MEV_Aula2

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Curso: Técnicas Experimentais I
Profa. Hermínia V. S. Pessoni
MICROSCOPIA ELETRÔNICA DE 
VARREDURA (MEV)
Aula 2
Componentes de um MEV
Visão Geral
Interação dos elétrons com a matéria
POSSÍVEIS FENÔMENOS – INTERAÇÃO 
DOS ELÉTRONS COM A SUPERFÍCIE
• Raios X Bremsstrahlung
• Raios X característicos
• Elétrons Auger
• Elétrons Retroespalhados
• Elétrons Secundários
• Catodoluminescência
A formação de imagens no MEV é
dependente da aquisição de sinais
produzidos a partir da interação do feixe
de elétrons e os espécimes em análise.
Formação da 
imagem
Espalhamento dos elétrons por átomos
λ – livre caminho médio
σ - seção de choque
N – densidade de partículas
Espalhamento elástico
Espalhamento de Rutherford
Espalhamento elástico
Quanto maior a
energia do feixe
incidente menor
a probabilidade
de interagir com
o alvo.
Espalhamento elástico
Espalhamento de Rutherford
Quanto maior o número atômico Z do alvo maior a probabilidade
de ocorrer espalhamentos elásticos e menor o livre caminho
médio.
OBS: λ aqui é livre caminho médio
e não comprimento de onda.
Espalhamento inelástico
Todos os demais eventos de interação do elétron 
com a matéria são resultantes de espalhamentos 
inelásticos (Ex: produção de raios X de frenagem e 
característicos, elétrons Auger, etc.)
Espalhamento inelástico
Espalhamento dos elétrons por átomos
A maioria dos elétrons é
paralisada dentro do sólido,
mas alguns voltam à
superfície e deixam a
amostra.
O volume dentro do qual
cerca de 95% dos elétrons
primários são levados ao
repouso é geralmente
chamado de volume de
interação.
Volume de interação
Espalhamento dos elétrons por átomos
O espalhamento inelástico, que causa a redução da velocidade, é mais intenso para materiais 
com elevado Z do que para materiais com baixo Z, por isso o volume de interação é menor.
F
OBS: Vimos que o livre caminho médio também é menor para maiores Z em relação a espalhamento elástico.
OBS: Quanto maior Z 
mais espalhamento irá 
ocorrer, seja elástico ou 
inelástico.
Espalhamento dos elétrons por átomos
Quanto maior a energia do feixe
incidente menor a probabilidade
de interagir com o alvo.
Maior o livre caminho médio e
maior o volume de interação.
Maior a “Profundidade de
penetração dos elétrons”
Interação dos elétrons com a matéria
Possíveis fenômenos – espalhamentos 
elásticos e inelásticos
• Raios X Bremsstrahlung
• Raios X característicos
• Produção de Elétrons Auger
• Elétrons Retroespalhados
• Elétrons Secundários
• Catodoluminescência
A formação de imagens no MEV é
dependente da aquisição de sinais
produzidos a partir da interação do feixe
de elétrons e os espécimes em análise.
Formação da 
imagem
Interação dos elétrons com a matéria
Como resultado das interações elásticas e pouco inelásticas,
os elétrons do feixe primário podem se tornar um elétron
retroespalhado (ERE), em geral de alta energia (> 50 eV),
com energia máxima igual a energia do elétron primário.
São provenientes de uma região de maior profundidade na
amostra, cerca de 100 nm.
Tem-se também a ocorrência de ionização, com a produção
de elétrons em todo o volume de interação. Os elétrons
produzidos deixam o material com uma energia média de 2
a 5 eV. Esses elétrons são chamados de elétrons
secundários e são provenientes de uma região de muito
pouca profundidade, cerca de 1 nm para os metais e 10 nm
para o carbono.
RETROESPALHADOS
SECUNDÁRIOS
Interação elétrons com a matéria
Elétrons Retroespalhados
São elétrons que faziam parte do
feixe incidente.
Saem pela superfície da amostra com
energias superiores a 50 eV podendo
se apresentar com máximo valor de
energia da energia incidente.
Quanto maior Z mais elétrons
retroespalhados serão gerados.
OBS: Lembrando que a ordem de
energia do feixe incidente é de keV
Elétrons Secundários
OBS: São mais numerosos que os 
elétrons retroespalhados.
Elétrons secundários (ES) são elétrons que
são ejetados de átomos da amostra devido
a interações inelásticas dos elétrons
energéticos do feixe primário com elétrons
pouco energéticos da banda de condução
nos metais ou de valência nos
semicondutores e isolantes.
A maior parte dos elétrons secundários são provenientes de
uma região de muito pouca profundidade, cerca de 1 nm para
os metais e 10 nm para o carbono por exemplo.
Os elétrons secundários, cuja energia
cinética é inferior a 50 eV, são elétrons dos
orbitais externos dos átomos que são
ejetados por interações devido aos
elétrons incidentes.
O espalhamento inelástico, que causa a redução da
velocidade, é mais intenso para materiais com elevado Z
do que para materiais com baixo Z.
As interações elétron-amostra
produzem elétrons secundários
em todo o volume de interação
mas somente aqueles que são
gerados bem próximos a
superfície é que escaparão da
amostra e irão contribuir com
melhor resolução para o sinal.
Elétrons Secundários
Elétrons Retroespalhados e Secundários
Elétrons retroespalhados são mais prováveis de
ocorrer quanto maior o número atômico Z.
A quantidade de Elétrons secundários não tem uma
dependência direta com o número atômico Z.
OBS: Materiais com números atômicos Z maiores promovem mais espalhamento, porém não resulta em maior
quantidade de elétrons secundários saindo da amostra. A energia deles nem sempre é suficiente para vencer a função
trabalho da superfície do material.
Espalhamento inelástico
Produção de Elétrons Auger
Emissão de Raios X característicos
Espalhamento inelásticoEmissão de Raios X característicos
Espectro de elétrons espalhados detectados
OBS: Elétrons Auger aparecem
em regiões específicas de
energia pelo modo como são
produzidos.
Energia dos retroespalhados
é limitada ao valor da
energia do feixe incidente.Não existe um limite
inferior de energia dos
elétrons secundários.
Espectro de elétrons espalhados detectados
O elevado pico em torno dos elétrons primários é devido ao espalhamento Rutherford e este processo aumenta 
com o aumento do número atômico Z. Portanto, os elétrons retroespalhados emitidos pela amostra refletem o 
valor médio de Z do material: este é o mais importante mecanismo de contraste dos ERE. 
Detectores
Detector de Elétrons Retroespalhados Detector de Elétrons Secundários
Detectores
OBS: Nem todos os elétrons que
saem pela superfície são
possíveis de serem coletados
pelos detectores, o restante é
considerado absorvido.
Detector – Elétrons secundários (ES)
Detector de Elétrons Secundários
O detetor mais usado na microscopia
eletrônica de varredura é o detetor do tipo
Everhart-Thornley (ET). O detetor é formado
pelo cintilador, tubo de luz e a
fotomultiplicadora. O detetor é isolado
eletricamente do resto do microscópio e
possui na sua frente uma grade com potencial
de ~ +300 eV.
Os elétrons secundários (< 50 eV) são atraídos
por esta grade carregada positivamente. Este
sistema permite coletar com muita eficiência
os elétrons secundários provenientes da
amostra, defletindo a direção dos mesmos em
direção ao detector.
Detector - ESOs elétrons são então acelerados por uma 
diferença de potencial da ordem de kV entre a 
grade e o cintilador.
Quando atingem o cintilador luz é produzida e 
transportada até a fotomultiplicadora pelo 
Guia de Luz. 
Detector - ES
A luz ao atingir a
fotomultiplicadora cria um
cascata de elétrons gerando
um sinal que é amplificado
até 108 vezes.
Detector - ES
Lateral detector
Arranjo onde o detector de ES
é colocado entre as lentes
objetivas e a amostra.
Detector - ES
In-lens detector - arranjo onde o detector de ES é colocado acima das lentes objetivas
Detector - ES
Detector - ERE
Detector de Estado-Sólido
DETECTOR DE CINTILADOR (Detector Robinson)
Tem um princípio de funcionamento semelhante aos
detectores Evehart-Thornley, isto é, consistem de uma
tela fluorescente, um tubo de luz e uma
fotomultiplicadora.
DETECTOR DE ESTADO SÓLIDO
Consistem de uma junção P-N que fica entre a lente final
e a amostra, portanto na posição da trajetória dos ERE
para aumentar a eficiênciada coleta. Esses elétrons ao
penetrarem no detector, geram pares elétron-buraco e
gerando um fluxo de corrente, que é amplificado e
tratado de forma adequada para produzir a imagem.
Detector - ERE
Formação da Imagem
Formação da Imagem
Os elétrons secundários são usados ​​principalmente
para contraste topográfico no MEV, ou seja, para a
visualização da textura e rugosidade da superfície.
Formação da Imagem - ES
Os elétrons secundários que são impedidos de
alcançar o detector devido a topografia da
amostra gerarão sombras ou serão mais
escuros em contraste do que as regiões que
têm um caminho de elétrons desobstruído para
o detector
OBS: A imagem formada por MEV é uma
imagem 2D, portanto não trás informações reais
de topografia, mas o constante de sombra e luz
permite dar informações qualitativas sobre a
superfície.
Formação da Imagem - ES
Elétrons incidentes de baixa
tensão gerarão elétrons
secundários da região da
própria superfície, que
revelarão informações mais
detalhadas sobre a estrutura
da superfície da amostra
Formação da Imagem - ES
Imagens de MEV de superfície de pastilhas cerâmicas de ZnO:Co
Resolução Espacial
Para os sinais gerados em regiões mais
superficiais da amostra a resolução para
imagem é melhor (menor) pois o sinal
vem de uma região cuja propagação
lateral dos elétrons se aproxima do
diâmetro do feixe (resolução espacial
menor).
Portanto, o sinal que fornece a melhor
resolução é o dos elétrons secundários,
por esse motivo são os responsáveis
pelas informações sobre a superfície
correlacionadas à topografia.
Recordando: O feixe que atinge a amostra 
tem diâmetro da ordem de 1 – 10 nm
Elétrons secundários
Elétrons retroespalhados
Raios X são gerados 
em profundidades 
da ordem de alguns 
micrômetros.
Resolução Espacial
Considerando a formação e colimação do feixe através
da coluna “óptica”, para que se possa obter um feixe de
elétrons com o mínimo diâmetro e com brilho, é
necessário que se tenha uma elevada voltagem de
aceleração do feixe primário.
Entretanto, na condição de alta voltagem, como
resultado do processo de detecção dos elétrons
secundários, o sinal detectado de ES contém também
elétrons retroespalhados que irão influenciar
negativamente na resolução espacial. Esta influência será
maior quanto maior for a voltagem do feixe. Sob essas
circunstâncias a redução do kV , entre 20 - 25 kV, pode
ser benéfica pois irá diminuir o volume de interação.
Influência da Voltagem
As imagens tiradas abaixo de 1 kV forneceram mais detalhes de superfície do que as de 20 kV. A resolução da 
superfície é perdida em altas tensões de aceleração e a superfície das esferas parece lisa. Isso ocorre porque 
que com altas tensões o detector de ES acaba detectando ERE em quantidade.
O rendimento de retroespalhamento, definido
como a porcentagem de elétrons incidentes
que são reemitidos pela amostra, é
dependente do número atômico da amostra,
proporcionando contraste de número atômico
nas imagens de MEV.
Formação da Imagem - ERE
A resolução lateral de uma imagem BSE é
consideravelmente pior (1,0 μm) do que para
uma imagem de elétrons secundários (10 nm).
Mas com uma largura de profundidade de
escape bastante grande, os BSEs carregam
informações sobre recursos que estão
profundamente abaixo da superfície.
Formação da Imagem – ES e ERE
Regiões com números atômicos maiores
vão aparentar mais claras em imagens de
ERE porque espalham mais eficientemente
os elétrons do feixe primário gerando mais
ERE.
Formação da Imagem – ES e ERE
Formação da Imagem – ES e ERE
A redução na energia do feixe original permite uma melhor resolução pois a quantidade de ERE 
detectados pelo detector de ES é menor e a resolução espacial dos ES é melhor (menor).
Informações Cristalográficas via MEV
Quanto mais o feixe primário penetra, menos
provável é que os elétrons retroespalhados
escapem e, portanto, menor é o coeficiente de
elétrons retroespalhados.
O coeficiente de elétrons retroespalhados (ERE)
depende da orientação de um cristal em relação
ao feixe incidente. Este efeito. conhecido como
canal de elétrons, surge dos efeitos da difração
na profundidade de penetração do feixe
primário no corpo de prova.
Material policristalino
com cristais orientados
em várias direções.
Catodoluminescência
A catodoluminescência (CL) varia em cor e intensidade em função da composição de
muitos minerais e em semicondutores como o arseneto de gálio (GaAs).
Consequentemente, este modo de imagem é de particular importância nestes campos de
aplicação
Emissão de luz na região do visível por uma
amostra previamente “bombardeada” por
elétrons acelerados.
Semelhante ao detector 
ET mas sem o cintilador
Catodoluminescência
Catodoluminescência
Catodoluminescência
Preparação da amostra para MEV
Carbon tapeSample holder - stubs
Conductive paint (silver)
Em geral as amostras precisam ter uma dimensão 
considerável para serem coladas em uma base.
Preparação da amostra para MEV
Dehydration and Air Drying
O vácuo do microscópio impede 
a observação direta de amostras 
hidratadas, em particular de 
materiais biológicos, que devem 
ser previamente estabilizados e 
desidratados. 
Liofilização ou criodessecação, é um processo de desidratação à baixa temperatura que envolve 
o alto resfriamento do produto, a redução da pressão e a remoção da água por sublimação.
Preparação da amostra para MEV
Freeze Drying
Preparação da amostra para MEV
Critical Point Drying
O dióxido de carbono líquido é então aquecido com pressão controlada até que sua temperatura
vai além do ponto crítico, momento em que a pressão pode ser gradualmente liberada, permitindo
que o gás escape, deixando um produto seco.
Preparação da amostra para MEV
Com tensão 
superficial
sem tensão 
superficial
Densidades da fase líquida e fase vapor torna-se igual em ponto crítico de secagem. 
Preparação da amostra para MEV
Critical Point Drying
Estruturas de uma pulga deterioradas 
devido ao processo de secagem. 
Estruturas de uma pulga preservadas 
devido ao processo de secagem CPD. 
Preparação da amostra para MEV
Metal Coating
Objetivo: Evitar fenômeno de acúmulo de carga
Preparação da amostra para MEV
Amostras BiológicasSolvente empregado para reduzir as 
forças de alta tensão superficial.
Preparação da amostra para MEV
Nem tudo que se vê é do jeito que é visto!!!
Em microscopia eletrônica de varredura....
A imagem é uma reconstrução da
realidade com base nos sinais
detectados!!!
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