Quimica Farmaceutica

Prévia do material em texto

UNIVERSIDADE PAULISTA – UNIP
RELATÓRIO DE AULAS PRÁTICAS
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
DISCIPLINA: QUÍMICA FARMACÊUTICA
NOME DO ALUNO: EMERSON LEITE DE BRITO 
R.A: 2107044
POLO: BOITUVA-SP
DAT A:
INTRODUÇÃO
 O coeficiente de partição óleo-água (P) é definido como a relação das concentrações da substância em óleo e em água. Para determinar o valor de P realiza-se um experimento no qual se misturam quantidades conhecidas da substância, um solvente orgânico imiscível com água (n- octanol, clorofórmio, éter etílico), que mimetiza a fase oleosa, e água. Após a separação nas fases orgânica e aquosa, determina-se a quantidade de substância presente em cada uma das fases (GIRALDELI, 2022)
 O pH é um elemento importante a ser controlado em preparações líquidas, pois impacta diretamente na solubilidade de fármacos e, consequentemente, na estabilidade e posterior absorção. Em preparações orais líquidas, o pH inadequado pode provocar perdas de teor e da atividade terapêutica. Por isso é necessário o ajuste, abaixando ou elevando a valores desejáveis de acordo com a característica do fármaco. É necessário ter conhecimento sobre o pH ideal de estabilidade de cada fármaco e do respectivo valor de pKa para, assim, facilitar os procedimentos farmacotécnicos dos líquidos orais (HILÁRIO, 2015).
 A recristalização é uma técnica de purificação para separar um produto cristalino de alto valor das impurezas indesejadas dissolvidas no licor-mãe. Em rigor, a recristalização é um processo em que um material inicialmente solidificado e cristalino é redissolvido e recristalizado, resultando em cristais do tamanho, forma, pureza e rendimento desejados como produto final. Os mecanismos, a dissolução e a recristalização subjacentes também podem minimizar a energia interna do cristal para alcançar um equilíbrio mais global de energia, resultando em um polimorfo estável. Embora a recristalização geralmente seja aplicada deliberadamente na otimização de cristais e processos, a recristalização não controlada pode levar à formação indesejada de hidratos e solvatos ou à transformação do polimorfo (FRANCISCO, 2018).
 
RESULTADOS E DISCUSSÃO
AULA 1 - Roteiro 1
Título da aula: Determinação do coeficiente de partição óleo/água do ácido acetilsalicílico.
 A disponibilidade do coeficiente de partição confiáveis é essencial para efeitos reguladores e científicos, com objetivo geral de entender e prever o grau de solubilidade das substâncias químicas.
PROCEDIMENTO
Experimento 1
 Foi transferido 10 mL da solução ácido acetilsalicílico para um Erlenmeyer, adicionando água destilada e 2 gotas de fenolftaleina e titulando com a solução padrão de hidróxido de sódio 0,05 mol/L até a viragem.
Figura 1 - Viragem
Autor próprio. 1
 Nesse experimento foi usado 6,6 mL da solução NaOH até o ponto de viragem. Assim separando a fase aquosa da fase orgânica.
 Cálculo da concentração de ácido acetilsalicílico na solução original:
 Experimento 2
 Foi transferido 10 mL da solução de ácido acetilsalicílico para o funil de separação e adicionado 10 mL de éter etílico, agitado vigorosamente, logo em seguida recolhemos a fase aquosa em um Erlenmeyer, adicionando água destilada e 2 gotas de fenolftaleina com solução padronizada de hidróxido de sódio 0,05 mol/L até a viragem.
Figura 2 - Divisão de fases oleosa e aquosa
Autor próprio. 2
 Nesse experimento foi separado a fase orgânica da titulação. Usando 5,9 mL de H2O até a viragem.
 Cálculo da concentração de ácido acetilsalicílico na solução aquosa: 
 Esse resultado significa que uma parte foi para fase oleosa.
 Cálculo da concentração de ácido acetilsalicílico que passou para fase etérea:
 Encontrando o .
 Cálculo :
 Nesse experimento o ácido acetilsalicílico aprensenta um pKa muito baixo, sendo assim levando em consideração a pKa = 3,5.
AULA 1 - Roteiro 2
Título da aula: Verificação da influência do pH e do pKa na ionização dos fármacos.
 Dado o pH e pKa na relação das concentrações de formas ionizadas e não ionizadas de dois fármacos: o ácido acetilsalicílico de caráter ácido e pKa = 3,5, e o paracetamol de ácido muito fraco e pKa=9,5.
 Nomeou-se quatros tubos de ensaio com soluções de fármacos e a solução tampão, e o solvente orgânico conforme a tabela abaixo:
Tabela 1 - identificação de cada mancha com F ou f.
	Tubo
	Substâncias 
	Vol. (mL) sol. HCL pH 1
	Vol. (mL) sol. Tampão pH 8
	Vol. (mL) acetato de etila
	F ou f
	1
	AAS
	3
	-
	3
	?
	2
	AAS
	-
	3
	3
	?
	3
	PC
	3
	-
	3
	?
	4
	PC
	-
	3
	3
	?
 Na imagem abaixo consegue-se ser observada a fase aquosa e a fase orgânica nos tubos de ensaio do ácido acetilsalicílico e do paracetamol (pH 1 e 8).
Figura 3 - Fase aquosa e orgânica
Autor próprio. 3
 Obtendo-se os seguintes resultados:
 Fórmula:
 pKa = % de ionização 1/1 do fármaco em um dado pH.
 Logo em seguida pegou-se uma placa CCD e com auxílio de tubos capilares, adicionou 10 gotas da fase orgânica de cada tubo na placa, deixando secar gota após gota e foi feito a conferência através da luz ultravioleta.
Figura 4 - Placa CCD
Autor próprio. 4
 Segue na tabela 2, os resultados de Fe f.
	Tubo 
	pH = 1
	pH = 8
	Acetato de etila
	F ou f
	1 AAS
	3
	-
	3
	F
	2 AAS
	-
	3
	3
	f
	3 PC
	3
	-
	3
	F
	4 PC
	-
	3
	3
	F
 O AAS em pH 1, está na fase oleosa (molecular).
 O AAS em pH 8, está na fase aquosa (iônica).
 O PC em pH 1, está na fase oleosa (molecular).
 O PC em pH 8, está na fase oleosa (molecular).
 Cálculos:
 Ácido: 
 Base: 
 Resultados:
 AAS pH 1: 
 
 Porcentagem de ionização é 0,31 em pH 1 estará ionizado 0,31% do AAS.
Efetuando o mesmo procedimento do cálculo usado acima com o pH 8 do AAS encontramos o resultado de 99,99%. Já o paracetamol encontramos a ionização em pH 1 (resultado) e pH 8 (resultado). 
AULA 2 - Roteiro 1
Título da aula: Caracterização físico-química de fármacos e o método de recristalização.
 Foi colocada uma ponta da espátula de uma substância a ser analisada em um tudo de ensaio.
 Com auxílio de uma pipeta Pasteur, foi adicionado 0,5 mL de água destilada a frio, o intuito era usar menor quantidade de água até a solubilidade da substância.
 A tabela 3, mostra o resultado de cada experimento. Sendo assim possível uma anotação para cada resultado.
	Tubo 
	Substância 
	Solvente 
	Solubilidade 
	1
	AAS
	
	Solubilizou com 5 mL em banho maria 70°C.
	2
	AAS
	
	Solubilizou com 1,5 mL a frio.
	3
	AAS
	
	Solubilizou com 2 mL a frio.
	4
	AAS
	
	Solubilizou com 2,5 mL a frio.
	5
	AS
	
	Solubilizou com 4,5 mL em banho maria a 70°C.
	6
	AS
	
	Solubilizou com 0,5 mL a frio.
	7
	AS
	
	Solubilizou com 0,5 mL a frio.
	8
	AS
	
	Solubilizou a 3 mL em banho maria a 70°C.
 Resultado do teste de solubilidade, nota-se que o AAS é mais solúvel em etanol e o AS em etanol e éter etílico. Nesse experimento houve uma pequena cristalização nos tubos 1, 3, 5, 7 e 8.
 A tabela 4, mostra o ponto de fusão do ácido acetilsalicílico, ácido salicílico e paracetamol.
	
	AAS
	AS
	PC
	Teórico
	135°
	159°
	169°
	Experimental 
	129°
	160°
	169°
 O ponto de fusão pode ter algumas divergências, algumas das principais podem ser: força intermoleculares, quando a atração entre as moléculas é menor.
AULA 3 - Roteiro 1
Título da aula: Extração e Quantificação de paracetamol – Um método farmacopeico.
 Pesou-se 10 comprimidos do paracetamol 750 mg, laboratório CIMED, F:01/2022 e V:01/2024, LOTE 2202312.
Figura 5 - Pesagem do Paracetamol em comprimidos
Autor próprio. 5
 Calculando a massa , foi separado 0,5g desses comprimidos já macerado, solubilizou em 20 mL de acetona. Logo em seguido levado para um aquecedor.
 Cálculo da média:
 Análise: o ponto de fusão do paracetamol encontra-se na tabela 4, da aula 2 – roteiro 1.
 Teste do cloreto de ferro III. Adicionando 3 gotas do cloreto férrico 1%.
Figura 6 – Teste do Cloreto de Ferro III
Autor próprio. 6
 Na imagem acima mostra a presença positiva do teste de identificação do paracetamol.
AULA 3 - Roteiro 2
Título da aula: Síntese do succinilsulfatiazol.
 Pesou-se 0,5g de sulfatiazol e transferiu para um balão de fundo redondo de 50,0 mL acoplado a um condensador de refluxo. Adicionou-se 30,0 mL de etanol anidro e refluxar por 5 minutos, então adicionou excesso de anidrido succínico e refluxar por 45 minutos.
Figura 7 - Condensador de refluxo.
Autor próprio. 7
 Esperou esfriar em temperatura ambiente até a cristalização.
Figura 8 - Solução não cristalizada
Autor próprio. 8
 Nesse experimento não obtemos um resultado, pois mesmo esperando em temperatura ambiente e logo adicionado em uma bacia com cubos de gelo não foi possível a formação de cristais.
AULA 4 - Roteiro 1
Título da aula: Síntese da urotropina.
 Adicionou-se 25 mL de formaldeído e 20 mL de hidróxido de amônio ao frasco. adaptar Rolhas com tubo de vidro ou juntas esmerilhadas e tubos de conexão. Adicionou o sistema ao banho-maria. 
Figura 9 - Síntese da urotropina
Autor próprio. 9
 O experimento não foi concluído. Começou formar cristais. Mas, devido o tempo de espera não foi possível ver o resultado total do experimento.
REFERÊNCIAS
GIRALDELIS, Ana Ligia Giraldelis. Coeficiente de partição. Disponível em:https://fluxodeinformacao.com/biblioteca/artigo/read/117972-o-que-e-o-coeficiente-de-particao-oleo-agua. Acesso em: 11 de novembro de 2022.
HILÁRIO, Flaviane Francisco Hilário. Ácido e Base. Disponível em: http://professor.ufop.br/sites/default/files/flaviane/files/aula_4.pdf. Acesso em: 12 de novembro de 2022.
FRANCICO, São Francisco. Recristalização. Disponível em: https://www.portalsaofrancisco.com.br/quimica/recristalizacao#google_vignette. Acesso em: 13 de novembro de 2022.