Atividade de fitoquímica - infravermelho

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UNIVERSIDADE ESTADUAL DA PARAÍBA 
CENTRO DE CIÊNCIAS BIOLÓGICAS E DA SAÚDE
DEPARTAMENTO DE FARMÁCIA
	
	COMPONENTE CURRICULAR: Fitoquímica
	
	ALUNO: Anna Júlia de Souza Freitas
	
	
1. Em uma separação cromatográfica, a qualidade da fase móvel pode refletir diretamente na eficiência da separação de substâncias e também na preservação dos equipamentos, principalmente da coluna cromatográfica. Explique as principais características que a fase móvel deve possuir em análises de cromatografia líquida e na cromatografia gasosa.
	
	Na cromatografia líquida, a fase móvel deve dissolver a amostra sem que haja qualquer interação química entre ambas, e possuir alto grau de pureza ou ser de fácil purificação, para que se possa fazer análises de alta sensibilidade, pois as impurezas podem interferir na detecção do analito por ultravioleta (UV). A fase móvel deve ainda ser compatível com o detector empregado e possuir polaridade adequada para permitir uma separação conveniente dos componentes da amostra.
	Na cromatografia gasosa, a fase móvel é um gás de arraste, que deve ser inerte, para que não reaja com a amostra, fase estacionária ou superfícies do instrumento. Os gases mais utilizados são o hélio, o nitrogênio, o argônio e o hidrogênio. Essa fase móvel também deve ser compatível com o detector e possuir alto grau de pureza. 
2. No controle de qualidade de matérias-primas vegetais, um análise cromatográfica por CCD pode ser uma técnica bem simples e rápida para detectar impurezas. Através da observação da imagem abaixo, diga quais substâncias pertencem a cada mancha na cromatoplaca e justifique a diferença do fator de retenção (Rf) entre elas (cromatoplacas de sílica gel usando hexano:acetato de etila:ácido acético 1:1:0,1 v/v/v)
	Mancha A (Rf= 0,9) – Substância 1. Mancha B (Rf = 0,5) – Substância 2. Mancha C (Rf = 0,1) – Substância 3. Considerando que o fator de retenção (Rf) é definido como a razão entre a distância percorrida pela mancha do componente e a distância percorrida pelo eluente, a substância mais apolar, apresentará maior afinidade com a polaridade dos solventes (apresentam característica, em geral, apolar, apesar da polaridade média do ácido acético), sendo assim, ficará retida por mais tempo, apresentando maior fator de retenção; a substância menos apolar ascenderá mais rapidamente. Neste caso, a ordem de mais apolar para menos apolar é: Substância 1, Substância 2 e Substância 3, sendo esta também a ordem descrescente de Rf.
3. Em uma análise por CLAE, uma mistura dos seguintes flavonoides foram eluídos em uma coluna de fase reversa:
Aponte a ordem na qual esses compostos foram eluídos e comente o motivo de terem tempos de retenção diferentes.
	Na fase reversa, a fase estacionária é apolar, logo, as substâncias apolares ficarão retidas por mais tempo e as substâncias polares irão eluir mais rapidamente. Dessa forma, a primeira substância a eluir será a Quercetina, seguida do Canferol, e por fim, a Apigenina. 
4. Foram feitas análises de espectroscopia no infravermelho das substâncias abaixo. Correlacione as moléculas aos seus respectivos espectros, comentando sobre as principais bandas de absorção no IV.
Obs: existe apenas um espectro por substância; utilize valores aproximados de número de onda na absorção em cm-1.
Espectro 1: Composto C.
	Em aproximadamente 3000 cm-1 a 2500 cm-1, verifica-se uma banda de larga de média intensidade característica de O-H;
	Em aproximadamente 1710 cm-1, verifica-se uma banda de alta intensidade característica de C=O (cetona).
Espectro 2: Composto B.
Em aproximadamente 3200 cm-1 e 3400 cm-1, verifica-se par de bandas sugestivo de amina primária;
	Em aproximadamente 2900cm-1, verifica-se banda sugestiva de C-H (sp3);
	Em aproximadamente 2800 cm-1, verifica-se banda sugestiva de ligação C-H (sp3).
Espectro 3: Composto D.
	Em aproximadamente 2950 cm-1, verifica-se uma banda sugestiva de estiramento de ligação C-H (de carbono sp3);
	Em aproximadamente 1750 cm-1, verifica-se uma banda intensa sugestiva de estiramento de ligação C=O ou grupo carbonila;
	Em 1400 cm-1, verifica-se uma banda sugestiva de deformação de CH2.
Espectro 4: Composto A.
 Em aproximadamente 3350 cm-1, verifica-se uma banda larga de média intensidade, sugestiva de estiramento de O-H;
 Em aproximadamente 2900 cm-1, verifica-se uma banda intensa, sugestivo de estiramento de C-H (sp3);
 Em aproximadamente 1400 cm-1, verifica-se uma banda sugestiva de deformação de CH3;
 Em aproximadamente 1050 cm-1, verifica-se uma banda sugestiva de estiramento de C-O.
5. Observe o espectro de IV abaixo:
Pode-se afirmar que se trata de um(a):
a) Álcool 
b) Amida
c) Ácido Carboxílico 
d) Amina
Justifique a sua resposta.
		Em aproximadamente 3180 e 3380 cm-1, verifica-se um dupleto de bandas sugestivo de estiramento N-H2;
		Em aproximadamente 1680 cm-1, verifica-se uma banda intensa de estiramento característico de C=O;
		Em 1400 cm-1, verifica-se uma banda de média intensidade sugestiva de ligação C-N;
		Em 600 e 700 cm-1, verifica-se uma banda de pequena intensidade sugestiva de ligação N-H.
6. A partir da fórmula molecular (C4H8O) e do espectro de IV determine a estrutura química da molécula. Justificar.
	Butanona. 
	Em 2981 cm-1, assim como em 2940 cm-1 há banda dupla sugestiva de estiramento C-H (sp3);
	Em 1716 cm-1, há banda de alta intensidade, característica de C=O (Cetona);
	Em 1365 cm-1, há banda com característica sugestiva de dobramento de CH3.