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1 Universidade de Ribeirão Preto UNAERP Engenharia Química GILBERTO ZAMBONE – 765491 MARCELO SESTARI - 822110 VINÍCIUS SORIANO – 823950 DOUGLAS RODRIGUES - 814618 CARLA LEITE DA SILVA 823697 POTENCIOMETRIA INDIRETA (Neutralização) Ribeirão Preto 2018 2 GILBERTO ZAMBONE – 765491 MARCELO SESTARI - 822110 VINÍCIUS SORIANO – 823950 DOUGLAS RODRIGUES - 814618 CARLA LEITE DA SILVA 823697 POTENCIOMETRIA INDIRETA (Neutralização) Relatório apresentado à Universidade de Ribeirão Preto UNAERP, como requisito para aprovação em disciplina Química Analítica Instrumental. Professora: Sarazete Izidia Vaz Pereira Ribeirão Preto 2018 3 SUMÁRIO 1. INTRODUÇÃO.....................................................................................................................4 1.1 MÉTODOS ANALÍTICOS QUANTITATIVOS...............................................................................5 1.2 MÉTODOS ELETROANALÍTICOS.................................................................................................5 1.3 POTENCIOMETRIA.........................................................................................................................5 1.3.1 POTENCIOMETRIA INDIRETA..................................................................................................5 1.3.2 POTENCIOMETRIA DIRETA.......................................................................................................6 2. OBJETIVO............................................................................................................................6 3. MATERIAIS UTILIZADOS...............................................................................................6 4. MÉTODO DE EXECUÇÃO................................................................................................7 4. RESULTADOS......................................................................................................................8 5. CONCLUSÃO.....................................................................................................................12 6. REFERÊNCIAS..................................................................................................................13 4 1. INTRODUÇÃO A análise química vem aumentando desde a era industrial, no mundo moderno, é parte fundamental e podemos identifica-la em diversos aspectos de nossas vidas. Alguns exemplos de aplicações são mostrados na figura 1, onde alguns exemplos de abrangência são: ciência forense, biotecnologia, agricultura, ciência dos materiais, etc. A química analítica é uma ciência determinada como ciência das separações e tem como definição a ferramenta principal de identificar e quantificar espécies químicas. A química analítica se divide em química analítica qualitativa, que é a área da química que utiliza para identificar a identidade de elementos ou compostos numa determinada amostra. E química analítica quantitativa, que é a área da química analítica que além de saber o que é o composto, indica qual a quantidade de cada substância presente em uma amostra, muito utilizada na área de saúde. Os analitos são os componentes de uma amostra a ser determinados. Figura 1 – Relações entre a química analítica, outras áreas da química e outras ciências. A localização central da química analítica no diagrama representa sua importância e a abrangência de sua interação com muitas outras disciplinas. Fonte: https://www.inesul.edu.br/site/documentos/QUIMICA_ANALITICA_SKOOG.pdf 5 1.1 MÉTODOS ANALÍTICOS QUANTITATIVOS Para calcularmos os resultados de uma análise quantitativa típica, utilizamos 2 medidas. Uma é a massa ou volume de uma amostra que está sendo analisada. A outra é medida de alguma grandeza que é proporcional à quantidade do analito presente na amostra, como massa, volume, intensidade de luz ou carga elétrica. Geralmente essa segunda completa a análise, e classificamos os métodos analíticos de acordo com a natureza dessa medida final. Os métodos gravimétricos determinam a massa do analito ou de algum composto a ele relacionado. O método volumétrico, mede-se o volume da solução contendo reagente em quantidade suficiente para reagir com todo analito presente. Os métodos eletroanalíticos envolvem a medida de alguma propriedade elétrica, como o potencial, corrente, resistência e quantidade de carga elétrica. Os métodos espectroscópicos baseiam-se entre a interação entre a radiação eletromagnética e os átomos ou as moléculas do anlito, ou ainda a produção de radiação pelo analito. 1.2 MÉTODOS ELETROANALÍTICOS Os métodos eletroanalíticos baseiam-se em reações oxidação-redução. Esses métodos incluem a titulometria de oxidação-redução, a potenciometria, a coulometria, a eletrogravimetria e a voltametria. 1.3 POTENCIOMETRIA Os métodos potenciométricos de análises baseiam-se na medida do potencial de células eletro-químicas, sem o consumo de corrente elétrica. No sentido de que não consome corrente elétrica entre as espécies, não que não há energia para funcionar. A potenciometria é dividida em: potenciometria indireta ou titulação potenciométrica e potenciometria direta. 1.3.1 Potenciometria Indireta Determina a concentração de determinado volume do titulado, através do volume gasto da solução padronizada (titulante) necessária para atingir uma medida potencial que representa o ponto de equivalência da reação. O controle de qualidade tem um papel fundamental em todas as etapas da produção de um medicamento. A análise apropriada das matérias-primas, dos produtos intermediários e do produto acabado, associado ao controle adequado dos processos de produção, é essencial 6 para que a qualidade do medicamento seja eficiente e seguro. Atualmente, muitos medicamentos genéricos estão disponíveis no mercado brasileiro. Os processos envolvidos na produção dos mesmos buscam a qualidade total nas análises realizadas com o medicamento teste e com o medicamento referência para provar a intercambialidade entre ambos. 1.3.2 Potenciometria Direta É o tipo de potenciometria que é feita a medida direta da atividade do íon. 2. OBJETIVOS O objetivo do experimento é determinar em uma amostra o grau de pureza do AAS (Ácido Acetilsalicílico) em medicamentos, utilizando-se a técnica de titulação potenciométrica indireta com medidas de pH, com eletrodo de vidro combinado. 3. MATERIAIS UTILIZADOS Comprimido de AAS Gral Pistilo Béquer Etanol Agitador Magnético Água destilada Medidor de pH Solução de concentração de NaOH 0,1M Bureta 7 4. MÉTODO DE EXECUÇÃO 1. Coloque um comprimido de AAS (infantil) em um gral e triture-o com auxílio de um pistilo; 2. Transfira-o quantitativamente para um béquer, adicione 50 mL de etanol e agite para dissolver por 2min, com o auxílio de agitador magnético; 3. Adicione 150 mL de água destilada; 4. Calibre o medidor de pH com um tampão de pH= 4,0 e pH= 10,0 5. Lave o eletrodo e coloque-o imerso na solução a ser titulada (AAS); 6. Coloque a solução de concentração padronizada de NaOH 0,1M em uma bureta de 50 mL; 7. Proceda uma titulação, sempre titulando de 0,5 mL em 0,5 mL para localizar o ponto de equivalência (P.E.). 8. Montar uma tabela com os resultados; 9. Repetir o item 7; 10. Construiras curvas no Excel® para localizar o P.E. a) pH vs V (mL); b) (ΔpH / ΔV ) vs V (mL); 11. Calcular a concentração de AAS no comprimido, utilizando a médias dos P.E. encontrados. 8 5. RESULTADOS A) pH vs Volume (mL) Observação: O PE (ponto de equivalência) está entre o destaque em vermelho no gráfico, a priori não consegue-se saber exatamente qual é este ponto devido ao volume de 0,5 ml de titulação ser alto quando a solução se neutraliza. 3,12 3,14 3,20 3,30 3,41 3,53 3,66 3,84 4,00 4,27 4,74 9,25 10,25 10,50 10,68 0,00 2,00 4,00 6,00 8,00 10,00 12,00 0,0 0,5 1,0 1,5 2,0 2,5 3,0 3,5 4,0 4,5 5,0 5,5 6,0 6,5 7,0 7,5 p H Volume titulado 1ª Medição - pH vs Volume (ml) Volume utilizado de concentração de NaOH 0,1M pH medido Volume utilizado de concentração de NaOH 0,1M pH medido 0,0 3,12 0,0 0,00 0,5 3,14 0,5 0,04 1,0 3,20 1,0 0,12 1,5 3,30 1,5 0,20 2,0 3,41 2,0 0,22 2,5 3,53 2,5 0,24 3,0 3,66 3,0 0,26 3,5 3,84 3,5 0,36 4,0 4,00 4,0 0,32 4,5 4,27 4,5 0,54 5,0 4,74 5,0 0,94 5,5 9,25 5,5 9,02 6,0 10,25 6,0 2,00 6,5 10,50 6,5 0,50 7,0 10,68 7,0 0,36 1ª Medição - pH vs Volume (ml) 1ª Medição - (ΔpH / ΔV) vs Volume (ml) 9 B) (ΔpH / ΔV) vs Volume (ml) 0,00 0,04 0,12 0,20 0,22 0,24 0,26 0,36 0,32 0,54 0,94 9,02 2,00 0,50 0,36 0,00 1,00 2,00 3,00 4,00 5,00 6,00 7,00 8,00 9,00 10,00 0,0 1,0 2,0 3,0 4,0 5,0 6,0 7,0 8,0 p H Volume Titulado 1ª Medição - (ΔpH / ΔV) vs Volume (ml) P.E 10 Volume utilizado de concentração de NaOH 0,1M pH medido Volume utilizado de concentração de NaOH 0,1M pH medido 0,0 3,31 0,0 0,00 1,5 3,34 1,5 0,02 2,0 3,42 2,0 0,16 2,5 3,54 2,5 0,24 3,0 3,65 3,0 0,22 3,5 3,75 3,5 0,20 4,0 3,90 4,0 0,30 4,5 4,06 4,5 0,32 5,1 4,22 5,1 1,60 5,2 4,25 5,2 0,30 5,4 4,31 5,4 0,60 5,5 4,35 5,5 0,40 5,6 4,42 5,6 0,70 5,7 4,49 5,7 0,70 5,8 4,64 5,8 1,50 5,9 4,73 5,9 0,90 6,0 4,85 6,0 1,20 6,1 5,13 6,1 2,80 6,2 5,35 6,2 2,20 6,3 5,68 6,3 3,30 6,4 6,48 6,4 8,00 6,5 7,56 6,5 10,80 6,6 8,96 6,6 14,00 6,7 9,39 6,7 4,30 7,2 10,08 7,2 1,38 7,7 10,31 7,7 0,46 8,2 10,53 8,2 0,44 8,7 10,66 8,7 0,26 2ª Medição - pH vs Volume (ml) 2ª Medição - (ΔpH / ΔV) vs Volume (ml) 11 A) pH vs Volume (mL) B) (ΔpH / ΔV) vs Volume (ml) 11) Calcular a concentração de AAS no comprimido, utilizando a médias dos P.E. encontrados. 0,00 2,00 4,00 6,00 8,00 10,00 12,00 0,0 0,5 1,0 1,5 2,0 2,5 3,0 3,5 4,0 4,5 5,0 5,5 6,0 6,5 7,0 7,5 8,0 8,5 9,0 p H Volume titulado 2ª Medição - pH vs Volume (ml) 14,00 0,00 2,00 4,00 6,00 8,00 10,00 12,00 14,00 16,00 0,0 0,5 1,0 1,5 2,0 2,5 3,0 3,5 4,0 4,5 5,0 5,5 6,0 6,5 7,0 7,5 8,0 8,5 9,0 p H Volume titulado 2ª Medição - (ΔpH / ΔV) vs Volume (ml) Média dos P.E encontrados: 9,02 + 14,00 / 2 = 11,51 12 6. CONCLUSÃO Conclui-se que através da análise do método da potenciometria, conseguimos identificar as concentrações de componentes em soluções. O método é muito importante e utilizado, por exemplo, na indústria farmacêutica. Utiliza-se no controle de qualidade para garantir que o fármaco possui realmente a quantidade necessária de componente o qual está registrado na sua especificação. 13 7. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS https://www.youtube.com/watch?v=IGuY4UAnEwY https://www.inesul.edu.br/site/documentos/QUIMICA_ANALITICA_SKOOG.pdf HAGE, D. S. Química Analítica Quantitativa e Análise Quantitativa. 1 ed. São Paulo: Pearson, 2012.
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