Procedimento Obtenção de Biodiesel e Purificação da Glicerina

Prévia do material em texto

PROCEDIMENTO PARA PRODUÇAO DE 
BIODIESEL A PARTIR DO ÓLEO DE SOJA E PURIFICAÇAO DA GLICERINA 
Grupo: Ana Beatriz, Eduarda, Helen, Izadora e Layrine. 
 
REAGENTES E MATERIAIS 
 
 
REAGENTES 
 
● Álcool Metílico (Metanol); 
● Óleo de Vegetal; 
● Éter Etílico; 
● Álcool Etílico; 
● Fenolftaleína; 
● Hidróxido de Sódio (NaOH); 
● Óleo Vegetal (Soja); 
● Água destilada; 
● Ácido Fosfórico 85%; 
● Ácido Clorídrico PA; 
● Fenolftaleína; 
● Carvão Ativado; 
 
MATERIAIS 
 
● Provetas; 
● Vidro de relógio; 
● Balão de fundo chato; 
● Béquer; 
● Funil; 
● Funil de decantação; 
● Chapa agitadora com aquecimento; 
● Termômetro de Mercúrio; 
● Pisseta com água; 
● Suporte universal; 
● Bureta; 
● Erlenmeyer; 
● Balança Analítica; 
● Fita de pH ou pHmetro. 
 
PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL 
 
 
PARTE 1: Obtenção do biodiesel 
 
 
1. Com o auxílio de provetas, separar a proporção de 500 mL de óleo vegetal 
para 140 mL de Metanol; 
2. Pesar em um vidro de relógio 1,5 g de NaOH, atuando como catalisador; 
3. Em um béquer, diluir cuidadosamente o NaOH no Metanol previamente 
separado; 
4. Colocar o óleo em um balão de fundo chato com três bocas ou um reator, 
acoplando nele um termômetro e um condensador; 
5. Utilizando uma chapa de aquecimento e agitação magnética, colocar o óleo 
sobre agitação constante e aquecimento até a temperatura de ± 65 graus 
celsius; 
6. Ao atingir a temperatura, adicionar a mistura de metanol e catalisador e deixar 
reagir, à mesma faixa de temperatura e sob agitação constante, por 60 
minutos; 
7. Após o tempo de reação, cessar o aquecimento e agitar manualmente com 
bastão de vidro por mais 5 minutos; 
8. Deixar a mistura em repouso em um funil de decantação por 24 horas, 
objetivando a separação das fases. 
 
PARTE 2: Purificação do Biodiesel 
 
 
1. Após o período de decantação, separa-se em béqueres a glicerina (parte 
mais densa) do biodiesel (parte menos densa), sendo a glicerina um 
subproduto desta reação. 
2. Adicionar, com o auxílio de uma pisseta, água ao funil de decantação; 
3. Aguardar a separação da água do biodiesel e repetir o processo até que a 
água esteja clarificada; 
4. Identificar o pH da água residual, se for básico, repetir a lavagem objetivando 
um pH neutro (indica limpeza das impurezas do biodiesel que podem causar 
problemas em motores); 
5. Aquecer a mistura em um béquer sob chapa de aquecimento, visando 
evaporar a água residual; 
6. Anotar o volume de biodiesel e de glicerina gerados. 
 
 
PARTE 3: Purificação da glicerina 
 
Fluxograma da produção do biodiesel e purificação do produto (glicerina): 
 
 
3.1 PRÉ-PURIFICAÇÃO COM ÁCIDO FOSFÓRICO 85% 
Etapa 1 – Determinação da massa de NaOH presente na glicerina 
1. Pesar 1g da amostra de glicerina obtida e adicionar a um erlenmeyer. 
2. Adicionar ao erlenmeyer 20 mL de água deionizada. 
3. Agitar a mistura e adicionar cinco gotas do indicador fenolftaleína. 
4. Titular a solução com Ácido Clorídrico 0,025mol/L. 
5. Anotar os valores obtidos e calcular pela fórmula: 
 
MHCl . VHCl = MNaOH . VNaOH 
 
6. Calcular a pureza do Ácido Clorídrico pela relação estequiométrica: 
XHCl titulado ---- Y% de Pureza do HCl 
XHCl ---- 100% de Pureza do HCl 
 
7. Calcular a pureza do NaOH pela relação estequiométrica: 
XNaOH ---- 98% de Pureza 
XNaOH (estequiométrico) ---- 100% de Pureza 
 
Etapa 2 – Determinação do volume de H3PO4 
 
1. Calcular o ácido fosfórico e o hidróxido de sódio na proporção 2:3. 
 
Etapa 3 – Hidrólise ácida 
1. Transferir a glicerina bruta obtida para um bécker. 
2. Adicionar ácido fosfórico 85%. (razão glicerina bruta/ácido fosfórico 3:2) 
Obs: referência diz 10 mL. 
3. Aquecer a mistura sob agitação magnética durante 30 minutos a temperatura 
de 65ºC. 
4. Deixar a mistura em repouso com aquecimento por mais 30 minutos. 
5. Retirar o bécker da chapa aquecedora de deixar em repouso por uma 
semana a temperatura ambiente, até resultar em uma solução heterogênea 
de três fases. 
 
3.2 ADSORÇÃO POR CARVÃO ATIVADO 
1. Retirar a fase superior formada (ácidos graxos) com auxílio de uma pipeta e 
descartar. 
2. Armazenar a segunda fase composta por glicerina e metanol em um bécker 
de 100mL. 
3. Descartar a Terceira fase (fosfato de sódio). 
4. Adicionar 3% de carvão ativado. 
5. Aquecer sob agitação em uma chapa aquecedora a 30°C em um banho maria 
por 30 minutos a 1h. 
6. Deixar em repouso por três dias. (ver necessidade) 
7. Filtrar com bomba a vácuo ou filtração simples.