DETERMINAÇÃO DE IODETO DE POTÁSSIO EM MEDICAMENTOSANTITUSSÍGENO UTILIZANDO O MÉTODO DE VOLHARD

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UNIVERSIDADE FEDERAL DO PIAUÍ
CENTRO DE CIÊNCIAS DA NATUREZA
DEPARTAMENTO DE QUÍMICA
DOCENTE: PROFa. Dra. NAISE MARY CALDAS SILVA
DISCIPLINA: QUÍMICA ANALÍTICA APLICADA À FARMÁCIA
DETERMINAÇÃO DE IODETO DE POTÁSSIO EM MEDICAMENTOS
ANTITUSSÍGENO UTILIZANDO O MÉTODO DE VOLHARD
Camila Ferreira Trindade
Emilly Jesus Silva
Frederico Ferreira de Araújo Claro
Jessé de Souza Martins da Silva
Lucas Malaquias França
Vitória Régia Vasconcelos Marques dos Santos
Teresina – PI
06 de março de 2023
CAMILA FERREIRA TRINDADE
EMILLY JESUS NASCIMENTO SILVA
FREDERICO FERREIRA DE ARAÚJO CLARO
JESSÉ DE SOUZA MARTINS DA SILVA
LUCAS MALAQUIAS FRANÇA
VITÓRIA RÉGIA VASCONCELOS MARQUES DOS SANTOS
DETERMINAÇÃO DO IODETO DE POTÁSSIO EM MEDICAMENTO
ANTITUSSÍGENO UTILIZANDO O MÉTODO DE VOLHARD
Relatório elaborado por discentes do 3° (terceiro)
período e apresentado ao curso de Farmácia da
Universidade Federal do Piauí, campus Ministro
Petrônio Portella, como parte da obtenção de nota da
disciplina de Química Analítica aplicada à Farmácia.
Docente: Profa. Dra. Naise Mary Caldas Silva.
Teresina – PI
06 de março de 2023
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SUMÁRIO
RESUMO 3
1 INTRODUÇÃO 4
2 OBJETIVOS 5
3 PARTE EXPERIMENTAL 6
3.1 MATERIAIS E REAGENTES 6
3.2 PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL 6
4 RESULTADOS E DISCUSSÃO 8
5 CONCLUSÃO 12
REFERÊNCIAS 13
QUESTIONÁRIO 14
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RESUMO
Foram realizados experimentos para a determinação do iodeto de potássio em medicamento
antitussígeno, através do método de Volhard, onde é utilizado em excesso, o nitrato de prata,
como solução padrão. Após os cálculos realizados obtemos 83 mg/5 ml, sendo esse o valor da
concentração de KI no xarope.
Palavras-chave: Ferro, Titulação, meio ácido, adsorção, mistura.
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1 INTRODUÇÃO
O iodeto de potássio (KI) é um sal composto por 76% de iodo e 23% de potássio, que
se apresenta como cristais hexaédricos transparentes ou opacos de cor branca. É fotossensível
e tem propriedades levemente higroscópicas, sendo bastante solúvel em água. Os limites de
solubilidade variam de acordo com o solvente utilizado, sendo 1g do soluto para 0,7 mL de
água; para 0,5 mL de água fervida; para 22 mL de álcool e para 2 mL de glicerol. A solução
tem propriedades neutras a alcalinas (MARTINDALE, 2007).
O iodeto de potássio pode ser utilizado sob a forma de xarope expectorante na
concentração de 2% (20mg/mL) nas doenças infecciosas das vias respiratórias ou no caso de
doenças pulmonares nas quais alterações anatômicas prejudiquem a expectoração, tais como
enfisema e fibrose cística. Atua como “expectorante irritante”, cujo mecanismo de ação se dá
por irritação direta das glândulas da mucosa respiratória (BRAGANÇA, 2018).
A volumetria de precipitação é um método analítico baseado na titulação de uma espécie
em solução aquosa que, durante o processo, resulta na formação de um composto pouco
solúvel. As titulações de precipitação baseadas no uso de nitrato de prata como agente
precipitante são chamadas de titulações argentimétricas que, entre outras, são utilizadas na
determinação de haletos em solução. Além da potenciometria direta, o ponto final dessas
titulações também pode ser estabelecido por outros métodos:o Método de Mohr, uma
titulação direta que utiliza uma solução de cromato de potássio como indicador; o Método de
Volhard, cuja aplicação o mais importante é a determinação indireta de íons cloreto em meio
ácido usando íons férricos em meio ácido como indicador; e o Método de Fajans, que
emprega um indicador de adsorção, um composto orgânico que adsorve ou dessorve da
superfície do sólido formado durante a titulação, com alteração na cor (ANDRADE, 2022).
A titulação de precipitação empregando o Método de Volhard é feita em meio ácido para
prevenir a precipitação de óxido hidratado de Fe (III). Uma vantagem desse meio é que sais
que interfeririam na titulação, como arsenato, fosfato, sulfito, sulfeto, carbonato, oxalato, não
interferem porque a reação se processa em meio fortemente ácido e esses sais de prata são
solúveis em meio ácido [...] A principal aplicação do Método de Volhard é a determinação
indireta de haletos. Um excesso medido de solução padrão de nitrato de prata é adicionado à
solução ácida de haleto. A mudança de coloração ocorre antes do ponto de equivalência em
virtude da adsorção do Ag+ pelo precipitado. A titulação precisa ser feita com muita agitação
da mistura. seguida, a prata residual é titulada com uma solução padrão auxiliar de tiocianato
(ROMÃO, 2009).
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2 OBJETIVOS
A prática apresentada teve por finalidade determinar a concentração de iodeto de
potássio em um medicamento antitussígeno, através da volumetria de precipitação por meio
do método de Volhard.
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3 PARTE EXPERIMENTAL
3.1 MATERIAIS E REAGENTES
3.1.1 MATERIAIS
● Balão Volumétrico
● Béquer
● Bureta volumétrica 50 mL
● Conta gotas
● Erlenmeyer 250 mL (3)
● Garra para bureta
● Pera
● Pipeta graduada 10 mL
● Pisseta
● Suporte universal
3.1.2 REAGENTES
● Ácido nítrico (HNO3) 6 mol L-1
● Água destilada
● Amostra do xarope da marca Expec
● Solução de Tiocianato de potássio (KSCN)
● Solução indicadora de sulfato férrico amoniacal
● Solução padronizada de nitrato de prata
3.2 PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
Preparo da solução: inicialmente pesou-se a massa de KSCN, com a necessidade de obter a
quantidade de massa para preparar 100 ml de solução a 0,1 mol.L-1, com a obtenção da
massa a mesma foi dissolvida em água destilada e dando sequência a prática colocou-se essa
mistura em um balão de 100 ml e completou se com água destilada até o menisco e realizou
a homogeneização.
Padronização da solução de KSCN: retirou-se uma alíquota de 10 mL de AgNO3
padronizado e transferiu-se para um erlenmeyer e homogeneizou-se a solução. Retirou-se 3
mL de HNO3 que foi colocado em um erlenmeyer e adicionou-se 10 gotas do indicador
férrico amoniacal. Com a solução padronizada de KSCN deve-se ambientar a bureta e
preencher até o menisco, a mesma solução deve ser titulada em um Erlenmeyer até o
apartamento de uma leve coloração vermelha-alaranjada, realizou se em duplicata.
Determinação do iodeto de potássio na amostra do xarope: retirou-se uma alíquota de 5 mL
da amostra que foi diluída em um balão de 50mL, retirou-se uma alíquota de 10 mL do
xarope diluído que foi colocado em um Erlenmeyer, acrescentou-se também 10 mL de
AgNO3 0,1 mol.L-1 e 10 gotas do indicador de sulfato férrico amoniacal 40%, o meio foi
acidificado com 2 mL de HNO3 6,0 mol.L e homogeneizado. Titulou se a solução
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padronizada de tiocianato de potássio 0.1 mol.L-1 até aparecer uma leve coloração
marrom-avermelhada, deve-se anotar o volume gasto do titulante e realizar duplicata do
experimento, calcular o teor do iodeto de potássio mostrando o resultado em mg/mL e
mg/5mL e realizar a comparação com os dados da embalagem do produto.
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4 RESULTADOS E DISCUSSÃO
Inicialmente,foi preparada e padronizada uma solução de tiocianato de potássio, que
foi utilizada para titular soluções preparadas em erlenmeyers, contendo AgNO3,HNO3 e o
indicador sulfato férrico amoniacal,sendo esse procedimento realizado em duplicata.
TABELA 01- Volumes de solução padronizada de Tiocianato de potássio(KSCN), gastos na titulação de
soluções contendo AgNO3.
VOLUME DE KSCN (ml)
1° TITULAÇÃO 10,2
2° TITULAÇÃO 10
fonte:Autoria própria,2023.
Em seguida, com o objetivo de determinar o teor de iodeto de potássio em uma
amostra de xarope, diluiu-se a amostra em um balão, dessa solução foi retirada e transferida
uma quantidade para um erlenmeyer, subsequentemente foram adicionados AgNO3, o
indicador de solução saturada de sulfato férrico amoniacal e HNO3. A solução contida no
erlenmeyer foi titulada com a solução padrão de tiocianato de potássio até atingir o ponto de
viragem e apresentar coloração marrom-avermelhada, realizando essa metodologia em
triplicata.
TABELA 02- Volumes de solução padronizada de Tiocianato de potássio (KSCN), gastos na titulação de
solução contendo amostra de xarope diluído.
VOLUME DE KSCN (ml)
1° TITULAÇÃO8,9
2° TITULAÇÃO 8,9
3° TITULAÇÃO 8,9
Fonte:Autoria própria,2023.
Apartir dos volumes obtidos nas titulações, foram realizados os cálculos para
determinar o teor de iodeto de potássio em mg/5ml:
1- Calculou-se a massa molar do KSCN que foi padronizado:
Padronização do KSCN:
M(KSCN) x V(KSCN) = M(AgNO3) x V(AgNO3)
M(KSCN) x 10,1 mL = 0,1 mol/L x 10 mL
M(KSCN) = 0,099 mol/L
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2- Calculou-se o número total de mols de Ag+ presente em toda reação:
Número de mols Ag+ total:
n = M(KSCN) x V(AgNO3)
n = 0,099 mol/L x 0,01 L
n = 0.00099 mol
3-Calculou-se o número de mols de Ag+ que não reagiu durante a reação:
Número de mols de Ag+ em excesso:
n = M(AgNO3) x V(KSCN)
n = 0,1 mol/L x 0,0089 L
n = 0,00089 mol
4- Calculou-se o número de mols de Ag+ que reagiu durante a reação através da subtração
entre o número de Ag+ total e o número de Ag+ em excesso:
Número de Ag+ que reagiu:
n = 0.00099 mol - 0.00089 mol
n = 0.0001 mol
5- A partir do número de mols de AgNO3 calculou-se a massa de KI na solução, lembrando
que a reação é de 1 para 1:
Massa de KI na solução:
1 mol de AgNO3 = 1 mol de KI
1 mol---------------166 g
0,0001 mol-------------X
X = 0.0166 g
6- A partir da massa de KI encontrada na solução, calculou-se a concentração de KI no
xarope, lembrando que a solução foi feita com 10 mL de xarope diluído em água:
Concentração de KI no xarope:
0,0166 g------------- 10 mL
X-----------------50 mL
X = 0.083 g = 83 mg/5 mL
O método de Volhard envolve a titulação do íon prata em meio ácido com solução
padrão de tiossulfato de amônio NH4SCN, após a precipitação do íon cloreto, em presença do
indicador, que é uma solução saturada de Sulfato férrico amoniacal. Quando todos os íons de
Ag+ tiverem se depositado sob a forma de AgSCN, haverá a formação de um precipitado
marrom-avermelhado de FeSCN+2. É um método onde ocorre a formação de um complexo
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solúvel. Sendo um procedimento indireto de determinação de íons que precipitam com a
prata.As mais importantes aplicações deste método são as relacionadas a determinação de
haletos em meio ácido. As vantagens do método é o fato da titulação ser realizada em meio
ácido, assegurando o campo de aplicação e, há uma economia da solução de prata e a
visualização do ponto final é melhor (SALÃO INTERNACIONAL DE ENSINO,PESQUISA
E EXTENSÃO, 2018).
O método de Volhard exemplifica uma titulação de retorno, em que o analito (X-)
dissolvido é precipitado após a adição de uma quantidade conhecida de solução padrão de
AgNO3 em meio fortemente ácido, com posterior titulação da prata residual por uma solução
de tiocianato, formando o AgSCN. O indicador utilizado é o Fe3+, que forma um complexo
vermelho-sangue (FeSCN2+) nas imediações do ponto de equivalência da titulação.Além de
eliminar as interferências, o meio fortemente ácido tem a função de evitar a formação de
hidroxi-complexos de Fe3+, além de prevenir a precipitação do indicador como hidróxido
férrico, cuja coloração castanho-escura dificultaria a visualização do ponto final.O método de
Volhard tem sido empregado como método de referência na determinação de cloreto na
análise de diversos tipos de amostras como carnes e derivados, cerveja, laticínios, óleos
lubrificantes e combustíveis , plantas . peixes e produtos marinhos,vinhos, reagentes
químicos etc (VIEIRA et al.,2017).
A padronização da solução de KSCN indicou boa exatidão no processo de preparo da
solução, a solução desejada teria concentração 0,1 mol/, e ao titular a solução de KSCN com
o AgNO3 a concentração indicada foi exatamente 0,1 mol/l, o resultado ideal, se o AgNO3
tiver concentração exata então esta foi uma padronização razoável.
As titulações requisitaram volumes de titulante muito próximos, o que indica boa
precisão. Quanto a exatidão, a concentração de KI estimada pelo experimento foi 83
mg/5mL, valor relativamente próximo do indicado no rótulo (100 mg/5mL) mas para uma
análise da exatidão seria necessário usar ferramentas estatísticas como erro absoluto, erro
percentual etc. (SKOOG, 2005).
Há alguns fatores que podem explicar a distância do valor medido para o valor real
determinado pelo rótulo, não foi aferida a temperatura dos reagentes líquidos para considerar
sua variação de volume, algumas vidrarias não eram calibradas, e as que foram não tiveram
sua calibração considerada, isto pode gerar inexatidão na aferição de volumes (SKOOG,
2005).
No uso das buretas pode ter ocorrido o erro de paralaxe uma vez que houve certa
dificuldade em aferir o menisco da bureta, também pode ter ocorrido a formação de bolha de
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ar logo abaixo da torneira da bureta. Pode ter havido erro na detecção do ponto final, pois o
momento em que ocorre a mudança de cor e se deve parar a titulação é um pouco menos
óbvio do que o das titulações ácido base com fenolftaleína por exemplo. Além destes fatores
a exatidão também depende da qualidade intrínseca das vidrarias (HARRIS, 2012).
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5 CONCLUSÃO
Neste experimento foi feita uma titulação de precipitação em triplicata usando o
método de Volhard usando um padrão secundário de AgNO3, os resultados indicaram que a
concentração de iodeto de potássio presente no xarope é de 83 mg/5mL, valor razoavelmente
próximo do indicado no rótulo (100 mg/5mL), considerando os possíveis erros discutidos e as
condições do laboratório, as titulações feitas tiveram exatidão e precisão aceitáveis.
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REFERÊNCIAS
ANDRADE, J. C. Química analítica básica: Volumetria de precipitação. Revista
Chemkeys, Campinas, v. 4, p. 1-9, 10 ago. 2022.
HARRIS, D. C. Análise química quantitativa. 8. ed. Rio de Janeiro: LTC, 2012. p. 38.
MARTINDALE. The Complete Drug Reference. 35. Ed. PhP: Londres, 2007.
ROMÃO, L. P. C.; Química analítica II. Universidade Federal de Sergipe, CESAD, 2008.
Disponível em:
https://cesad.ufs.br/ORBI/public/uploadCatalago/18394716022012Quimica_Analitica_II_Aul
a_1.pdf Acesso em 13. mar. 2023.
SKOOG. D. A. et al. Fundamentos de química analítica. 8. ed. São Paulo: Bookman, 2005.
p. 36-37,138.
SALÃO INTERNACIONAL DE ENSINO,PESQUISA E EXTENSÃO, 10°., 2018,
Universidade Federal do Pampa. Salmouras e galetos: Um olhar por Volhard [...]. [S. l.: s.
n.], 2018.
VIEIRA, B.H.S et al. Substituição do nitrobenzeno pelo óleo de soja como uma proposta
para o ensino do método de Volhard em análise quantitativa. Química nova, Seropédica,
v. 40, n. 9, p. 1-6, 11 jul. 2017.
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QUESTIONÁRIO
1. Como uma titulação em branco reduz o erro de titulação?
A titulação em branco é uma titulação na ausência de amostra do produto, neste caso
essa titulação investigaria a presença de prata na água, assim adicionaria-se o titulante a uma
mistura de água e indicador, supondo que após a adição de 1mL de titulante ocorre a
mudança de cor isto indica que há íons prata presentes nestes reagentes e é preciso subtrair
esses íons dos íons presentes do AgNO3, dessa forma pode-se obter a verdadeira quantidade
de íons Ag adicionada, que é necessária para exatidão dos cálculos.
2. Por que na titulação pelo método de Volhard utiliza-se ácido nítrico?
A titulação deve ser realizada em solução ácida por que o meio ácido previne a
hidrólise dos dos íons Fe+3 que resultaria em precipitado hidróxido Fe(OH)3 e interferiria de
forma crítica na titulação. O meio ácido também tem uma vantagem: permite a análise de
haletos na presença de outros íons como carbonato, oxalato e arsenato, uma vez que formam
sais de prata solúveis em meio ácido, em meios não ácidos estes íons não solubilizados agem
como interferentes (ANDRADE, 2022).
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