prática-8

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Universidade Federal de Juiz de Fora 
Instituto de Ciências Exatas 
Departamento de Química 
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Professor: Renato C Matos 
PRÁTICA 8 
Determinação de ferro em leite em pó 
por F AAS 
Leite 
• produzido pelos mamíferos 
• amplamente consumido em todo o mundo 
• alimento muito importante na nutrição humana, principalmente na 
nutrição infantil. 
• capaz de suprir as necessidades de água e nutrientes do recém-
nascido 
• rico em vitaminas (A, D, E e K), proteínas e minerais (Ca, Na, K, Mg, 
etc.) 
• matéria-prima para a produção de vários outros produtos (queijos, 
manteigas, iogurtes, sorvetes) 
 
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Ferro 
• Nutriente importante para a dieta humana. 
 
• Usado no transporte de oxigênio (hemoglobina) e é um constituinte 
essencial de inúmeras enzimas envolvidas em diversas funções 
metabólicas. 
 
• A deficiência de ferro causa sérios problemas de saúde. 
 
• A mais severa e comum doença é a anemia. 
 É um dos principais indicativos de desnutrição em todo o mundo. 
 
• Como não é considerado um elemento tóxico, não há um limite 
máximo para esse nutriente em amostras de leite. 
 
 
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Espectrometria de absorção atômica 
 Absorção de energia radiante por átomos neutros, em estado 
gasoso. 
 Lei de Beer: A = abc 
 Amostra  aerossol, (mistura com gases: oxidante e combustível). 
 Chama  analito no estado atômico. 
 Comprimento de onda característico do analito. 
 Quantidade de radiação absorvida  quantidade de átomos 
presentes na chama  concentração do elemento na amostra. 
 
 
 
 
 
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Objetivo 
 
• Determinar o teor de ferro em leite em pó por espectrometria 
de absorção atômica com chama. 
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Parte Experimental 
• Espectrômetro de absorção atômica com chama F AAS, 
modelo Thermo Scientific SOLAAR M5 
 
• Construção curva analítica: 
• Solução padrão de ferro 1000 mg.L-1 
• 0 – 10 mg.L-1 
 
• Paramêtros para análise: 
o λ = 248,3 nm 
o chama: ar/acetileno 
 
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• Pesar 1,0000 g de leite em pó em um cadinho de porcelana. 
• Adicionar 10 mL de água deionizada ao cadinho. 
• Adicionar 4 mL de H2O2 e 4 mL de HNO3 concentrado. 
• Aquecer em uma chapa aquecedora a 95 ºC, até a 
redução do volume. 
 
 
 
 
 
Preparo da amostra 
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• Colocar as amostras na mufla, aquecida a 350 ºC durante 
aproximadamente 4 horas. 
• Retirar as amostras da mufla e deixar esfriar até a 
temperatura ambiente. 
• Solubilizar as cinzas em HCl 0,1 mol L-1, tomando o cuidado 
de não ultrapassar 10,00 mL. 
• Transferir para um balão volumétrico de 10,00 mL e 
completar o volume com HCl 0,1 mol L-1. 
 
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Preparo da amostra 
Preparo da curva analítica 
• A partir de uma solução estoque de 1000 mg L-1 de Fe, 
preparar 10,00 mL de uma solução intermediária de 100 mg L-1 
de Fe. 
• Calcular os volumes necessários e preparar uma curva 
analítica de Fe a partir da solução de 100 mg L-1, em 6 balões 
de 10,00 mL, nas concentrações indicadas abaixo. 
 
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Balão Fe (mg L-1) Volume (µL) 
1 0,0 
2 0,5 
3 2,5 
4 5,0 
5 7,5 
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Análise das amostras por Espectrometria de 
Absorção Atômica com Chama (F AAS) 
• Na Central Analítica, ligar o equipamento, abrir o gás C2H2 e o ligar 
o compressor de ar. 
• Montar o método de análise para Fe no programa, considerando o 
comprimento de onda 248,3 nm e a vazão de gás 1,2 L min-1. 
• Acender a chama e iniciar a análise. 
• Realizar a leitura de absorbância dos padrões e das amostras, 
colocando o capilar em água deionizada entre cada leitura. 
• Após a análise, desligar a chama e salvar os resultados. 
• Plotar a curva analítica, obter a equação da reta e substituir os 
valores de absorbância para determinar a concentração das 
amostras. 
• Resultado expresso em mg kg-1: 
• Concentração (mg/L) x Volume do balão(L)/massa de amostra(kg) 
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