Buscar

Aula 2 OK OK

Prévia do material em texto

Análise da composição química dos 
alimentos
Profº: Rodrigo Queiroz de Lima
https://fsb0.azureedge.net/wp-content/uploads/2019/01/Webp.net-resizeimage.png
ALIMENTO
https://forbes.uol.com.br/wp-content/uploads/2019/04/listas-vinho-020419-getty.jpg https://www.receiteria.com.br/wp-content/uploads/receitas-de-mingau-1-1.jpghttps://img.itdg.com.br/tdg/images/blog/uploads/2017/06/shutterstock_615908132.jpg
http://sabores.anhembi.br/wp-content/uploads/2016/02/gastronomia-molecular.jpg
https://abrilclaudia.files.wordpress.com/2016/09/bebe-comendo-papinha-9753.jpg
Amostragem e plano de 
amostragem
• Amostra: representativa
• Cuidados: coleta, transporte, armazenamento
• Amostragem – processo complexo
• Medir volume ou massa antes de iniciar a análise –
resultado proporcional 
• Quantidade= √(x+1), onde x é nº de unidades do 
lote
• Amostra homogêna e heterogênea
• Amostras fluidas – homogêneas
• Amostragem independente da área
• Embalagem
3
Amostragem e plano de 
amostragem
• Fiscalização – triplicata
• 1) Amostra fiscal – ANVISA
• 2) Amostra contraprova – ANVISA
• 3) Amostra testemunha - indústria
4
Amostragem e plano de 
amostragem
• Preparo da amostra
• Mudanças físico ou químicas
• Subamostras
• Remoção de interferentes
• Alimentos secos: quarteamento
• Manual ou automatizado
• Amostrador tipo Rifle e Boerner
5
Tipo Rifle Tipo Boerner
Preparo de Amostra
• Amostragem 
• Etapas:
• 1º Coleta de porções no lote (ou lotes) do material:
obtenção da amostra bruta;
• 2º redução da amostra bruta a um tamanho adequado ao
trabalho de laboratório: amostra de laboratório;
• 3º Homogeneização da amostra analítica: amostra para
análise
6
https://http2.mlstatic.com/farinha-de-trigo-italiana-tipo-00-caputo-cuoco-10-kg-D_NQ_NP_835125-MLB31070073784_062019-F.jpg
Inspeção da amostra
• 1º Anotar em um caderno específico de laboratório os dados a seguir:
código, informação do rótulo e qualquer identificação contida na
embalagem original da amostra;
• 2º Examinar a amostra para ver se não há algo de anormal quanto a
seus aspectos físicos, como: formação de gás, cheiro, alteração da
cor e condições de embalagem.
• 3º Anotar em caderno específico de laboratório as observações a
seguir: embalagem, prazo de validade, odor, aspectos visuais e
características físicas e químicas de acordo com o alimento.
7
Pré-tratamento da amostra bruta
• Retirar partes da amostra para a análise em quantidade suficiente
para determinações em triplicata e outras repetições, quando
necessário.
• NOTA: caso as amostras estejam congeladas, deixá-las na geladeira
para descongelarem, de modo a serem posteriormente utilizadas à
temperatura ambiente.
8
ATENÇÃO! se for necessário, conservar a amostra a uma 
temperatura menor do que a ambiente (< 25 °c) 
Pré-tratamento da amostra bruta
• Amostras sólidas
• 1. Para farinhas e grãos, homogeneizar a amostra, agitando a embalagem
antes ou após a abertura;
• 2. Para carnes: separar os ossos, pele ou couro (obs: identificar estas
informações sobre as características da amostra que está sendo preparada
para posterior análise dos dados);
• 3. Para pescados: retirar componentes não comestíveis (espinha).
• Amostras líquidas
• 1. agitar a embalagem para homogeneizar a amostra antes de sua retirada
da embalagem original.
9
Preparo da amostra – amostra de 
Laboratório
• Amostras sólidas em pó ou grânulos
• 1. retirar partes representativas da amostra, em
quantidade suficiente para determinações em
triplicata e repetições;
• 2. Fragmentar a amostra
• 3. triturar em gral ou multiprocessador;
• 4. Realizar o quarteamento manual
10
Amostras sólidas em pó ou grânulos
• Técnica do Quarteamento manual
• a) com o auxílio de uma espátula, espalhar a amostra sobre
uma folha grande de papel filtro, material plástico e/ou inox
de superfície plana;
• b) misturar bem a amostra, formando um retângulo/quadrado;
• c) separar em quatro partes (em forma de cruz)
• d) devolver dois segmentos opostos
para o pacote;
• e) misturar as outras duas partes;
11
• 5. repetir o processo de separação de quatro partes ou o
necessário para fazer toda a análise;
• 6. continuar até obter material suficiente para análise em
triplicata;
• 7. acondicionar em embalagens, lembrando-se de tirar todo o
ar de seu interior;
• 8. identificar a amostra com os seguintes dados: identificação
do produto, nome do projeto, responsável e data de preparo
da amostra
12
Amostras sólidas em pó ou grânulos
Preparo da amostra – amostra de 
Laboratório
• Amostras líquidas ou com alto teor de umidade
• 1. agitar a amostra até homogeneizá-la bem;
• 2. Filtrar, se for necessário;
• 3. transferir, com o auxílio de uma pipeta, um volume 10 ml da
amostra, se for líquida, ou, com o auxílio de uma espátula, 10
g, se for sólida, para um cadinho de porcelana previamente
preparado;
• 4. evaporar em banho-maria;
• 5. aquecer em estufa a 105 °c por 2 h;
• 6. esfriar em dessecador até temperatura ambiente
13
ATENÇÃO! Para produtos gaseificados, antes de fazer a filtração, 
deve-se transferir o mesmo para um béquer seco e agitar com o 
bastão de vidro, ou utilizar o banho de ultrassom, até eliminar o gás. 
Preparo da amostra – amostra de 
Laboratório
• Sorvetes e gelados
• 1. deixar em repouso à temperatura ambiente
(para liquefazer a amostra);
• 2. Homogeneizar;
• 3. guardar na geladeira em frasco com rolhas.
• Produtos semissólidos ou misturas líquidas ou sólidas
• 1. ralar produtos como queijo e chocolate;
• 2. retirar a amostra por quarteamento.
• Pastas semiviscosas e líquidos contendo sólidos (Pudim, sucos
de frutas com Polpa, geleia com frutas, e doces em massa
com Frutas)
• 1. Homogeneizar o produto em liquidificador ou
multiprocessador.
14
Escolha do plano de amostragem
• Qual a probabilidade de a característica X
se estudada na quantidade Q do produto
pesquisado quando são retiradas U unidades
ou P porções?
• Falso-negativo
• Risco do fornecedor
• Risco do consumidor
15
Conservação da amostra e métodos 
de análise
• De forma ideal, a análise de alimentos, deveria ser
realizada logo após a coleta, no entanto, não
acontece na ROTINA
• As amostras podem ser armazenadas sob as
mesmas condições que na indústria de alimentos,
ou então, podem ser utilizados métodos de
conservação de amostras
• As principais técnicas de prevenção e manunteção
do estado inicial das amostras são:
• Inativação enzimática
• Diminuição das mudanças lipídicas
• Controle do estresse oxidativo
• Controle microbiológico
16
Garantia da qualidade
• Rastreabilidade de mensuração
• Validação de procedimentos
• Calibração de equipamentos
• Acreditação de laboratórios
17
18
COMPOSIÇÃO 
CENTESIMAL
19
COMPOSIÇÃO CENTESIMAL DOS 
ALIMENTOS
• Convencionou-se chamar “Composição
Centesimal” de um alimento à proporção em que
aparecem, em 100g do produto, grupos
homogêneos de substâncias que constituem o
alimento. Os grupos são:
• 1. Umidade ou voláteis a 105ºC
• 2. Cinzas ou resíduo mineral fixo
• 3. Lipídios, gorduras ou extrato etéreo;
• 4. Proteína bruta ou extrato nitrogenado;
• 5. CARBOIDRATOS, glicídios, açúcares ou sacarídeos;
• 6. Fibras ou substâncias insolúveis.
20
COMPOSIÇÃO CENTESIMAL DOS 
ALIMENTOS
• A composição centesimal de um alimento exprime
de forma grosseira o valor nutritivo destes alimentos.
• Podemos, a partir da composição centesimal,
verificar a riqueza do alimento em alguns grupos
homogêneos considerados, assim como verificar,
por cálculo, o valor calórico desse alimento
21
Tabela nutricional
Determinação de umidade e 
substâncias voláteis
•Hidrólise de substâncias ativas
UMIDADE
• Desenvolvimento de microrganismos e insetos
• Deterioração da MPV 
Pureza23
Umidade e substâncias voláteis
Pureza
VOLUMÉTRICO
Titulante: reagente de Karl Fisher
Transporte de elétrons 
captado pelo 
eletrodo de platina
Oxidação de SO2
pelo I2 em presença 
da água da amostra
Seletivopara água 
(reação estequiométrica da 
água com o iodo do 
reagente)
iodo
dióxido de 
enxofre piridina metanol
I2 SO2 C3H5N CH3OH+ + +
AZETRÓPICO
Seletivo para água 
(trabalhar com solvente orgânico pré-
saturado com água)
Destilação com tolueno
GRAVIMÉTRICO
Perda por dessecação
Não seletivo para água 
(remove substâncias voláteis)
Até massa constante
24
• Preparar os cadinhos 
25
UMIDADE
Balança
Pvazio
Cadinho (Pvazio) 
+
Amostra(Pm)
Balança
Ps
2h – 105°C
Cadinhos
resfriamento
30 min
Dessecador
Estufa
• Determinar umidade
Cadinho
tarado Balança
Pu
2h – 105°C
Estufa
Dessecador
resfriamento
30 min
29/04/2023
Quadro. Determinação da umidade
Cadinho
Amostra 
(Pm*)
(g)
Estufa (Ps) Cálculos
nº
Vazio
(Pvazio
)
Com 
amostra
(Pu)
2 h 1h 1h Ps
Umidade
(g)
[Pu-Ps]
Umidade 
(%)
AAO 24,5018 29,5410 5,0392 26,3484 26,3484 26,3484 26,3484 3,1926 63,4
CF 24,1938 29,2248 5,0310 26,0477 26,0477 26,0477 26,0477 3,1771 63,2
C1 23,9923 28,9927 5,0004 25,8620 25,8620 25,8620 25,8620 3,1307 62,6
MÉDIA 63,0%
CAJ 27,8831 32,9179 5,0348 32,7010 32,7010 32,7010 32,7010 0,2169 4,3
XX 24,2085 29,2340 5,0255 29,0187 29,0187 29,0187 29,0187 0,2153 4,3
24,4953 29,5024 5,0071 29,3030 29,3030 29,3030 29,3030 0,1994 4,0
MÉDIA 4,2%
*Pm= [Pu - Pvazio]
26
S
a
lsic
h
a
 Le
ite
• Cuidados
• Nota 1. não remover ou introduzir cadinhos na estufa
sem utilizar:
• Pinças adequadas, de metal;
• Protetor facial;
• luvas de amianto (para altas temperaturas);
• aventais e protetores de braços, se necessário;
• em todo material aquecido retirado da estufa, colocar aviso
com a informação: “material aquecido”.
• Usar cadinhos ou cápsulas resistentes a altas temperaturas.
27
Atividade de água (Aw)
28
Água ligada
Água livre
ÁGUA 
TOTAL
Aw
Carne 70 0,985
Pão 40 0,96
Geléia 35 0,86
Farinha 
de trigo 14,5 0,72
Uvas
Passas 27 0,60
Massas 10 0,45
Biscoito 5 0,20
Leite 
pó 3,5 0,11
2929
Umidade % Aw Proteção
Embalagem 
para prevenir 
perda de 
umidade
Proteção 
mínima ou 
nenhuma 
embalgem
necessária
Embalagem 
para prevenir 
absorção de 
umidade
Atividade de água (Aw)
• 0,98 ≤ Aa ≤ 0,99 => leite, peixes, carne fresca, vegetais frescos,
frutas em caldas leves.
• 0,93 ≤ Aa ≤ 0,97 => embutidos, carnes curadas, pão, massa de
tomate, carnes e peixes levemente salgados (máxima
concentração de sal igual a 10%), leite evaporado, queijo
processado, linguiça cozida, fruta em calda forte.
• 0,85 ≤ Aa ≤ 0,92 =>carne seca, queijos duros, leite condensado,
linguiça fermentada, presunto cru, bacon.
• 0,60 ≤ Aa ≤ 0,84 => frutas desidratadas, geleias, farinhas,
cereais, leite e ovos, vegetais secos, leite e ovos em pó,
melaço, peixes salgados, alguns queijos maturados.
• Aa < 0,60 => mel, biscoitos, confeitos, chocolate, confeitos,
macarrão seco, batata chips.
30
Classificação
• Alimentos umidade intermediária ou
IMF (Intermediate Moisture Foods)
• Atividade de água entre 0,60 e 0,85 ou ainda,
• Teor de Umidade está entre 15% e 50%
• Alimentos de baixa umidade ou
LMF (Low Moisture Foods)
• Atividade de água inferior a 0,60 ou ainda,
• Teor de umidade inferior a 25%
• São alimentos secos e desidratados
31
Cinzas
• Determinação de cinzas= conteúdo inorgânico (fisiológico e 
contaminantes)
• % Cinzas totais= carbonatos, fosfatos , sulfatos, cloretos
• % Cinzas sulfatados= sais alcalinos
• % Cinzas insolúveis em ácidos= silicatos (contaminação por terra ou pedra)
32
Balança
mMPV
Cadinho 
tarado
Mufla
550 ºC
Dessecador Balança
mc
amostra
+ +
29/04/2023
Quadro. Determinação da Cinzas
Cadinho
Amostra 
(MMPV*)
(g)
Mufla (Pc) Cálculos
nº
Vazio
(Pvazio)
Com 
amostra
(Pu)
2 h 1h Pc
Cinzas 
(g)
[Pc-
Pvazio]
Cinzas 
(%)
X02 31,8377 36,8797 5,0420 32,1246 32,1246 32,1246 0,2869 5,7
L1 35,7946 40,8626 5,0680 36,1941 36,1941 36,1941 0,3995 7,9
C14 29,5141 34,5201 5,0060 29,7197 29,7197 29,7197 0,2056 4,1
Média 5,9
X01 29,8312 34,9899 5,1587 30,1140 30,1140 30,1140 0,2828 5,5
L2 38,8564 43,9300 5,0736 39,1325 39,1325 39,1325 0,2761 5,4
C13 28,1151 33,1168 5,0017 28,3892 28,3892 28,3892 0,2741 5,5
Média 5,5
*Mc= [Pc – Pvazio]
33
S
a
lsic
h
a
 Le
ite
34
35
36
37
38
Teor de sódio nos alimentos
Pré-analise e Padronização
39
50 mL de Água
1 mL indicador
25 mL solução NaCl 0,1 M
Titular até fica marrom 
avermelhado
• Preparar solução de Nitrato de Prata 0,1 M
• 4,245 g solubiliza em água – 250 mL
• Preparar solução de cloreto de sódio 0,1 M
• 1,426 g solubiliza em água – 250 mL
• Usar solução indicadora: Dicromato de potássio
Teor de sódio nos alimentos
Titulação
40
+10 mL amostra (cinza diluidas)
+20 mL de Água
5 gotas indicador 
Titular até fica marrom 
avermelhado
5 g Amostra Cinzas
+ 60 mL água 
quente
Balão 
volumetrico
Proveta
K2CrO4 + 2 AgNO3 → Ag2CrO4+ 2 KNO3
Ag2CrO4 + 2 NaCl →2 Ag Cl + Na2CrO4
DETERMINAÇÃO DE LIPÍDIOS POR SOXHLET
260 g
260 ,5g
29/04/2023
Quadro 01. Dados para determinação do teor de lipídeos em alimentos
Amostr
a
Balão 
vazio
(g)
Balão + 
óleo
(g)
Amostra 
(P)
(g)
Lipídeos 
(N)
(g)
Teor de 
lipídeos
(%)
0 260 260,5 2,0 0,5 25 %
I
135,50 135,75 2,0 0,25 12,5
II
120,70 121,21 2,0 0,51 25,5
Nota: N= gramas de lipídeos; P= massa da amostra úmida.
Outras análises (Lipídeos)
44

Continue navegando