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Universidade Federal de Pernambuco Centro de Ciências Exatas e Natureza Departamento de Química Fundamental - dQF EXPERIMENTO Nº 01: AFERIÇÃO E TESTE DE PRECISÃO E EXATIDÃO DE VÁRIOS INSTRUMENTOS. Autores: Paulo Manoel Nascimento da Silva Pedro Henrique de Melo Albuquerque Química Experimental 1, Turma E3. Professor Orientador: Marcos Vinicius Foguel Recife, 23 de Dezembro de 2022. 1. Introdução Os experimentos analíticos comumente realizados nos laboratórios exigem boas práticas e manipulação de instrumentos. Entre eles, balanças e vidrarias precisam de uma certificação de calibração para confiabilidade dos resultados, com leituras precisas e exatas. A falta de calibração causaram erros sistemáticos, parcela média previsível do erro de medição que não pode ser eliminado, mas corrigido ou reduzido. Em contrapartida, o aleatório é imprevisível no qual o analista não possui controle; por isso, condutas práticas de treinamento dos laboratoristas foram adotadas e desenvolvidas para experimentação (ALBERTAZZI, 2018). Atividades de aferição e teste de precisão e exatidão contribuem para a margem de erro relativo regredir, bem com a medir o menisco na maneira ideal e utilizar de forma adequada uma balança analítica ou semi-analítica. Contudo, os resultados do experimento têm possibilidades de coerência, em precisão e exatidão. Compressão dos resultados exatos, justifica o quanto o valor de uma medida está próximo do ponto de referência, que a partir de uma série de medições é possível quantificar o erro relativo entre os resultados obtidos e média dos mesmos. E a precisão, habilidade dos instrumentos fornece resultados muitos semelhantes de uma sequência de medidas, para que o desvio padrão tenha menor quantificação (HARRIS, 2005). Como objetivo, adquirir conhecimentos prévios sobre a forma de procedimento em um laboratório, quais balanças e vidrarias possam ser utilizadas para determinado experimento. Esta compressão resultará a partir das análises estatísticas: a identificação de precisão e exatidão entres os instrumentos. 2. Parte Experimental 2.1. Materiais/Reagentes: 1. Água desmineralizada; Óxido de Hidrogênio; H2O; 18,02 g.mol-¹; Densidade= 1,00g/cm³; P.F.= 0ºC; P.E.= 100ºC; P.Fg.= 11ºC; Viscosidade Dinâmica= 0,925mPa*s; Pressão de Vapor= 23hPa (20ºC). Reatividade: ×; Toxicidade: ×; Controle de Exposição: ×; Riscos Ambientais: ×. Diagrama de Hommel, a seguir: Dados: FISPQ, Alphatec, Norma ABNT NBR 14725-4:2014. 2.2. Equipamentos: 1. Balança Analítica: weblaborsp.com.br, M214Ai, máximo= 210g, mínimo= 10mg, e= 1mg, d= 0,1mg, classe 1. 2. Balança Semi-analítica: weblaborsp.com.br, S2202, máximo= 2200g, mínimo= 0,5g, e= 0,1g, d= 0,01g, classe 11. 3. Balão Volumétrico [25ml]: Qualividros™, classe A, 20°C. 4. Bécker [25ml]: RoniAlzi®; Bécker [50ml]: Qualividros™. 5. Bureta [25ml]: IOIGO LAB™, classe A, 20ºC. 6. Pipeta Volumétrica [25ml]: sportlabor carlabor™, calsse A. 7. Pipeta de Pasteur. 8. Proveta [25ml]: PHOX™, 20ºC. 9. Vidro de Relógio. 2.3. Procedimentos: O experimento é composto por três análises quantitativa: A primeira parte, desenvolve-se a pesagem de gotículas de água transferida por uma pipeta de Pasteur: Com um béquer constituído de água destilada, retiraram-se 20 gotas com auxílio da pipeta de Pasteur e foram transferidas para o vidro de relógio. Antes, o vidro de relógio sobre a balança analítica, marca em zero com a função de tara. E mediu a massa (em gramas) das 20 gotas, e por 3 vezes repetiu-se a pesagem. Dos pesos e volumes obtidos, calcular o volume de uma gota, determinar a média e o desvio padrão. A segunda parte, determinar a precisão e a exatidão dos volumes das vidrarias. Parte 2a. De um béquer [50ml] de água deionizada, transferiu-se com a pipeta volumétrica [25ml], para outro béquer de volume menor que estava em função de massa zero sobre uma balança analítica, ou seja, previamente tarado. Com objetivo de obter precisão e exatidão da vidraria de transferência, a pipeta volumétrica [25,00ml ± 0,03ml]. Repetir o procedimento 3 vezes e, após, calcular a média dos volumes, obtido pela massa, da vidraria e o desvio padrão. Parte 2b. Com a mesma pipeta graduada [25ml] transferir o volume de água destilada para as seguintes vidrarias, 3 vezes: Balão Volumétrico [25ml]; Béquer [25ml]; Bureta [25ml]; Proveta [25ml]. A partir disso, analisar a marca de volume das vidrarias, o menisco. Com auxílio da pipeta de Pasteur adicionar ou retirar e quantificar o volume pela a primeira parte do experimento por meio das gotas, em seguida determinar a média entre os três testes, com desvio padrão e o erro relativo. O principal objetivo é inferir quais vidrarias são mais exatas umas das outras. A terceira parte, comparar a exatidão e precisão de massas, através de 5 rolhas, nas balanças analíticas e semi-analíticas. Parte 3a. Pesar as cinco separadamente na balança analítica e na balança semi-analítica. Parte 3b. Pesar as cinco juntas nas mesmas duas balanças. Parte 3c. Escolher uma das cinco rolhas e pesar cinco vezes, nas balanças utilizadas. Projetar e comparar os valores das massas de cada uma das balanças, e calcular a média e o desvio da parte 3c. 3. Resultados e Discussões Primeira parte: Tabela 1, massas e volumes das gotas: MASSA (g) 20 GOTAS MASSA (g) 1 GOTA VOLUME (ml) 1 GOTA X1 0,6655g 0,0333g 0,0333ml X2 0,6819g 0,0341g 0,0341ml X3 0,6970g 0,0345g 0,0345ml Pela densidade da água, igual a 1,00g/cm³, pode-se afirmar que v = X(massa) / 1. A partir da primeira parte do experimento, obteve-se o resultado da massa total de 20 gotas, por média adquire-se a massa respectiva a uma unidade. O fator conhecido da densidade da água, equivale a 1,00g/cm³, é dado o volume de 1 gota. A fim de minimizar o erro do analista no experimento realizado é descrito em triplicata, os valores da Tabela 1 encontram-se relativamente próximos. Assim, determinar a média de uma gota e o desvio padrão para minimizar as falhas. Xm= 0,0340ml , S= ±0,0006ml 0,0340ml ±0,0006ml Segunda parte: Parte 2a. Tabela 2, volumes/pesos(d= m/v) obtidos da pipeta volumétrica [25ml]: X1 X2 X3 MASSA (g) VOLUME 25ml 25,1082ml 24,9470ml 25,0490ml Analisando os volumes medidos da pipeta volumétrica [25ml], os seguintes resultados da Tabela 2 foram ponderados em triplicada para evitar erros, e determinou-se a média e devido padrão. De acordo com a especificação da vidraria, a margem do volume encontra-se 25ml ±0,03ml. Em comparação ao resultado do experimento, a pipeta volumétrica não atende às suas especificações. Xm= 25,0347ml, S= ± 0,0815ml 25,0347ml ±0,0815ml Parte 2b. Comparação de volumes entre vidrarias a partir da pipeta volumétrica [25ml]: Tabela 3, números de gotas adicionadas ou retiradas: VIDRARIAS/ N° DE GOTAS BALÃO VOLUMÉTRICO BÉQUER BURETA PROVETA X1 0 +11 -2 +3 X2 0 +15 -1 +5 X3 -1 +13 -4 +4 Com o experimento de precisão e aferição do volume da pipeta volumétrica [25ml], o valor médio encontrado determina os volumes das vidrarias, a partir da comparação quantitativa de números de gotas adicionadas ou retiradas, devido a transferência de um instrumento mais preciso. Realizou-se o procedimento por três vezes, Tabela 3, nas vidrarias de 25ml: balão volumétrico, béquer, bureta e proveta. E após determinar os valores médios e desvio padrão de cada uma delas, obtém-se o erro relativo. Volumes, após adicionar ou retirar as gotas. E os cálculos estatísticos: BALÃO VOLUMÉTRICO: 25,0347ml; 25,0347ml; 25,0007ml. Xm= 25,0233ml, S= 0,0196 , e(%)= 0,09% BÉQUER: 25,4087ml; 25,5447ml; 25,4767ml. Xm= 25,4767ml, S= 0,0680 , e(%)= 1,9% BURETA: 24,9667ml; 25,0007ml; 24,8987ml. Xm= 24,9553ml, S= 0,0519 , e(%)= 0,17% PROVETA: 25,1367ml; 25,2047ml; 25,1707ml. Xm= 25,1707ml, S= 0,0340 , e(%)= 0,54% Após calcular, pode-se afirmar a ordem dos instrumentos mais precisos e exatos dos dados de erro relativo: O balão volumétrico assume a primeira posição com 0,09%, e o béquer com índice maior de erro ocupa a última. Comparação: balão volumétrico> bureta> proveta> béquer. Terceira parte:Imagem 1, cinco rolhas, pesadas na ordem da direita para esquerda: Fonte: autoral. Parte 3a. Tabela 4, massas das cinco rolhas separadas na balança analítica e semi-analítica: BALANÇA/ MASSAS (g) ANALÍTICA SEMI-ANALÍTICA P1 31,8003g 31,78g P2 26,1504g 26,13g P3 3,4749g 3,47g P4 4,9801g 4,97g P5 0,8717g 0,87g SOMA TOTAL 67,2774g 67,22g Na tabela 3, mostra o resultado da primeira parte do experimento em que foram analisadas as rolhas, cada uma separadamente em cada uma das balanças, sendo possível perceber o grau de precisão da balança analítica em relação a semi-analítica, ainda que os valores foram próximos. Parte 3b. Tabela 5, massa das cinco rolhas juntas: BALANÇAS/ MASSA (g) ANALÍTICA SEMI-ANALÍTICA JUNTAS 67,2736g 67,24g Nesse caso foi analisada a precisão das rolhas juntas, Tabela 4. Assim, a balança analítica a partir do segundo algarismo significativo mostrou-se diferente da balança semi-analítica e em comparação aos valores somados na parte 3a, Tabela 5, nota-se que a balança analítica se aproxima da massa do conjunto na parte 3b em vista da balança semi-analítica. Determina-se que o instrumento analítico é mais preciso que o segundo. Parte 3c. Tabela 6, escolhida a rolha P4, massas por 5 vezes pesadas: BALANÇAS/ MASSA (g) ANALÍTICA SEMI-ANALÍTICA X1 4,9800g 4,97g X2 4,9799g 4,98g X3 4,9799g 4,98g X4 4,9799g 4,97g X5 4,9799g 4,97g A comparação dos resultados para uma rolha, as massas da balança analítica mantiveram-se constantes com apenas uma variação, na semi-analítica mais oscilações aconteceram. Sendo assim a balança analítica mostra-se mais precisa devido à quantidade de casas em comparação com o instrumento semi-analiático. Além de que na balança analítica possui uma proteção de vidro que isola a massa a ser medida de vibrações e ondas sonoras, garantindo mais veracidade aos resultados na tabela 6. ANLÍTICA: Xm= 4,97992g, S= ±0,00004g SEMI-ANALÍTICA: Xm= 4,97, S= ±0,01g 3. Questões 1) Um analista realizou cinco titulações de uma amostra de água de rio para determinar o teor de cloretos. Os resultados encontrados (usando uma bureta de 25 mL com incerteza absoluta de 0,01 mL) foram: 14,96; 14,94; 15,02; 15,00 e 14,98 mL. Calcule a média dos valores encontrados observando a aproximação correta dos algarismos significativos e a precisão do resultado. Calcule o desvio padrão. Xm= (14,96 + 14,94 + 15,02 + 15,00 + 14,98 ) / 5 = 14,98 ml S= √((-0,02)² + (-0,04)² + (0,04)² + (0,02)² + (0,00)²) / (5 -1) = √(0,00095) = ±0,03 ml 2) Se você precisasse medir um volume de uma amostra para realizar um ensaio quantitativo, que tipo de vidraria você escolheria? O equipamento escolhido para realizar seria o mais preciso, como exemplo pipeta volumétrica. 3) Suponha que você tenha uma solução 20 g.L-1 de hidróxido de sódio. Quantas gotas seriam necessárias para retirar uma quantidade de solução que contivesse 5 x 10-3 mol desta base? Considere que você colocou as gotas utilizando a pipeta de Pasteur do seu experimento. Massa Molar do NaOH = 23 + 16 + 1 = 40g.mol-¹ 1 mol ——— 40 gramas de NaOH 5,0 . 10^-3 ——— X X= 0,2 gramas de NaOH c= m/v → 20g/L = 0,2 / v v= 0,01L = 10ml 1 gota ——— 0,0340ml n ——— 10ml n: aproximadamente 294 gotas 4. Conclusão Em primeira parte, conclui-se que é importante a realização experimental por mais de uma vez, para análise e estimar quais fatores modificam os resultados. Assim, com os cálculos de média e desvio padrão possibilita identificar as falhas do processo e até reduzi-las. O segundo plano, estimou-se quais instrumentos e vidrarias são mais precisos no laboratório, são mais ideais para determinar volumes e massas nos ensaios analíticos: balão volumétrico e balança analítica, respectivamente. E para minimizar os erros intrínsecos ou extrínsecos, recomendam-se calibrações e treinamento dos responsáveis do laboratório. Destarte, o experimento do dQf prepara o analista ao conhecimento prévio de utilizar e compreender os diversos instrumentos na preparação de experimentos de precisão e exatidão. 5. Referências Bibliográficas Albertazzi, Armando., Fundamentos de metrologia científica e industrial. 2ª ed, Editora Manole, 2018. Harris, Daniel C., Análise Química Quantitativa. 6ª ed., LTC, 2005.
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