Relatorio analiseinstrumental 3 fenantrolina

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GABRIELLI ALVES XAVIER - DRE: 118182825
ANA KAROLINA LOPES RAMOS - DRE: 119141929
DETERMINAÇÃO DE UMMÉTODO ESPECTROFOTOMÉTRICO PARA
QUANTIFICAÇÃO DE FERRO EMPREGANDO DIFERENTES AGENTES
COMPLEXANTES
Relatório apresentado ao Professor Fernando Armani,
para a avaliação na disciplina “Análise Instrumental III”
do curso de Química no período letivo 2023.1, da
Universidade Federal do Rio de Janeiro - Campus Macaé
Macaé - RJ
2023
INTRODUÇÃO
A espectrofotometria ultravioleta e visível é um dos métodos analíticos quantitativos
mais utilizados nas determinações analíticas. Por ser um equipamento relativamente barato, é
comumente utilizado na indústria petroquímica, farmacêutica, cosmética, alimentícia e
diversas outras áreas. É um método que mede a capacidade de absorção da radiação
eletromagnética (ultravioleta e visível) por uma determinada espécie química.
A radiação eletromagnética é emitida a partir de uma fonte, passa por um filtro seletor
de comprimento de onda, e em seguida, passa pela amostra do sistema que está sendo
analisada. Parte da radiação é absorvida pela espécie química presente na cubeta A radiação
eletromagnética incidente chega no detector, onde é convertido em sinais elétricos, e em
seguida, é processada pelo software que transforma esses sinais em espectros. (SKOOG et al.,
2009)
Figura 1 - Funcionamento do espectrômetro UV-Vis
O software calcula a transmitância a partir dos valores de intensidade de radiação
transmitida e incidente, através da fórmula:
T = I/I0
A letra “T” representa a transmitância, “I” representa a intensidade de radiação
incidente e “Io” representa a intensidade de radiação transmitida. A absorbância é o logaritmo
negativo da transmitância e também é representada pela Lei de Lambert-Beer, conforme as
fórmulas abaixo:
A = − log T = εbC
A letra grega “ε” representa a absortividade molar, “b” representa a distância que a
radiação passa pela amostra na cubeta (Figura 1) e “C” representa a concentração da espécie
química a ser analisada.
O elemento Ferro é um metal branco prateado, tenaz e dúctil. O metal comercial
raramente é puro. Formam-se dois tipos de sais muito importantes: os sais de Ferro (II) e os
sais de Ferro (III). As soluções de Ferro (II) são facilmente oxidadas a soluções de Ferro (III)
na presença de meio alcalino ou até mesmo na presença do ar atmosférico. Quando o Ferro
(II) reage com o o-fenantrolina, no meio ligeiramente ácido, há a formação do íon complexo
[Fe(C18H8N2)3]+2, com coloração vermelha (VOGEL, 2000).
O Ferro (III) reage com o íon tiocianato no meio ligeiramente ácido, formando uma
série de complexos, tais como: [Fe(SCN)]+2, [Fe(SCN)2]+, [Fe(SCN)4]-, [Fe(SCN)5]-2e
[Fe(SCN)6]- 3, com coloração vermelha. O Ferro (III) reage com o íon salicilato, no meio
ligeiramente ácido, formando o complexo [C6H4(OH)COO]3Fe, com coloração
vermelho-violeta (VOGEL, 2000).
OBJETIVO
Determinar o melhor sistema de complexação do íon Ferro para a quantificação pelo
método espectrofotométrico.
MATERIAIS
● 15 Provetas de 10 mL;
● 2 Cubetas;
● 2 Micropipeta monocanal de 100μL e 1000μL – Olen;
● Ponteiras;
● 2 Bécher de 150 mL;
● 2 Bécher de 100 mL;
● 1 Pisseta;
● Espectrofotômetro UV-Vis Shimadzu modelo UV-2600;
● Fitas de pH;
REAGENTES
● Água destilada;
● Solução de acetato de sódio 2,0 mol.L-1;
● Solução de ácido clorídrico 6 mol.L-1;
● Solução de ácido clorídrico 0,1 mol.L--1;
● Solução de hidróxido de sódio 2,0 mol.L-1;
● Solução de Ferro (III) em estoque;
● Solução de 1,10-fenantrolina 0,3% (m/v);
● Solução de cloridrato de hidroxilamina 10% (m/v);
PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
Sistema Fe(III) 1,10-Fenantrolina
- Espectro de absorção
Inicialmente, foi realizado a preparação da solução a ser lida no espectro,com isso, foi
adicionado em uma proveta de 10 mL: 400μL da solução estoque de ferro (III) 1,0x10-3
mol.L-1, 100μL da solução de cloridrato de hidroxilamina 10% (m/v). As respectivas provetas
foram agitadas para reduzir o Fe(III) para Fe(II) logo após, adicionou-se e 200 μL de acetato
de sódio 2,0 mol.L-1; e 200 μL da solução de 1,10-fenantrolina 0,3% (m/v), o mesmo foi
avolumado até 10 mL com água destilada e homogeneizado. Uma fração da solução foi
transferida para uma cubeta e em outra cubeta foi adicionado água destilada (branco), ambas
inseridas no espectrofotômetro UV-Vis, sendo a cubeta da amostra inserida na parte dianteira
e o branco no posterior do espectrofotômetro. Após a determinação do comprimento de onda
no qual a amostra apresenta maior absorbância a partir do espectro de absorção, esta foi
analisada neste comprimento de onda em intervalos regulares de 30 minutos por um período
de 2 horas, anotando-se o valor da absorbância em cada intervalo e reservando a amostra em
um local no qual não haja a exposição a luz.
- Efeito do volume de complexante
Para a avaliação do efeito do volume do complexante em relação a absorbância da
amostra, no caso da 1,10-fenantrolina, foram preparadas as seguintes soluções: foram
separadas seis provetas graduadas de 10 mL, onde foram adicionados 400μL da solução
estoque de ferro (III), 100μL de solução de cloridrato de hidroxilamina, realizando a mesmo
procedimento de preparação descrito anteriormente e 200 μL de acetato de sódio a todos eles.
Feito isso, nas respectivas provetas devidamente identificadas, foram acrescentados diferentes
volumes respectivamente, 30μL, 60μL, 100μL, 150μL, 200μL e 300μL. O volume das
vidrarias foi completado com água destilada. As soluções foram analisadas no mesmo
comprimento de onda utilizado no procedimento anterior, onde foi anotado a absorbância para
cada amostra.
- Efeito do pH do meio complexante
Para a etapa de efeito do pH do meio complexante, foram separadas cinco provetas de
10 mL para serem preparadas as soluções. Adicionou-se 400μL da solução estoque de ferro
(III), 100μL de solução de cloridrato de hidroxilamina, realizando o mesmo procedimento de
preparação descrito no primeiro preparo para reduzir o Fe(III) para Fe(II) e 200μL de solução
de 1,10-fenantrolina em cada uma das quatro provetas. As provetas foram identificadas e na
primeira foi adicionado 50μL de solução de ácido clorídrico 6,0 mol.L-1. Na segunda proveta
foi adicionado 50μL da solução de ácido clorídrico 0,1 mol.L-1. Na terceira proveta foi
adicionado 200μL da solução de acetato de sódio 2,0 mol.L-1. Na quarta proveta foi
adicionado 100μL da solução de hidróxido de sódio 2,0 mol.L-1. Na quinta proveta foi
adicionado 100μL de água destilada. As provetas foram avolumadas com água destilada e,
com auxílio da fita de pH, seus respectivos pH foram medidos. Feito isso, as soluções foram
analisadas no espectro num comprimento de onda utilizado no decorrer da prática e os
resultados foram anotados.
Sistema Fe(III)-tiocianato
- Espectro de absorção
Inicialmente, foram adicionados a uma proveta volumétrica de 10mL: 600μL da
solução estoque de ferro (III) 1,0x10-3mol.L-1 e 400μL do complexante tiocianato. O mesmo
foi avolumado até 5mL com água destilada e homogeneizada. A solução foi transferida para
uma cubeta e inserida no espectrofotômetro UV-Vis. Após a determinação do comprimento de
onda, onde a amostra apresenta maior absorbância a partir do espectro de absorção, esta foi
analisada neste comprimento de onda em intervalos de 30 minutos por um período de 2 horas,
anotando-se o valor da absorbância em cada intervalo e reservando a amostra em um local no
qual não haja a exposição a luz.
- Efeito do volume de complexante
Para a avaliação do efeito do volume do complexante em relação a absorbância da
amostra, foram preparadas as seguintes soluções: foram separadas seis provetas graduadas de
10 mL onde foram adicionados 600μL de solução de ferro (III), e acrescentados volumes
diferentes de tiocianato de amônio 0,30 mol.L-1, 100μL, 200μL, 400μL, 800μL, 1600μL e
3200μL. O volume das provetas foi avolumado até 5mL com água destilada. As soluções
foram analisadas no mesmo comprimento de onda utilizadono procedimento anterior, onde foi
anotado a absorbância para cada amostra.
- Efeito do pH do meio complexante
Para a etapa de efeito do pH do meio complexante, foram preparadas as seguintes
soluções: em provetas graduadas de 10mL, foram adicionados 600μL de solução de ferro (III)
e 400μL de solução em cada uma das cinco provetas. As provetas foram identificadas e na
primeira foi adicionado 50μL de solução de ácido clorídrico 6,0 mol.L-1. Na segunda proveta
foi adicionado 50μL da solução de ácido clorídrico 0,1 mol.L-1. Na quarta proveta foi
adicionado 20μL da solução de hidróxido de sódio 2,0 mol.L-1. Na quinta proveta foi
adicionado 100μL da solução de hidróxido de sódio 2,0 mol.L-1. As provetas foram
avolumadas até 5mL com água destilada e, com auxílio da fita de pH, seus respectivos pH
foram medidos. Feito isso, as soluções foram analisadas no espectro num comprimento de
onda utilizado no decorrer da prática e os resultados foram anotados.
RESULTADOS E DISCUSSÕES
Sistema Fe (III) 1,10-Fenantrolina
Os resultados do comprimento de onda de máxima absorbância do complexo de ferro
[Fe(o-phen)3]2+ formado a partir da reação entre ferro (II) e o complexante 1,10-fenantrolina
foi 510,5 nm. A tabela 1 apresenta os dados obtidos para estudo do tempo de reação.
Tabela 1: Dados obtidos para o estudo do tempo de reação
Tempo ( min.) Absorbância em 510,5 nm
0 0,182
30 0,183
60 0,184
90 0,184
120 0,184
Fonte: Planilha elaborada pelos autores com base nas medições realizadas na prática (2023)
Os dados de absorbância obtidos ao longo do tempo de estudo permitem entender que o
complexo foi estável no intervalo estudado. A variação de absorbância neste intervalo foi de
apenas 0,001. Isso indica que a concentração do complexo se manteve praticamente constante.
Em seguida, para a análise com relação a variação do volume de complexante segue a
tabela 2 com os respectivos dados.
Tabela 2: Dados obtidos para o estudo do volume do complexante
Volume de Complexante (μL) Absorbância em 510,5 nm
30 0,156
60 0,111
100 0,076
150 0,089
200 0,139
300 0,106
Fonte: Planilha elaborada pelos autores com base nas medições realizadas na prática (2023)
Dependendo do tempo de reação da redução entre ferro (III) 1,0x10-3 mol.L-1 e
cloridrato de hidroxilamina 10% (m/v), as soluções devem ser devidamente homogeneizadas
para reduzir o Fe(III) para Fe(II).
Ocorreram grandes alterações nas absorvâncias medidas para os diferentes volumes de
complexante. A maior variação de absorbância no intervalo medido foi de 0,080 entre o maior
e o menor valor encontrados. Segue a reação de formação do complexo:
4 Fe3+(𝑎𝑞)+ 2 NH₂OH(𝑎𝑞)→ 4 Fe2+(𝑎𝑞)+ N₂O + H₂O(l) + 4 H+
Para preparar a solução desejada, foram utilizados 400 µL da solução estoque de Fe
(III). Como a concentração desta solução era de 1,0x10-3mol. L-1, o número de mols de Fe3+ é
4,0 x 10-7, conforme os cálculos abaixo:
1,0 x 10-3mol — 1 L
X — 400 x 10-6L
X = 4,0 x 10-7mol
Com os Dados obtidos da tabela 2 foi construído um gráfico para melhor verificação da
variação de absorbância em relação ao volume do complexante.
Gráfico: Dados obtidos para o estudo do volume do complexante
Fonte: Planilha elaborada pelos autores com base nas medições realizadas na prática (2023)
Com isso, a grande variação de absorbância das medidas pode ser atribuída ao pequeno
volume de complexante adicionado, que não foi suficiente para complexar todo o ferro(II)
disponível.
A tabela 3 apresenta os dados obtidos pela variação do pH do meio complexante.
Tabela 3: Dados obtidos para o estudo do pH
pH pH Absorbância em 510,5 nm
1 1,0 0,133
2 4,0 0,148
3 5,0 0,118
4 11,0 0,081
5 4,0 0,154
Fonte: Planilha elaborada pelos autores com base nas medições realizadas na prática (2023)
Na faixa entre 1,0 e 4,0, a absorvência se manteve razoavelmente constante, variando
entre 0,133 e 0,148. Em pH 5,0, houve um grande decréscimo na absorbância medida. A
1,10-fenantrolina é estável em pH 2 a 9 e sofre variação em pH muito ácido (BANDEMER;
SCHAIBLE, 1944). Esta variação não foi observada no experimento realizado e o decréscimo
no pH 5,0 foi mais pronunciado do que o esperado. Acredita-se que estas diferenças possam
estar relacionadas a interações ocorridas entre o reagente empregado na redução do Ferro (II)
a Ferro (III) com o meio.
Sistema Fe(III)-tiocianato
O comprimento de onda máximo de absorção do complexo de ferro(III) formado pela
reação de ferro e tiocianato é de 457 nm. A Tabela 1 lista os dados obtidos do estudo do tempo
de reação.
Tabela 1: Dados obtidos para o estudo do tempo de reação
Tempo ( min.) Absorbância em 457 nm
0 0,113
30 0,115
60 0,126
90 0,116
120 0,116
Fonte: Planilha elaborada pelos autores com base nas medições realizadas na prática (2023)
De acordo com, os dados de absorbância obtidos ao longo do tempo, foi possível entender que
o complexo foi razoavelmente estável no intervalo estudado.
Em seguida, foi estudado o efeito do volume do complexante. Apresentado os dados obtidos
na tabela 2.
Tabela 2: Dados obtidos para o estudo do volume do complexante
Volume de Complexante (μL) Absorbância em 457 nm
100 0,041
200 0,087
400 0,114
800 0,202
1600 0,275
3200 0,319
Fonte: Planilha elaborada pelos autores com base nas medições realizadas na prática (2023)
O íon tiocianato forma com o Fe3+ uma série de seis complexos homogêneos mononucleares,
sendo dois catiônicos, um neutro e três aniônicos.
A reação entre os íons férrico e tiocianato pode ser observada abaixo.
𝐹𝑒3+(𝑎𝑞) + 2𝑆𝐶𝑁 -
(𝑎𝑞) ↔ [𝐹𝑒(𝑆𝐶𝑁)2]+(𝑎𝑞) (1)
Observando-se a tabela, pode-se observar a variação na absorbância da solução em função do
volume de complexante adicionado, devido às diferentes composições que o complexo
adquiriu com a variação da concentração de tiocianato. A proporção estequiométrica na reação
de formação do complexo entre Fe3+ e SCN- é de 1:2. Sendo assim, em relação à esta
proporção, foi possível descobrir o volume de tiocianato necessário para complexar a
quantidade de ferro (III), conforme os cálculos abaixo:
1,0 x 10-3 mol Fe3+ — 1 L
N— 600 x 10-6L
N = 6,0 x 10-7mol Fe3+
De acordo com proporção da reação, são proporcionais 1,2 x 10-6 mol de tiocianato.
Como a concentração da solução de tiocianato é 0,30 mol. L-1, então:
0,3 mol SCN - ____ 1 L
1,2 x 10-6mol ____ V
V = 4,0 x 10-6L = 4µL
Através dos cálculos estequiométricos, desde a primeira adição do complexante já
havia tiocianato suficiente para reagir com a quantidade de Fe (III) utilizada, ou seja, a
variação do volume não poderia ter efeito na variação da absorbância com o volume de
complexante adicionado.
Posteriormente, foi estudado o efeito do pH do meio complexante. Apresentado os dados
obtidos na tabela 3.
Tabela 3: Dados obtidos para o estudo do pH
Proveta pH Absorbância em 457 nm
1 1,0 0,224
2 6,0 0,198
3 6,0 0,182
4 9,0 0,022
5 12,0 0,020
Fonte: Planilha elaborada pelos autores com base nas medições realizadas na prática (2023)
De acordo com a tabela 3 é possível observar que o complexo não apresenta boa estabilidade
quanto à acidez do meio. A absorbância foi decrescente em quase todos os pontos medidos,
portanto, uma tendência de diminuição com o aumento do pH nos valores de a partir de 9,0,
pode ter ocorrido a hidrólise do ferro, levando à formação de Fe(OH)3.
CONCLUSÃO
Ao decorrer da aula prática foi avaliado os dados de estabilidade do complexo em
relação ao tempo de reação, a partir dos dados obtidos, volume de complexante adicionado e
pH do meio, pode-se concluir que o complexo mais estável foi aquele formado pela reação
entre Ferro (III) e tiocianato. Isso sugere que o emprego de tiocianato na determinação de
Ferro destaca-se dentre os demais métodos mencionados.
REFERÊNCIA BIBLIOGRÁFICA
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QUESTÕES PÓS-AULA
1) Tiocianto de Amônio
O Tiocianato de Amônio configura uns dos mais antigos métodos colorimétricos
empregados para determinação de Ferro (WOODS; MELLON, 1941), conforme observa-se
na tabela 3, tal método apresenta variação grande da absorbância com o pH do meio, em
congruência com a literatura que salvaguarda que a estabilidade do método é ótima no
máximo entre pH 1.2 a 3.5 (HAYASHI et al., 1978; WOODS; MELLON, 1941). Ademais, é
possível observar que o processo de complexação e sua absorbância variam conforme
concentração de Tiocianato de Amônio do meio, ou seja, o volume de complexante
adicionado, conforme tabela 2. Da literatura, observa-se o aumento da sensibilidade da
complexação à medida que [SCN] é maior (IVSIC; TAMHINA, 2003; MARTINS et al.,
2005). A estabilidade temporal do complexo – refletida na absorbância – foi obtida (tabela 1)
durante todo período considerado na análise, semelhante ao observado no trabalho anterior de
Andrade, M. F., et al (2005).
1,10-Fenantrolina
O uso de 1,10-fenantrolina na determinação de Ferro não é aplicável para pH básico ou
muito ácido – viável, de pH 2 a 9 – (BANDEMER; SCHAIBLE, 1944), devido pouca
alteração colorimétrica do meio. Todavia, tal tendência não foi observada neste trabalho,
conforme tabela 9, o que pode estar relacionado a interações entre o reagente empregado na
redução do Ferro (II) a Ferro (III) com o meio. Ademais, em meio levemente ácido – também
admitindo meio neutro –, o complexo formado pelo procedimento é estável por longo período
de tempo (SAYWELL; CUNNINGHAM, 1937), de modo que foi observada baixíssima
variação na absorbância em pontos espaçado por 30 minutos num total de 120 minutos (tabela
7) no pH igual à aproximadamente 5. Através da tabela 8, demonstra-se que há um mínimo de
disponibilidade de agente complexante a partir do qual a absorbância é máxima e de pouca
variação, conforme abordagem descrita em trabalho anterior (FORTUNE; MELLON, 1938).
3) Se o complexo [Fe(o-phen)3]2+ estiver consideravelmente dissociado haverá ausência
alteração na absorbância do λmax (do complexo), dado que o complexo seria muito escasso no
meio, isso seria evidenciado no gráfico e afetaria a elaboração da curva de calibração, pois
nessa etapa o comprimento de onda é fixado.
4) Considerando que a análise colorimétrica quantitativa necessita de um reagente
específico e de elevada seletividade, capaz de formar um complexo estável durante o tempo e
faixa de pH abrangida no experimento, é possível indicar o tiocianato como indicador
colorimétrico para determinação de Ferro, dentre os métodos analisados considerando
soluções de pH em torno de 7. Isso se justifica por sua maior estabilidade no tempo, maior
faixa de absorbância independente do pH – de 2 a 9 – e maior sensibilidade, necessitando de
uma amostra mínima de agente complexante para geração de máxima absorbância no λmax (do
complexo) – elevando, assim, seu potencial de geração de uma melhor curva de calibração –,
além de maior independência da interferência de outros íons comuns (FORTUNE; MELLON,
1938).