Relatório de aulas práticas

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UNIVERSADADE PAULISTA - UNIP 
 
 
 
 
 
 
 RELATÓRIO DE AULAS PRÁTICAS 
 
 
 
 
 
 
CURSO: Farmácia 
DISCIPLINA: Química Analítica 
 
ALUNO: Marivalda dias Sousa 
 
R.A:0552808 
POLO: Campinas - centro 
 
 
DATA:01/09/2021 
 
 
 
 
 
 
 
INTRODUÇÃO 
A Química Analítica é a ciência que identifica e analisa os elementos químicos por 
meio de determinados métodos e instrumentos. A química se divide em: 
Análise qualitativas que identificam-se os tipos de elementos, íons e moléculas que 
constituem as amostras 
 Analise quantitativas é o estudo de métodos para separação e determinação da 
quantia de um componente em uma mistura ou solução. 
Utiliza se recursos estatísticos na química analítica, para que podemos descrever os 
resultados que foram obtidos nos experimentos. 
Sobre as orientações do Professor Humberto Viera, foi desenvolvido o relatório das 
aulas práticas da materia de química analítica, cuja aula foi realizada na faculdade Unip 
Campinas. 
 Aula 1 
 Identificação de elementos químicos pelo teste da chama e teste de identificação 
para o bicarbonato de sódio 
Teste de chamas é baseada na quantidade de energia é fornecida a um determinado 
elemento químico, sendo um importante método de identificação, principalmente de cátions 
metálicos, Neste ensaio, ocorrem as interações atômicas através dos níveis e subíeis de 
energia quantizada com o teste de chamas podemos identificar elementos químicos, 
similarmente o teste com bicarbonato de sódio para identificação de ácidos carboxílicos, 
com o objetivo de observar os espectros de emissão de alguns cátions metálicos em um 
bico de Bunsen e fazer a identificação do bicarbonato de sódio utilizando técnicas 
analíticas. 
 Calibração de vidrarias 
A calibração de vidrarias é efetuada com base no cálculo de massa transferida 
oucontida no recipiente, sendo a conversão entre massa e volume efetuada pela densidade. 
Executamos a calibração de vidrarias com objetivo Calibrar vidraria volumétrica 
Aula 2: 
 Padronização de uma solução 0,5 mol/L de NaOH 
 A padronização de soluções é um processo que permite a determinação exata da 
concentração de uma solução. As substâncias que eles usam para esse fim são chamadas 
de padrões primários. Foi realizada a padronização de uma solução 0,5 mol/l de NaOH 
utilizandos os seguintes reagentes: Pisseta com água destilada ,Bftalato de postassio p.a , 
Fenolfaleína solução e hidróxido de sódio p.a , com o objetivo padronizar a solução de 
solução 0,5 mol/l de NaOH 
Aula 3 : 
 Determinação do teor em AAS (ácido acetilsalicílico) 
O Ácido acetilsalicílico (AAS) é um dos analgésicos mais utilizados no mundo . Sua 
determinação pode ser feita por titulometria com o emprego de indicadores e álcool etílico 
como solvente. Realizamos um experimento para verificamos a determinação do teor em 
AAS utilizando os seguintes reagentes: Ácido acetilsalicílico, Fenolfaleína, Hidróxido de 
sódio 0,5m, ácido clorídrico 0,5m e etanol. Com o objetivo Determinar o teor do ácido 
acetilsalicílico pelo método FB 6ª ed. 
Roteiro 2 Determinação do teor de cloreto no soro fisiológico 
Para determinar o teor de cloreto de sódio em soro fisiológico dentro dos métodos 
volumétricos, se aplica a volumetria de precipitação, na qual se emprega a solução padrão 
de nitrato de prata para determinação de haletos e de alguns íons metálicos. No 
experimento utilizamos os seguintes materiais: Soro fisiológico 0,9%, Cromato de potássio 
a 5%, Nitrato de prata 0,1 mol/L, Água destilada. Com objetivo VO 
Determinar o teor de cloreto na solução de soro fisiológico a 0,9% de NaCl. 
Na aula 1 utilizamos técnicas analíticas para observamos os aspectos de emissão 
de alguns cátion 
Aula 4 
Roteiro 1: Determinação da dureza da água com o CaCO3 
A dureza da água é medida geralmente com base na quantidade de partes por 
milhão, ppm, de carbonato de cálcio (CaCO 3), também representada como mg / l de Cálcio 
CaCO 3. Quanto maior o valor de "ppm", mais "dura" será considerada a águaA dureza da 
água é medida geralmente com base na quantidade de partes por milhão, ppm, de 
carbonato de cálcio (CaCO 3), também representada como mg / l de Cálcio CaCO 3. Quanto 
maior o valor de "ppm", mais "dura" será considerada a água. Foi verificada a dureza da 
agua com o CaCO3.Com objetivo Determinar a dureza de uma amostra de água. 
Utilizamos passo a passo os métodos descritos nos procedimentos dos roteiros das 
aulas práticas disponibilizado pelo faculdade como material de apoio para realizamos os 
teste químicos 
 
 
ROTEIRO 1 
AULA 1 
Identificação de elementos químicos pelo teste de chama 
Roteiro 1 Aula 1 
 
Para esse procedimento foram utilizados bico de Bunsen, alça de platina, solução de 
HCL 0,1 N. 
Utilizamos a solução de HCL para retirar qualquer resíduo que possa estar na alça 
de platina, em seguida colocamos a alça no sal e levamos ao Bico de Bunsen. 
Após finalizamos os testes, observou se que cada sais apresenta uma cor de chama: 
Metais Cores Observadas 
Na+ Laranja 
K+ Violeta (rápido) 
Ba+2 Laranja 
Ca+2 Vermelho Tijolo 
Sr+2 Vermelho Intenso 
Cu+2 Verde Esmeralda 
Na+ e K+ Não foi possível visualizar o k+ 
Porque o sódio predomina 
 
* A visualização do Cloreto de Potássio só é possível com a utilização de um vidro 
azul de Cobalto, para filtrar a cor amarelada do sódio e permitir a que as cores produzidas 
por outros íons metálicos seja visível. 
**A mistura Sódio + Potássio, não foi possível observar pois o potássio interfere na 
cor, o ideal é fazer em um ambiente escuro para que se possa observar a propagação das 
cores. 
 
 
 
Conclusão 
 Por meio deste experimento, foi possível analisar que cada composto emite 
uma coloração específica, que tem ligação direta ao seu comprimento de onda, o que 
certamente auxilia na análise de elementos por vezes desconhecidos. Além disso, para a 
realização do experimento é necessário ter um conhecimento prévio sobre conceitos como: 
energia de ionização, eletronegatividade, frequência e comprimento de onda; os quais 
permitem melhor entendimento da prática realizada. 
 
 
 
AULA 1 
Parte II 
Teste de identificação do bicarbonato de sódio utilizando técnicas 
Analíticas 
 
Utilizar princípios analíticos para identificar o insumo farmacêutico bicarbonato de 
sódio (NaHco3). 
 
DESCRIÇÃO Características físicas. Pó branco, cristalino, inodoro. 
 
Solubilidade 
a) Bastante solúvel em água 
b) Pouco solúvel em etanol 
 
 
 Identificação 
 
Preparamos 100 ml de solução de bicarbonato de sódio a 5%(p/V) em agua 
isenta de dióxido de carbono, separamos 5ml em um béquer e adicionamos 3 gotas 
da solução de fenolfaleína, homogeneizamos e observamos que a solução ficou 
rosa. 
Transferimos 10 mç da solução a 5 para um béquer de 50 ml e adicionamos 
10 ml de HCL com a vareta de vidro homogeneizamos e a solução apresentou uma 
reação de fervura devido a acidez. 
Transferimos 10 ml da solução de bicarbonato de sódio a 5% para um béquer 
de 50ml e adicionamos 5 ml de solução 2M de hidróxido de cálcio e ouve uma 
formação de um precipitado (pó) devido a super saturação da substância 
Executamos o teste de chama (presença do sódio) para a amostra de 
bicarbonato de sódio observamos a cor amarela 
 
Questões: 
1) Quais técnicas utilizadas durante o experimento são consideradas 
qualitativas? 
Todas são qualitativa. 
2) Equacionar a reação entre o bicarbonato de sódio e o ácido clorídrico. 
Qual foi o gás que se desprendeu? 
HCl(aq) + NaOH(aq) → NaCl(aq) + H2O(l) , liberando o gás (CO2). 
3) Como foi preparada a solução a 5% de bicarbonato de sódio? 
Primeiro foi pesado 5g do NaHCO3, adicionado 100mL em água isenta de 
dióxido de carbono. 
4) Como você explica a diferença de solubilidade do bicarbonato de sódio 
em água e em etanol? 
Pela polaridade, uma vez que o bicarbonato é um sal iônico ele vai se 
dissolver em água que é fortementepolar. 
 
5) De a formula para os compostos iônicos a seguir: 
 
a) cloreto de sódio NaCL 
b) cloreto de 
potássio 
KCL 
c) cloreto de bário BaCL2 
d) cloreto de 
estrôncio 
SrCL2 
e) sulfato de cobre 
(II) 
CuSO4 
f) cloreto de cálcio CaCL2 
 
 
6) Equacione a reação entre bicarbonato de sódio e hidróxido de cálcio, 
indicando o produto de menor solubilidade obtido. 
 
Ca (OH)2(s)+NaCO3(aq)→CaCO3(s)NaOH9(aq)+H2O 
 
Mais solúvel CaCO3 
 
Conclusão 
Podemos observar que cada sal possui sua coloração característica, e que o 
teste de chama é uma comprovação prática da transição de elétrons nos níveis 
quânticos e da identificação de elementos a partir da coloração emitida na liberação 
de energia os elétrons volta a camada original emitindo desta forma uma luz 
característica de cada cátion 
Já o teste com bicarbonato de sódio identifica a presença de ácidos 
carboxílicos. Isso porque ácidos carboxílicos podem ser detectados pela liberação 
de dióxido de carbono quando reagem com bicarbonato de sódio em solução aquosa 
10% 
 
AULA 1 
ROTEIRO 2 
Calibração de Vidrarias 
 
Calibração de balão volumétrico de 50mL 
 
Durante o procedimento de calibração não se deve tocar diretamente na vidraçaria 
utilize luvas . 
 Tapa-se o balão com a rolha. 
 Coloca-se sobre o prato de uma balança semi-analítica, previamente, 
tarada. 
 Anota-se a massa do balão vazio(m1). 
 Completa-se o balão com água destilada, até o menisco. 
 Leva-se novamente, o balão até a balança, previamente, tarada. 
 Anota-se a massa do balão com água destilada(m2). 
 Anota-se, com auxílio de um termômetro, a temperatura da água. 
 
A partir desses dados pudemos fazer o cálculo da calibração, conforme abaixo: 
d=0000000 
m= 000000 
d=m => 000000 = 000000 => V= 000000 = 000000 
 v V 0,0000 
Calculamos também o erro relativo que tem a seguinte fórmula: 
Er = (VO – VT) x100, senso VO = Valor obtido e VT = Valor Teórico 
 VT 
Para a realização deste cálculo temos: 
VO = 000000 
VT = 0000000 
 
Então encontramos: 
 
Er = (0000000000) x100= 000000 
 50,0 
 
 
A) Volume corrigido a 20°C, médio, desvio padrão e o erro relativo para o 
balão volumétrico. 
 
 
Massa do balão vazio (m1) 40,1975 
Massa do balão completo com agua destilada ( m2) 89,9883 
Temperatura da agua 26ºc 
Calculo = m2-m1 
89,9883-40,1975= 49,790 H2O 
Em decorreria ao atraso para começar a aula , realizamos o experimento uma vez . 
Foi realizada apenas uma amostra devido ao tempo de aula. 
 
Parte 2: Calibração de pipeta volumétrica 10mL 
A calibração da pipeta volumétrica é feita pela pesagem da quantidade de água que 
dela é escoada. Mede-se a temperatura da água utilizada na calibração e verifica o valor 
de sua densidade nessa temperatura. Conhecendo-se a massa e a temperatura da água 
escoada na calibração, calcula-se o volume da pipeta volumétrica pela equação: 
V = m 
d 
temperatura da agua 26ºc 
 
0,9961 = 49,7908 
V 
V = 49,7908 
0,99681 
V = 49,950 
 
O volume é dado em mL, a massa é dada em gramas (g) e a densidade em g/mL. 
A calibração deve ser realizada no mínimo em duplicata, sendo que o erro relativo 
(Er) entre as duas medidas não deve ultrapassar 0,1 . 
Er = (V1 – V2) x100 
Vm 
Er = 49,950– 50) x100 
50 
Er = 0,05x100 
50 
Er= 0,05 /50 =0,001 
Er = 0,001x 100= 
Er =-0,1 
Procedimento experimental: calibração de uma pipeta de 10,00 mL 
Agua escoada 9,9165 
Tempo de escoamento 12,11s 
Conclução: 
De acordo com o experimeto no laboratorio por escoa mas rapido que na tabela 
,poderá está escoando um valor menor que o volume da pipeta, devido ao líquido que ficou 
retido na parede . 
 Pela tabela 10,00 ml tem o tempo de escoamento de 20 s. 
 
 Aula 2 
Roteiro 1 
Padronização de uma solução de 0,5 mol/l 
É preciso somar a massa atômica de cada elemento da sustância, neste caso do 
hidróxido de sódio NaOH. 
Elemento 
Químico 
Massa atômica 
(gramas) 
Na 23 
O 16 
H 1 
Soma 40g/moL 
 
Padronização do NaOH 0,5 mol/L 
a) Montar o suporte universal com a bureta, garra e colocar o agitador magnético 
sob a bureta. 
b) Identificar três erlenmeyers com os números 1, 2 e 3. A análise será efetuada 
3 vezes. 
c) Para cada titulação deve ser pesada e anotada a massa, na mesma balança, 
com todas as casas decimais da balança (nunca arredondar massa pesada, nem fazer 
média de volume obtido). 
d) Pesar cerca de 2,500 g de bftalato ácido de potássio (BFK) em papel-
manteiga. 
 e) Transferir para um erlenmeyer. 
f) Lavar o papel com 70 mL de água destilada para que todo BFK seja arrastado. 
g) Colocar 2-3 gotas de indicador fenolftaleína em cada erlenmeyer. 
h) Preencher a bureta (com auxílio de um béquer) com o NaOH 0,5 M preparado. 
i) Deixar com o nível acima da marca do zero. Abrindo e fechando a torneira 
rapidamente, várias vezes, tirar todo o ar contido na ponta. Com cuidado, mantendo a ponta 
tocando na parede limpa de um béquer de descarte (lixo), acertar o menisco da bureta na 
marca do zero. 
j) Titular o conteúdo do erlenmeyer, sob agitação constante, até a viragem da 
fenolftaleína de incolor para rosa claro, tomando cuidado para não colocar excesso de 
titulante. 
k) Anotar o volume. 
l) Repetir o processo por mais duas vezes, preenchendo a bureta a cada 
titulação. 
m) Para recuperar o ímã, descartar o titulado na pia, lavar com água destilada o 
ímã e reutilizar na próxima titulação. 
 
Obs: durante a titulação, não se deve remover uma gota pendente da bureta com 
jato de água. O correto é tocar a ponta da bureta na parede do erlenmeyer e lavar essa 
parte da parede com um jato de água para arrastar a gota do titulante para dentro da 
solução (lavando a ponta da bureta com água diretamente, haverá infiltração da água na 
bureta e diluição da solução contida na parte inferior). 
Pesou-se 1,511g 
Adicionou 10 gotas do indicador fenolfaleína 
20 ml de hidrozido 
Primeiro passo transformar g para mol 
204,22g----1mol 
1,5181g----x mol 
0,007434 mol 
Calculo 1 
20ml---------0,007434mol 
1000ml----x mol 
X=0,3717mol/L 
Calculo 2 
1,557 gastou 15 ml 
204,22g------1mol 
1,5857-------x mol 
X= 0,0077793 
 
15-------------0,0077793 
1000ml------x mol 
0,51862 mol 
 
Fc = vv =0,5162 =1,03 
 Vt 0,5 
. 
 
Conclusão 
Após completamos o balão volumétrico esquecemos de homogeneizar 
ocasionando interferência nos resultados, no primeiro experimento a água estava 
rala, e no segundo experimento a água estava bem concentrada, ocasionando o 
fator o fator de correção maior, sendo padronizada uma solução de NaOH 0,5moL. 
E encontrado o FC de 1,03 
 
 
 
Aula 3 
Roteiro 1 
Determinação do teor em AAS (Ácido Acetilsalicilico) 
 Utilizamos fenolftaleína como indicador , realizamos amostras em triplicatas 
Questões : 
1-Esquematize em seu caderno de laboratório, com desenhos , a aparelhagem 
utilizada na titulação dando nome aos equipamentos e as vidrarias utilizadas:
 
2- Por que foi necessario adicionar etanol a amostra a ser analizada? 
O AAS é dissolvido apenas em álcool , e então se faz a solução aquosa. 
3- Calcular a média para o desvio padrão relativo para o método. 
Massa 1 : Pesou 1,0613 de ácido acetilsalicílico e utilizou 29,8 ml de hidróxido de 
sódio 
Massa 2 : Pesou 1,076 de ácido acetilsalicílico e utilizou 30 ml de hidróxido de 
sódio 
Média= 29,8+30/2= 29,9 
Fator de correção = 50 ml x 1,03724= 51,862 ml 
Quantidade utilizada na solução =51,86-29,9 = 21,96 ml 
50 x 1,03724 = 51,862 total de hidróxido que foi adicionado no Erlemeyer 
Foi necessário utilizamos etanol na amostra para dissolver 
O teor médio de ácido acetilsalicílico é de 21,96m x 45,04= 989,074 mg 
4-Determine o valor médio de ácido acetilsalicilico na amostra. 
% de fármaco = Aa x Cp x 100) = 95,34% 
 (Ap x Ca)Sendo que Aa = asorbância da amostra ,Cp = concentração do padrão corrigido pelo 
teor descrito no laudo e pela umidade em ug/m, Aa = Absorção da amostra e Ca = 
concentração teórica da amostra e ug/mL. 
Dado:MM AAS= 180g/mol 
Aula 3 
Roteiro 2 
Determinação do teor de Cloreto no soro fisiológico 
 Procedimento: 
A) Transferiu – se 10mL de Soro fisiológico para um Erlenmeyer de 125mL. 
B) Foi adicionado 25L de água destilada com o auxílio de uma proveta e 1mL de 
solução indicadora de cromato de potássio a 5% usando uma pipeta. 
C) A solução foi titulada até a mudança de cor de amarelo para marrom avermelhado. 
D) Foi encontrado um volume de 15,6 para a primeira amostra e 15,5 para a segunda. 
E) Também foi realizada o preparo de uma amostra substituindo o soro por água que 
será utilizada como branco. 
O valor encontrado foi de 0,2mL. 
 F) Calcular a porcentagem de Cloreto de Sódio presente no soro fisiológico. 
Nacl 
Primeira amostra 9,8 
segunda amostra 14,8 
 
10 100% 
X 0,9% 
X= 0,0099 NaCL 
 
Massa molecular do NaCL 58,44g 
 
58,44g 1 mol 
0,0099g x mol 
X=0,000154 mol 
 
 
Mol ml 
O,1 100 
0,000154 x 
 X = 15,40 ml 
 
 
15,4 0,9% 
14,8ml x 
X = 0,649 
 
a) O que difere essa técnica da técnica utilizada no teor de ácido 
acetilsalicílico em comprimidos? 
 
Um utiliza-se ácido base, e o que foi utilizado foi a precipitação. 
 
b) Por que o cloreto de prata precipita primeiro que o cromato de prata? 
Equacione as reações que se processa. 
 
Por que a prata tem mais afinidade com o prata do que com o cromato. 
 
c) Por que devemos executar uma prova em branco e depois subtrair do 
volume titulado com a amostra? 
 
 Para verificarmos a mudança da cor no meio a ser titulado sem a presença 
do ativo. 
Conclusão: 
As reações de precipitação caracterizam-se pela formação de um produto 
insolúvel (precipitado) a partir de uma solução aquosa de duas substâncias. Os 
reagentes, solúveis em água, dissociam-se em cátions e ânions. Se um dos cátions 
pode formar um composto sólido com um dos ânions, há precipitação. (BROWN) 
 
 
Aula 4 
Roteiro 1 
 
Determinação da dureza da água com CaCO3 
 
Durezas da água 
a) Transferir uma alíquota de 10mL de amostra de água de torneira para 
um Erlenmeyer de 250 ml. 
 
b) Adicionar 1 ml de solução tampão pH 10 e, a seguir uma ponta de 
espátula do indicador negro de Eriocromo T. 
 
c) O tampão deve ser adicionado antes do indicador de modo que 
pequenas quantidades de ferro presentes na amostra precipitem na forma de 
hidróxido de ferro, impedindo sua reação com o indicador. 
 
d) Titula-se a alíquota com EDTA 0,01 N até a mudança de cor de 
 vermelho-vinho para azul puro. 
 
e) A reação e consequentemente a mudança de cor são lentas 
 próximo do ponto final, e por essa razão o titulante deve ser adicionado 
gota a gota e com vigorosa agitação. 
 
f) Calcular a dureza da água e dar o resultado na forma de CaCO3 para 
cada alíquota analisada, sendo a massa molar do CaCO3 igual a 100,09 g/mol. 
Calcular a dureza total em mg/L de CaCO3. 1 mL EDTA 0,01 mol/L 0,0010 g 
CaCO3 
 
4,3ml +4,0+4,0 = 12,3 /3 = 4,1 
4,1 mg CaCO3 em 100 ml 
45 mg /L 
EDTA : 
0,01 mol ------1000 mol 
X mol -----------1 mol 
0,0001,pl p/ mp 
 
100,09------ 1 mol 
X 9 ----------0,00001 
0,001= 1 mg 
 
De acordo com a tabela, responda qual seria a classificação da água analisada 
durante o experimento? 
A dureza da água foi de 4,1 mg , este valor na tabela esta classificada em agua mole. 
 
 
 REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS 
 
CARLOS, C.; SARDELLA, A. J. Química Geral: Estrutura atômica.2. ed. São Paulo: Ed. 
Ática, 1977. p. 38-49. < diponivevel em 28 ago 2021 
 
VOGEL. A.I. Química Analítica Qualitativa, 5.ed.,São Paulo:Editora.< Disponivel em 31 ago 
2021 
VOGEL. A.I. Química Analítica Qualitativa, 5.ed.,São Paulo:Editora Mestre Jou,1985.< 
Disponivel em 01 set 2021 
Karla Thalyta .Calibracao de vidrarias< Disponível em< 
https://independent.academia.edu/KarlaThalyta > acesso em 28 ago.2021 
Maestrovirtuale. Padronização de soluções< Disponível em < 
https://maestrovirtuale.com/padronizacao-de-solucoes-o-que-e-e-exercicios/ > acesso em 
29 ago 2021 
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> acesso em 29 ago 2021