P3_Cromatografia_14_06_23

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Faculdade de Tecnologia de Campinas – FATEC 
Tecnologia em Processos Químicos 
 Disciplina: Análise Instrumental 
 
 
 
Nome: _________________________________________________________________________Data: __________ 
Terceira Avaliação_Cromatografia 
 
Questões: 
(1,5) 1. O descarte de cosméticos e medicamentos diretamente na rede de esgoto é uma 
considerável via de contaminação das águas do mar. A CLAE foi utilizada para determinar a 
concentração de um determinado antibiótico em uma amostra de efluente. Primeiramente foi 
obtida uma curva de calibração, a partir da análise cromatográfica de soluções padrão do 
antibiótico em diferentes concentrações. A equação da reta obtida da curva de calibração é dada 
por: y = 29,69x – 5,431. A amostra de efluente coletada próximo a um hospital público foi diluída 
(2,5 mL da amostra em balão de 50,0 mL) e submetida à análise cromatográfica. A análise da 
amostra diluída forneceu uma área de pico igual a 335. Determine a concentração do antibiótico 
na amostra de efluente. 
 
(1,5) 2. A cromatografia é um método físico-químico de separação e está fundamentada na 
migração diferencial dos componentes de uma mistura, que ocorre devido a diferentes 
interações, entre duas fases imiscíveis: a fase móvel e a fase estacionária. Entre os vários tipos 
de cromatografia, destacam-se a cromatografia em camada delgada (CCD), a cromatografia 
líquida de alta eficiência (CLAE) e a cromatografia gasosa (CG). Sobre os tipos de cromatografia, 
assinale a alternativa INCORRETA. *Justifique sua resposta. 
a) A cromatografia em camada delgada (CCD) é uma técnica de adsorção líquido-sólido em que 
a separação se dá pela diferença de afinidade dos componentes de uma mistura pela fase 
estacionária sólida e a fase móvel líquida. 
b) Na cromatografia líquida clássica (CL), as fases estacionárias sólidas levam à separação por 
adsorção e as fases estacionárias líquidas, por partição. 
c) As separações em cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE) só acontecem por adsorção 
devido ao fato da fase móvel ser mais polar que a fase estacionária. 
d) Na cromatografia em papel (CP), quando da separação de compostos incolores, para cálculo 
do fator de retenção, é necessário revelar os compostos separados. Dependendo da natureza 
dos compostos separados, a revelação pode ser realizada utilizando-se uma lâmpada UV ou um 
agente cromogênico. 
 
 
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(1,5) 3. Para o controle de qualidade de matérias-primas vegetais, a Cromatografia em Camada 
Delgada (CCD) é um método simples e rápido de separação e identificação de substâncias. 
Considere uma separação em fase normal, sabendo que o extrato analisado é constituído por 
flavonóides do tipo A (apolares) e do tipo B (polares). No experimento, Vanilina sulfúrica foi 
utilizada como revelador. 
a) Represente (desenho) a placa cromatográfica obtida no experimento, destacando o tempo 
de retenção de A e B, considerando o hexano como fase móvel. 
b) Qual a função de um revelador nas separações cromatográficas? A vanilina é um revelador 
físico ou químico? Justifique sua resposta citando exemplos. 
 
(1,5) 4. A cromatografia em papel (CP) é um método de separação que se baseia na migração 
diferencial dos componentes de uma mistura entre duas fases imiscíveis. Os componentes da 
amostra são separados entre a fase estacionária e a fase móvel em movimento no papel. A fase 
estacionária consiste de celulose praticamente pura, que pode absorver até 22% de água. A água 
absorvida que funciona como fase estacionária líquida e que interage com a fase móvel. Os 
componentes capazes de formar interações intermoleculares mais fortes com a fase 
estacionária migram mais lentamente. Uma mistura de hexano com 5% (v/v) de acetona foi 
utilizada como fase móvel na separação dos componentes de um extrato vegetal obtido de 
pimentões. Considere que esse extrato contém as substâncias licopeno (apolar) e criptoxantina 
(polar). Em relação ao experimento, classifique as alternativas em verdadeiro (V) ou falso (F): 
Justifique as falsas. 
( )A partição (ou absorção) é o mecanismo envolvido na separação. 
( )A fase móvel utilizada, hexano com 5% de acetona, apresenta, predominantemente, 
caracterísitca apolar. 
( )Dos compostos separados, a criptoxantina apresentará o menor fator de retenção(RF). 
( )Dos compostos separados, o licopeno apresentará o menor fator de retenção(RF). 
 
(2,0) 5. A cromatografia gasosa acoplada a um espectrômetro de massas (CG/EM) pode ser 
usada para quantificar óleos essenciais. Considere que determinado químico tenha recebido 
amostra contendo cinamaldeído e eugenol dissolvidos em CH2Cl2. A integração do 
cromatograma revelou que o tempo de retenção do cinamaldeído foi de 8,9 min e a área sob o 
pico foi de 6.775,518 unidades arbitrárias; ao passo que o eugenol apresentou tempo de 
retenção de 10,0 min e área sob o pico de 4.143,349 unidades arbitrárias. Para determinar as 
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concentrações dos óleos essenciais presentes na amostra, o químico preparou curvas-padrão 
de calibração, conforme ilustrado na a seguir, em que a abscissa apresenta concentrações dos 
óleos em µL/mL. 
No gráfico: x Cinamaldeído .Eugenol 
a) Determine a concentrações de cinamaldeído e eugenol na amostra. 
b) Esboce o cromatograma obtido na análise, destacando, no gráfico, o tempo de retenção de 
cada um dos compostos. 
c) Apresente os principais componentes de um cromatógrafo gasoso, indicando suas funções. 
d) No experimento apresentado acima, foi utilizado o FID como detector. Qual o princípio do 
funcionamento de um detector por FID? Qualquer molécula pode ser analisada utilizando-se 
esse detector? 
 
(2,0) 6. Butabarbital é um fármaco da classe dos barbitúricos com ação curta ou intermediária. 
Um dos nomes comerciais para esta substância é Butisol e é utilizado para o tratamento de 
distúrbios do sono. Uma série de padrões de butabarbital foram analisados por CLAE obtendo-
se os dados apresentados na tabela abaixo. 
Concentração de butabarbital (mg mL-1) Área média do pico 
2,50 4,35 
5,00 9,05 
7,50 12,98 
10,00 18,43 
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A injeção de uma amostra de um paciente nas mesmas condições forneceu uma área de pico 
para o butabarbital igual a 10,65. Determine: 
a) a concentração de butabarbital na amostra do paciente. 
b) Faça uma pesquisa sobre a polaridade do butabarbital. De acordo com sua pesquisa, em qual 
condição se esperaria um menor tempo de retenção para o butabarbital? Em um experimento 
utilizando fase normal ou reversa? Justifique sua resposta. 
c) Apresente os principais componentes de um cromatógrafo líquido de alta eficiência, 
indicando suas funções. 
d) Na sua opinião, qual detector poderia ser utilizado neste experimento? Justifique sua reposta.