Baixe o app para aproveitar ainda mais
Prévia do material em texto
UNIVERSIDADE PAULISTA – UNIP RELATÓRIO DE AULAS PRÁTICAS CURSO: FARMÁCIA DISCIPLINA: TECNOLOGIA QUIMICO-FARMACEUTICA NOME DO ALUNO: PATRÍCIA KÉSIA SILVA ARAUJO R.A: 0431936 POLO: UNIP EAD DATA: 20/05/2023 INTRODUÇÃO A tecnologia químico-farmacêutica é uma área de grande importância para a pesquisa e desenvolvimento de medicamentos e produtos farmacêuticos. De acordo com Calixto et al. (2019), a aplicação de conhecimentos em química tem sido crucial para a identificação e síntese de novas moléculas terapêuticas, bem como para a formulação de medicamentos com alta estabilidade e eficácia terapêutica. Segundo Gonçalves e Fontes (2017), a tecnologia químico- farmacêutica está envolvida em todas as fases do processo de produção de medicamentos, desde a investigação inicial até a fabricação em larga escala. Nessa área, são utilizadas técnicas avançadas de análise, síntese e formulação, além de estudos de estabilidade e controle de qualidade, com o objetivo de garantir a segurança, eficácia e qualidade dos produtos farmacêuticos. Além disso, a tecnologia químico-farmacêutica é fundamental para atender às demandas crescentes da indústria farmacêutica e da sociedade por novos tratamentos e terapias mais eficazes e seguros, que possam contribuir para a prevenção e tratamento de diversas doenças. Por isso, a pesquisa nessa área é fundamental para a descoberta de novos medicamentos e o avanço da medicina moderna. A cafeína ou a 1,3,7-trimetilxantina, pertence a uma classe de compostos de ocorrência natural chamada xantina. Xantinas, na sua forma de planta original, são substâncias que potenciam diferentes ações no sistema nervoso central devido a sua ação estimulante, aumentando a capacidade de raciocínio e produzindo um estado de alerta de curta duração (ENGEL et al, 2012). A reação de acetilação do ácido salicílico acontece por meio do ataque nucleofílico da hidroxila sobre o carbono carboxílico do anidrido acético, acompanhado pela eliminação do ácido acético, formado como subproduto da reação. Para tornar a reação mais rápida e prática, é importante agregar ácido sulfúrico, assim, este atuará como catalisador da reação (BENGU,1998). AULA:1 ROTEIRO 1 Realizar a separação e identificação de cafeína de chá preto em saquinhos. Colocou-se 3 saquinhos de chá preto (previamente pesados) em um béquer de 250mL contendo água destilada previamente aquecida (97 a 98ºC), deixou- se por 1 minuto (não ultrapassou esse tempo); Removeu-se os saquinhos e foi prensado entre 2 vidros de relógio e descartou-se ; Resfriou- se a solução resultante em banho de gelo; Transferiu-se para um funil de decantação; Extraiu-se com porções de (3 x 20mL) de diclorometano; Agitou- se o funil de decantação suavemente; As fases orgânicas são combinadas e extraídas com porções (2 x 20mL) de solução aquosa de NaOH 6M; Secou-se , filtrou-se e coletou-se a fase orgânica com sulfato de sódio anidro em 1 béquer previamente pesado. Removeu-se o solvente em banho-maria na capela de exaustão; calculou-se o rendimento da cafeína após pesagem do béquer com o produto. A purificação da cafeína isolada é efetuada através de uma recristalização em propanol (3mL) seguida de adição de hexano (3 gotas) para acelerar a cristalização, separou-se os cristais de cafeína sob filtração a vácuo, a 2mL de uma solução aquosa saturada da amostra. Adicionou-se 0,1mL de iodo. A solução apresenta-se límpida. Adicionou-se 0,1mL de ácido clorídrico diluído. Formou-se precipitado castanho que se dissolve após neutralização com solução diluída de hidróxido de sódio. RESULTADOS Massa dos sachês de chá preto = 2,177g+2,076g+2,110g Massa dos sachês de chá preto = 6,363g Peso do béquer vazio – 101,228g Peso do béquer final – 101,249g Massa da cafeína = 101,249 – 101,228 Massa da cafeína = 0,21g Cálculo do rendimento: 6,363g --- 100% AULA 1 ROTEIRO 2 Sintetizar o fármaco ácido acetilsalicílico (AAS) Aspirina® mediante reação endotérmica de esterificação. Colocou-se 2,0g de ácido salicílico em um Erlenmeyer de 50Ml; adicionou-se lentamente 5mL de anidrido acético; adicionou-se 3 gotas de ácido sulfúrico concentrado; agitou-se e colocou-se em banho-maria; continuou-se o aquecimento por aproximadamente 15 min, agitando manualmente; adicionou-se cuidadosamente 2mL de água destilada, agitando por alguns minutos; Retirou-se o frasco do banho-maria, adicionou-se mais 20mL de água destilada e deixou-se em repouso enquanto se formam os cristais de aspirina; separou-se os cristais formados por filtração a vácuo; lavou-se o sólido ainda no funil de Buchner, desconectando o vácuo; adicionou-se 10mL de água destilada gelada; reconectou-se a mangueira de vácuo; secou-se ao máximo os cristais isolados; deixou-se o papel de filtro com os cristais secar ao ar; determinou-se a massa do produto obtido. Determinou-se o ponto de fusão do produto, faixa de fusão do AAS= 128 a135ºC. AULA 2 ROTEIRO 1 Proceder a síntese do antisséptico de aplicação odontológica mediante reação exotérmica de halogenação Em um Erlenmeyer de 250mL, dissolveu-se 6g de iodeto de potássio em 100mL de água destilada; Adicionou-se 2Ml de acetona; Adicionou-se lentamente com agitação constante, uma solução de hipocloritode sódio 5% (a solução comercial de NaOCl 10-14% deve ser diluída com um volume igual de água destilada); deixou- se a mistura em repouso por 10 minutos; Filtrou-se os cristais à vácuo; Lavou-se 3 vezes com água destilada; Deixou-se secar totalmente em estufa (t=80ºC); esperou- se esfriar; Efetuou- se a secagem. Determinou-se o ponto de fusão; O iodofórmio funde a 119ºC. Caso esse valor não seja atingido, efetua-se a recristalização utilizando metanol como solvente. AULA: 3 ROTEIRO: 1 Sintese do Diazoaminobenzeno Objetivo: Promover uma reação de diazotação de aminas aromáticas, com formação dos corantes azoicos. A reação de diazotação acontece quando uma amina reage com um ácido nitroso para dar origem aos sais diazônicos, neste caso, partimos da anilina para realizar a reação, temos uma amina para começar a submetê-la a um meio ácido, depois, incluimos o ácido nitroso, até que forme os sais de ozônio ao fim do experimento. O procedimento realizado para a rota proposta da síntese do diazoaminobenzeno, será representado pelo fluxograma a seguir: Em um erlenmeyer, colocou-se 75 ml de água destilada, 24 g (20 mL) de ácido cloridrico concentrado (pois precisamos que essa reação aconteça em meio ácido) e 14 g (13,7 mL) de anilina. Agitou-se vigorosamente e resfriou-se em banho de gelo. Vertido uma solução de 5,2 g de nitrito de sódio (primeira reação deixamos em meio ácido para a formação de cloamino benzeno, a partir do cloro aminobenzeno, ainda em meio ácido, adicionou-se nitrito de sódio para a formação de cloreto de benzeno) em 12 mL de água, com constante agitação, durante 10 minutos. Deixou-se 15 minutos com agitação frequente e adicionou-se solução de 21 g de acetato de sódio cristalizado (para partir do cloro aminobenzeno, levando a formação do cloreto de diazônio no meio reacional) em 40 mL de água durante 5 minutos. Um precipitado amarelo de diazoaminobenzeno começou a se formar imediatamente. Deixou-se durante 30 minutos com frequente agitação, sem permitir que a temperatura subisse. Filtrou-se o diazoaminobenzeno em funil de Buchner, lavou-se o excesso com água destilada fria, escorrido o mais completamente possível e espelhado no papel filtro para a secagem em estufa. O rendimento do diazoaminobenzeno esperado era de 15g e o PF 91°C. Colocou-se em estufa, e se esperar o diazoaminobenzeno amarelo foi carbonizado. Conclusão: pesou-se e o teste de PF,e oresultado foi: Retirando o peso da vidraria de 46,547gdo peso total de 65,075g, obteve-se o peso de 18,528g, onde o rendimento foi maior que o esperado (15g). PF: 90°C, mesmo carbonizado, conclui-se que o produto final manteve- se puro. AULA: 3 ROTEIRO: 2 Preparação da p-Nitroanilina OBJETIVO: Realizar a síntese de nitração (um dos processos de operações unitárias) em um composto, simulando assim a nitração de fármacos. Para que os resultados fossem satisfatórios no final, alterou-se a quantidade de todos os materiais usados: 0,675g de acetanilina e 5mL de H2SO4 conc. Resfriou-se a mistura em banho de gelo e adicionou-se uma mistura de 2mL de HNO3 + %mL de H2SO4 previamente gelados. Adicionou-se a mistura de ácidos lentamente e em pequenas porções, e a temperatura do meio reacional manteve-se abaixo de 10°C. Deixou-se a mistura em repouso durante 10 minutos e adicionou-se 10 mL de água gelada. Observou-se a formação de uma suspensão de isômeros da p- nitroacetanilina e o-nitroacetanilina. Filtrou-se o sólido em funil de Buchner e lavou-se com pequenas porções de água gelada. Em um balão de fundo redondo, provido de condensador de refluxo e agitação magnética, adicionou-se 538g de p-nitroacetanilida e 10mL de solução aquosa de H2SO4 50%. Aqueceu-se a refluxo por 20 minutos. Adicionou-se ainda quente a mistura reacional sobre 50mL de água fria e neutralizou-se com solução de NaOH 20%. Resfriado o precipitado, filtrou-se em funil de Buchner, lavando com água gelada. Recristalizou-se em etanol aquoso 1:1. Conclusão: Após secagem em estufa, observou-se o resultado da filtragem dos 2 grupos, um com filtro qualitativo e outro com filtro quantitativo: O resultado mais satisfatório foi o filtro quantitativo, pois ficou mais fácil de extrair o que ficou sobre o filtro, enquanto que o filtro qualitativo ficou quase que unificado ao filtro. Rendimento: 0,539g. AULA: 4 ROTEIRO: 1 SINTESE DE UM POLÍMERO A baquelite é um polifenol, ou seja, é um polimero de condensação derivado do fenol. Os polimeros de condensação são formados por meio de reações de condensação entre moléculas que podem ser da mesma substância ou diferentes, com uma eliminação simultânea de alguma molécula mais simples. No caso da baquelite, ela é formada pela polimerização entre fenol (benzenol ou hidroxibenzeno) e o formol (formoldeído ou metanal), com a eliminação de moléculas de água. (CONSTANTINO, 2019). Preparação: 1,7g de fenol, 4,3mL de solução de formol em água (formalina, fração em massa de 37%) e 1,3mL de solução de hodróxido de amônio concentrada (fração em massa 25%) aquecido, com agitação em banho-maria a 90°C, formação no fundo do frasco de massa amarela resultante da condensação do fenol com o formol: Não houve sobrenadante. Aquecido no próprio becker em banho-maria por cerca de 45 minutos. Tranferiu-se a resina formada para molde apropriado. Para completar a polimerização e formar um polímero termorrígido, é colocado o molde contendo o polímero em estufa aquecida a 80°C por 60 minutos. Após os procedimentos feitos em aula, conclui-se que, como o polímero iniciante obtido é, a seguir, transformado em polímero termorrígido por tratamento com ácido e aquecimento, reação que deve ocorrer em molde, durante o preparo de alguns tipos plásticos, a matéria-prima é aquecida para um rearranjo de átomos, com isso pontes fixas se formam na estrutura polimérica. Este procedimento é usado para a fabricação de plásticos termorrígidos, como o próprio nome já diz, eles possuem uma estrutura mais rígida. Após o resfriamento e endurecimento, esses plásticos mantêm o formato e não conseguem voltar à sua forma original, ou seja, se tornam mais duráveis. Aplicação dos termorrígidos: utilizados em peças automóveis, aeronaves e de pneus, como por exemplo, poliuretano, poliéster, resinas epóxi, etc. (PAIVA, 2009). REFERÊNCIAS BENGU, G. The Manufacture of Aspirin. Clean Manufacturing Education Tools. [online]. New Jersey Institute of Technology – 1998. Disponível em: <http://bengu-pc2.njit.edu/trp-chem/aspirins/nap7>. Acesso em: 20 de maio de 2023. CALIXTO, L.F. et al. Tecnologia farmacêutica como ferramenta no desenvolvimento de novas moléculas com atividade antitumoral. Rev. Virtual Quim., v. 11, n. 1, p. 346-365, 2019. ENGEL, Randall G. et al. Química Orgânica experimental técnicas de escala pequena. 3°. ed. São Paulo: Cengage Learning, 2012. GONÇALVES, G.A.M.; FONTES, A.P.S. Panorama da indústria farmacêutica no Brasil. Revista Brasileira de Inovação, Rio de Janeiro, v. 16, n. 2, p. 235-260, 2017. CONSTANTINO, M.G; SILVA, G.V.J; DONATE, P.M. Fundamentos de química Experimental. Vol. 53. PAIVA, D. L., LAMPMAN, G. M., KRIZ, G. S., ENGEL, R. G. Química Orgânica Experimental: Técnicas de escala pequena. 2ª. Ed., Porto Alegre, Bookman, 2009. http://bengu-pc2.njit.edu/trp-chem/aspirins/nap7 INTRODUÇÃO AULA:1 ROTEIRO 1 AULA 1 AULA 2 REFERÊNCIAS
Compartilhar