relatório: estudo de alguns efeitos das propriedades colorimétricas do sistema Fe(III)-1,10-fenantrolina

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UNIVERSIDADE FEDERAL DE JUIZ DE FORA
Instituto de Ciências Exatas
Departamento de Química
Laboratório de Análise Instrumental
	
RELATÓRIO VIII: Estudo de alguns efeitos das propriedades colorimétricas do sistema Fe(III)-1,10-fenantrolina
ANA LETÍCIA OLIVEIRA FONSECA
Docente: MARCONE AUGUSTO LEAL DE OLIVEIRA
JUIZ DE FORA
2019
Introdução
A espectrofotometria é uma técnica utilizada para medir a quantidade de luz que uma determinada substância absorve. O principio da técnica é que cada composto químico absorve ou emite luz em uma amplitude de comprimento de onda específico, desse modo, além de ser possível determinar qual é a substancia numa solução desconhecida, é possível também determinar a quantidade dessa substância, ou seja, sua concentração.
Segundo a lei de Beer, "A intensidade de um feixe de luz monocromático decresce exponencialmente à medida que a concentração da substância absorvente aumenta aritmeticamente" (Conceito de Lambert-Beer- UFRGS). E pode ser expresso pela equação a seguir.
Onde “A” é a absorvância, “b” é o caminho óptico em centímetros, “C” é a concentração da espécie e “ε” é a absorvidade molar que é intrínseco a cada substância.
Objetivo
Entender através da analise dos dados e consultando a literatura alguns efeitos (tempo, comprimento de onda, volume de complexante e pH) das propriedades colorimétricas do sistema Fe(III)-1,10-fenantrolina. E assim, determinar a concentração molar da 1,10-fenantrolina na solução original, compreender o uso de cada reagente e através do estudo ser capaz de determinar a melhor técnica a ser adotada em diferentes situações (no caso determinação quantitativa do ferro).
Materiais
Espectrofotômetro;
Solução estoque de Fe(III);
Solução de hidroxilamina (NH2OH.HCl) 10% (m/v);
Solução de acetato de sódio (2mol/L);
Solução de 1,10-fenantrolina 0,30% (m/v);
Balões volumétricos de 10 mL;
Micropipeta;
Pisseta;
Solução de HCl (conc.);
Solução de HCl (0,10 mol/L);
Solução de CH3COONa (2 mol/L);
Solução de NaOH (2 mol/L);
Cubetas;
pHmetro;
Eletrodo de vidro;
Béqueres de diferentes tamanhos.
Procedimento
Espectro de absorção
Preparou-se a solução de Fe(III)-1,10-fenantrolina. Usando um balão volumétrico adicionou-se 400μL de Fe(III) e 100μL de hidroxilamina 10% (m/v) e agitou-se. Em seguida adicionou-se 200μL de acetato de sódio e 200μL de 1,10-fenantrolina. Completou-se de água e homogeneizou-se. 
Em seguida, em uma cubeta adicionou-se água destilada para usar de branco no espectrômetro e em outra cubeta adicionou-se a solução preparada e mediu-se a absorvância em diferentes comprimentos de onda conforme colocado na Tabela 1.
Efeito do tempo
Foi preparada uma nova solução de Fe(III)-1,10-fenantrolina conforme descrito no item i). Em seguida foi colocada a solução em uma cubeta e ajustou-se o equipamento para 490nm. Utilizando um cronometro, mediu-se a absorvância da solução a cada 5 minutos durante 20 minutos conforme está mostrado na Tabela 2.
Efeito do volume de complexante (1,10-fenantrolina)
Em 6 balões volumétricos foi adicionado 400μL de Fe(III) e 100μL de hidroxilamina e agitou-se. Em seguida, foi adicionado 200μL de acetato de sódio e diferentes volumes de 1,10-fenantrolina, conforme está na Tabela 3. Completou-se com água destilada e homogeneizou-se cada uma das soluções. Colocou-se parte de cada uma das soluções em uma cubeta e mediu-se a absorvância em 490nm. Os valores obtidos foram anotados na Tabela 3.
Efeito do pH do meio complexante
Em 4 balões volumétricos foi adicionado 400μL de Fe(III) e 100μL de hidroxilamina e agitou-se. Em seguida, adicionou-se 200μL de 1,10-fenantrolina e adicionou-se HCl, CH3COONa e NaOH conforme a tabela a seguir.
	Balão
	Volume (μL)
	Substância adicionada
	1
	50
	HCl (conc.)
	2
	50
	HCl (0,10 mol/L)
	3
	200
	CH3COONa (2 mol/L)
	4
	100
	NaOH (2mol/L)
		
Completou-se com água destilada cada um dos balões e foi feita a leitura do pH utilizando o pHmetro. Em seguida, colocou-se cada solução em uma cubeta e foi medida a absorvância em 490nm. Todos os dados obtidos foram anotados na Tabela 4.
Resultados e discussões
Tabela 1. Valeres da Absorvância em diferentes comprimentos de onda
	Comprimento de onda/ nm
	Absorvância
	410
	0,684
	430
	0,756
	450
	0,768
	470
	0,904
	490
	0,938
	510
	0,927
	530
	0,755
	550
	0,370
	570
	0,194
	590
	0,132
A partir dos dados obtidos, foi feito um gráfico do comprimento de onda em função da absorvância com o intuito de estudar de forma mais clara como espectro de absorção se comporta.
	Com o auxilio do gráfico, observou-se que o valor de absorvância ideal para medir a concentração da Fe(III)-1,10-fenantrolina é de 490nm. Desse modo, padronizou-se 490nm como comprimento de onda dos demais experimentos, uma vez que quanto maior a absorvância, melhor a leitura do aparelho.
	A fim de estudar a estabilidade do complexo formado, foi feito o estudo do item ( ii). 
Tabela 2. Valores da absorvância em 490nm no decorrer do tempo
	Efeito do tempo / min
	Absorvância
	0
	0,789
	5
	0,854
	10
	0,892
	15
	0,913
	20
	0,928
Com os dados coletados na Tabela 2. foi montado o gráfico a seguir e observou-se que com o decorrer do tempo a absorvância aumenta, ou seja, a medida que o tempo passa mais o complexo absorve luz, mais estável é o complexo formado.
	Fazendo o estudo da absorvância por volume de complexante, obteve-se a Tabela 3. e com esses valores foi montado o gráfico logo a baixo.
Tabela 3. Valores da absorvância em 490 em diferentes volumes de 1,10-fenantrolina 
	Volume
	Absorvância
	30
	0,219
	60
	0,324
	90
	0,418
	120
	0,532
	150
	0,664
	180
	0,749
	A primeira coisa que se pode observar a partir do gráfico é que quanto mais é adicionado complexante mais a absorvância aumenta. Podendo assim esperar uma linearidade dessa tendência o que é comprovada pelo ajuste de uma reta a curva (R²=0,997).
	Com isso é possível determinar a concentração molar da 1,10-fenantrolina na solução original usada no laboratório. Como é uma relação linear, a medida que o volume aumenta, a absorvância aumenta, ou seja, a medida que o número de moléculas de complexante aumenta, aumenta a absorvidade. Logo é possível concluir que o coeficiente angular da reta do gráfico acima é justamente a concentração em g/μL. Desse modo, a concentração inicial de complexante na solução original é de 0,3g/mL considerando a massa molar da 1,10-fenantrolina como sendo 180,21g/mol então temos que a concentração molar é de 0,001665mol/mL =1,665mol/L.
	Sabendo que o Fe(III) é um ácido de Lewis e que 1,10-fenantrolina é uma base de Lewis, estudou-se também o efeito do pH do meio com relação a absorvância e obteve-se os dados da Tabela 4. e foi montado o gráfico a baixo.
Tabela 4. Valores da absorvância em 490nm a medida que o pH é alterado 
	Balão
	pH
	Absorvância
	1
	1,57
	0,195
	2
	2,12
	0,387
	3
	4,72
	0,748
	4
	5,63
	0,902
 
Conforme podemos observar, a medida que o pH aumenta, ou seja, o meio fica mais básico, a absorvância aumenta. O que faz sentido se analisarmos o equilíbrio químico que é deslocado para a formação de complexo aumentando por conseqüência a absorvância.
Conclusão
Com essa prática espectrofotométrica, foi possível determinar a concentração do complexante, analisar e compreender o efeito do tempo, pH e volume de complexante a partir dos dados obtidos.
	Na primeira parte da prática, foi possível visualizar que o complexo tem absorvância maior em 490nm, comprovando que cada composto químico absorve luz em um comprimento de onda especifico. Na segunda parte da prática, esperava-se que a absorvância se mantivesse constante ou até mesmo decrescente, porém o resultado obtido foi de um leve aumento na absorvância com o decorrer do tempo. Sendo assim, seria necessário uma analise mais minuciosa e com maior rigor na medição do cronometro. Na terceiraparte da prática, obteve-se a concentração inicial do complexante a partir de variações do volume de complexante. Sendo essa parte da prática talvez a mais relevante, uma vez que em uma situação em que se deseja determinar quantitativamente a concentração do ferro essa seria a prática de melhor escolha. Na quarta parte da prática, observou-se a tendência de formação do complexo a partir do pH do meio sendo de relevância ao estudo de equilíbrio químico.
Referências
https://kasvi.com.br/espectrofotometria-analise-concentracao-solucoes/ 
http://www.ufrgs.br/leo/site_espec/conceito.html 
http://www.ufjf.br/baccan/files/2010/10/Aula-2-Espectrofotometria-UV-VIS-Aula-Fernanda-1.pdf 
http://www.ufjf.br/nupis/files/2012/03/coloquio2012.pdf 
https://repositorio.ufscar.br/bitstream/handle/ufscar/7716/TeseTBG.pdf;jsessionid=28E390A0C367B65066E899CAAA5B2865?sequence=1
https://www.ufsj.edu.br/portal2-repositorio/File/frankimica/Quimica%20Analitica%20Aplicada%20II/Espectrometria_de_absorcao_molecular_-_Exercicios.pdf
https://www.docsity.com/pt/espectrofotometria-de-absorcao-3/4780592/