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LICENCIATURA EM QUÍMICA – CEDERJ/UENF QUÍMICA ANALÍTICA II EXPERIMENTAL COORDENADOR: THIAGO MOREIRA DE REZENDE ARAÚJO EXPERIMENTO 6 Titulação condutométrica – Determinação da massa, em mg, de ácido acetilsalicílico (AAS) em comprimido de aspirina através de titulação condutométrica com NaOH. 1. Objetivos Determinar a massa de AAS presente em um comprimido de aspirina; Manusear um condutivímetro; Realizar uma titulação condutométrica; Preparar gráficos e obter equações lineares em uma planilha eletrônica. 2. Procedimento: a) Macere um comprimido de aspirina e passe, quantitativamente, o sólido resultante para um béquer de 100,0 mL; b) Adicione 50,00 mL de etanol ao béquer e dissolva o AAS (parte do excipiente do medicamento ficará insolúvel, mas o AAS estará solúvel); c) Transfira, quantitativamente, a mistura resultante para um balão volumétrico de 250,0 mL e complete o volume do mesmo com água deionizada ou destilada; d) Transfira uma alíquota de 50,00 mL da solução preparada para um béquer de tamanho adequado, adicione mais 25,00 mL de água deionizada ou destilada e coloque um peixinho no mesmo; e) Preencha uma bureta de 25,00 mL com solução de NaOH 0,1000 mol L-1 padronizada1 previamente; f) Ligue o condutivímetro, calibre-o (caso tenha a solução de calibração) e o coloque dentro do titulado sob agitação (utilize um agitador magnético); g) Meça o valor da condutividade sem a adição do titulante e após as adições de volumes de 0,50 mL da solução de NaOH até um volume final de 10,00 mL (preencha a tabela abaixo); 1 Essa padronização pode ser realizada com um padrão primário adequado (biftalato ácido de potássio, por exemplo) ou com uma solução de ácido padronizada. Volume (mL) Condutividade - κlida Fator - ( 𝑽 𝒗 𝑽 ) Condutividade - κcorrigida 0,00 0,50 1,00 1,50 2,00 2,50 3,00 3,50 4,00 4,50 5,00 5,50 6,00 6,50 7,00 7,50 8,00 8,50 9,00 9,50 10,00 h) Com os dados obtidos, faça a correção2 das condutividades (κ) através da equação abaixo e, posteriormente, plote o gráfico (Volume do titulante x Condutividade corrigida) em uma planilha eletrônica (Consulte a aula 15 e o vídeo presente na plataforma sobre a confecção de gráficos em uma titulação condutométrica); 𝜿𝒄𝒐𝒓𝒓𝒊𝒈𝒊𝒅𝒂 = 𝜿𝒍𝒊𝒅𝒂 . ( 𝑽 𝒗 𝑽 ) 𝑶𝒏𝒅𝒆: V = volume da alíquota + volume de água = 75,00 mL no caso desta prática e v = volume do titulante adicionado em cada ponto. i) Ainda com auxílio do material indicado, determine o volume final da titulação e, posteriormente, a massa de ASS no comprimido de aspirina. 3 – Referências bibliográficas: Harris, D. C., Análise Química Quantitativa, 6ª ed., Rio de Janeiro: Editora LTC, 2005. Yamanaka H, Titulação Condutométrica de Neutralização - Aspirina. Disponível em: https://www.coursehero.com/file/33282232/Titulação-Condutométricapdf/, acessado em 30/10/2018. Skoog, D. A. et. al, Fundamentos de Química Analítica. Tradução de Marco Tadeu Grassi. São Paulo: Cengage Learning, 2009. 2 Isso é necessário porque ao adicionar titulante você está diluindo a solução presente no Erlenmeyer, sendo assim, você deve fazer uma correção para compensar essa diluição.