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QUÍMICA ANALÍTICA QUALITATIVA WEBAULA 2 PROF. DR. IURY SOUSA E SILVA Determinando a fórmula molecular de uma substância Fórmula molecular de uma substância desconhecida Para encontrar a fórmula molecular de uma dada substância desconhecida, necessitamos conhecer suas: i. massa molecular; e ii. fórmula mínima ou fórmula empírica Fórmula molecular (Glicose) Fórmula mínima (Glicose) Fórmula molecular de uma substância desconhecida Observe que a glicose (C6H12O6) e o ácido acético (C2H4O2) possuem a mesma fórmula mínima apesar de apresentarem diferentes fórmulas moleculares. De igual modo, acetileno e benzeno também possuem a mesma fórmula mínima. Como se vê, diferentes substâncias podem possuir a mesma fórmula mínima ou empírica. Fórmula molecular de uma substância desconhecida Análise elementar do material em um equipamento laboratorial chamado analisador elementar. É um equipamento consegue determinar com elevada exatidão (ou seja, com elevado índice de acerto) os percentuais de carbono (C), hidrogênio (H), nitrogênio (N), oxigênio (O) e enxofre (S), conseguindo a composição percentual! Fórmula molecular de uma substância desconhecida Fórmula molecular de uma substância desconhecida A molécula glicose, por exemplo, é constituída de 40,00% de carbono, 6,67% de hidrogênio e 53,33% de oxigênio. Essa composição percentual indica que, para cada 100g da substância, teremos 40g de carbono, 6,67g de hidrogênio e 53,33g de oxigênio. Por fim, vale lembrar que quando duas substâncias possuírem a mesma fórmula mínima, elas apresentarão também a mesma composição percentual. Estratégia para se determinar a fórmula molecular de uma substância Exemplo Fósforo branco, que possui fórmula molecular P4, queima na presença do ar atmosférico para dar o composto A, no qual a porcentagem em massa de oxigênio é de 56,4%. O espectro de massa fornece a massa de A igual a 284 g.mol-1 . Assinale a alternativa que contém a correta fórmula molecular de A. Dados: P = 31 g.mol-1 ; O = 16 g∙mol-1 . : P = 31 g.mol-1 ; O = 16 g∙mol-1 . Exemplo A queima (oxidação) do P4 produzirá um óxido, o qual ainda não sabemos a fórmula molecular, PxOy MM: P = 31 g.mol-1 ; O = 16 g∙mol-1 . Exemplo Exemplo Técnicas qualitativas em análises inorgânicas TÉCNICAS QUALITATIVAS EM ANÁLISES INORGÂNICAS As reações observadas na análise qualitativa podem ocorrer em diferentes escalas e descreve 4 escalas diferentes: •a macroanálise; •a microanálise; •a semimicroanálise; •a ultramicroanálise. TÉCNICAS QUALITATIVAS EM ANÁLISES INORGÂNICAS TÉCNICAS QUALITATIVAS EM ANÁLISES INORGÂNICAS De acordo com Vogel (1981), para análises de rotina por estudantes, a escolha da técnica se situa entre semimicro e macroanálise. Entre as vantagens de adotar as técnicas semimicro, segundo Vogel (1981), estão: • consumo reduzido de substância e economia no orçamento no laboratório; •maior velocidade de análise, economia no tempo de execução de várias operações; • eficiência de separação aumentada; • mais espaço economizado. APARELHAGEM E OPERAÇÕES EM SEMIMICROANÁLISE Na análise semimicro são tratados volumes da ordem de 1 ml, desta forma a escala do aparelho é reduzida. Manipular pequenos volumes pode ser mais simples do que trabalhar com grandes volumes e quantidades. As várias operações ocupam menos tempo e o consumo de produtos químicos e vidraria é reduzido substancialmente, esses dois fatores em específico são de grande importância quando o tempo e o dinheiro são limitados. APARELHAGEM E OPERAÇÕES EM SEMIMICROANÁLISE Materiais utilizados em semimicroanálise Equipamento mais utilizado nas análises semimicro são os tubos de ensaios, os tubos geralmente apresentam 10 cm de comprimento e 1 cm de diâmetro, no entanto em casos que requerem o tratamento especial de resíduos insolúveis pode ser recomendado tubos com diâmetro e comprimento superiores APARELHAGEM E OPERAÇÕES EM SEMIMICROANÁLISE Materiais utilizados em semimicroanálise Os conta-gotas são amplamente utilizados para manipulação de líquidos em análises semimicro, são também denominados pipeta conta-gotas, existe uma grande variedade de conta gotas disponível comercialmente Dois tipos de conta-gotas são comumente empregados nas análises semimicro, o conta-gotas de reagente, que é utilizado em frascos de reagentes de 30 a 60 mL de capacidade, e o conta- gotas capilar, que é longo o suficiente para atingir o fundo de um tubo de ensaio e para remover líquidos Os conta-gotas devem ser calibrados, ou seja, o volume da gota entregue deve ser conhecido APARELHAGEM E OPERAÇÕES EM SEMIMICROANÁLISE Materiais utilizados em semimicroanálise Para separação de quantidade pequena de material, a centrifugação é o procedimento mais recomendado, uma vez que este procedimento é muito mais rápido que a filtração. Uma centrifuga submete um objeto a uma força, excessivamente, maior que a gravidade. O precipitado decantará consideravelmente mais rápido na centrifuga do que em um tubo colocado em uma estante As vantagens da centrifugação incluem velocidade, concentração do precipitado em um pequeno volume, fácil manipulação de ácidos concentrados, bases e outros líquidos corrosivos APARELHAGEM E OPERAÇÕES EM SEMIMICROANÁLISE Ao utilizar uma centrifuga manual devem ser colocados pelo menos 2 tubos de ensaio, com peso e tamanhos aproximados. Se a amostra apresentar apenas um tubo de ensaio, deve ser preparado um tubo de balanceamento. Os tubos devem ser colocados em posição diametralmente oposta na centrifuga. Para remover o sobrenadante líquido, pode ser utilizado o conta-gotas capilar APARELHAGEM E OPERAÇÕES EM MICROANÁLISE Na microanálise, as quantidades correspondentes são da ordem de 5 mg e 0,1 mL. A técnica também é conhecida como análise por miligrama e serve para indicar a ordem do peso da amostra empregada. Algumas técnicas específicas em microanalítica podem fazer uso de um microscópio. As pequenas quantidades de material obtidas após as separações sistemáticas podem ser detectadas pela análise de toque, que consiste em utilizar gotas de solução e frações de miligramas de sólidos APARELHAGEM E OPERAÇÕES EM MICROANÁLISE O tipo mais comum de análise de toque consiste em reunir gotas da amostra e a solução reagente em substratos porosos, como papel de filtro, placas pontuais e outros. Outra versão emprega um dos reagentes na forma sólida, um pouco do material em estudo é manchado com uma gota de uma solução de reagente adequada ou uma gota da solução de teste é colocada em contato com um reagente sólido. APARELHAGEM E OPERAÇÕES EM MICROANÁLISE Materiais utilizados em microanálise Na microanálise, os tubos de microcentrífuga - com capacidade de 0,5 a 2 mL -substituem os tubos de ensaio, provetas e frascos na maioria das operações. As soluções são separadas dos precipitados porcentrifugação. As centrífugas semimicro podem ser manuais ou elétricas. APARELHAGEM E OPERAÇÕES EM MICROANÁLISE Materiais utilizados em microanálise A remoção e adição de gotas de soluções de teste e reagentes é mais simples usando tubos de vidro com cerca de 20 cm de comprimento e 3 mm de diâmetro externo. As gotas destes tubos têm um volume aproximado de 0,05 ml. O conta- gotas capilar também pode ser empregado. Micropipetas em polietileno com elástico também são adequados. Micropipeta e tubos de microcentrífuga Reações por via seca Reações por via seca As amostras apresentam-se na sua forma sólida e as informações são obtidas em um período comparativamente curto e fornecem uma pista para a presença ou ausência de certas substâncias, reduzindo as etapas e consumo de reagentes em uma posterior análise úmida. Durante o aquecimento, a substância é colocada em um compartimento adequado e submetida ao aquecimento. Podem ser observados alguns fenômenos comuns, como a sublimação, fusão, decomposição, liberação de gás e mudança de cor. Reações por via seca Reações por via seca A grande maioria dasreações por via seca são realizadas a altas temperaturas. Entre as reações via seca se destacam o teste de chama, reações de formação de pérolas coradas de bórax e o método da trituração. Podem ser usadas como reações via seca a fusão alcalina e ácida. Reações por via seca Método comum para análise via seca é o teste da chama. O teste da chama se baseia no fato de que, quando é fornecida quantidade de energia suficiente ao átomo de um determinado elemento químico, os elétrons na camada de valência absorvem essa energia passando para um nível de energia superior, produzindo um estado excitado. Ao retornar ao estado inicial, o elétron emite uma quantidade de energia na forma de radiação, cujo comprimento de onda é característico do elemento e da mudança do nível eletrônico de energia. Desta forma, a cor emitida por uma substância no teste de chama é utilizada para identificar o elemento em análise Reações por via seca Sais de certos metais são volatilizados em uma chama de Bunsen e conferem cores características à chama. Os cloretos estão entre os compostos mais voláteis e são preparados in situ, misturando o composto com um pouco de ácido clorídrico concentrado antes de realizar os testes. O teste de chama é realizado utilizando um fio fino de platina limpo, com cerca de 5 cm de comprimento e 0,03-0,05 mm de diâmetro. Reações por via seca O fio é mergulhado em ácido clorídrico concentrado e, posteriormente, é adicionada a substância investigada em pequenas quantidades. A amostra pode ser introduzida nas zonas redutora, oxidante e de fusão da chama. Reações por via seca Substâncias menos voláteis por exemplo, são aquecidas na zona de fusão. As cores transmitidas à chama por sais de metais diferentes podem ser observadas na a seguir. Reações por via seca Reações por via úmida Reações por via úmida A grande maioria das reações observadas em análises qualitativas são realizadas por via úmida, isto significa que as reações neste caso ocorrem em solução. A primeira etapa consiste em dissolver a substância a ser investigada em meio aquoso ou em ácidos. As reações na análise qualitativa devem promover transformações facilmente identificáveis que possibilitem confirmar que a reação correspondente ocorreu. Os efeitos mais comuns são formação de precipitado, mudança na cor da solução e liberação de um gás Reações por via úmida As reações 1, 2 e 3 apresentam a formação de precipitados de hidróxido de cobre, de hidróxido de ferro (II) e de hidróxido de ferro (III) a partir destes íons em solução e uma solução de hidróxido de sódio. 1 2 3 O estudo qualitativo de espécies inorgânicas requer conhecimento sobre segurança e cuidados no laboratório, uso de boas práticas experimentais e atenção quando manusear reagentes tóxicos. O trabalho em laboratório deve ser responsável, evitando atitudes que possam acarretar acidentes e possíveis danos para si e para os demais, sendo importante adotar sempre uma atitude cuidadosa e metódica. Prof. Dr. Iury Sousa e Silva Email: iury.silva@sereducacional.com Instagram: prof.iurysousa Linkedin: Iury Sousa e Silva OBRIGADO MODELO DE ENTRADA Slide 1 Slide 2 Slide 3 Slide 4 Slide 5 Slide 6 Slide 7 Slide 8 Slide 9 Slide 10 Slide 11 Slide 12 Slide 13 Slide 14 Slide 15 Slide 16 Slide 17 Slide 18 Slide 19 Slide 20 Slide 21 Slide 22 Slide 23 Slide 24 Slide 25 Slide 26 Slide 27 Slide 28 Slide 29 Slide 30 Slide 31 Slide 32 Slide 33 Slide 34 Slide 35 Slide 36 Slide 37 Slide 38 Slide 39