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Titulo do ensaio: Destilação simples e fracionada. Objetivo do ensaio: Separar misturas empregando ás técnicas de destilação simples e fracionada. Introdução teórica: A destilação é um processo muito utilizado em laboratório e na indústria para separar misturas sólido-líquido (Destilação Simples) e líquido-líquido (destilação fracionada), é um método de separação de uma mistura através da vaporização dos componentes mais voláteis, é utilizada em laboratórios não só para separar misturas como também para purificar a agua utilizada em analises químicas, e na indústria é utilizada nas petroquímicas na separação de misturas e em particular na refinação do petróleo, e na indústria alimentícia, como na remoção da cafeína de grãos de café e na produção de álcool puro para a fabricação de bebidas alcoólicas como o whisky e gin, os principais erros que podem interferir na destilação é a perda de calor nas paredes do recipiente, as condições de temperatura, a leitura errada do termômetro, má montagem do sistema, dentre outros. Equipamentos, materiais e reagentes: Reagentes: Vinho tinto. Materiais: Proveta; Balão de fundo redondo; Bequer de 250 ml; Coluna de Vigreaux; Condensador reto; Garra para condensador; Junta cônica; Macaco hidraulico; Mangueiras de látex; Manta de aquecimento com reostato; Pérolas de vidro; Suporte universal; Termômetro. Procedimento: - Separou-se os materiais utilizados -Colocou-se 40ml e leite no béquer -Colocou-se 5ml de leite em cada um dos tubos de ensaio.. -Adicionou-se 15 gotas em cada tubo de ácido acético. -Colocou-se na centrífuga os tubos ( um de cada grupo) em forma de cruz, durante 4 minutos com a velocidade inicial de 1 rpm (tubo 1), logo após 2 rpm (tubo 2) e,por último com o terceiro tubo a velocidade de 6 rpm. -Analisou-se os resultados obtidos: Sedimento e sobrenadante. Cálculos: Dados: Massa da proveta vazia: 56,5898g Massa da proveta cheia: 61,3934g Volume de Álcool Extraído: 7ml Cálculos: Densidade = proveta cheia – proveta vazia/ volume da proveta d= 61,3934-56,5898/7 d= 4,8036/7 d= 0,68 = 0,7 Discussão de resultados: Fontes de erros: No processo de Destilação Fracionada não há o risco de muitos erros, pois não é um procedimento muito complexo. Existem duas fases essenciais, a montagem da aparelhagem e a realização do processo. A montagem deve ser feita sem distrações, com cuidado para ver se não há nenhuma deficiência em alguma passagem como a conexão das vidrarias, o posicionamento das mangueiras, das garras, da proveta, o estado da manta de aquecimento, se está funcionando corretamente, entre outros. Além disso, o processo deve ser realizado com muita atenção, principalmente no momento do intervalo entre a extração de álcool e a liberação de água. Também há uma atenção à temperatura de ebulição registrada no termômetro, que deve ser controlada para se obter uma destilação de sucesso. Caso esta não seja supervisionada, a água pode voltar a se misturar com o álcool e o indivíduo que está realizando o experimento só se der conta quando sua destilação já estiver comprometida. Observações: Os processos foram feitos sem problemas, a única observação a fazer é o valor da densidade é um resultado aproximado, pois o álcool extraído, ainda sim depois da destilação, contém uma pequena quantidade de água que faz com que a esta não atinja o valor exato esperado, mas sim alguns décimos a menos. Portanto, foi feito um arredondamento. Questões para fixação: a) b) Misturas Azeotrópicas: se comportam como se fossem substâncias puras em relação à ebulição, isto é, a temperatura mantém-se inalterada do início ao fim da ebulição (PE constante). Exemplos: álcool etílico + água, acetona + metanol, álcool etílico + clorofórmio. Misturas Eutéticas: se comportam como se fossem substâncias puras no processo de fusão, isto é, a temperatura mantém-se inalterada do início ao fim da fusão (PF constante). Exemplos: ligas metálicas em geral. A solda é uma mistura eutética de Estanho e Chumbo. O bronze é uma mistura de cobre com estanho, impossível separar por fusão. C) A mistura de água e álcool é azeotrópica. Quando se tem uma mistura de 4% de água com 96% de álcool é considerada uma mistura azeotrópica, permanecendo constante durante todo o processo de ebulição, sem que o sistema se desfaça em seus componentes. E o intervalo dos pontos de ebulição tem em torno dos 20 0 C. E a nesse caso não há mudança de temperatura durante uma fase, pois não tem partículas de soluto o que faz as moléculas se movimenta livremente. Observe o exemplo: Álcool (96%) e água (4%) Água pura PE = 100ºC Álcool puro PE = 78,3ºC Mistura azeotrópica PE = 78,2ºC (P.E, ponte de ebulição) Vejamos a ilustração abaixo: d) Destilação simples: é feita quando se quer purificar uma substância apenas, efetua-se o aquecimento da mistura fazendo com o que o componente líquido entre em ebulição e evapore. O vapor formado é continuamente retirado do sistema através de um condensador. Destilação Fracionada: é usada quando se tem uma mistura de duas substâncias e estas apresentam pontos de ebulição diferentes, os valores dos pontos de ebulição devem diferir de no mínimo 20 °C. Pode-se obter uma separação fracionada razoável com o, aparelho de destilação simples, desde que a temperatura seja bem controlada e recolham-se as diversas frações dos líquidos separadamente. Porém, empregando- se uma coluna de fracionamento, por exemplo, com a coluna de Vigreaux, obtêm melhores resultados. Conclusão: As destilações simples e fracionada apresentam as suas diferenças quanto ao material analisado, sendo na simples separação de sólido- líquido e na fracionada Líquido-líquido. Em nossa ultima aula de laboratório foi realizada a destilação simples, na qual envolvia a extração do óleo de amendoim com auxilio do baixo ponto de ebulição do Hexano. Na Destilção fracionada foi usado o condensador onde o material saia do outro lado do esquema montado, e na simples colocou-se um condensador onde o material voltava para o balão fixo na manta aquecedora, processo esse denominado como refluxo. Ao final da Experiencia, foi possivel concluir nos resultados observados que o óleo do amendoim estava separado da parte sólida do mesmo, confirmando então o processo correto de destilação realizada. Referências: http://www.ehow.com.br/importancia-destilacao-industria-alimenticia-info_49622/ http://labvirtual.eq.uc.pt/siteJoomla/index.php?option=com_content&task=view&id=33&Itemid=142 http://www.ebah.com.br/content/ABAAAeoWMAC/relatorio-pratico-destilacao-fracionada Liria Alves. Misturas azeotropicas e euteticas. Disponível em: http://www.mundoeducação.com/quimica/misturas-azeotropicas-esteticas.htm:acesso em 11 de maio 2014. Openclips. Destilação fracionada. Disponível em: http://pixabay.com/pt/destilação-fracionada-química-161574/:acesso em 11 de maio 2014.
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