou tolueno (B) puro dependendo da composição inicial estar a esquerda ou 
direita do ponto mínimo. No caso de destilação de mistura acetona/clorofórmio, a 
situação se inverte. O resíduo líquido caminha para o ponto de mistura azeotrópica 
enquanto que o destilado pode ser obtido puro em A ou B dependendo da posição do 
ponto de composição inicial. A separação de misturas azeotrópicas podem ser feitas por 
diversas formas. 
Um dos artifícios utilizados é a adição de uma terceira substância que altera a razão de 
pressão de vapor no azeótropo. Também podem ser utilizados métodos químicos (o 
reagente adicionado ataca um dos componentes e portanto quebra a razão de 
composição) ou métodos de adsorção seletiva. 
 
Procedimento experimental: 
i) Escolha entre uma mistura de etanol/água (1:2) com coluna de fracionamento 
observando a temperatura de saída dos destilados. Colete as respectivas frações de 
destilados e posteriormente analise o índice de refração do destilado e do resíduo 
Procedimento Experimental: 
1- colocar no balão 50% de etanol + 50 de água, o volume não deve exceder a metade 
da capacidade máxima do balão. 
2- montar a aparelhagem conforme a Figura abaixo, anotar a temperatura ambiente. 
3- Colocar as pérolas de vidro. 
4- Chamar o professor ou técnico para ajudar a montar a aparelhagem.. 
5- Proceder a destilação recolhendo a primeira fração na temperatura de ebulição 
da amostra anotar a temperatura, pesar uma proveta de 10mL ou 15 mL e encher 
até o volume total com essa fração obtida na destilação para determinar a 
densidade d= m/V. 
6- Troque o frasco quando a temperatura começar a subir proceder da mesma 
forma do que o item 5. 
7- determinar a densidade do etanol PA. 
8- determine a densidade da água destilada. 
9- Comparar os valores obtidos 
 
Materiais e Equipamentos 
 
Balão de destilação; Pedras de ebulição; Condensador; Balão coletor; Termômetro; 
Fonte de aquecimento; Adaptador de vácuo; Entrada de água 
Saída de Água 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Figura 1. Sistema de destilação. 
 
 
 
 
 
 
OBS: Para o controle da ebulição, é necessário colocar algumas perolas de vidro ou 
pequenos pedaços de porcelana. Trabalhando com baixa pressão ou com destilados muito 
voláteis, é necessário resfriar o balão coletor com um banho de gelo. 
Questões: 
1. Defina: azeótropo, pressão de vapor, destilação fracionada. 
2. Indique pelo menos 2 solventes que formam uma mistura azeotrópica com a água. 
 
 
 
 
A principal diferença no aparelho de destilação fracionada é a presença de uma coluna de 
fracionamento. O objetivo desta coluna é criar várias regiões de equilíbrio líquido-vapor, 
enriquecendo a fração do componente mais volátil da mistura na fase de vapor.