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P A D R O N IZ A Ç Ã O D A S O L U Ç Ã O D E H C L P E L O S M É T O D O S D O C A R B O N A T O D E S Ó D IO E B Ó R A X SERVIÇO PÚBLICO FEDERAL UNIVERSIDADE FEDERAL DO PARÁ INSTITUTO DE CIÊNCIAS DA SAÚDE FACULDADE DE FARMÁCIA PADRONIZAÇÃO DA SOLUÇÃO DE HCL PELOS MÉTODOS DO CARBONATO DE SÓDIO E BÓRAX 201707940031 – BIANCA HELENA DOS SANTOS LIMA 201707940004 – GIOVANNA CAROLINNY DINIZ DA SILVA 201707940026 – WANESSA MODESTO COSTA Campus Belém — Junho de 2021 UFPA P A D R O N IZ A Ç Ã O D A S O L U Ç Ã O D E H C L P E L O S M É T O D O S D O C A R B O N A T O D E S Ó D IO E B Ó R A X SERVIÇO PÚBLICO FEDERAL UNIVERSIDADE FEDERAL DO PARÁ INSTITUTO DE CIÊNCIAS DA SAÚDE FACULDADE DE FARMÁCIA PADRONIZAÇÃO DA SOLUÇÃO DE HCL PELOS MÉTODOS DO CARBONATO DE SÓDIO E BÓRAX Relatório apresentado como parte dos critérios de avaliação da Atividade Curricular FAR01030- Química Farmacêutica Experimental I. Turma de Farmácia. Professor: Dr. Antonio S C Carvalho. Campus Belém — Junho de 2021 UFPA RESUMO As titulações tem como princípio a reação entre um analito e um reagente padrão chamado de titulante. Quando temos uma titulação volumétrica, sabemos que está relacionada à medida de volume de uma determinada solução necessária para reagir com o analito. Na volumetria realizamos a medida de um volume que foi utilizado para reagir com uma amostra (analito). Com esse volume é possível calcular a quantidade de analito, visto que se trata de uma reação estequiométrica conhecida. O principal meio de realizar esta análise é através da titulação, que consiste em adicionar uma solução padrão, com auxílio de bureta, a uma solução que contém o analito, até que estes estejam em equilíbrio. Foram realizados dois processos de titulação para padronizar uma solução de HCl, utilizando os métodos do carbonato de sódio e Bórax. A partir dos dados analisados e aplicados à estatística é possível inferir que os dois métodos são eficazes para a padronização da solução de HCl. Palavras chaves: volumetria de neutralização; carbonato de sódio, bórax. SUMÁRIO RESUMO 1. INTRODUÇÃO .................................................................................................................... 5 2. REFERENCIAL TEÓRICO ............................................................................................... 5 ANÁLISE VOLUMÉTRICA E PADRONIZAÇÃO ......................................................... 6 PONTO DE EQUIVALÊNCIA ........................................................................................... 6 3. OBJETIVOS ......................................................................................................................... 7 3.1. OBJETIVO GERAL ...................................................................................................... 7 3.2. OBJETIVOS ESPECÍFICOS ....................................................................................... 7 4. PARTE EXPERIMENTAL ................................................................................................. 7 MATERIAIS E EQUIPAMENTOS .................................................................................... 7 ROTEIRO DE PRÁTICA .................................................................................................... 7 5. RESULTADOS E DISCUSSÃO ......................................................................................... 9 6. CONCLUSÃO ..................................................................................................................... 12 REFERÊNCIAS ..................................................................................................................... 13 1. INTRODUÇÃO As titulações tem como princípio a reação entre um analito e um reagente padrão chamado de titulante. Quando temos uma titulação volumétrica, sabemos que está relacionada à medida de volume de uma determinada solução necessária para reagir com o analito. A volumetria é considerada um método de análise primária, consistindo em uma técnica analítica baseada na medição desse volume gasto. Tais reações devem satisfazer algumas condições como ter estequiometria bem definida e ser possível identificar seu ponto final por meio de um indicador (SKOOG, 2006). Nas reações de titulação, as soluções titulantes normalmente são conhecidas como solução padrão, cuja concentração é conhecida e são formadas por padrões primários. No caso em questão, o titulante (HCl) não é um padrão primário e por isso é necessário realizar o processo de padronização. O ácido clorídrico consiste em um ácido inorgânico forte e costuma ser utilizado em reações de neutralização para determinar analitos que apresentam propriedade alcalina, e assume um caráter de padrão secundário quando passa pelo processo de padronização. Trata-se de um gás incolor, ou levemente amarelado, com peso molecular de 36,5 g/mol e é obtido facilmente nas indústrias por diferentes processos. Entre as suas principais aplicações estão a desmineralização da água, na indústria de petróleo e até mesmo na decapagem de alguns metais. Também costuma ser empregado na indústria de tintas e corantes e em alguns processos das indústrias alimentícias (TOLENTINO, 2014). 2. REFERENCIAL TEÓRICO As reações químicas costumam ser analisadas por meio de mudanças quali e quantitativas, as quais permitem identificar uma determinada substância em estudo. Na área da saúde, por exemplo, temos a aplicação de resultados analíticos em diagnósticos clínicos, por meio das análises de diversos materiais (VASCONCELOS, 2019). Para as análises quantitativas, existem diversos métodos que podem ser empregados para realizar a medida como o Método Volumétrico, cujo processo principal se dá por meio da titulação. ANÁLISE VOLUMÉTRICA E PADRONIZAÇÃO Na volumetria realizamos a medida de um volume que foi utilizado para reagir com uma amostra (analito). Com esse volume é possível calcular a quantidade de analito, visto que se trata de uma reação estequiométrica conhecida. O principal meio de realizar esta análise é através da titulação, que consiste em adicionar uma solução padrão, com auxílio de bureta, a uma solução que contém o analito, até que estes estejam em equilíbrio. Quando temos então uma solução cuja composição não é de um padrão primário, procede-se à padronização, como por exemplo, a solução de HCl. Neste caso, é realizada uma titulação de um determinado peso de um padrão primário (como o Carbonato de Sódio ou Borax) com a solução de ácido clorídrico. A padronização é um processo que consiste em titular uma solução de padrão primário presente em um erlenmeyrer, com a solução que se deseja padronizar (através do seu gotejamento utilizando uma bureta). Através desta reação é possível determinar o ponto final da padronização, conhecido também como ponto de equivalência, pela observação de uma mudança, geralmente visual, com o auxílio de indicadores. Este ponto final, refere-se ao momento da titulação onde se atinge a equilíbrio entre a quantidade de solução padrão e analito (SKOOG, 2006; VASCONCELOS, 2019). PONTO DE EQUIVALÊNCIA É o ponto que determina quando a quantidade de titulante adicionada é exata para que a reação estequiométrica com o analito ocorresse, sendo o objetivo de uma titulação a sua determinação. Contudo, nos experimentos, é difícil determiná-lo, e por isso a mudança observada representa o ponto final, que tende a ser próximo e é identificado pelas alterações que ocorrem, sendo a mais comumna volumetria a mudança de cor do meio. Por conta desta diferença entre o ponto de equivalência e o ponto de viragem, é importante calcular o erro de titulação, para observar se essa diferença foi ou não significativa. 3. OBJETIVOS 3.1. OBJETIVO GERAL Descrever as diferenças entre dois métodos de padronização do HCl utilizando padrões primários diferentes, a fim de determinar a concentração real do titulante. 3.2. OBJETIVOS ESPECÍFICOS Descrever o roteiro da prática relacionada ao problema apresentado; propor as reações e cálculos relacionadas. Realizar o tratamento estatístico e discutir os resultados obtidos 4. PARTE EXPERIMENTAL MATERIAIS E EQUIPAMENTOS - Balança analítica - Capela - Bureta - Suporte vertical - Garra - Pipeta volumétrica - Balão volumétrico - Béquer - Erlenmeyer - Espátula - HCl - Carbonato de Sódio e Borax ROTEIRO DE PRÁTICA Foram realizados dois processos de titulação para padronizar uma solução de HCl, utilizando os métodos do carbonato de sódio e Bórax. Preparo da solução de HCl: Primeiramente foram realizados os cálculos para identificar a quantidade (volume) de HCl que seria necessário para produzir a solução 0,2 mol, tendo por base sua massa molar, densidade e pureza: 1- 35,6 g ------------- 1 mol HCl x g ------------- 0,2 mols HCl x= 7,3 g 2- Temos que a densidade é igual a 1,19 g/cm3 d= m/v → 1,19 = 7,3 / v → V= 7,3/1,19 = 6,14 mL 3- Fazendo a correção para pureza, temos: 6,14 mL ------------- 37% x mL ------------- 100% x= 16,6 mL HCl Após o cálculo, em uma capela, foi realizado o preparo da solução de HCl, utilizando uma pipeta volumétrica para obter o volume de ácido necessário. Em um balão volumétrico contendo parte da água destilada para preparar 1L de solução foi adicionado o HCl e posteriormente seu volume foi preenchido até aferição do menisco, seguido de homogeneização. Em seguida, a solução de HCl preparada anteriormente foi transferida para a bureta até completar seu volume. Deve-se atentar para remover quaisquer bolhas de ar que possam estar presentes no aparelho, abrindo a torneira para removê-las, se necessário, e assim iniciar a titulação do analito. - Método do carbonato de sódio: Para prosseguir a titulação foi realizada a pesagem da massa de carbonato de sódio Na2CO3, em torno de 0,15 g para cada uma das amostras a serem preparadas. Ao final de cada pesagem foi anotado o valor correspondente ao mostrado na balança analítica. Após isso, adicionou-se um volume de água destilada para solubilizar o sal e algumas gotas do indicador alaranjado de metila (de 3 a 5 gotas), podendo notar a coloração inicial da solução amarela/levemente alaranjada. O analito foi então titulado, gotejando a solução ácida ao mesmo tempo em que o erlenmeyer é agitado com movimento circular. Ao observar o início da mudança de coloração é recomendável titular gota a gota lentamente para evitar ultrapassar o ponto de viragem correto. O surgimento de uma cor vermelha indica que o ponto final da titulação foi alcançado. Logo após isso, o volume gasto da solução de HCl deve ser anotado para realizar os cálculos. - Método do Bórax: primeiramente, a massa de bórax (cerca de 0,7 g) deve ser pesada em balança analítica, previamente tarada, e os valores exatos devem ser anotados. Após pesar, será adicionado cerca de 25 mL de água destilada para dissolver o bórax e nesta solução 3 gotas do indicador vermelho de metila com aparecimento de coloração esverdeada. Posteriormente, deve ser preenchida novamente a bureta com solução de HCl, observando possíveis surgimentos de bolha, a fim de evita-los. Em seguida, proceder a titulação do bórax até mudança de coloração para azul arroxeado e registrar o volume de HCl gasto para o procedimento. A titulação será então realizada para diferentes amostras como demonstrado no quadro. 5. RESULTADOS E DISCUSSÃO A partir dos resultados obtidos do volume gasto na titulação de cada método foi calculado a média e desvio padrão dos mesmos. Método do Carbonato de Sódio Método do Bórax Massa (g) Volume gasto Massa (g) Volume gasto Média 0,14092 13,445 0,67805 18,145 Desvio padrão 0,049706803 4,711714125 0,238455606 6,374186223 Após isso, foram calculadas as concentrações reais do HCl com base em cada método utilizado, partindo dos princípios estequiométricos de cada reação envolvida como vemos abaixo. Reação 1: descreve a reação que ocorre no método do carbonato de sódio Reação 2: descreve a reação que ocorre no método do bórax Método do carbonato de sódio MM = (105,98 g/mol) m (g Na2CO3) n Na2CO3 M real HCl f V (mL HCl) 0 0 0 0 0,05 0,1502 0,0028 0,1915 0,9575 14,8 0,1486 0,0028 0,1921 0,9603 14,6 0,1612 0,003 0,2014 1,0072 15,1 0,1597 0,003 0,1983 0,9913 15,2 0,1566 0,003 0,197 0,985 15 0,1557 0,0029 0,1972 0,9859 14,9 0,1569 0,003 0,2014 1,007 14,7 0,1624 0,0031 0,2003 1,0015 15,3 0,1579 0,003 0,2013 1,0066 14,8 0,14092 0,0027 0,178 0,8902 13,445 Média 0,0497068 0,0009 0,0627 0,3133 4,7117 Desvio Padrão Método do Bórax (MM= 381,37 g/mol) m (g Na2B4O7.10 H2O) n Na2B4O7.10 H2O M real HCl f V (mL HCl) 0 0 0 0 0,05 0,7521 0,0039 0,1953 0,9763 20,2 0,7344 0,0039 0,1945 0,9726 19,8 0,7661 0,004 0,1922 0,9612 20,9 0,7599 0,004 0,2013 1,0063 19,8 0,7458 0,0039 0,1946 0,9729 20,1 0,7579 0,004 0,2007 1,0037 19,8 0,7663 0,004 0,1914 0,9568 21 0,7547 0,004 0,1969 0,9845 20,1 0,7433 0,0039 0,1979 0,9894 19,7 0,6781 0,0036 0,1765 0,8824 18,145 Média 0,2385 0,0013 0,0621 0,3105 6,3742 Desvio Padrão Observamos que a concentração real de HCl realizada a partir das médias dos valores obtidos estaria em torno de 0,1765 – 0,178. Teste-t: duas amostras presumindo variâncias diferentes Carbonato de sódio Bórax Média 0,178048 0,176474 Variância 0,003927 0,003855 Observações 10 10 Hipótese da diferença de média 0 gl 18 Stat t 0,056418 P(T<=t) uni-caudal 0,477815 t crítico uni-caudal 1,734064 P(T<=t) bi-caudal 0,95563 t crítico bi-caudal 2,100922 Pela análise do teste T vemos que os métodos de padronização não são significativamente diferentes pois o valor de P bicaudal apresenta valor superior a 0,05. 6. CONCLUSÃO A partir dos dados analisados e aplicados à estatística é possível inferir que os dois métodos são eficazes para a padronização da solução de HCl. Além disso, o teste T indica que a variância apresentada não é significativa, contudo, o método do Carbonato de Sódio apresenta leve tendência a melhor eficácia. REFERÊNCIAS TOLENTINO, Nathalia MC; FOREZI, Luana SM. Ácido Clorídrico (CAS No. 7647-01-0). Revista Virtual de Química, v. 6, n. 4, p. 1130-1138, 2014. DE ANDRADE, João Carlos. Química analítica básica: volumetria de neutralização-conceitos e curvas de titulação. Revista Chemkeys, v. 2, p. e020002-e020002, 2020. SKOOG, D. A. Fundamentos da Química Analítica. 8 ed. São Paulo: Cengage Learning, 2006. VASCONCELOS, Nadja Maria Sales de. Fundamentos de Química Analítica Quantitativa. 2. ed. Fortaleza: Uece, 2019. 196 p.
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