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Análise da composição química dos alimentos Profº: Rodrigo Queiroz de Lima https://fsb0.azureedge.net/wp-content/uploads/2019/01/Webp.net-resizeimage.png ALIMENTO https://forbes.uol.com.br/wp-content/uploads/2019/04/listas-vinho-020419-getty.jpg https://www.receiteria.com.br/wp-content/uploads/receitas-de-mingau-1-1.jpghttps://img.itdg.com.br/tdg/images/blog/uploads/2017/06/shutterstock_615908132.jpg http://sabores.anhembi.br/wp-content/uploads/2016/02/gastronomia-molecular.jpg https://abrilclaudia.files.wordpress.com/2016/09/bebe-comendo-papinha-9753.jpg Amostragem e plano de amostragem • Amostra: representativa • Cuidados: coleta, transporte, armazenamento • Amostragem – processo complexo • Medir volume ou massa antes de iniciar a análise – resultado proporcional • Quantidade= √(x+1), onde x é nº de unidades do lote • Amostra homogêna e heterogênea • Amostras fluidas – homogêneas • Amostragem independente da área • Embalagem 3 Amostragem e plano de amostragem • Fiscalização – triplicata • 1) Amostra fiscal – ANVISA • 2) Amostra contraprova – ANVISA • 3) Amostra testemunha - indústria 4 Amostragem e plano de amostragem • Preparo da amostra • Mudanças físico ou químicas • Subamostras • Remoção de interferentes • Alimentos secos: quarteamento • Manual ou automatizado • Amostrador tipo Rifle e Boerner 5 Tipo Rifle Tipo Boerner Preparo de Amostra • Amostragem • Etapas: • 1º Coleta de porções no lote (ou lotes) do material: obtenção da amostra bruta; • 2º redução da amostra bruta a um tamanho adequado ao trabalho de laboratório: amostra de laboratório; • 3º Homogeneização da amostra analítica: amostra para análise 6 https://http2.mlstatic.com/farinha-de-trigo-italiana-tipo-00-caputo-cuoco-10-kg-D_NQ_NP_835125-MLB31070073784_062019-F.jpg Inspeção da amostra • 1º Anotar em um caderno específico de laboratório os dados a seguir: código, informação do rótulo e qualquer identificação contida na embalagem original da amostra; • 2º Examinar a amostra para ver se não há algo de anormal quanto a seus aspectos físicos, como: formação de gás, cheiro, alteração da cor e condições de embalagem. • 3º Anotar em caderno específico de laboratório as observações a seguir: embalagem, prazo de validade, odor, aspectos visuais e características físicas e químicas de acordo com o alimento. 7 Pré-tratamento da amostra bruta • Retirar partes da amostra para a análise em quantidade suficiente para determinações em triplicata e outras repetições, quando necessário. • NOTA: caso as amostras estejam congeladas, deixá-las na geladeira para descongelarem, de modo a serem posteriormente utilizadas à temperatura ambiente. 8 ATENÇÃO! se for necessário, conservar a amostra a uma temperatura menor do que a ambiente (< 25 °c) Pré-tratamento da amostra bruta • Amostras sólidas • 1. Para farinhas e grãos, homogeneizar a amostra, agitando a embalagem antes ou após a abertura; • 2. Para carnes: separar os ossos, pele ou couro (obs: identificar estas informações sobre as características da amostra que está sendo preparada para posterior análise dos dados); • 3. Para pescados: retirar componentes não comestíveis (espinha). • Amostras líquidas • 1. agitar a embalagem para homogeneizar a amostra antes de sua retirada da embalagem original. 9 Preparo da amostra – amostra de Laboratório • Amostras sólidas em pó ou grânulos • 1. retirar partes representativas da amostra, em quantidade suficiente para determinações em triplicata e repetições; • 2. Fragmentar a amostra • 3. triturar em gral ou multiprocessador; • 4. Realizar o quarteamento manual 10 Amostras sólidas em pó ou grânulos • Técnica do Quarteamento manual • a) com o auxílio de uma espátula, espalhar a amostra sobre uma folha grande de papel filtro, material plástico e/ou inox de superfície plana; • b) misturar bem a amostra, formando um retângulo/quadrado; • c) separar em quatro partes (em forma de cruz) • d) devolver dois segmentos opostos para o pacote; • e) misturar as outras duas partes; 11 • 5. repetir o processo de separação de quatro partes ou o necessário para fazer toda a análise; • 6. continuar até obter material suficiente para análise em triplicata; • 7. acondicionar em embalagens, lembrando-se de tirar todo o ar de seu interior; • 8. identificar a amostra com os seguintes dados: identificação do produto, nome do projeto, responsável e data de preparo da amostra 12 Amostras sólidas em pó ou grânulos Preparo da amostra – amostra de Laboratório • Amostras líquidas ou com alto teor de umidade • 1. agitar a amostra até homogeneizá-la bem; • 2. Filtrar, se for necessário; • 3. transferir, com o auxílio de uma pipeta, um volume 10 ml da amostra, se for líquida, ou, com o auxílio de uma espátula, 10 g, se for sólida, para um cadinho de porcelana previamente preparado; • 4. evaporar em banho-maria; • 5. aquecer em estufa a 105 °c por 2 h; • 6. esfriar em dessecador até temperatura ambiente 13 ATENÇÃO! Para produtos gaseificados, antes de fazer a filtração, deve-se transferir o mesmo para um béquer seco e agitar com o bastão de vidro, ou utilizar o banho de ultrassom, até eliminar o gás. Preparo da amostra – amostra de Laboratório • Sorvetes e gelados • 1. deixar em repouso à temperatura ambiente (para liquefazer a amostra); • 2. Homogeneizar; • 3. guardar na geladeira em frasco com rolhas. • Produtos semissólidos ou misturas líquidas ou sólidas • 1. ralar produtos como queijo e chocolate; • 2. retirar a amostra por quarteamento. • Pastas semiviscosas e líquidos contendo sólidos (Pudim, sucos de frutas com Polpa, geleia com frutas, e doces em massa com Frutas) • 1. Homogeneizar o produto em liquidificador ou multiprocessador. 14 Escolha do plano de amostragem • Qual a probabilidade de a característica X se estudada na quantidade Q do produto pesquisado quando são retiradas U unidades ou P porções? • Falso-negativo • Risco do fornecedor • Risco do consumidor 15 Conservação da amostra e métodos de análise • De forma ideal, a análise de alimentos, deveria ser realizada logo após a coleta, no entanto, não acontece na ROTINA • As amostras podem ser armazenadas sob as mesmas condições que na indústria de alimentos, ou então, podem ser utilizados métodos de conservação de amostras • As principais técnicas de prevenção e manunteção do estado inicial das amostras são: • Inativação enzimática • Diminuição das mudanças lipídicas • Controle do estresse oxidativo • Controle microbiológico 16 Garantia da qualidade • Rastreabilidade de mensuração • Validação de procedimentos • Calibração de equipamentos • Acreditação de laboratórios 17 18 COMPOSIÇÃO CENTESIMAL 19 COMPOSIÇÃO CENTESIMAL DOS ALIMENTOS • Convencionou-se chamar “Composição Centesimal” de um alimento à proporção em que aparecem, em 100g do produto, grupos homogêneos de substâncias que constituem o alimento. Os grupos são: • 1. Umidade ou voláteis a 105ºC • 2. Cinzas ou resíduo mineral fixo • 3. Lipídios, gorduras ou extrato etéreo; • 4. Proteína bruta ou extrato nitrogenado; • 5. CARBOIDRATOS, glicídios, açúcares ou sacarídeos; • 6. Fibras ou substâncias insolúveis. 20 COMPOSIÇÃO CENTESIMAL DOS ALIMENTOS • A composição centesimal de um alimento exprime de forma grosseira o valor nutritivo destes alimentos. • Podemos, a partir da composição centesimal, verificar a riqueza do alimento em alguns grupos homogêneos considerados, assim como verificar, por cálculo, o valor calórico desse alimento 21 Tabela nutricional Determinação de umidade e substâncias voláteis •Hidrólise de substâncias ativas UMIDADE • Desenvolvimento de microrganismos e insetos • Deterioração da MPV Pureza23 Umidade e substâncias voláteis Pureza VOLUMÉTRICO Titulante: reagente de Karl Fisher Transporte de elétrons captado pelo eletrodo de platina Oxidação de SO2 pelo I2 em presença da água da amostra Seletivopara água (reação estequiométrica da água com o iodo do reagente) iodo dióxido de enxofre piridina metanol I2 SO2 C3H5N CH3OH+ + + AZETRÓPICO Seletivo para água (trabalhar com solvente orgânico pré- saturado com água) Destilação com tolueno GRAVIMÉTRICO Perda por dessecação Não seletivo para água (remove substâncias voláteis) Até massa constante 24 • Preparar os cadinhos 25 UMIDADE Balança Pvazio Cadinho (Pvazio) + Amostra(Pm) Balança Ps 2h – 105°C Cadinhos resfriamento 30 min Dessecador Estufa • Determinar umidade Cadinho tarado Balança Pu 2h – 105°C Estufa Dessecador resfriamento 30 min 29/04/2023 Quadro. Determinação da umidade Cadinho Amostra (Pm*) (g) Estufa (Ps) Cálculos nº Vazio (Pvazio ) Com amostra (Pu) 2 h 1h 1h Ps Umidade (g) [Pu-Ps] Umidade (%) AAO 24,5018 29,5410 5,0392 26,3484 26,3484 26,3484 26,3484 3,1926 63,4 CF 24,1938 29,2248 5,0310 26,0477 26,0477 26,0477 26,0477 3,1771 63,2 C1 23,9923 28,9927 5,0004 25,8620 25,8620 25,8620 25,8620 3,1307 62,6 MÉDIA 63,0% CAJ 27,8831 32,9179 5,0348 32,7010 32,7010 32,7010 32,7010 0,2169 4,3 XX 24,2085 29,2340 5,0255 29,0187 29,0187 29,0187 29,0187 0,2153 4,3 24,4953 29,5024 5,0071 29,3030 29,3030 29,3030 29,3030 0,1994 4,0 MÉDIA 4,2% *Pm= [Pu - Pvazio] 26 S a lsic h a Le ite • Cuidados • Nota 1. não remover ou introduzir cadinhos na estufa sem utilizar: • Pinças adequadas, de metal; • Protetor facial; • luvas de amianto (para altas temperaturas); • aventais e protetores de braços, se necessário; • em todo material aquecido retirado da estufa, colocar aviso com a informação: “material aquecido”. • Usar cadinhos ou cápsulas resistentes a altas temperaturas. 27 Atividade de água (Aw) 28 Água ligada Água livre ÁGUA TOTAL Aw Carne 70 0,985 Pão 40 0,96 Geléia 35 0,86 Farinha de trigo 14,5 0,72 Uvas Passas 27 0,60 Massas 10 0,45 Biscoito 5 0,20 Leite pó 3,5 0,11 2929 Umidade % Aw Proteção Embalagem para prevenir perda de umidade Proteção mínima ou nenhuma embalgem necessária Embalagem para prevenir absorção de umidade Atividade de água (Aw) • 0,98 ≤ Aa ≤ 0,99 => leite, peixes, carne fresca, vegetais frescos, frutas em caldas leves. • 0,93 ≤ Aa ≤ 0,97 => embutidos, carnes curadas, pão, massa de tomate, carnes e peixes levemente salgados (máxima concentração de sal igual a 10%), leite evaporado, queijo processado, linguiça cozida, fruta em calda forte. • 0,85 ≤ Aa ≤ 0,92 =>carne seca, queijos duros, leite condensado, linguiça fermentada, presunto cru, bacon. • 0,60 ≤ Aa ≤ 0,84 => frutas desidratadas, geleias, farinhas, cereais, leite e ovos, vegetais secos, leite e ovos em pó, melaço, peixes salgados, alguns queijos maturados. • Aa < 0,60 => mel, biscoitos, confeitos, chocolate, confeitos, macarrão seco, batata chips. 30 Classificação • Alimentos umidade intermediária ou IMF (Intermediate Moisture Foods) • Atividade de água entre 0,60 e 0,85 ou ainda, • Teor de Umidade está entre 15% e 50% • Alimentos de baixa umidade ou LMF (Low Moisture Foods) • Atividade de água inferior a 0,60 ou ainda, • Teor de umidade inferior a 25% • São alimentos secos e desidratados 31 Cinzas • Determinação de cinzas= conteúdo inorgânico (fisiológico e contaminantes) • % Cinzas totais= carbonatos, fosfatos , sulfatos, cloretos • % Cinzas sulfatados= sais alcalinos • % Cinzas insolúveis em ácidos= silicatos (contaminação por terra ou pedra) 32 Balança mMPV Cadinho tarado Mufla 550 ºC Dessecador Balança mc amostra + + 29/04/2023 Quadro. Determinação da Cinzas Cadinho Amostra (MMPV*) (g) Mufla (Pc) Cálculos nº Vazio (Pvazio) Com amostra (Pu) 2 h 1h Pc Cinzas (g) [Pc- Pvazio] Cinzas (%) X02 31,8377 36,8797 5,0420 32,1246 32,1246 32,1246 0,2869 5,7 L1 35,7946 40,8626 5,0680 36,1941 36,1941 36,1941 0,3995 7,9 C14 29,5141 34,5201 5,0060 29,7197 29,7197 29,7197 0,2056 4,1 Média 5,9 X01 29,8312 34,9899 5,1587 30,1140 30,1140 30,1140 0,2828 5,5 L2 38,8564 43,9300 5,0736 39,1325 39,1325 39,1325 0,2761 5,4 C13 28,1151 33,1168 5,0017 28,3892 28,3892 28,3892 0,2741 5,5 Média 5,5 *Mc= [Pc – Pvazio] 33 S a lsic h a Le ite 34 35 36 37 38 Teor de sódio nos alimentos Pré-analise e Padronização 39 50 mL de Água 1 mL indicador 25 mL solução NaCl 0,1 M Titular até fica marrom avermelhado • Preparar solução de Nitrato de Prata 0,1 M • 4,245 g solubiliza em água – 250 mL • Preparar solução de cloreto de sódio 0,1 M • 1,426 g solubiliza em água – 250 mL • Usar solução indicadora: Dicromato de potássio Teor de sódio nos alimentos Titulação 40 +10 mL amostra (cinza diluidas) +20 mL de Água 5 gotas indicador Titular até fica marrom avermelhado 5 g Amostra Cinzas + 60 mL água quente Balão volumetrico Proveta K2CrO4 + 2 AgNO3 → Ag2CrO4+ 2 KNO3 Ag2CrO4 + 2 NaCl →2 Ag Cl + Na2CrO4 DETERMINAÇÃO DE LIPÍDIOS POR SOXHLET 260 g 260 ,5g 29/04/2023 Quadro 01. Dados para determinação do teor de lipídeos em alimentos Amostr a Balão vazio (g) Balão + óleo (g) Amostra (P) (g) Lipídeos (N) (g) Teor de lipídeos (%) 0 260 260,5 2,0 0,5 25 % I 135,50 135,75 2,0 0,25 12,5 II 120,70 121,21 2,0 0,51 25,5 Nota: N= gramas de lipídeos; P= massa da amostra úmida. Outras análises (Lipídeos) 44
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