Baixe o app para aproveitar ainda mais
Prévia do material em texto
Controle de qualidade físico químico Professora: Andreza Alves de Souza 09/03/2024 1 SOLUÇÃO 2 SOLUÇÕES QUÍMICAS 3 As soluções químicas são misturas homogêneas formadas por duas ou mais substâncias. ❖ TODA SOLUÇÃO É COMPOSTA POR: SOLUTO: SUBSTÂNCIA EM MENOR QUANTIDADE SOLVENTE: SUBSTÂNCIA EM MAIOR QUANTIDADE CONCENTRAÇÃO QUÍMICA 4 ❖ CONCENTRAÇÃO QUÍMICA: Corresponde a quantidade de soluto presente em uma determinada quantidade de solvente. A concentração (em qualquer unidade) é válida para qualquer quantidade da solução, independente da massa e do volume. CONCENTRAÇÃO QUÍMICA 5 Geralmente a concentração química é expressa em: • g/L (gramas por litro) • % (por cento) ou %(v/v), %(m/m) • g/100g • mg/dL (miligramas por decilitro) • partes por milhão (p.p.m.) • mol/L (M) ou molar PREPARO DE SOLUÇÕES 6 O preparo de soluções a partir de soluto sólido deve seguir a seguinte ordem: 1. Pesar o soluto; 2. Dissolver o soluto em um béquer usando uma pequena quantidade de solvente; 3. Transferir quantitativamente para o balão volumétrico; 4. Completar o volume com o solvente; 5. Homogeneizar a solução; 6. Guardar as soluções em recipientes adequados e rotulados 7 O preparo de soluções a partir de soluto líquido deve seguir a seguinte ordem: 1. Medir o volume do soluto; 2. Transferir quantitativamente para o balão volumétrico; 3. Completar o volume com o solvente; 4. Homogeneizar a solução; 5. Guardar as soluções em recipientes adequados e rotulados PREPARO DE SOLUÇÕES 8 Cálculos para o preparo de soluções C = m V C = n V Concentração em mol/LConcentração em g/L C = mol/L ou g/L m = massa (g) n = mol V = volume (L) M= massa molar (g/mol) n = m M PREPARO DE SOLUÇÕES 9 PREPARO DE SOLUÇÕES Calcule a concentração em mol/L ou molaridade e em g/L de uma solução que foi preparada dissolvendo-se 18 gramas de glicose em água suficientes para produzir 1 litro da solução. (Dado: massa molar da glicose = 180 g/mol) C = n V n = m M n = 18 180 n = 0,1 mol C = 0,1 1 C = 0,1 mol /L C = m V C = 18 1 C = 18 g /L RESPONDAM!!! 10 Cálculos para o preparo de soluções Soro fisiológico contém 0,900 gramas de NaCℓ, massa molar=58,5g/mol, em 100 mL de solução aquosa. A concentração do soro fisiológico, expressa em mol/L e em g/L, é igual a: n = m M n = 0,900 g 58,5 g/mol C = 0,900 g 0,1 L C = 9 g /L C = m V n = 0,0154 mol C = n V C = 0,0154 mol 0,1 L C = 0,154 mol /L 11 MENISCO SOLUÇÃO PADRÃO 12 “Solução padrão é uma solução na qual a concentração de um soluto é conhecida com grande confiabilidade.” É uma solução de concentração exatamente conhecida, que é indispensável para realizar análises por titulação volumétrica. Esta solução é usada para determinar a concentração do analito e se necessário, corrigir a concentração, tentando traduzir a concentração real, utilizando-se de outras soluções previamente padronizadas ou que possuam maior estabilidade durante sua preparação. 13 SOLUÇÃO PADRÃO PADRONIZAÇÃO DE SOLUÇÕES 14 Padronização de soluções Para se calcular a concentração real de uma solução, se utiliza a proporção estequiométrica, levando-se em consideração que: 1 equivalente grama de uma substância reage com 1 equivalente grama da outra substância, resultando em 1 equivalente grama de cada um dos produtos formados FC = Creal Cinicial FC = Fator de correção Creal = Concentração real Ciniciol = Concentração inicial / teórica PREPARAÇÃO E PADRONIZAÇÃO DE SOLUÇÕES FARMACOPÉICAS 15 Procedimento experimental 1. Preparar solução de hidróxido de sódio a 1M, 500 mL. 2. 3. Após a preparação da solução proceder a padronização da mesma conforme instruções abaixo: 2.1. Pesar exatamente cerca de 5 g de biftalato de potássio dessecado e dissolver em 75 mL. Juntar duas gotas de fenolftaleína SI e titular com a solução de hidróxido de sódio até formação permanente de cor rósea. Cada mL de hidróxido de sódio M SV equivale a 204,220 mg de biftalato de potássio. 2.2. Proceder com os cálculos para encontrar o fator de correção da solução. CÁLCULOS: PREPARAÇÃO E PADRONIZAÇÃO DE SOLUÇÕES FARMACOPÉICAS 16 Quantidade de matéria após a viragem X Volume gasto na bureta Y 1000 mL ou 1 L nbiftalo de potássio =nhidróxido de sódio Concentração real de NaOH 1 mol de biftalato de potássio Massa molar de biftalato de potássio ( 204, 22 g/mol) X Massa pesada do biftalato de potássio FC = Creal Cinicial CONTROLE DE QUALIDADE FÍSICO QUÍMICO DE MEDICAMENTOS 17 Controle de qualidade refere-se a boas práticas de fabricação de medicamentos • No Brasil, a Agência de Vigilância Sanitária (ANVISA) é o órgão federal que fiscaliza a aplicação do controle de qualidade nas industrias brasileiras. • Especificamente em laboratórios de análises físico-químicas, são seguidas regulamentações advindas da Farmacopéia Brasileira. CONTROLE DE QUALIDADE FÍSICO QUÍMICO DE MEDICAMENTOS 18 São feitos muitos testes de qualidade físico-químicos de identificação do fármaco, tais como: testes de pureza, dessecação, peso médio, testes de dureza, friabilidade, desintegração, dissolução, solubilidade, doseamento, análise organoléptica, solubilidade, fusão, entre outros. TESTE DE PUREZA 19 Pureza é um dos principais atributos de qualidade de matérias-primas farmacêuticas, já que a identificação e determinação quantitativa de impurezas podem ajudar a controlar/minimizar o risco de efeitos adversos de medicamentos • A compreensão da origem, controle e medida de impurezas é fundamental para a produção de fármacos de alta qualidade. TESTE DE DESSECAÇÃO 20 O teste de dessecação consiste em determinar a quantidade de substância volátil, seja de qual for a natureza, eliminada nas condições especificadas na monografia do medicamento em análise. TESTE DE DESSECAÇÃO 21 ENSAIOS DE IDENTIFICAÇÃO E ENSAIOS DE PUREZA (ANÁLISE DE MATÉRIA-PRIMA) DIPIRONA E PARACETAMOL 22 Procedimento experimental DIPIRONA SÓDICA DESCRIÇÃO Características físicas. Pó cristalino, quase branco e inodoro. Solubilidade. Solúvel em água, pouco solúvel em etanol. IDENTIFICAÇÃO 1. Preparar uma solução dissolvendo 5g de dipirona em 10 mL de água. 2. A 2mL desta solução adicionar 2 mL de peróxido de hidrogênio 30 % (p/p)/ água sanitária. Desenvolve- se coloração azul, que desaparece rapidamente, passando a vermelho intenso. ENSAIOS DE PUREZA Acidez ou alcalinidade. Adicionar 0,1 mL de fenolftaleína SI a 5mL da solução obtida em IDENTIFICAÇÃO. A cor da solução não sofre alteração. A viragem do indicador para rosa consome no máximo 0,1 mL de hidróxido de sódio 0,02 M em relação ao branco. Perda por dessecação. Determinar em 0,25 g da amostra. Dessecar em estufa a 105 °C, até peso constante. No mínimo 4,9% e no máximo 5,3%. PESO MÉDIO 23 A determinação do peso médio tem como objetivo verificar se a unidade de um mesmo lote apresentam uniformidade de peso, sendo aplicável para cápsulas, comprimidos, drágeas, granulados e pó. • Os ensaios são feitos em balança analítica • Quanto maior o desvio padrão, menor a uniformidade do envase DESVIO PADRÃO 24 O desvio-padrão do conjunto {1, 2, 3, 6} é, aproximadamente: DESVIO PADRÃO 25 No conjunto a seguir temos o peso de 8 pessoas: 50 kg, 75 kg, 88kg, 62kg, 70kg, 80kg, 55 kg e 88kg. O desvio-padrão desses pesos é igual a, aproximadamente PESO MÉDIO 26 DUREZA 27 O teste de dureza tem como objetivo determinar a resistência dos comprimidos ao esmagamento ou a ruptura sob pressão. • O teste é realizado com 10 comprimidos, eliminando qualquer resíduo superficial antes de cada determinação. Os comprimidos são testados, individualmente, obedecendo sempre à mesma orientação (considerar a forma, presença de ranhura e gravação). Expressar o resultado como a média dos valores obtidos nas determinações. O resultado do teste é informativo. • A força é medida em newtons (N) Durômetro FRIABILIDADE 28 O teste de friabilidade visa demonstrar a resistênciados comprimidos à ruptura provocada por quedas ou fricção, permite determinar a resistência dos comprimidos à abrasão, quando submetidos a ação mecânica de aparelhagem específica. Se aplica a comprimidos não revestidos Para comprimidos com peso médio igual ou inferior a 0,65 g, utilizar 20 comprimidos. Para comprimidos com peso médio superior a 0,65 g, utilizar 10 comprimidos. Pesar, com exatidão, os comprimidos, introduzi-los no aparelho. Ajustar a velocidade para 25 rotações por minuto e o tempo de teste para 4 minutos. Decorrido o prazo, remover qualquer resíduo de pó da superfície dos comprimidos e pesar novamente. Nenhum comprimido pode apresentar-se, ao final do teste, quebrado, lascado, rachado ou partido. São considerados aceitáveis os comprimidos com perda igual ou inferior a 1,5% do seu peso ou a porcentagem estabelecida na monografia. Se o resultado for duvidoso ou se a perda for superior ao limite especificado, repetir o teste por mais duas vezes, considerando-se, na avaliação, o resultado médio das três determinações Friabilômetro DESINTEGRAÇÃO 29 O teste de desintegração é projetado para determinar o tempo de desintegração total de formas farmacêuticas sólidas orais, como comprimidos e cápsulas. Esse tempo é um indicativo crítico da qualidade do fármaco, podendo revelar problemas como excesso de compressão do comprimido ou baixa qualidade da gelatina da cápsula. Desintegrador Utilizar seis comprimidos no teste. Colocar um comprimido em cada um dos seis tubos da cesta, adicionar um disco a cada tubo e acionar o aparelho, utilizando água mantida a 37 ± 1 ºC como líquido de imersão. Ao final do intervalo de tempo especificado, cessar o movimento da cesta e observar o material em cada um dos tubos. Todos os comprimidos devem estar completamente desintegrados. O limite de tempo estabelecido como critério geral para a desintegração de comprimidos não revestidos é de 30 minutos, a menos que indicado de maneira diferente na monografia individual. DISSOLUÇÃO 30 O teste de dissolução determina a porcentagem da quantidade do princípio ativo liberado dentro do período de tempo especificado na monografia de cada produto. O teste visa demonstrar se o produto atende às exigências constantes da monografia do medicamento para comprimidos e cápsulas. Dissolutor Dissolução • Meio de dissolução: tampão fosfato pH 5,8, 900 mL • Aparelhagem: pás, 50 rpm • Tempo: 30 minutos • Procedimento: O teste será demonstrativo. • Tolerância: não menos que 80% (Q) da quantidade declarada de C8H9NO2 se dissolvem em 30 minutos. ENSAIOS FÍSICOS PARACETAMOL 31 Procedimento experimental • Peso-médio Comprimidos: Pesar, individualmente, 20 comprimidos e determinar o peso médio. Pode-se tolerar não mais que duas unidades fora dos limites especificados na tabela abaixo, em relação ao peso médio, porém, nenhuma poderá estar acima ou abaixo do dobro das porcentagens indicadas. • Dureza O teste é realizado com 10 comprimidos, eliminando qualquer resíduo superficial antes de cada determinação. Os comprimidos são testados, individualmente, obedecendo sempre à mesma orientação (considerar a forma, presença de ranhura e gravação). Expressar o resultado como a média dos valores obtidos nas determinações. O resultado do teste é informativo. • Dissolução Meio de dissolução: tampão fosfato pH 5,8, 900 mL Aparelhagem: pás, 50 rpm Tempo: 30 minutos Procedimento: O teste será demonstrativo. Tolerância: não menos que 80% (Q) da quantidadedeclarada de C8H9NO2 se dissolvem em 30 minutos. ENSAIOS FÍSICOS PARACETAMOL 32 Procedimento experimental • Friabilidade Para comprimidos com peso médio igual ou inferior a 0,65 g, utilizar 20 comprimidos. Para comprimidos com peso médio superior a 0,65 g, utilizar 10 comprimidos. Pesar, com exatidão, os comprimidos, introduzi-los no aparelho. Ajustar a velocidade para 25 rotações por minuto e o tempo de teste para 4 minutos. Decorrido o prazo, remover qualquer resíduo de pó da superfície dos comprimidos e pesar novamente. Nenhum comprimido pode apresentar-se, ao final do teste, quebrado, lascado, rachado ou partido. São considerados aceitáveis os comprimidos com perda igual ou inferior a 1,5% do seu peso ou a porcentagem estabelecida na monografia. Se o resultado for duvidoso ou se a perda for superior ao limite especificado, repetir o teste por mais duas vezes, considerando-se, na avaliação, o resultado médio das três determinações. • Desintegração Utilizar seis comprimidos no teste. Colocar um comprimido em cada um dos seis tubos da cesta, adicionar um disco a cada tubo e acionar o aparelho, utilizando água mantida a 37 ± 1 ºC como líquido de imersão. Ao final do intervalo de tempo especificado, cessar o movimento da cesta e observar o material em cada um dos tubos. Todos os comprimidos devem estar completamente desintegrados. O limite de tempo estabelecido como critério geral para a desintegração de comprimidos não revestidos é de 30 minutos, a menos que indicado de maneira diferente na monografia individual. DOSEAMENTO 33 O teste de doseamento serve para determinar a quantidade de teor do princípio ativo presente no fármaco. A importância deste teste é verificar se as formas farmacêuticas possuem a mesma concentração de princípio ativo indicada na fórmula pelo fabricante. Um medicamento com concentração de princípio ativo maior que a declarada pode causar danos tóxicos à saúde. Caso o medicamento tenha teor de princípio ativo abaixo da quantidade declarada, resultará em falha terapêutica. O doseamento de doses unitárias é essencial no controle de qualidade de medicamentos, para garantir que todas as unidades do lote fabricado tenham a mesma quantidade de princípio ativo. ENSAIOS DE POTÊNCIA (DOSEAMENTO) PARACETAMOL 34 Procedimento experimental 1. Pesar, exatamente, cerca de 75 mg de amostra e dissolver em 25 mL de hidróxido de sódio 0,1 M, 2. Adicionar 50 mL de água, agitar mecanicamente por 15 minutos e adicionar água suficiente para 100 mL, Homogeneizar e filtrar. 3. Diluir 10 mL do filtrado para 100 mL com água. 4. Transferir 10 mL da solução resultante para balão volumétrico de 100 mL, adicionar 10 mL de hidróxido de sódio 0,1 M e completar o volume com água. 5. Preparar a solução padrão na mesma concentração, utilizando hidróxido de sódio 0,01 M como solvente. Medir as absorbâncias das soluções resultantes em 257 nm, utilizando hidróxido de sódio 0,01 M para ajuste do zero. 6. Calcular o teor de C8H9NO2 na amostra a partir das leituras obtidas Contém, no mínimo, 98,0% e, no máximo, 101,0% de C8H9NO2, em relação à substância anidra. ANÁLISE ORGANOLÉPTICA 35 As propriedades organolépticas são as propriedades dos produtos que estimulam os órgãos sensoriais humanos, tais como forma e tamanho de cristais ou partículas amorfas, granulometria, cor, consistência e odor. • No que diz respeito ao medicamento, a análise visual é um ensaio de qualidade cuja finalidade principal é avaliar a integridade física e estética do produto. Se trata de provas analíticas básicas necessárias para o início da identificação de um fármaco, ou excipiente mas estas não são conclusivas, sendo necessários outros testes concomitantemente. • É o primeiro teste de identificação, onde se avalia aparência, cor, odor e sabor, porém não é conclusivo. Verificar as características e confrontar com os resultados descritos para cada matéria prima na farmacopeia brasileira. AVALIAÇÃO DE MATÉRIA PRIMA: CÂNFORA, PARACETAMOL E ÁCIDO SALICILICO • CARACTERÍSTICAS ORGANOLÉPTICAS É o primeiro teste de identificação, onde se avalia aparência, cor, odor e sabor, porém não é conclusivo. Verificar as características e confrontar com os resultados descritos para cada matéria prima na farmacopeia brasileira SOLUBILIDADE 36 O teste de solubilidade apresenta utilidade como ensaio qualitativo e preditivo, na avaliação do grau de pureza de matérias primas (teor de substâncias solúveis e insolúveis). É um parâmetrode grande relevância no controle de qualidade, tendo como propósito contribuir para o estudo de dissolução de formas farmacêuticas AVALIAÇÃO DE MATÉRIA PRIMA: CÂNFORA, PARACETAMOL E ÁCIDO SALICILICO Procedimento experimental Teste realizado a 25ºC, sendo complementar a identificação da matéria prima, utiliza-se o solvente de acordo com a monografia de cada produto. Realizar os ensaios para cada matéria prima de acordo com a farmacopeia brasileira. Fazer as diluições de acordo com a tabela abaixo como informado na farmacopeia brasileira. PONTO DE FUSÃO 37 O ponto de fusão é uma análise indicativa de pureza e identificação de compostos, pois cada substância, por sua estrutura química apresenta uma faixa de fusão característica. Logo, a presença de qualquer outra substância vai alterar o resultado. Por meio desta propriedade é feita a avaliação de matérias-primas sólidas utilizada na indústria de medicamentos. AVALIAÇÃO DE MATÉRIA PRIMA: CÂNFORA, PARACETAMOL E ÁCIDO SALICILICO • Uma das grandes vantagens da aplicação do ponto de fusão na identificação de matérias-primas está na simplicidade e rapidez do ensaio bem como o baixo custo. • PONTO DE FUSÃO Utilizado para determinar a pureza e identificar a substância, pois uma vez que ela esteja pura passa do estado sólido para o líquido em uma temperatura pré-determinada. Realizar os ensaios para cada matéria prima de acordo com a farmacopeia brasileira. PREPARO DE SOLUÇÕES PARA ANALISE EM CONTROLE DE QUALIDADE FQ 38 Procedimento experimental • SOLUÇÃO DE NAOH 5M - 35 mL 1. Pesar 50 g de NaOH em um béquer de 100 mL. 2. Adicionar 50 mL de água destilada e agitar com bastão de vidro até a completa solubilização. Em seguida transferir a solução para um balão de 250 mL e completar com água destilada até o menisco. Agitar e deixar em repouso. Fazer a aferição se necessário. Transferir a solução para um recipiente apropriado e identificar como solução de NaOH 5 M com data e responsável. SOLUÇÃO DE H2SO4 1M Adicionar cautelosamente, 6,80 ml de ácido sulfúrico concentrado pureza-98% com o auxílio de uma pipeta volumétrica em um balão de 250 mL, contendo 100 mL de água destilada. Resfriar o balão a temperatura ambiente com água corrente ou deixar em repouso por um tempo. Todo procedimento deve ser realizado na capela de exaustão com os EPIs apropriados. SOLUÇÃO DE FeCl3 4% - 100 mL Pesar 4g de FeCl3 ou 6,65g se for FeCl3*6H2O em um béquer de 100 mL. Adicionar 50 mL de água destilada e agitar com bastão de vidro até a completa solubilização. Em seguida transferir a solução para um balão de 100mL e completar com água destilada até o menisco. Agitar e deixar em repouso. Fazer a aferição se necessário. Transferir a solução para um recipiente apropriado e identificar como solução de FeCl3 4% com data e responsável. .
Compartilhar