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Docente: DOUGLAS MELO 
Discentes: Danielle de Souza Brito
 Miriam de Jesus Neves
 Vitoria Bispo doS Santos
 Vitoria Pereira Ribeiro 
ENSAIOS DE PUREZA
INTRODUÇÃO
A presença de impurezas elementares em medicamentos normalmente está associada à sua presença na matéria-prima e/ou ao próprio processo de produção do medicamento. (LEWEN, 2011; USP, 2017a).
Com isso, alguns órgãos como a Agência Nacional de Vigilância Sanitária no Brasil, a Farmacopeia Norte Americana no âmbito internacional, descrevem legislações para garantir a qualidade dos medicamentos a serem produzidos.
INTRODUÇÃO
As impurezas inorgânicas são, geralmente, decorrentes do processamento da matéria-prima ou produto, e os ensaios de pureza são associados com a frequência (abundância) e/ou relevância do contaminante.
As impurezas orgânicas em insumos farmacêuticos decorrem de variadas formas de contaminação. Basicamente, podem ser divididas em intrínsecas ou extrínsecas.
Os ensaios de pureza são ensaios seletivos, qualitativos, quantitativos para fazer a investigação de um medicamento.
DESENVOLVIMENTO
MÉTODOS GERAIS
Fonte: Controle físico-químico de qualidade de medicamentos 
ENSAIOS QUANTITATIVOS
O método quantitativo é conclusivo, e tem como objetivo quantificar o problema e entender a dimensão dele.
Teor de umidade (aquametris)
Determinar a quantidade de água em uma determina substância.
 Método gravimétrico 
Visar a porcentagem do peso da amostra correspondente a água.
Dessecardor
Método volumétrico (karl ficher)
Baseia-se na reação quantitativa entre água e reagente de Karl Fischer (solução anidra de iodo e dióxido de enxofre dissolvidos em piridina e metanol). 
O método pode ser direto (titulação direta) ou indireta (titulação por retorno).
Destilação azeotrópica
Mistura azeotrópica é aquela em que duas ou mais substâncias líquidas se juntam, formando uma nova solução de ponto de ebulição constante. A composição dessa mistura é constante nos estados de vapor e líquido, não sendo possível separá-la por destilação simples.
Teor de substâncias voláteis e não-voláteis
Visa determinar a quantidade de substância volátil de qualquer natureza eliminada nas condições especificadas na monografia. 
Teor de cinzas
Visa a determinar resíduo de sólidos inorgânicos metálicos. 
Teor de cinzas sulfatadas
Visa determinar o resíduo de sólidos inorgânicos metálicos, e a adição de ácido sulfúrico confere maior poder oxidante.
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Teor de cinzas insolúveis e ácido clorídrico 
Visa determinar o resíduo de sólidos inorgânicos metálicos, sendo que a adição de ácido sulfúrico confere maior poder oxidante e a adição de ácido clorídrico elimina interferência de metais como sódio e potássio, cujos sais de cloreto são solúveis.
ENSAIOS SEMIQUANTITATIVOS
O QUE SÃO?
 Um ensaio semiquantitativo é um tipo de análise que fornece informações sobre a quantidade relativa de uma substância em uma amostra, mas não produz uma medida precisa ou exata da concentração. 
ENSAIO SEMIQUANTITATIVOS
Ensaio limites para Cloretos
 
Visa determinar se a amostra ultrapassou o valor máximo de íons Cloreto. 
 
- Reação com Nitrato de Prata 
 
 Cl+ AgNO3 AgCl + NO 3
	O ensaio se baseia na comparação da turbidez observada entre tubos de Nessler com concentração padrão de cloreto e tubo contendo amostra.
O ensaio se baseia na comparação da turbidez observada entre tubos de Nessler com concentração padrão de cloreto e tubo contendo amostra.
ENSAIOS SEMIQUANTITATIVOS
ENSAIO SEMIQUANTITATIVOS
Ensaio limite para sulfatos 
Visa determinar se a amostra ultrapassa um valor máximo permitido de sulfatos; sua determinação baseia-se na reação com cloreto de bário em meio clorídrico. 
	O ensaio baseia-se na comparação da turbidez observada entre tubos de Nessler com concentração padrão de cloreto e tubo contendo amostra.
Danielle (D) - 
Ensaio limite para amônia
ENSAIOS SEMIQUANTITATIVOS
Visa determinar se a amostra ultrapassa um valor máximo permitido de amônia
Ensaio limite para ferro 
Visa determinar se a amostra ultrapassa um valor máximo permitido de íons ferro; sua determinação baseia-se em reações de complexação, tais como com ácido glicólico. 
ENSAIOS SEMIQUANTITATIVOS
Ensaio limite para metais pesados
Baseia-se na reação colorimétrica entre impurezas metálicas e sulfeto, e se esta não ultrapassa os limites especificados em termos de ug de Pb++.
Ensaio limite para arsênio
Baseia-se na conversão de arsênio em arsina (AsH3) por redução com zinco e HCI, que dá cor amarela quando reage com papel de cloreto de mercúrio, ou vermelha em solução de dietilcarbamato de prata.
MÉTODOS ALTERNATIVOS 
	Além dos métodos farmacopéicos, outros podem ser empregados, desde que validados, no controle de qualidade em ensaios de pureza. A pureza da água é facilmente estimada pela sua condutividade iônica.
MÉTODOS INSTRUMENTAIS
Para a determinação de impurezas orgânicas os métodos mais utilizados são :
 
 MÉTODOS DE SEPARAÇÃO 
HPLC: cromatografia liquida 
CCD: cromatografia de camada delgada
 
 MÉTODOS ELETROANALÍTICOS
Potenciometria
Condutometria
CROMATOGRAFIA LIQUIDA 
CROMATOGRAFIA DE CAMADA DELGADA
É uma técnica utilizada na separação dos componentes de uma amostra, os quais se distribuem em duas fases, uma estacionária e a outra móvel.
O objetivo da cromatografia é separar individualmente os diversos constituintes de uma mistura de substâncias seja para identificação, quantificação ou obtenção da substância pura para os mais diversos fins .
Cromatografia de camada delgada, e uma técnica simples e de baixo custo, que pode ser utilizada na avaliação da pureza de uma determinada amostra. Nas placas de CCD pode-se estimar o grau de pureza em função do número de manchas e intensidade delas. 
MÉTODOS ELETROANALÍTICOS
POTENCIOMETRIA E A CONDUTOMETRIA
A potenciometria apresenta, além de boa sensibilidade, a possibilidade de com uso de diferentes eletrodos íon seletivo viabilizar determinação seletiva de diversos íons, em especial de metais pesados.
A condutometria vem sendo utilizada como parâmetro qualitativo de pureza da água e apresenta como principais vantagens o baixo custo e a fácil operação. 
 Fonte: Controle físico-químico de qualidade de medicamentos 
CONSIDERAÇÕES FINAIS 
Portanto, pureza é um dos principais atributos de qualidade de matérias-primas farmacêuticas, a identificação de impurezas pode ajudar a controlar o risco de efeitos adversos de medicamentos. Os ensaios de pureza existem para determinar as impurezas orgânicas e inorgânicas presentes nas amostras. 
REFERÊNCIAS
CSA educacional – Disponível em: https://csaeducacional.com.br/materias/conceitos-basicos-em-cromatografia-liquida-hplc#:~:text=A%20cromatografia%20L%C3%ADquida%20%2F%20HPLC%20%C3%A9,estacion%C3%A1ria%20e%20a%20outra%20m%C3%B3vel.&text=A%20fase%20estacion%C3%A1ria%20pode%20ser,um%20s%C3%B3lido%2C%20ou%20um%20gel.&text=A%20fase%20m%C3%B3vel%20pode%20ser%20l%C3%ADquida%20ou%20gasosa.
MATTIAZZI, P. Desenvolvimento de métodos analíticos para determinação de impurezas em produtos farmacêuticos. Repositório digital UFMS, 3 dez. 2019. Disponível em: http://repositorio.ufsm.br/handle/1/20264. Acesso em: 24 out. 2023.
 
FIEBIG, L. C. Aspectos históricos e técnicos da aplicação das técnicas de espectrometria atômica na análise de impurezas inorgânicas elementares em insumos e produtos da indústria farmacêutica. 7 jun. 2019. Disponível em: http://repositorio.utfpr.edu.br/jspui/handle/1/23727. Acesso em: 24 out. 2023.