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24/08/2020 1 Química Analítica Gravimetria e volumetria de neutralização Prof. Dr. Carlos Roberto da Silva Júnior ✓ Unidade de Ensino: 03 – Gravimetria e volumetria de neutralização ✓ Competência da Unidade: Conhecer os aspectos fundamentais da análise química quantitativa e desenvolver um senso analítico no estudante ✓ Resumo: Análise gravimétrica. Análise volumétrica. Volumetria de neutralização. ✓ Palavras-chave: reações ácido-base, neutralização, gravimetria, volumetria, volumetria de neutralização, aplicações da volumetria de neutralização ✓ Título da Teleaula: Gravimetria e volumetria de neutralização ✓ Teleaula nº: 03 Contextualização ✓ Na natureza, os compostos químicos e moléculas são encontrados puros? ✓ Como é possível determinar a pureza de uma determinada substância química? ✓ O que são análises gravimétricas? ✓ Por que utilizamos análises gravimétricas? ✓ Quais são as vantagens e desvantagens de uma análise gravimétrica? Contextualização ✓ O que são análises volumétricas? Quais são as suas principais aplicações? ✓ Quais são as vantagens e desvantagens das análises gravimétricas? ✓ O que é a volumetria de neutralização? ✓ Qual é a aplicação da volumetria de neutralização? ✓ Como é realizada a volumetria de neutralização? Conhecimentos prévios ✓ Leitura prévia da Unidade 03 – Gravimetria e volumetria de neutralização ✓ Unidades 01 e 02 ✓ Medidas de massa e seleção de volumes ✓ Gravimetria ✓ Volumetria ✓ Reações ácido-base ✓ Equilíbrio ácido-base Análise gravimétrica 1 2 3 4 5 6 24/08/2020 2 Gravimetria ✓ É uma técnica analítica quantitativa cujo processo envolve a separação e pesagem de um elemento na forma mais pura possível ✓ Esse elemento é então utilizado para calcular a quantidade de analito presente na amostra original ✓ Ela engloba uma variedade de métodos quantitativos que se baseiam na determinação da massa de um composto puro, estável e de estequiometria definida, ao qual o analito está quimicamente relacionado Gravimetria por precipitação ✓ Preparo da solução ✓ Precipitação ✓ Digestão ✓ Filtração ✓ Lavagem ✓ Secagem ou calcinação ✓ Pesagem SCHRODER, C. H. K.. Química Analítica. Londrina: Editora e Distribuidora S.A, 2018. p. 112 Formação de um precipitado ✓ Nucleação ✓ Crescimento de partícula ✓ Supersaturação Contaminação de precipitados Contaminação de precipitados ✓ Inclusões ✓ Oclusões ✓ Absorção ✓ Adsorção 7 8 9 10 11 12 24/08/2020 3 Cálculos gravimétricos Gravimetria Gravimetria ✓ Profissional que atua em um laboratório de análises de solo ✓ Você foi o responsável pela validação de um método para determinar ferro no solo ✓ Seu gerente o questionou sobre o novo método em termos de sensibilidade, seletividade, precisão, praticidade, tempo e custos ✓ Mesmo sem ter os dados da validação em mãos, como você poderia responder a esse questionamento considerando seu conhecimento sobre a técnica? Gravimetria ✓ Balança analítica ✓ Gravimetria: é adequada para amostras cuja concentração do analito supere 1%, mas pode ser, em determinados casos, útil para amostras com concentrações de até 0,1% ✓ Seletividade: é restrita a substâncias inorgânicas ✓ Alta precisão é uma grande ✓ Praticidade e o tempo: talvez sejam as grandes desvantagens da técnica Gravimetria ✓ Esse método não deve ser escolhido quando o resultado tiver de ser obtido rapidamente ou quando um número grande de amostras tiver de ser analisado ✓ Custos dos reagentes e do equipamento são relativamente pequenos ✓ Primeira amostra: ✓ 0,4850 g da amostra, em triplicata ✓ Massas: 0,2480g, 0,2510g e 0,2460g de Fe2O3 Estatística aplicada à química analítica 13 14 15 16 17 18 24/08/2020 4 Análise volumétrica Volumetria ✓ O analito de concentração desconhecida é colocado na forma de uma solução para reagir com outra substância, também na forma de uma solução, porém, com concentração conhecida ✓ É uma técnica simples e muito utilizada em análises químicas quantitativas que determinam a concentração de uma amostra por meio de um volume conhecido de uma solução padronizada ✓ Análise volumétrica ✓ Indicador e ponto final Requisitos ✓ Recipientes de medida calibrados, incluindo balanças, buretas e balões volumétricos ✓ Balanças analíticas capazes de medir massas relativamente pequenas, como as de padrões primários, com grande precisão ✓ Substâncias de pureza conhecida para o preparo de soluções padrão ✓ Indicadores visuais ou métodos instrumentais para detectar o ponto final da reação Volumetria Fonte: <https://bit.ly/2Ysg02J> Classificação dos métodos volumétricos ✓ Volumetria de neutralização ✓ Volumetria de precipitação ✓ Volumetria de complexação ✓ Volumetria de oxirredução Exercícios de fixação – Kahoot 19 20 21 22 23 24 24/08/2020 5 Preparo e padronização de soluções Solução padrão ✓ Padrão primário ✓ Padrão secundário Ponto de equivalência e ponto final das reações Fonte: <https://bit.ly/2QhCEGy> Tipos de titulações ✓ Titulação direta ✓ Titulação de retorno ✓ Titulação de padronização ✓ Titulação gravimétrica Cálculos volumétricos 𝑛𝑡𝑖𝑡𝑢𝑙𝑎𝑛𝑡𝑒 = 𝑉𝑡𝑖𝑡𝑢𝑙𝑎𝑛𝑡𝑒 × 𝐶𝑡𝑖𝑡𝑢𝑙𝑎𝑛𝑡𝑒 𝐶𝑡𝑖𝑡𝑢𝑙𝑎𝑛𝑡𝑒 = 𝑛𝑎𝑛𝑎𝑙𝑖𝑡𝑜 𝑉𝑠𝑜𝑙𝑢çã𝑜 Volumetria 25 26 27 28 29 30 24/08/2020 6 Volumetria ✓ Profissional que atua em um laboratório de análises físico-químicas de solo e precisa realizar o treinamento de um novo colaborador no preparo e padronização de soluções padrão ✓ Amostras de solo para a determinação de acidez trocável, você pediu para o novo analista te acompanhar na realização da análise ✓ Preparo da solução a ser padronizada ✓ Considerando que você precise preparar 500 mL da solução a partir do NaOH, qual a massa de NaOH que você deveria medir? ✓ Solução preparada de NaOH: 0,1083 mol L-1 ✓ Por que é necessário padronizar a solução de NaOH preparada? ✓ A padronização é sempre importante quando estamos realizando uma analise volumétrica com uma solução que não é padrão primário ✓ Quais as características necessárias para uma substancia ser considerada padrão primaria? ✓ Alta pureza, ser de fácil obtenção pelo laboratório e de fácil manipulação pelo analista, ter estabilidade térmica, não ser higroscópica, ser solúvel no meio da reação e massa molar elevada ✓ Por que você adicionou fenolftaleína a solução? ✓ A fenolftaleína é um indicador visual sensível ao pH ✓ Ela muda de cor conforme o pH do meio ✓ A medida que o NaOH é adicionado na solução do Erlenmeyer, a coloração muda de incolor para rosa claro Volumetria de neutralização Volumetria de neutralização ✓ Fundamenta-se na medida de volumes de soluções cujos solutos promovem uma reação ácido-base ✓ A técnica se aplica à determinação de substâncias com caráter ácido ou básico de acordo com a teoria de Brönsted-Lowry ou Arrhenius Volumetria de neutralização ✓ Soluções padrão ✓ Indicadores ácido-base (escolha) SCHRODER, C. H. K.. Química Analítica. Londrina: Editora e Distribuidora S.A, 2018. p. 144 31 32 33 34 35 36 24/08/2020 7 Curvas de titulação ácido-base SCHRODER, C. H. K.. Química Analítica. Londrina: Editora e Distribuidora S.A, 2018. p. 145 Tipos de volumetria de neutralização Ácidos e bases fortes ✓ Antes da adição do titulante ✓ Antes do ponto de equivalência ✓ No ponto de equivalência ✓ Após o ponto de equivalência Ácido fraco – base forte ✓ No inicio da titulação ✓ Antes do ponto de equivalência ✓ No ponto de equivalência✓ Após o ponto de equivalência Volumetria de neutralização ✓ Profissional que atua em um laboratório acreditado pelo INMETRO para a realização de análises físico-químicas de solo ✓ Determinação de nitrogênio em fertilizantes empregando é o método de Kjeldahl. ✓ Análise de fertilizante: massa de 0,5843g de amostra ✓ NH3 liberado foi coletado em 50,00mL de HCl 0,1062 mol L-1 e o excesso de ácido foi retrotitulado com 11,89 mL de uma solução padrão de NaOH 0,0925 mol L-1 ✓ É possível calcular a porcentagem de nitrogênio na amostra? 37 38 39 40 41 42 24/08/2020 8 Exercícios de fixação – Kahoot Recapitulando... Recapitulando... ✓ Gravimetria ✓ Precipitados ✓ Contaminação de precipitados ✓ Volumetria ✓ Tipos de volumetria ✓ Cálculos gravimétricos e volumétricos ✓ Volumetria de neutralização 43 44 45 46 47 48
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