kupdf net_determinaao-da-constante-de-velocidade-para-hidrolise-do-acido-acetilsalicilico-por-espectrofotometria

Prévia do material em texto

UNIVERSIDADE DO VALE DO ITAJAÍUNIVERSIDADE DO VALE DO ITAJAÍ  –  –  UNIVALI UNIVALI
CENTRO DE CIÊNCIAS TECNOLÓGICAS DA TERRA E DO MAR - CTTmarCENTRO DE CIÊNCIAS TECNOLÓGICAS DA TERRA E DO MAR - CTTmar
DISCIPLINA: CINÉTICA DE REATORES QUÍMICOSDISCIPLINA: CINÉTICA DE REATORES QUÍMICOS
PROFESSORA: GIZELLE I. ALMERINDOPROFESSORA: GIZELLE I. ALMERINDO
Determinação da Determinação da conscons tatante dnte de velocidade pe velocidade para ara hidrhidrólisólis e do áe do ácicido ado acetilscetilsalalicic ílicílico poro por
espectrofotometriaespectrofotometria
1. Introdução1. Introdução
Quando um feixe de radiação monocromática incide sobre um meio homogêneo, parte éQuando um feixe de radiação monocromática incide sobre um meio homogêneo, parte é
absorvida e parte é absorvida e parte é transmitida. É possível controlar outros fenômenos que ocorrem para que nãotransmitida. É possível controlar outros fenômenos que ocorrem para que não
interfiram na medida analítica. Os princípios sobre os quais se baseiam as medidas analíticasinterfiram na medida analítica. Os princípios sobre os quais se baseiam as medidas analíticas
quantitativas são definidos pelas leis de Lambert e de Beer, que combinadas, são expressas naquantitativas são definidos pelas leis de Lambert e de Beer, que combinadas, são expressas na
equação:equação:
A = ε . b . CA = ε . b . C  
onde a grandezaonde a grandeza  A A  representa Absorbância, representa Absorbância, εε o coeficiente de absortividade molar,o coeficiente de absortividade molar, bb o trajeto o trajeto
óptico eóptico e C C  a concentração, em mol L a concentração, em mol L
-1-1
..
 A  A síntese do síntese do ácido acetilsalicílico é ácido acetilsalicílico é feita, feita, industrialindustrialmente, pela mente, pela acetilação do acetilação do ácido salicílicoácido salicílico
utilizandutilizando anidrido acético em meio o anidrido acético em meio ácido, como mostra a Figura ácido, como mostra a Figura 4.1.4.1.
FiFiggura 1ura 1.1. E.1. Equaquação ção de de ss ínteíntesse de do AAo AA SS ..
Em presença de umidade as moléculas de AAS são lentamente hidrolisadas, liberandoEm presença de umidade as moléculas de AAS são lentamente hidrolisadas, liberando
ácido salicílico e ácido acético (Figura 4.2.). Esta decomposição pode ser detectada peloácido salicílico e ácido acético (Figura 4.2.). Esta decomposição pode ser detectada pelo
aparecimento de uma coloração violeta quando o produto é tratado com cloreto férrico (FeClaparecimento de uma coloração violeta quando o produto é tratado com cloreto férrico (FeCl 33). O). O
estudo cinético deestudo cinético de  hidrólise do AAS a partir do monitoramento do ácido salicílico (AS), formado nohidrólise do AAS a partir do monitoramento do ácido salicílico (AS), formado no
meio reacional, com FeClmeio reacional, com FeCl33, resultando em um complexo violeta, [Fe(H, resultando em um complexo violeta, [Fe(H22O)O)55 AS],  AS], que que pode pode serser
determinado por espectrofotometrideterminado por espectrofotometria UV-Vis a UV-Vis (Figura 4.3.).(Figura 4.3.).
  
UNIVERSIDADE DO VALE DO ITAJAÍUNIVERSIDADE DO VALE DO ITAJAÍ  –  –  UNIVALI UNIVALI
CENTRO DE CIÊNCIAS TECNOLÓGICAS DA TERRA E DO MAR - CTTmarCENTRO DE CIÊNCIAS TECNOLÓGICAS DA TERRA E DO MAR - CTTmar
DISCIPLINA: CINÉTICA DE REATORES QUÍMICOSDISCIPLINA: CINÉTICA DE REATORES QUÍMICOS
PROFESSORA: GIZELLE I. ALMERINDOPROFESSORA: GIZELLE I. ALMERINDO
FiFiggura 1ura 1.2. R.2. Reaeaçãção de o de hidrólhidrólisis e de do AAo AASS ..
FiFi ggura 1ura 1.3. E.3. Ess truttrutura dura do como complplexoexo
Dessa forma, a evolução da reação pode ser acompanhada pelo aumento do valor deDessa forma, a evolução da reação pode ser acompanhada pelo aumento do valor de
absorbância máxima do complexo (540 nm). Assim, as concentrações do complexo [Fe(Habsorbância máxima do complexo (540 nm). Assim, as concentrações do complexo [Fe(H 22O)O)55 AS] AS]
e do AAS, podem ser relacionadas com a absorbância.e do AAS, podem ser relacionadas com a absorbância.
Sendo:Sendo:
[Fe(H[Fe(H22O)O)55AS] = AAS]AS] = AAS]00 - [AAS] - [AAS]tt Eq. 1Eq. 1  
pode-se chegar ao resultado:pode-se chegar ao resultado:
[AAS][AAS]tt / [AAS] / [AAS]00 =  = (( A A t t -- A A∞∞)/()/( A Aoo-A-A∞∞))   Eq. Eq. 22
sendo que [AAS]sendo que [AAS]tt é a concentração no tempo é a concentração no tempo t t ; [AAS]; [AAS]00   é é a a concentração concentração quandoquando t t  = 0; = 0;  A At t    éé
absorbância no tempoabsorbância no tempo t t ,,  A A0 0  é a  é a absorbância quandabsorbância quandoo t t  = 0 e = 0 e A A∞∞   é é a absorbância a absorbância depois da depois da reaçãoreação
ter se completado. Assim, a Eq. 2 elimina a necessidade de calcular o coeficiente de absorçãoter se completado. Assim, a Eq. 2 elimina a necessidade de calcular o coeficiente de absorção
molar, pois a medida expressa é relativa aos valores de absorbância.molar, pois a medida expressa é relativa aos valores de absorbância.
Questões norteadoras:Questões norteadoras:
-- hidrólise do ácido acetilsalicílicohidrólise do ácido acetilsalicílico
- espectrofotometria- espectrofotometria
1.1 Objetivos1.1 Objetivos
  
UNIVERSIDADE DO VALE DO ITAJAÍUNIVERSIDADE DO VALE DO ITAJAÍ  –  –  UNIVALI UNIVALI
CENTRO DE CIÊNCIAS TECNOLÓGICAS DA TERRA E DO MAR - CTTmarCENTRO DE CIÊNCIAS TECNOLÓGICAS DA TERRA E DO MAR - CTTmar
DISCIPLINA: CINÉTICA DE REATORES QUÍMICOSDISCIPLINA: CINÉTICA DE REATORES QUÍMICOS
PROFESSORA: GIZELLE I. ALMERINDOPROFESSORA: GIZELLE I. ALMERINDO
Determinar a constante de velocidade para hidrólise do ácido acetilsalicílico.Determinar a constante de velocidade para hidrólise do ácido acetilsalicílico.
1.2 1.2 ProcedimentoProcedimento
Parte IParte I – – P Prepareparar a srar a sololução paução padrão ddrão de Ae ASS
- Pesar cerca de 0,380 g de - Pesar cerca de 0,380 g de AS;AS;
- Transferir o AS para um balão volumétrico de 100,0 mL, limpo e seco;- Transferir o AS para um balão volumétrico de 100,0 mL, limpo e seco;
- Adicionar 25,00 mL de álcool etílico, 3 gotas da solução de cloreto férrico (FeCl- Adicionar 25,00 mL de álcool etílico, 3 gotas da solução de cloreto férrico (FeCl33) 5% e) 5% e
completar o menisco com água destilada, agitar bem a completar o menisco com água destilada, agitar bem a solução.solução.
- Em - Em seguida determinaseguida determinar a r a absorbância máximabsorbância máxima do complexo [Fe(Ha do complexo [Fe(H22O)O)55 AS]. AS].
Parte IIParte II – – Pr Prepaeparar a rar a ssololução ução de de AAAASS
- Pesar cerca de 500 mg de AAS;- Pesar cerca de 500 mg de AAS;
- Transferir o AAS para um balão volumétrico de 100,0 mL, limpo e seco;- Transferir o AAS para um balão volumétrico de 100,0 mL, limpo e seco;
- Adicionar 25,00 mL de álcool etílico, 3 gotas da solução de cloreto férrico (FeCl- Adicionar 25,00 mL de álcool etílico, 3 gotas da solução de cloreto férrico (FeCl33) 5% e) 5% e
completar o menisco com água destilada, agitar bem a completar o menisco com água destilada, agitar bem a solução.solução.
- Acompanhar a reação medindo-se a variação da absorbância (A- Acompanhar a reação medindo-se a variação da absorbância (Att) com o tempo (t),) com o tempo (t),
utilizando-se o comprimento de onda determinado na Parte I.utilizando-se o comprimento de onda determinado na Parte I.
- Registrar a variação da absorbância (A- Registrar a variação da absorbância (Att) com o tempo até que atinja um valor máximo e) com o tempo até que atinja um valor máximo e
constante da absorbância (Aconstante da absorbância (A∞∞).).
- Utilizando o gráfico, determine a ordem de - Utilizando o gráfico, determine a ordem de reação e a constante de velocidade.reação e a constante de velocidade.