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Determinação da Densidade de Solventes Desconhecidos por Diferentes Instrumentos Volumétricos Resumo. A análise da densidade de diversas soluções é um trabalho que exige técnica e conhecimento dos instrumentos volumétricos presente no laboratório. Todo instrumento apresenta um grau de incerteza conhecido como erro e, ao calcular a densidade de tal solvente é necessário efetuar a propagação do erro. Seguindo uma tabela de densidade de solventes conhecidas, é possível dizer aproximadamente qual solução foi observada neste procedimento experimental verificando, também, qual vidraria é mais exata. Palavras-chave: densidade, solvente, exatidão. Objetivos Verificar a densidade de solventes desconhecidos, utilizando instrumentos volumétricos de diferentes níveis de exatidão. Comparar a densidade encontrada dos solventes A e B com a densidade de soluções na tabela disponibilizada pela plataforma American Chemical Society (4). Introdução A determinação de massa é realizada mediante a comparação dos pesos de dois objetos, um de massa conhecida e outro de massa desconhecida. Utiliza-se para isto um aparelho chamado balança (1). Dentro dos mais importantes requisitos para qualquer instrumento de medida, deve-se incluir a sensibilidade e exatidão. No caso da balança analítica a exatidão depende da qualidade do conjunto de pesos disponíveis. Uma balança será de pouca utilidade se não apresentar boa sensibilidade e precisão (2). As balanças de substituição modernas (balanças de um prato) tornaram-se populares somente a partir de 1946, o custo destas balanças era maior do que as de dois pratos, mas as conveniências por elas apresentadas tornaram-se tão populares que atualmente a presença destas é essencial em todos os laboratórios químicos. As balanças em uso hoje, na maioria dos laboratórios, são eletrônicas, com melhores facilidades de operação e desempenho prático (2). Quase toda análise envolve uma operação de pesagem, tanto para medir a quantidade de uma amostra, como para preparar soluções (2). Trabalha-se com massas e não pesos. O peso de um objeto é a força exercida sobre ele pela atração gravitacional da Terra. Esta força difere em distintos locais da Terra(2). Expressada por grama (de acordo com o SI), a massa é a quantidade de matéria da qual o objeto é composto, e não varia (1). Enquanto o volume é conhecido como decímetro cúbico ou centímetro cúbico, o comprimento como metro. Na maioria das vezes, medem-se os comprimentos em centímetros ou milímetros, onde 1 metro é igual a 100 centímetros ou 1000 milímetros (1). O litro, a antiga e ainda usada unidade de volume, é definido no SI como sendo exatamente igual a 1000 centímetros cúbicos ou decímetro cúbico (1). A densidade é definida como a razão entre a massa de um corpo e seu volume, é uma propriedade que não depende do tamanho da amostra, então a densidade pode ser representada por (g/mL) ou (g/cm³). Quando uma substancia é aquecida ou resfriada o seu volume aumenta ou diminui. Isto significa que a sua densidade também muda (1). Um corpo de massa m e volume v tem a densidade d = Essa definição de densidade, somente pode ser aplicada aos corpos homogêneos, isto é, corpos que possuem a mesma composição em toda a sua extensão. Para corpos heterogêneos, ela dá apenas a densidade média, que varia de ponto a ponto (3). A densidade pode variar em temperaturas próximas, o que pode influenciar no procedimento experimental, utilizando como base a densidade da água, nota-se diferenças significativas em um curto intervalo de temperatura. Abaixo, tabela 1 com a determinação de densidade da água em variadas temperaturas (2): Tabela 1. Temperatura variando densidade da água Densidade da água T(°C) d(g/cm³) 20 0,998203 21 0,997992 22 0,997770 23 0,997538 24 0,997296 25 0,997044 26 0,996783 27 0,996512 28 0,996232 29 0,995944 Com todas as informações sobre balança, massa, volume e densidade é possível compreender a utilização de aparelhos volumétricos. Em um laboratório são basicamente dois os tipos de frascos volumétricos disponíveis, a saber: aqueles calibrados para conter certo volume, o qual, se transferido, não o será totalmente (exibem a sigla TC, to contain, gravada no vidro) e aqueles calibrados para transferir um determinado volume (exibem a sigla TD, to deliver, gravada no vidro), dentro de certos limites de precisão (2). Qualquer frasco volumétrico apresenta o problema da aderência do fluido nas suas paredes internas, mesmo estando limpo e seco. Por isto um frasco construído para conter um determinado volume de liquido (TC), sempre escoará um volume menor, se for usado numa transferência (2). Os equipamentos volumétricos TD têm seus volumes corrigidos, com respeito à aderência do fluido, e, por esta razão, escoarão o volume indicado, se usados numa transferência (2). Além destes detalhes, deve-se conhecer também a exatidão do volume retido em um frasco TC e a precisão do volume escoado por um frasco TD (2). As provetas (ou cilindros graduados) são equipamentos utilizados em medidas de volume. São encontrados no comércio provetas TC e TD, desde cinco mililitros até vários litros. O desvio padrão da medida de volume feita com esses aparelhos é de 1% (2). Enquanto buretas consistem de um tubo cilíndrico uniformemente calibrado em toda a extensão de sua escala e possuem uma torneira na sua extremidade inferior, que pode ser de vidro ou de teflon, para o controle do fluxo do liquido nela contido. As buretas são frascos volumétricos TD, usadas para escoar volumes variáveis de líquido (2). A unidade de medida encontrada na literatura pode ser g/mL ou g/cm³. Procedimento Experimental Dividiu-se em bancadas duas estações, correspondidas por A e B. Equipou-se cada estação com os mesmos instrumentos, uma bureta de 50mL, três provetas de 50mL, três béquer de 50mL, um béquer de 250mL, balança analítica e um balão volumétrico com um tipo de solvente desconhecido. Abaixo figura 1, balança analítica utilizada na estação A, fabricada pela empresa Marte Balanças e Aparelhos de Precisão LTDA (modelo BL320H), com a capacidade máxima de 320g e capacidade mínima de 0,02g, o erro apresentado pelo fabricante foi de 0,001g. Figura 2, balança analítica utilizada na estação B, fabricada pela empresa Mettler Toledo (modeloPB303) com a capacidade máxima de 310g e capacidade mínima de 0,02g, o erro apresentado pelo fabricante foi de 0,001g. Figura 1, Balança estação A. Figura 2, Balança estação B. A diferença de cada estação determinou-se pelo fato dos solventes serem diferentes, apesar de serem desconhecidos, ao realizar o calculo de densidade, é possível notar a diferença dos dois solventes utilizados. Inicialmente tarou-se um béquer de 50mL na balança analítica em seguida analisaram uma determinada amostra do volume do solvente B (que estava no interior do balão volumétrico) com o auxilio da bureta, com o solvente retido no béquer que foi tarado, efetuou-se a analise de massa (em gramas) do volume obtido pela bureta, após despejou-se o solvente analisado no béquer de 250mL. O valor almejado para a analise de volume foi de (10,00 ± 0,05) mL. Repetiu-se o mesmo processo com a proveta de 50mL ao invés da bureta, com o valor almejado de (15,0 ± 0,5) mL, nota-se que o erro da proveta é maior que o erro da bureta. O procedimento realizado na bancada B para a análise do solvente B foi igualmente efetuado na bancada A para solvente A. Resultados e Discussão Os dados de massa e volume de cada solvente foram organizados em duas tabelas Tabela 2. Dados observados da solvente A. Solvente A Instrumento Volume (mL) Massa (g) Bureta 10,00 ± 0,05 7,577 ± 0,001 Proveta 15,2 ± 0,5 12,794 ± 0,001 Tabela 3. Dados observados da solvente b. Já com os dados obtidos é possível observar a diferença de massa dos solventes. Para melhor entendimento realiza-se o cálculo de densidade. Para solvente A: - cálculo da densidade com medida efetuada com o auxilio da bureta: d = { } d = (0,7577 ± 0,0039) g/cm³ - cálculo da densidade com medida efetuada como auxilio da proveta: d = { } d = (0,842 ± 0,028) g/cm³ Para solvente B: - cálculo da densidade com medida efetuada com o auxilio da bureta: d = { } d = (1,266 ± 0,006) g/cm³ - cálculo da densidade com medida efetuada com o auxilio da proveta: d = { } d = (1,33 ± 0,04) g/cm³ Pelo fato das medidas analisadas terem o erro do instrumento, foi necessário realizar o cálculo da densidade com a propagação dos erros instrumentais. Abaixo, tabelas 4 e 5 com os resultados do cálculo de densidade dos solventes observados: Tabela 4. Resultados do cálculo de densidade. Solvente A Instrumento Densidade Erro Bureta 0,7577 g/cm³ ± 0,0039 Proveta 0,842 g/cm³ ± 0,028 Tabela 5. Resultados do cálculo de densidade. Solvente B Instrumento Densidade Erro Bureta 1,266 g/cm³ ± 0,006 Proveta 1,33 g/cm³ ± 0,04 A bureta tem um maior nível de exatidão do que a proveta, pois a mesma dispõe quatro algarismos significativos, enquanto a proveta tem apenas três algarismos significativos, por esse fato, o melhor instrumento para encontrar o solvente desejado efetuando comparações de densidade com solventes já conhecidos é utilizando as medidas analisadas com a bureta. Percebe-se que a densidade dos solventes com o volume obtido com o auxilio da proveta tem maior dispersão, podendo apresentar maior quantidade de solventes com densidades compatíveis. As balanças utilizadas no experimento tem o mesmo nível de exatidão, pois o erro atribuído ao valor que a balança informa, tem três algarismos significativos, sendo ± 0,001 g. Comparando com os dados de densidade de solventes da tabela disponibilizada pela plataforma Solvente B Instrumento Volume (mL) Massa (g) Bureta 10,10 ± 0,05 12,790 ± 0,001 Proveta 15,0 ± 0,5 20,009 ± 0,001 American Chemical Society, encontram-se os seguintes resultados: Para solvente A, manuseando a proveta acha-se as densidade das soluções: tolueno, p-xileno, m-xileno e 1,2-dimetoxi-etano que são compatíveis com a densidade calculada a partir das medidas de volume e massa. A densidade do solvente A com a medida observada com auxilio da bureta não teve solução com densidade compatível. Abaixo tabela 6, densidade dos solventes encontrados a partir do cálculo de densidade do solvente A: Tabela 6. Solventes com densidades compatíveis com solvente A analisado com o auxilio da proveta. Proveta Solventes Densidade (g/mL) Tolueno 0,867 P-xileno 0,861 M-xileno 0,868 1,2-dimetoxi-etano 0,864 Já que com a bureta, não foi possível encontrar solventes com densidades equivalentes, não houve necessidade de expressar os dados em tabela. Para solvente B, utilizando a bureta foi encontrado apenas a glicerina (densidade de 1,261 g/mL) compatível com a densidade do solvente analisado, enquanto para proveta não houve solvente com densidades compatíveis. Os resultados encontrados não tem alto nível de confiabilidade, pois há diversos fatores externos que podem influenciar no procedimento experimental. A falta do controle de temperatura pode ter influenciar nos resultados, pois por mais que sejam pequenas as supostas alterações nos valores, é suficiente para excluir ou incluir algum tipo de solvente com densidade equivalente, logo, o erro operacional pode ser um meio de não obter bons resultados, nota-se que não houve repetições para cada solvente analisado nos instrumentos envolvidos no procedimento. Erros como o de paralaxe que podem ser observadas leituras de um volume maior que o correto ou de um volume menor que o correto deve entrar como fator de alteração nos resultados obtidos. A tabela fornecida pela empresa American Chemical Society não apresenta erros nas medidas, demonstrando que a dispersão de medidas é inexistente, ou seja, para tal solvente há apenas um valor certo de densidade, não contendo variações. Conclusão Os resultados indicam que existem diversos fatores que podem influenciar na obtenção de densidade de determinada substância, acredita-se que a temperatura ou outros tipos de condições externas podem alterar os resultados. É preciso ter conhecimento de qual vidraria utilizar. Neste procedimento ficou evidenciado que a bureta é o instrumento mais adequado para verificação de densidade de soluções homogêneas, pois, a mesma atribui um erro menor que o erro da proveta, resultando menor dispersão na densidade. Verificou-se que com a proveta, os valores de densidade da solução A, tiveram maior quantidade de solventes com densidade compatíveis. Referências (1) J. E. Brady, G. E. Humiston, “Química Geral” volume 1, 2º edição, p. 8-19. (2) N. Baccan, J. C. Andrade, O. E. S. Godinho, J. S. Barone, “Química Analítica Quantitativa Elementar” 3º edição, p. 154-175 e tabela 1, p. 292. (3) M. Alonso, E. J. Finn, “Física um curso universitário” volume 1, 2º edição, p. 13-19. (4) Solventes comuns usados em química orgânica tabela de propriedades1,2,3. https://www.organicdivision.org/wp-content /uploads/2016/12/organic_solvents.html, American Chemical Society, acesso em10/06/2019.
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