Atividade Aula Emissão e Absorção

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UNIVALI - UNIVERSIDADE DO VALE DO ITAJAÍ 
ESCOLA DO MAR, CIÊNCIA E TECNOLOGIA 
CURSO DE GRADUAÇÃO EM ENGENHARIA QUÍMICA 
DISCIPLINA: ANÁLISE INSTRUMENTAL 
PROFESSOR: Dr. RODOLFO MORESCO 
ACADÊMICOS: GUSTAVO HENRIQUE MORELLI E LAURA VON BORELL DU VERNAY FRANÇA 
 
AULA PRÁTICA – ESPECTROMETRIA DE ABSORÇÃO E EMISSÃO ATÔMICA 
INTRODUÇÃO 
Na Central de Laboratórios de Ensaios Analíticos (CLEAn) foi realizado o ensaio de determinação 
de metais em água mineral por espectrometria de emissão atômica com plasma induzido por 
micro-ondas. 
Instrumentação 
A medição foi realizada por um instrumento MP-AES de modelo 4100 (Agilent Technologies®, 
EUA) com gerador de nitrogênio modelo 4107 (Agilent Technologies®, EUA). A tomada de 
amostra foi dada através do emprego de um nebulizador TR-30-K1 (Meinhard®, EUA) e uma 
câmara de spray ciclônico de dois passes (Agilent Technologies®, EUA). Uma tocha modelo Easy 
Fit (Agilent Technologies®, RUA) foi utilizada para manter o plasma. O método de entrada de 
amostra foi manual, através de uma bomba peristáltica a uma velocidade de 15 rpm. O tempo 
de captação de amostra foi de 15 s, empregando velocidade de 80 rpm para a bomba, e tempo 
de estabilização de 15 s. A leitura foi realizada em triplicata. 
Preparo das curvas de calibração 
As curvas de calibração foram preparadas a partir de um padrão multielementar modelo G16V 
(SpecSol®, SP), contendo 100 mg/L de Ba, Ca, Cr, Fe, K, Mg, Na e Sr. As diluições foram realizadas 
a fim de criar soluções padrão com as concentrações indicadas na Tabela 1. 
 
 
 
 
 
 
Tabela 1- Soluções padrão preparadas a partir da solução 
multi-elementar para confecção das curvas de calibração. 
 
A intensidade da luz emitida pelos metais foi medida nos comprimentos de onda indicados na 
Tabela 2. 
 
 
 
 
 
Tabela 2 – Comprimentos de onda de detecção dos metais 
testados no método 
Preparo da amostra 
Aproximadamente 50 mL de água mineral foi amostrada de um galão de 20 L e lida no método 
diretamente. 
Resultados 
As intensidades dos padrões utilizados para preparação das curvas de calibração estão na 
Tabela 3, enquanto as intensidades do branco e da amostra estão na Tabela 4. 
 
 
 
 
 
 
Tabela 3 – Intensidades dos padrões utilizados para preparação das curvas de calibração. 
 
 
 
 
Tabela 4 – Intensidades do branco do método e amostra 
QUESTÕES 
1. Utilizando os dados fornecidos, construa a curva de calibração de cada metal. Deve ser 
apresentado: 
a) Gráfico contendo a curva de calibração e os pontos medidos; 
b) Equação da reta, com os coeficientes angular (a) e linear (b); 
c) Coeficiente de determinação (r 2 ). 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
2. Com as curvas de calibração construídas, determine a concentração de cada metal na 
amostra medida. 
 
 
 
 
 
 
 
 
3.Observando a Figura 1, onde é fornecido o rótulo da água ensaiada, e considerando 
hipoteticamente que a empresa permite variações de no máximo ± 20% no valor de cada 
parâmetro, este lote de água está aprovado ou reprovado para consumo? 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Figura 1 – Rótulo da amostra de água mineral ensaiada. 
 
 
Metal Concentração Permitida pela empresa (mg/L) 
 
 
Fe - 
 
Ca 7,2856 - 10,9284 
 
Sr 0,0800 - 0,1200 
 
Mg 3,3600 - 5,0400 
 
Cr - 
 
Ba 0,1264 - 0,1896 
 
Na 7,1096 - 10,6644 
 
K 1,6688 - 2,5032 
 
 
 
 Intensidade das amostras concentrações (mg/L) 
 Fe - Branco = 25,976 0,013921355 
 Ca - Branco = 1104801,901 12,29688727 
 Sr - Branco = 17274,033 0,188476607 
 Mg - Branco = 708230,829 4,520037666 
 Cr - Branco = 97,114 0,006387514 
 Ba - Branco = 19643,993 0,314786217 
 Na - Branco = 2470270,89 8,956185784 
 K - Branco = 144050,267 2,047193633 
 
 
Ao comparar a concentração permitida com os resultados obtidos nos exercícios anteriores, 
percebe-se que os metais: Cálcio, Estrôncio e Bário, estão acima dos valores de concentração 
permitidos pela empresa. Portanto esse lote de água está reprovado para o consumo. 
 
4. A Agência Nacional de Vigilância Sanitária (ANVISA) estabelece os padrões de qualidade de 
águas minerais envasadas através do Regulamento Técnico constante no Anexo da Resolução 
da Diretoria Colegiada (RDC) Nº 274, de 22 de setembro de 2005. Considerando a RDC e os 
resultados obtidos, a amostra encontra-se própria para consumo no que tange a concentração 
de cromo na água? Justifique. 
Considerando o Regulamento Técnico constante no Anexo da Resolução da Diretoria Colegiada 
(RDC) Nº 274, de 22 de setembro de 2005, a amostra encontra-se própria para consumo, pois 
apresentou concentração de cromo de 0,006387514 mg/L, estando abaixo da concentração 
permitida que é de 0,05mg/L.