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Departamento de Engenharia Química Licenciatura em Engenharia Química LABO3 2021/2022 Departamento de Engenharia Química Licenciatura em Engenharia Química LABO3 2021/2022 CURVA DE SOLUBILIDADE PARA UM SISTEMA TERNÁRIO Cristiana Oliveira 1200856 Daiane Oliveira 1201569 Joana Santos 1201573 02/12/2021 Sumário A curva de solubilidade para um sistema ternário de líquidos constituído por acetona (C3H.0), água (H›O) e acetato de etilo(CAHsO2) foi obtida a partir titulações tendo-se usado acetato de etilo como titulante e a mistura composta de água e acetona,em várias proporções, como titulado. A partir destas titulações, encontrou-se diferentes valores de volume (mL) de acetato de etilo gastos e, assim, determinou-se a concentração em percentagem (m/m), que tornou possível construir a curva de solubilidade para este sistema água-acetona-acetato de etilo. Para a construção da mesma teve-se como referência a curva de solubilidade para a temperatura de 30°C. A curva obtida encontra-se acima da curva de referência o que era previsto, visto que a área de miscibilidade diminui com o aumento da temperatura e a experiência foi realizada a uma temperatura ambiente de aproximadamente 20°C. Figura 1-Curva de solubilidade para o sistema ternário água-acetona-acetato de etilo Introdução Os sistemas ternários são sistemas constituídos por três componentes, os quais se encontram no estado líquido e se misturam sem reação química, assim os sistemas podem apresentar de uma a três fases onde as suas quantidades relativas são normalmente expressas em percentagem em peso em diagramas como o da Figura 2. .Em cada um dos vértices encontram-se as letras A, B e C que correspondem aos componentes puros A, B e C, respetivamente. O lado oposto a cada um dos componentes indica a ausência do mesmo logo, as linhas horizontais correspondem ao aumento da percentagem do composto desde zero na base do triangulo a 100% no vértice do mesmo. Partindo das três escalas de composição do diagrama é possível ler a composição da solução em qualquer ponto. . Figura 2. Diagrama da composição de um sistema ternário. Uma das partes mais importantes do diagrama são as linhas de ligação que representam a união das duas fases em equilíbrio. Estas são linhas horizontais a temperatura constante, e por isso podem não ser desenhadas. Normalmente, a área de miscibilidade de um sistema ternário diminui com o aumento da temperatura. Existem ainda outros tipos de sistemas ternários. ( ver figura 3 e 4) Figura 3. Representação da linha conjugada GLP. Figura 4- Diagramas de outros tipos de sistemas líquidos de três componentes Material Material recorrente de laboratório Reagentes · Acetona · Acetato de etilo · Água desmineralizada Procedimento O procedimento foi realizado a partir do manual de Laboratório III, módulo D. Resultados Parte experimental Na tabela 1 estão representados os valores de acetona adicionado e de acetato de etilo gasto para cada uma das titulações, sendo que o titulado é constituído inicialmente por uma mistura de 4 ml de água e 1 ml de acetona. Após a primeira titulação adicionou-se 1 ml de acetona e titulou-se novamente, tendo-se repetido esse processo mais 3 vezes. Tabela 1- Volumes adicionados de acetona (mL), e de acetato de etilo para cada uma das titulações. Ensaios Volume Acetona(mL) Volume de Acetato de Etilo (mL) Vi Vf ∆V 1 1,00 1,00 1,65 0,65 0,61 2,00 1,00 1,20 0,20 3,00 1,20 1,80 0,60 4,00 1,80 2,50 0,70 5,00 2,50 3,40 0,90 2 1,00 1,65 2,30 0,65 0,67 2,00 2,30 2,80 0,50 3,00 2,80 3,10 0,30 4,00 3,10 3,95 0,85 5,00 3,95 5,00 1,05 3 1,00 2,00 2,45 0,45 0,65 2,00 2,45 2,70 0,25 3,00 2,70 3,30 0,60 4,00 3,30 4,20 0,90 5,00 4,20 5,25 1,05 Na tabela 2 estão representados os valores de acetato de etilo gasto para cada uma das titulações, sendo que o titulado é constituído inicialmente por uma mistura de 3 ml de água e 4 ml de acetona. Após a primeira titulação adicionou-se 1 ml de acetona e titulou-se novamente, em seguida repetiu-se o processo, mas com a adição de 2 ml de acetona. Tabela 2- Volumes adicionados de acetona (mL), e de acetato de etilo para cada uma das titulações. Ensaios Volume Acetona(mL) Volume de Acetato de Etilo (mL) Vi Vf ∆V 1 4,00 3,40 6,40 3,00 2,17 5,00 6,40 7,40 1,00 7,00 7,40 9,90 2,50 2 4,00 5,00 8,00 3,00 2,28 5,00 8,00 9,15 1,15 7,00 9,15 11,85 2,70 3 4,00 5,30 8,00 2,70 2,23 5,00 8,00 9,25 1,25 7,00 9,25 12,00 2,75 Na tabela 3 estão representados os valores de acetato de etilo gasto para cada uma das titulações, sendo que o titulado é constituído inicialmente por uma mistura de 2 ml de água e 5 ml de acetona. Após a primeira titulação adicionou-se 1 ml de acetona e titulou-se novamente, em seguida repetiu-se o processo, mas com a adição de 2 ml de acetona. Tabela 3- Volumes adicionados de acetona (mL), e de acetato de etilo para cada uma das titulações. Ensaios Volume Acetona(mL) Volume de Acetato de Etilo (mL) Vi Vf ∆V 1 5,00 9,90 14,90 5,00 3,68 6,00 1,30 2,80 1,50 8,00 2,8 7,35 4,55 2 5,00 6,00 10,90 4,90 3,63 6,00 10,90 12,50 1,6 8,00 12,50 16,90 4,4 3 5,00 12,00 17,25 5,25 3,68 6,00 0,00 1,65 1,65 8,00 1,65 5,80 4,15 Na tabela 4 estão representados os valores de acetato de etilo gasto para cada uma das titulações, sendo que o titulado é constituído inicialmente por uma mistura de 1 ml de água e 1 ml de acetona. Após a primeira titulação adicionou-se 1 ml de acetona e titulou-se novamente, tendo-se repetido esse processo mais 2 vezes. Tabela 4- Volumes adicionados de acetona (mL), e de acetato de etilo para cada uma das titulações. Ensaios Volume Acetona(mL) Volume de Acetato de Etilo (mL) Vi Vf ∆V 1 1,00 7,35 7,80 0,45 1,43 2,00 7,80 9,10 1,30 3,00 9,10 10,55 1,45 4,00 10,55 13,05 2,50 2 1,00 7,0 7,55 0,55 1,48 2,00 7,55 8,70 1,15 3,00 8,70 10,40 1,70 4,00 10,40 12,90 2,50 3 1,00 7,75 8,35 0,60 1,48 2,00 8,35 9,60 1,25 3,00 9,60 11,00 1,40 4,00 11,00 13,65 2,65 Com as variações médias de volume gasto de acetato de etilo (tabelas de 1 a 4), calculou-se a massa de cada componente na mistura (água, acetona e acetato de etilo) utilizando a densidade de cada elemento respetivamente (referência 1,2,3) para, por fim, calcularmos as respetivas percentagens mássicas. O exemplo de cálculo segue-se em anexo (anexo 1). Na tabela 5 estão representados os valores das massas e das percentagens (m/m) dos respetivos reagentes para cada uma das titulações. Tabela 5- Valores das massas(g) e das percentagens (m/m) dos respetivos reagentes para cada uma das titulações Ensaio Massa Água (g) Massa Acetona (g) Massa Acetato de Etilo (g) Percentagem Mássica Água (m/m) % Percentagem Mássica Acetona (m/m) % Percentagem Mássica Acetato de Etilo (m/m) % Parte 1 1 3,992 0,7910 0,5500 74,9 14,8 10.3 2 0,6040 74,1 14,7 11,2 3 0,5860 74,4 14,7 10,9 Parte 2 1 2,994 3,164 1,955 36,9 39,0 24,1 2 2,054 36,5 38,5 25,0 3 2,009 36,7 38,7 24,6 Parte 3 1 1,996 3,955 3,316 21,5 42,5 36,0 2 3,270 21,6 42,9 35,5 3 3,316 21,5 42,5 36,0 Parte 4 1 0,9980 0,791 1,288 32,4 25,7 41,9 2 1,333 32,0 25,3 42,7 3 1,333 32,0 25,3 42,7 Discussão de Resultados/ ConclusãoCom os valores obtidos para as percentagens mássicas de cada componente nos respetivos ensaios, foi traçada a curva de solubilidade do sistema ternário água-acetona-acetato de etilo, parcialmente miscível (figura 4). Figura 4- Curva de Solubilidade para um Sistema Ternário água – acetona - acetato de etilo a temperatura e pressões ambientes. Nesta experiência traçou-se uma curva de solubilidade para o sistema ternário água-acetona-acetato de etilo através da união dos pontos resultantes de cada componente. A curva de solubilidade obtida para uma temperatura de 20°C, representada na figura 4, como esperado, encontra-se acima da curva fornecida no diagrama que é referente a uma temperatura de 30°C, uma vez que a área de miscibilidade diminui com o aumento da temperatura. No entanto, os pontos referentes à parte 4 encontram-se ligeiramente a baixo da curva de referência, esta discrepância pode estar relacionada com erros na preparação das soluções ou pelo facto de a turvação da solução não ser facilmente percetível, principalmente nessa parte em que os volumes iniciais de titulado são muito reduzidos. Bibliografia Densidades de cada elemtento: Referência 1: https://www.newtoncbraga.com.br/index.php/almanaque/271-densidade-de-alguns-liquidos-a-20-graus-celsius.html Referência 2: https://www.fq.pt/tabelas/massa-volumica-da-agua Referência 3: https://macro.lsu.edu/howto/solvents/ethylacetate.htm NOUWS, Hendrikus Petrus Antonius et al. Manual de LABO3, 2021 VENKATARATNAM, A., RAO, R. J. and RAO, C. V. “Ternary liquid equilibria. Systems: acetone – water – esters”, Engineering Science, 7: 102-110, 1957. Anexos Anexo 1: Exemplo de cálculo 2
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