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AULA 09-03


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Prévia do material em texto

Controle de qualidade físico químico
Professora: Andreza Alves de Souza
09/03/2024
1
SOLUÇÃO
2
SOLUÇÕES QUÍMICAS
3
As soluções químicas são misturas homogêneas formadas por duas ou 
mais substâncias.
❖ TODA SOLUÇÃO É COMPOSTA POR: 
SOLUTO: SUBSTÂNCIA EM MENOR QUANTIDADE 
SOLVENTE: SUBSTÂNCIA EM MAIOR QUANTIDADE
CONCENTRAÇÃO QUÍMICA
4
❖ CONCENTRAÇÃO QUÍMICA: Corresponde a quantidade de soluto presente em uma determinada
quantidade de solvente.
A concentração (em qualquer unidade) é válida para qualquer quantidade 
da solução, independente da massa e do volume.
CONCENTRAÇÃO QUÍMICA
5
Geralmente a concentração química é expressa em:
• g/L (gramas por litro)
• % (por cento) ou %(v/v), %(m/m)
• g/100g
• mg/dL (miligramas por decilitro)
• partes por milhão (p.p.m.)
• mol/L (M) ou molar
PREPARO DE SOLUÇÕES
6
O preparo de soluções a partir de soluto sólido deve seguir a seguinte ordem:
1. Pesar o soluto;
2. Dissolver o soluto em um béquer usando uma pequena quantidade de solvente;
3. Transferir quantitativamente para o balão volumétrico;
4. Completar o volume com o solvente;
5. Homogeneizar a solução;
6. Guardar as soluções em recipientes adequados e rotulados
7
O preparo de soluções a partir de soluto líquido deve seguir a seguinte ordem: 
1. Medir o volume do soluto; 
2. Transferir quantitativamente para o balão volumétrico; 
3. Completar o volume com o solvente; 
4. Homogeneizar a solução; 
5. Guardar as soluções em recipientes adequados e rotulados
PREPARO DE SOLUÇÕES
8
Cálculos para o preparo de soluções
C = m 
V
C = n 
V
Concentração em mol/LConcentração em g/L
C = mol/L ou g/L
m = massa (g)
n = mol
V = volume (L)
M= massa molar (g/mol)
n = m 
M
PREPARO DE SOLUÇÕES
9
PREPARO DE SOLUÇÕES
Calcule a concentração em mol/L ou molaridade e em g/L de uma solução que foi
preparada dissolvendo-se 18 gramas de glicose em água suficientes para produzir
1 litro da solução. (Dado: massa molar da glicose = 180 g/mol)
C = 
n 
V
n = 
m 
M
n = 
18 
180
n = 0,1 mol
C = 
0,1 
1
C = 0,1 mol /L
C = 
m 
V
C = 
18 
1
C = 18 g /L
RESPONDAM!!!
10
Cálculos para o preparo de soluções
Soro fisiológico contém 0,900 gramas de NaCℓ, massa molar=58,5g/mol, em 100 mL
de solução aquosa. A concentração do soro fisiológico, expressa em mol/L e em g/L,
é igual a:
n = 
m 
M
n = 
0,900 g 
58,5 g/mol
C = 
0,900 g
0,1 L
C = 9 g /L
C = 
m 
V
n = 0,0154 mol
C = 
n 
V
C = 
0,0154 mol 
0,1 L
C = 0,154 mol /L
11
MENISCO
SOLUÇÃO PADRÃO
12
“Solução padrão é uma solução na qual a concentração de um soluto é 
conhecida com grande confiabilidade.”
É uma solução de concentração exatamente conhecida, que é indispensável para realizar
análises por titulação volumétrica. Esta solução é usada para determinar a concentração do
analito e se necessário, corrigir a concentração, tentando traduzir a concentração real,
utilizando-se de outras soluções previamente padronizadas ou que possuam maior estabilidade
durante sua preparação.
13
SOLUÇÃO PADRÃO
PADRONIZAÇÃO DE SOLUÇÕES 
14
Padronização de soluções
Para se calcular a concentração real de uma solução, se utiliza a proporção estequiométrica, levando-se em
consideração que:
1 equivalente grama de uma substância reage com 1 equivalente grama da outra substância,
resultando em 1 equivalente grama de cada um dos produtos formados
FC = Creal
Cinicial
FC = Fator de correção
Creal = Concentração real
Ciniciol = Concentração inicial / teórica
PREPARAÇÃO E PADRONIZAÇÃO DE SOLUÇÕES FARMACOPÉICAS 
15
Procedimento experimental
1. Preparar solução de hidróxido de sódio a 1M, 500 mL.
2.
3. Após a preparação da solução proceder a padronização da mesma conforme instruções abaixo: 
2.1. Pesar exatamente cerca de 5 g de biftalato de potássio dessecado e dissolver em 75 mL. Juntar duas
gotas de fenolftaleína SI e titular com a solução de hidróxido de sódio até formação permanente de cor
rósea. Cada mL de hidróxido de sódio M SV equivale a 204,220 mg de biftalato de potássio.
2.2. Proceder com os cálculos para encontrar o fator de correção da solução.
CÁLCULOS: PREPARAÇÃO E PADRONIZAÇÃO DE SOLUÇÕES 
FARMACOPÉICAS 
16
Quantidade de matéria após a 
viragem
X
Volume gasto na 
bureta
Y
1000 mL ou 1 L
nbiftalo de potássio =nhidróxido de sódio
Concentração real de NaOH
1 mol de biftalato
de potássio
Massa molar de 
biftalato de 
potássio ( 204, 22 
g/mol)
X
Massa pesada do 
biftalato de 
potássio
FC = Creal
Cinicial
CONTROLE DE QUALIDADE FÍSICO QUÍMICO DE 
MEDICAMENTOS
17
Controle de qualidade refere-se a boas práticas de fabricação de 
medicamentos
• No Brasil, a Agência de Vigilância Sanitária (ANVISA) é o órgão federal que fiscaliza a aplicação do 
controle de qualidade nas industrias brasileiras.
• Especificamente em laboratórios de análises físico-químicas, são seguidas regulamentações advindas da 
Farmacopéia Brasileira.
CONTROLE DE QUALIDADE FÍSICO QUÍMICO DE 
MEDICAMENTOS
18
São feitos muitos testes de qualidade físico-químicos de identificação do 
fármaco, tais como: testes de pureza, dessecação, peso médio, testes de 
dureza, friabilidade, desintegração, dissolução, solubilidade, doseamento, 
análise organoléptica, solubilidade, fusão, entre outros. 
TESTE DE PUREZA
19
Pureza é um dos principais atributos de qualidade de matérias-primas 
farmacêuticas, já que a identificação e determinação quantitativa de impurezas 
podem ajudar a controlar/minimizar o risco de efeitos adversos de 
medicamentos
• A compreensão da origem, controle e medida de
impurezas é fundamental para a produção de
fármacos de alta qualidade.
TESTE DE DESSECAÇÃO
20
O teste de dessecação consiste em determinar a quantidade de substância 
volátil, seja de qual for a natureza, eliminada nas condições especificadas na 
monografia do medicamento em análise.
TESTE DE DESSECAÇÃO
21
ENSAIOS DE IDENTIFICAÇÃO E ENSAIOS DE PUREZA 
(ANÁLISE DE MATÉRIA-PRIMA) DIPIRONA E PARACETAMOL
22
Procedimento experimental
DIPIRONA SÓDICA
DESCRIÇÃO
Características físicas. Pó cristalino, quase branco e inodoro.
Solubilidade. Solúvel em água, pouco solúvel em etanol.
IDENTIFICAÇÃO
1. Preparar uma solução dissolvendo 5g de dipirona em 10 mL de água.
2. A 2mL desta solução adicionar 2 mL de peróxido de hidrogênio 30 % (p/p)/ água sanitária. Desenvolve-
se coloração azul, que desaparece rapidamente, passando a vermelho intenso.
ENSAIOS DE PUREZA
Acidez ou alcalinidade. Adicionar 0,1 mL de fenolftaleína SI a 5mL da solução obtida em
IDENTIFICAÇÃO. A cor da solução não sofre alteração. A viragem do indicador para rosa consome no
máximo 0,1 mL de hidróxido de sódio 0,02 M em relação ao branco.
Perda por dessecação. Determinar em 0,25 g da amostra. Dessecar em estufa a 105 °C, até peso
constante. No mínimo 4,9% e no máximo 5,3%.
PESO MÉDIO
23
A determinação do peso médio tem como objetivo verificar se a unidade de um 
mesmo lote apresentam uniformidade de peso, sendo aplicável para cápsulas, 
comprimidos, drágeas, granulados e pó. 
• Os ensaios são feitos em balança analítica
• Quanto maior o desvio padrão, menor a uniformidade do envase
DESVIO PADRÃO
24
O desvio-padrão do conjunto {1, 2, 3, 6} é, aproximadamente:
DESVIO PADRÃO
25
No conjunto a seguir temos o peso de 8 pessoas: 50 kg, 75 kg, 88kg, 62kg, 70kg, 
80kg, 55 kg e 88kg. O desvio-padrão desses pesos é igual a, aproximadamente
PESO MÉDIO
26
DUREZA
27
O teste de dureza tem como objetivo determinar a resistência dos comprimidos 
ao esmagamento ou a ruptura sob pressão.
• O teste é realizado com 10 comprimidos, eliminando qualquer resíduo superficial antes de cada
determinação. Os comprimidos são testados, individualmente, obedecendo sempre à mesma orientação
(considerar a forma, presença de ranhura e gravação). Expressar o resultado como a média dos valores
obtidos nas determinações. O resultado do teste é informativo.
• A força é medida em newtons (N)
Durômetro
FRIABILIDADE
28
O teste de friabilidade visa demonstrar a resistênciados comprimidos à ruptura 
provocada por quedas ou fricção, permite determinar a resistência dos 
comprimidos à abrasão, quando submetidos a ação mecânica de aparelhagem 
específica. Se aplica a comprimidos não revestidos 
Para comprimidos com peso médio igual ou inferior a 0,65 g, utilizar 20 comprimidos. Para comprimidos com
peso médio superior a 0,65 g, utilizar 10 comprimidos. Pesar, com exatidão, os comprimidos, introduzi-los
no aparelho. Ajustar a velocidade para 25 rotações por minuto e o tempo de teste para 4 minutos.
Decorrido o prazo, remover qualquer resíduo de pó da superfície dos comprimidos e pesar novamente.
Nenhum comprimido pode apresentar-se, ao final do teste, quebrado, lascado, rachado ou partido. São
considerados aceitáveis os comprimidos com perda igual ou inferior a 1,5% do seu peso ou a porcentagem
estabelecida na monografia. Se o resultado for duvidoso ou se a perda for superior ao limite especificado,
repetir o teste por mais duas vezes, considerando-se, na avaliação, o resultado médio das três
determinações
Friabilômetro
DESINTEGRAÇÃO
29
O teste de desintegração é projetado para determinar o tempo de desintegração total de formas 
farmacêuticas sólidas orais, como comprimidos e cápsulas. Esse tempo é um indicativo crítico da qualidade 
do fármaco, podendo revelar problemas como excesso de compressão do comprimido ou baixa qualidade da 
gelatina da cápsula.
Desintegrador
Utilizar seis comprimidos no teste. Colocar um comprimido em cada um dos seis tubos da cesta, adicionar
um disco a cada tubo e acionar o aparelho, utilizando água mantida a 37 ± 1 ºC como líquido de imersão. Ao
final do intervalo de tempo especificado, cessar o movimento da cesta e observar o material em cada um
dos tubos. Todos os comprimidos devem estar completamente desintegrados. O limite de tempo
estabelecido como critério geral para a desintegração de comprimidos não revestidos é de 30 minutos, a
menos que indicado de maneira diferente na monografia individual.
DISSOLUÇÃO
30
O teste de dissolução determina a porcentagem da quantidade do princípio ativo liberado dentro do 
período de tempo especificado na monografia de cada produto. O teste visa demonstrar se o produto 
atende às exigências constantes da monografia do medicamento para comprimidos e cápsulas.
Dissolutor
Dissolução 
• Meio de dissolução: tampão fosfato pH 5,8, 900 mL
• Aparelhagem: pás, 50 rpm 
• Tempo: 30 minutos 
• Procedimento: O teste será demonstrativo. 
• Tolerância: não menos que 80% (Q) da quantidade 
declarada de C8H9NO2 se dissolvem em 30 minutos. 
ENSAIOS FÍSICOS PARACETAMOL
31
Procedimento experimental
• Peso-médio
Comprimidos: Pesar, individualmente, 20 comprimidos e determinar o peso médio. Pode-se tolerar não mais
que duas unidades fora dos limites especificados na tabela abaixo, em relação ao peso médio, porém, nenhuma
poderá estar acima ou abaixo do dobro das porcentagens indicadas.
• Dureza 
O teste é realizado com 10 comprimidos, eliminando qualquer resíduo superficial antes de cada determinação. 
Os comprimidos são testados, individualmente, obedecendo sempre à mesma orientação (considerar a forma, 
presença de ranhura e gravação). Expressar o resultado como a média dos valores obtidos nas determinações. 
O resultado do teste é informativo. 
• Dissolução 
Meio de dissolução: tampão fosfato pH 5,8, 900 mL
Aparelhagem: pás, 50 rpm 
Tempo: 30 minutos 
Procedimento: O teste será demonstrativo. 
Tolerância: não menos que 80% (Q) da quantidadedeclarada de C8H9NO2 se dissolvem em 30 minutos. 
ENSAIOS FÍSICOS PARACETAMOL
32
Procedimento experimental
• Friabilidade
Para comprimidos com peso médio igual ou inferior a 0,65 g, utilizar 20 comprimidos. Para comprimidos com
peso médio superior a 0,65 g, utilizar 10 comprimidos. Pesar, com exatidão, os comprimidos, introduzi-los no
aparelho. Ajustar a velocidade para 25 rotações por minuto e o tempo de teste para 4 minutos. Decorrido o
prazo, remover qualquer resíduo de pó da superfície dos comprimidos e pesar novamente. Nenhum comprimido
pode apresentar-se, ao final do teste, quebrado, lascado, rachado ou partido. São considerados aceitáveis os
comprimidos com perda igual ou inferior a 1,5% do seu peso ou a porcentagem estabelecida na monografia. Se
o resultado for duvidoso ou se a perda for superior ao limite especificado, repetir o teste por mais duas vezes,
considerando-se, na avaliação, o resultado médio das três determinações.
• Desintegração 
Utilizar seis comprimidos no teste. Colocar um comprimido em cada um dos seis tubos da cesta, adicionar um 
disco a cada tubo e acionar o aparelho, utilizando água mantida a 37 ± 1 ºC como líquido de imersão. Ao final 
do intervalo de tempo especificado, cessar o movimento da cesta e observar o material em cada um dos tubos. 
Todos os comprimidos devem estar completamente desintegrados. O limite de tempo estabelecido como critério 
geral para a desintegração de comprimidos não revestidos é de 30 minutos, a menos que indicado de maneira 
diferente na monografia individual. 
DOSEAMENTO
33
O teste de doseamento serve para determinar a quantidade de teor do princípio ativo presente no 
fármaco. A importância deste teste é verificar se as formas farmacêuticas possuem a mesma 
concentração de princípio ativo indicada na fórmula pelo fabricante. Um medicamento com 
concentração de princípio ativo maior que a declarada pode causar danos tóxicos à saúde. Caso o 
medicamento tenha teor de princípio ativo abaixo da quantidade declarada, resultará em falha 
terapêutica. O doseamento de doses unitárias é essencial no controle de qualidade de medicamentos, para 
garantir que todas as unidades do lote fabricado tenham a mesma quantidade de princípio ativo. 
ENSAIOS DE POTÊNCIA (DOSEAMENTO) PARACETAMOL
34
Procedimento experimental
1. Pesar, exatamente, cerca de 75 mg de amostra e dissolver em 25 mL de hidróxido de sódio 0,1 M,
2. Adicionar 50 mL de água, agitar mecanicamente por 15 minutos e adicionar água suficiente para 100 mL,
Homogeneizar e filtrar.
3. Diluir 10 mL do filtrado para 100 mL com água.
4. Transferir 10 mL da solução resultante para balão volumétrico de 100 mL, adicionar 10 mL de hidróxido
de sódio 0,1 M e completar o volume com água.
5. Preparar a solução padrão na mesma concentração, utilizando hidróxido de sódio 0,01 M como solvente.
Medir as absorbâncias das soluções resultantes em 257 nm, utilizando hidróxido de sódio 0,01 M para
ajuste do zero.
6. Calcular o teor de C8H9NO2 na amostra a partir das leituras obtidas Contém, no mínimo, 98,0% e, no
máximo, 101,0% de C8H9NO2, em relação à substância anidra.
ANÁLISE ORGANOLÉPTICA
35
As propriedades organolépticas são as propriedades dos produtos que estimulam os órgãos sensoriais humanos, 
tais como forma e tamanho de cristais ou partículas amorfas, granulometria, cor, consistência e odor.
• No que diz respeito ao medicamento, a análise visual é um ensaio de qualidade cuja finalidade principal é
avaliar a integridade física e estética do produto. Se trata de provas analíticas básicas necessárias para o
início da identificação de um fármaco, ou excipiente mas estas não são conclusivas, sendo necessários outros
testes concomitantemente.
• É o primeiro teste de identificação, onde se avalia aparência, cor, odor e sabor, porém não é conclusivo. 
Verificar as características e confrontar com os resultados descritos para cada matéria prima na 
farmacopeia brasileira. 
AVALIAÇÃO DE MATÉRIA PRIMA: CÂNFORA, PARACETAMOL E ÁCIDO SALICILICO 
• CARACTERÍSTICAS ORGANOLÉPTICAS
É o primeiro teste de identificação, onde se avalia aparência, cor, odor e sabor, porém não é conclusivo.
Verificar as características e confrontar com os resultados descritos para cada matéria prima na
farmacopeia brasileira
SOLUBILIDADE
36
O teste de solubilidade apresenta utilidade como ensaio qualitativo e preditivo, na avaliação do grau de pureza 
de matérias primas (teor de substâncias solúveis e insolúveis). É um parâmetrode grande relevância no 
controle de qualidade, tendo como propósito contribuir para o estudo de dissolução de formas farmacêuticas
AVALIAÇÃO DE MATÉRIA PRIMA: CÂNFORA, PARACETAMOL E ÁCIDO SALICILICO 
Procedimento experimental
Teste realizado a 25ºC, sendo complementar a identificação da matéria prima, utiliza-se o solvente de acordo
com a monografia de cada produto. Realizar os ensaios para cada matéria prima de acordo com a farmacopeia
brasileira. Fazer as diluições de acordo com a tabela abaixo como informado na farmacopeia brasileira.
PONTO DE FUSÃO
37
O ponto de fusão é uma análise indicativa de pureza e identificação de compostos, pois cada substância, por 
sua estrutura química apresenta uma faixa de fusão característica. Logo, a presença de qualquer outra 
substância vai alterar o resultado. Por meio desta propriedade é feita a avaliação de matérias-primas sólidas 
utilizada na indústria de medicamentos.
AVALIAÇÃO DE MATÉRIA PRIMA: CÂNFORA, PARACETAMOL E ÁCIDO SALICILICO 
• Uma das grandes vantagens da aplicação do ponto de fusão na identificação de matérias-primas está na
simplicidade e rapidez do ensaio bem como o baixo custo.
• PONTO DE FUSÃO
Utilizado para determinar a pureza e identificar a substância, pois uma vez que ela esteja pura passa do
estado sólido para o líquido em uma temperatura pré-determinada. Realizar os ensaios para cada matéria
prima de acordo com a farmacopeia brasileira.
PREPARO DE SOLUÇÕES PARA ANALISE EM CONTROLE DE QUALIDADE FQ 
38
Procedimento experimental
• SOLUÇÃO DE NAOH 5M - 35 mL
1. Pesar 50 g de NaOH em um béquer de 100 mL.
2. Adicionar 50 mL de água destilada e agitar com bastão de vidro até a completa solubilização. Em seguida
transferir a solução para um balão de 250 mL e completar com água destilada até o menisco. Agitar e
deixar em repouso. Fazer a aferição se necessário. Transferir a solução para um recipiente apropriado e
identificar como solução de NaOH 5 M com data e responsável.
SOLUÇÃO DE H2SO4 1M
Adicionar cautelosamente, 6,80 ml de ácido sulfúrico concentrado pureza-98% com o auxílio de uma pipeta
volumétrica em um balão de 250 mL, contendo 100 mL de água destilada. Resfriar o balão a temperatura
ambiente com água corrente ou deixar em repouso por um tempo. Todo procedimento deve ser realizado na
capela de exaustão com os EPIs apropriados.
SOLUÇÃO DE FeCl3 4% - 100 mL
Pesar 4g de FeCl3 ou 6,65g se for FeCl3*6H2O em um béquer de 100 mL. Adicionar 50 mL de água destilada
e agitar com bastão de vidro até a completa solubilização. Em seguida transferir a solução para um balão de
100mL e completar com água destilada até o menisco. Agitar e deixar em repouso. Fazer a aferição se
necessário. Transferir a solução para um recipiente apropriado e identificar como solução de FeCl3 4% com
data e responsável.
.

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