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Autor Responsável: Renan Serralvo Campos Data de envio 17/08/2021 Data de aceite 23/05/2022 DOI: https://doi.org/10.1590/1517-7076-RMAT-2022-4580 Influência da energia de mistura e do pré-cisalhamento na caracterização reológica de pastas de cimento Influence of mixing energy and pre-shear on the rheological characterization of cement pastes Renan Serralvo Campos1 , Helmer Murra Caetano1 , Geraldo de Freitas Maciel1 1Universidade Estadual Paulista “Júlio de Mesquita Filho”, Faculdade de Engenharia de Ilha Solteira. Avenida Brasil, 56, Centro, Ilha Solteira, SP, Brasil. e-mail: renan.serralvo@unesp.br, helmer.murra@unesp.br, geraldo.f.maciel@unesp.br RESUMO A análise do comportamento reológico pode englobar diferentes materiais, entre eles os cimentícios, como pastas,argamassaseconcretosque,noestadofresco,secomportamcomofluidos.Emgeral,ocontroledequali dadedestesmateriaisnoestadofrescoéefetuadopormeiodeensaiosempíricosquevisamqualificarproprie- dadescomoconsistência,fluidez,entreoutras.Entretanto,ostestesempíricosnãosãocapazesdecaracterizar completamente o comportamento reológico dos materiais cimentícios, sendo necessário para isto recorrer aos ensaiosreométricos,nosquaisépossívelobterosparâmetrosreológicosfundamentais–viscosidadeetensão limitedeescoamento–dessescompósitos.Acaracterizaçãoreológicadosmateriaiscimentíciosenvolveadeter- minaçãodeparâmetrosreológicosdesuspensõescomplexas,compostaspordiversosmateriaisconstituintesque interagem entre si, sob o ponto de vista químico e físico. Outros fatores, tais como geometria do equipamento, temperatura,energiademistura,protocolodeensaio,tambémpodeminfluenciarnadeterminaçãodasproprie- dadesreológicasdessescompósitos.Nessesentido,opresenteestudoprocurouavaliarainfluênciadaenergia de mistura e do pré-cisalhamento nas propriedades reológicas de pastas de cimento. Para tanto, foram estuda- dasamostrascomrelaçõeságua/cimentoiguaisa0,40,0,45,0,50,0,55,0,60e0,65,emmassa.Doisníveisde energiademisturaforamempregados:misturadebaixaintensidade(rotaçãomáximaiguala,aproximadamente, 270rpm),comargamassadeiraplanetária;emisturadealtaintensidade(rotaçãomáximaiguala,aproximada- mente,12.000rpm),commisturadordealtocisalhamento.Foraminstituídosdoisprotocolosdeensaio,sendo umcomprécisalhamentonulo(repousopor90sdaamostranoreômetro)eoutrocomaplicaçãodetaxade deformaçãoconstanteiguala100s–1,durante60s,seguidoderepousodomaterialpor30s.Osresultadosobti- dosindicaramqueaenergiademisturaeoprécisalhamentoinfluenciamsignificativamenteocomportamento reológicodaspastasdecimentocommaiorvolumedesólidos(relaçãoa/c≤0,45). Palavras-chave:Reologia;Reometria;PastadeCimento;EnergiadeMistura;Précisalhamento. ABSTRACT Theanalysisofrheologicalbehaviorcanencompassdifferentmaterials,includingcementitiousmaterials,such aspastes,mortarsandconcretes,which,infreshstate,behavelikefluids.Ingeneral,thequalitycontrolofthese materials in fresh state is carried out through empirical tests that aim to qualify properties such as consistency, fluidity,amongothers.However,empiricaltestsarenotabletocompletelycharacterizetherheologicalbehav- ior of cementitious materials, being necessary for this to carry out rheometric tests, in which it is possible to obtain the fundamental rheological parameters – viscosity and yield stress – of these composites. Rheological characterizationofcementitiousmaterialsinvolvesthedeterminationofrheologicalparametersofcomplexsus- pensions,composedofdifferentconstituentmaterialsthatinteractwitheachother,fromachemicalandphysical pointofview.Otherfactors,suchasequipmentgeometry,temperature,mixingenergy,testprotocol,canalso influencethedeterminationoftherheologicalpropertiesofthesecomposites.Inthissense,theaimofthisstudy istoevaluatetheinfluenceofmixingenergyandpreshearontherheologicalpropertiesofcementpastes.For thispurpose,sampleswithwater/cementratiosequalto0.40,0.45,0.50,0.55,0.60and0.65byweightwere https://orcid.org/0000-0002-1319-3177 https://orcid.org/0000-0001-5374-2081 https://orcid.org/0000-0003-1272-9045 mailto:renan.serralvo@unesp.br mailto:helmer.murra@unesp.br mailto:geraldo.f.maciel@unesp.br CAMPOS, R.S.; CAETANO, H.M.; MACIEL, G.F., revista Matéria, v.27, n.2, 2022 studied.Twolevelsofmixingenergywereused:lowintensitymixing(maximumrotationequalto,approxi- mately,270rpm),withaplanetarymixer;andhighintensitymixing(maximumrotationequalto,approximately, 12,000rpm)withahighshearmixer.Twotestprotocolswereestablished,onewithzeropreshear(restingfor 90softhesampleintherheometer)andtheotherwithapplicationofaconstantshearrateequalto100s–1, for60s,followedbyrestofthematerialfor30s.Theresultsindicatedthatthemixingenergyandpreshear significantlyinfluencetherheologicalbehaviorofcementpasteswithhighersolidsvolume(w/cratio≤0.45). Keywords:Rheology;Rheometry;CementPaste;MixingEnergy;PreShear. 1. INTRODUÇÃO Concretoseargamassaspodemserdefinidoscomomateriaisdenaturezamultifásica,compostosporumasuspensão coloidal (pasta de cimento), pela fração granular (agregados) e pelo ar aprisionado.Adiçõesminerais, aditivos químicosefibraspodemserempregadosafimderessaltarouinibirdeterminadaspropriedadesdestescompósitos. Para que os materiais cimentícios atendam aos requisitos de consistência, resistência e durabilidade que lhessãoesperados,emfunçãodesuaaplicação,énecessárioocorretoproporcionamentodosmateriaiscons tituintes, assim como o controle efetivo de suas propriedades nos estados fresco e endurecido. No entanto, o controledequalidadedoscompósitoscimentíciossedá,emgeral,exclusivamentenoestadoendurecidopor meiodeensaiosderesistênciaàcompressão[1–3]. Tendoemvistaquearesistênciaeadurabilidadedosmateriaiscimentíciossãoseriamenteinfluenciadas pelograudecompactação,édeextremaimportânciagarantirqueaspastas,argamassaseconcretosapresentem propriedadesadequadasnoestadofresco,demodoaseremtransportados,lançados,adensadoseacabadoscor- retamente,semsegregaçãoe/ouexsudação[4,5]. A caracterização dosmateriais à base de cimento no estado fresco é executada pormeio de ensaios empíricos(abatimentodetroncodecone,funilV,conedeMarsh,caixaL,etc.),quetêmporfinalidadequalificar propriedades como consistência, capacidade de escoamento, bombeabilidade, habilidade passante, entre outras, eatémesmoinferiralgumparâmetroreológicofundamental–viscosidadee/outensãolimitedeescoamento[6]. Contudo,ostestesempíricosnãosãocapazesdecaracterizarcompletamenteocomportamentoreológicodos materiais cimentícios. Para tanto, é necessário recorrer aos ensaios reométricos, nos quais é possível obter os parâmetrosreológicosfundamentaisdestescompósitos[7]. Areologiaéaciênciadoescoamentoedadeformaçãodamatéria,aqualconcerneoestudodasinterações entretensãodecisalhamento,taxadedeformaçãoetempo[8].Oestudoreológicodosmateriaiscimentícios envolveacaracterizaçãodeumasuspensãocomplexa,queapresentapartículasdegrandegamadetamanho– desdenanômetrosatédezenasdemilímetros[9].Alémdisso,areatividadedocimentoedealgumasadições mineraiseoefeitodosaditivosquímicos,tornamadeterminaçãodaspropriedadesreológicasdessesmateriais aindamaisdesafiadora. Oentendimentodaspropriedadesreológicasdapastadecimentopodeproverinformaçõesimportantes sobre suamicroestruturae interaçãoentre seuscomponentes, sendoessencialparaacompletacompreensãodocomportamentodoconcretonoestadofresco[10,11].Nessesentido,diversosautores[12–15]consideram vantajoso conhecer as características reológicas das pastas de cimento antes de se discutir as propriedades reológicas do concreto. Osparâmetrosreológicosdaspastasdecimento,emregimepermanente,sãoobtidospormeiodecur- vasdefluxo,quecorrelacionamdiversastaxasdedeformaçãocomasrespectivastensõesdecisalhamento,ou viceversa.Adeterminaçãodetaiscurvaséefetuada,emgeral,pormeiodeprotocolosdeensaioconstituídosde etapasascendenteedescendente,istoé,comincrementoedecréscimoprogressivo,respectivamente,dataxade deformaçãooudatensãodecisalhamentoimposta,emumdeterminadointervalodetempo.Asvariaçõesnataxa dedeformaçãoounatensãodecisalhamentopodemserefetuadasdemodolinearouempatamares,nosquais oparâmetroimpostoémantidoconstanteduranteumdadotempo[7].Paragarantirqueomaterialensaiado apresente o mesmo histórico de cisalhamento e uniformidade, é usual empregar uma etapa precedente à curva ascendente,conhecidacomoprécisalhamento,queconsiste,emgeral,naaplicaçãodeumataxadedeformação (outensãodecisalhamento)constanteporumdeterminadotempo,seguidaporumcurtoperíododerepouso domaterial[13,16].Osensaiosreológicoscostumamserexecutadosemcondiçõesdetemperaturaeumidade controladas,excetoquandoestesfatoressãoasvariáveisemestudo[7].Usualmente,otempodecorridoentreo contatodaáguacomoaglomeranteeosensaiosreométricoséfixado,visandoaanálisedoscompósitosemum mesmograudehidratação. Épossívelencontrarnaliteraturaespecializadaestudossobreainfluênciadediversosfatoresnocom- portamento reológico de suspensões cimentícias, tais como: ação dos aditivos químicos e adiçõesminerais CAMPOS, R.S.; CAETANO, H.M.; MACIEL, G.F., revista Matéria, v.27, n.2, 2022 [12–23];temperatura[21,24,25];procedimentoeenergiademistura[26–31];protocoloeinstrumentaçãode ensaio[31–33];morfologiadosagregados[34,35],entreoutros.Entretanto,taisestudos,emsuamaioria,se restringemàavaliaçãodeumaúnicafasedoscompósitoscimentícios(pasta,argamassaouconcreto),utilizam equipamentoseprotocolosdeensaiosdiversose,dadaaexpressivavariedadedemateriaisconstituintes,com diferentescomposiçõesquímicasecaracterísticasmorfológicas,ascomparaçõesentreosresultadosapresenta- dos na literatura tornam-se quase impossíveis, sendo meramente especulativas 1.1. Referencial teórico Muitosfatorespodemafetarocomportamentoreológicodosmateriaisàbasedecimento,noentanto,ainfluên- ciadaenergiademisturaedaetapadeprécisalhamentonacaracterização reológicadestesmateriaisainda nãosãocompletamenteentendidas.YANGeJENNINGS[26]estudarampastasdecimentocomrelaçãoágua/ cimento (a/c) igual 0,37,misturadasmanualmente durante 5minutos, usando argamassadeira convencional (300 rpm), por 5minutos,misturador de alta intensidade (3.000 rpm)por 1minuto e umapastamisturada manualmentepor5minutos,produzidacomcimentopeneirado(peneira150µm).Foiobservadoqueapasta misturadamanualmenteexibiuosmaiorespicosdetensãoeaquelasmisturadasnomisturadordealtainten- sidade e manualmente com cimento peneirado, demonstraram comportamento similar, com os menores picos de tensão.Apastadecimentomisturadaemargamassadeiraexibiucomportamentointermediáriodepicodetensão. Estefatopodeindicarque,peneirarocimentocausaaseparaçãoequebradosaglomeradosformadosantesdo contatodocimentocomaágua,equetaisaglomeradoscontribuemsignificativamenteparaocomportamento reológico das pastas de cimento. Os autores observaram ainda que as pastas de cimento com maiores picos de tensãoexibirampartículasnãohidratadasdecimento(visualizaçãopormeiodemicroscopiaeletrônicadevarre- dura),demonstrandoquenãohouvearupturadaspartículasdecimentoaglomeradasequeestaspermaneceram nãohidratadas,sendopotenciaisfontesdedefeitosmicroestruturais. WILLIAMS,SAAKeJENNINGS[27]avaliaramainfluênciadaenergiademisturaempastasdecimento comrelaçãoa/ciguala0,40,naqualforamempregadosdiversosmétodosdemistura–manual,argamassadeira planetária(140a285rpm)ealtaintensidade(500,1.500e2.500rpm).Osautorestambémestudaramumapasta decimentoextraídadeumconcretosemfinos,misturadoembetoneira(20rpm).Osresultadosobtidosdemons traram que as áreas de histerese foram menores para as pastas de cimento misturadas com maior intensidade (1.500e2.500rpm),indicandomaiorgraudedesestruturaçãodasmisturas.Aspastasdecimentomisturadas manualmenteecommisturadora500rpmapresentaramcomportamentosimilar,exibindoasmaioresáreasde histerese, enquanto aquelas misturadas em argamassadeira apresentaram comportamento intermediário entre as dealtaintensidade(1.500e2.500rpm)easmisturadasamãoenomisturadorcomvelocidadede500rpm.A pastadecimentoextraídadoconcretosemfinosapresentouáreadehistereseentreasdaspastasmisturadasem altaintensidade(1.500e2.500rpm),oquesugeresernecessáriomaiorníveldeenergiademisturadoqueo obtido por meio de uma argamassadeira convencional para simular o efeito do cisalhamento ao qual a pasta de cimentoserásubmetidaquandonoprocessodeproduçãodoconcreto. Aoestudarpastasdecimentocomrelaçãoa/cvariandode0,32a0,39,emmassa,comesemsuperplasti- ficanteecomempregodosprocedimentosdemisturaespecificadosnasnormasASTMC305[36]eC1738[37] ecomaextensãodestesprocedimentospordoisminutosadicionaisdemistura,emvelocidademáxima,HANe FERRON[28]verificaramqueaspropriedadesreológicas–tensãolimitedeescoamentoeviscosidadeplástica, aumentaram com o incremento da energia e do tempo de mistura, sugerindo que as pastas sujeitas à maior cisa- lhamentoapresentamumestadomicroestruturaldemaioraglomeração.Osresultadosobtidoscontrastamcom overificadoporoutrosautores[26,27,30].HANeFERRON[28]observaramqueosincrementosnasproprie- dadesreológicasforammaispronunciadosnaspastascontendosuperplastificante,oquepodeindicarqueaalta intensidadedemisturaafetaaadsorçãodospolímerosjuntoàsuperfíciedaspartículasdecimento.Pormeio dos ensaios de calorimetria observaram que as pastas preparadas conforme o procedimento de alta intensidade apresentaramaceleraçãonacinéticadehidratação,emcomparaçãocomaquelasproduzidassegundooprocedi mentodenormaASTMC305 [36].FoiverificadoqueaspastaspreparadasconformenormaASTMC1738 [37]apresentaramcondiçõesdefloculação,enquantoaquelaspreparadasseguindoanormaASTMC305[36] aparentavamequilíbrioentreosestadosdeagregação/desagregação. JIAO,SHIeYUAN[30]investigaramainfluênciadacinzavolante(emsubstituiçãoa25e50%docimento) edocisalhamentocontínuo(1,15e30s–1)naspropriedadesreológicas–tixotropia,viscosidadeaparenteeíndice deescoamento,depastasdecimentocomrelaçãoágua/aglomeranteiguala0,30edosagemdesuperplastificante iguala0,20%.Oprocessodemisturaempregadofoidebaixaintensidade,similaraoprescritopelanormaASTM C305[36],eoprocedimentodeensaioreométricofoiconstituídoporumaetapaascendente,0a100s–1,por90s, umaetapadescendente,100a0s–1,por90s,seguidoporcisalhamentocontínuo(1,15e30s–1)por50minutos, repousopor15s,erepetiçãodasetapasascendenteedescendenteanteriormentedescritas.Osresultadosobtidos CAMPOS, R.S.; CAETANO, H.M.; MACIEL, G.F., revista Matéria, v.27, n.2, 2022 indicaramqueaáreadehistereseaumentaconformeotempodehidrataçãoediminuiconformeoaumentoda intensidade do cisalhamento contínuo,ou seja, as pastas submetidas ao cisalhamento de 1 s–1 apresentaram áreas dehisteresemuitosuperioresàquelassubmetidasaocisalhamentode15ou30s–1. As pastas de cimento elaboradas comcinzasvolantestambémapresentaramreduçãonaáreadehistereseemcomparaçãocomapastadereferência. Osautoresconcluíramqueasmaiorestaxasdecisalhamentoresultamemmaiorgraudedestruiçãodaestrutura floculadadaspastasdecimentoecomisso,retardaramaevoluçãodatixotropia,demodoqueaplicarumataxa apropriadadecisalhamentocontínuoeadicionarcinzasvolantepodeserummodoefetivodeinibiraevoluçãoda estruturafloculadadaspastasdecimento,eassim,manteratrabalhabilidadedoconcretofresco. Aoinvestigarainfluênciadométododemistura,emtermosdetempodemistura–60,90,180,210e300 s,develocidadederotação–320,1.400,2.000,2.200e2.550rpmedotempodeensaio–imediatamenteapóso preparoouapós340s,empastasdecimentocomrelaçãoa/ciguala0,45,pormeiodeensaiosdeminiabatimento deKantroereometria,RAUCCIet al.[38],verificaramquequantomaioravelocidadederotação,maiorfoio espalhamentodasmisturasemenorfoiocoeficientedevariação.Comrelaçãoaotempodemistura,osautores verificaramqueamisturapor90sconduziuamaioresdiâmetrosdeespalhamento,empastasensaiadasimediata- menteapósaprodução,paraasvelocidadesderotaçãoavaliadas–320,1.400e2.550rpm.Naspastasensaiadas após340s,foipossívelobservarqueosmaiorestemposdemistura–210e300s,levaramamaioresdiâmetros deespalhamento,paraasvelocidadesderotaçãoavaliadas–320,1.400e2.550rpm.Verificaramtambémque,as pastasmisturadasemmaiorrotaçãoliberarameacumularammaiorcalordehidrataçãodoqueaquelasproduzidas commenorrotação.Osautoresconcluíramquevelocidadesderotaçãomaiselevadaspropiciarammaiorener- giacinéticanaspartículasdecimentoeaumentaramaprobabilidadedecolisõesquedestroemosaglomerados, levando à menor variabilidade nos resultados obtidos. 1.2. Objetivo Tendoemvistaoexposto,tornasenecessáriaainvestigaçãoquantitativadecomodiversosfatores(composição, temperatura,energiademistura,protocoloeinstrumentaçãodeensaio,entreoutros)influenciamnacaracteri- zaçãoreológicadosmateriaiscimentícios,quaisdelessãomaisinfluentes,quaissãomaisfacilmentecontrolados, de modo a conceber pastas, argamassas e concretos com as propriedades reológicas requeridas para sua adequada aplicaçãoeacabamento,semnegligenciarosaspectosderesistênciaedurabilidade.Nessesentido,oobjetivo desteestudofoiavaliarainfluênciadaenergiademisturaedoprécisalhamentonadeterminaçãodosparâmetros reológicosdepastasdecimento,sendoestabelecidosdoismétodosdemisturabaseadosnasnormasASTMC305 [36]eC1738[37]edoisprotocolosdeensaioreométrico,comprécisalhamentonuloeiguala100s–1. 2. MATERIAIS E MÉTODOS 2.1. Produção das pastas de cimento AspastasdecimentoestudadasforamproduzidascomcimentocompostoCPIIE32,queapresentoumassaespecí- ficaiguala2,982g/cm³,determinadaconformeoprocedimentodaNBR16605[39],eáguapotável.Nestetrabalho foramestudadaspastascomrelaçãoágua/cimento(a/c)iguaisa0,40,0,45,0,50,0,55,0,60e0,65,emmassa. OprocedimentodemisturadebaixaintensidadefoibaseadonanormaASTMC305[36]eexecutado comargamassadeiraplanetária(videFigura1(a)),sendosintetizadoaseguir: • adicionartodaaáguaeocimentoedeixaremrepousopor30s; • misturarpor30semvelocidadebaixa–182,1±17,4rpm(61,3±0,3rpm,emmovimentoplanetário); • efetuaralimpezadacubaedapáedeixaramisturaemrepousopor150s; • misturarpor60semvelocidadealta–268,5±15,0rpm(121,9±0,5rpm,emmovimentoplanetário). Oprocedimentodemisturadealtaintensidadefezusodeummisturadordealtocisalhamento(Figura1(b)), efoiconcebidocombasenanormaASTMC1738[37],sendoaseguirdetalhado: • adicionarocimentoeaáguaehomogeneizarmanualmentedurante90s; • misturardurante30s,partindosedorepousoatéavelocidademáxima–12.189,7±36,7rpm; • misturaremvelocidademáximapormais30s; • efetuaralimpezadomisturadoredeixaramisturaemrepousopor90s; • misturarpor30semvelocidademáxima–12.189,7±36,7rpm. CAMPOS, R.S.; CAETANO, H.M.; MACIEL, G.F., revista Matéria, v.27, n.2, 2022 AsvelocidadesderotaçãoforamauferidascomumtacômetrodigitalDT2234C+(limitesdemedição–2,5 a99.999rpm,acurácia±0,05%),eosvaloresapresentadoscorrespondemàmédiadecincodeterminações.É importantedestacarqueoprocedimentooriginaldanormaASTMC305[36]foiadaptado,noquedizrespeito aotempoderepousodamistura(originalmenteestetempoé15s),demodoqueosdoismétodosdemistura possuíssemomesmotempodeduração. 2.2. Ensaios reométricos e complementares ParaarealizaçãodosensaiosreométricosfoiutilizadoumreômetroR/S Rheometer, da fabricante Brookfield Engineering Laboratories, Inc.,comcontroledataxadedeformação(Figura2(a)).Ageometriaadotadafoi cilindroscoaxiais,sendoempregadoospindleCC45,comasseguintescaracterísticas:raiointernoiguala22,5 mm;raioexterno(copo)iguala24,4mm;volumedeamostrade100ml.Oslimitesnominaisdemediçãoda geometriaescolhidasão:taxadedeformação,de0a1291s–1;tensãodecisalhamento,de0a195,8Pa;viscosi dade,de0,02a15Pa.s. Afimdeavaliarainfluênciadoprécisalhamentonadeterminaçãodaspropriedadesreológicasdaspastas decimento,foraminstituídosdoisprotocolosdeensaio,sendoumcomprécisalhamentonulo(repousopor90s daamostranoreômetro)eoutrocomaplicaçãodetaxadedeformaçãoconstantede100s–1,durante60s,seguido derepousodomaterialpor30s.Adeterminaçãodascurvasdefluxosedeupormeiodeumacurvaascendentede 0a100s–1,emcincoetapas,comduraçãode32scadaetapa,seguidopelacurvadescendentede100a0s–1, em cincoetapas,comduraçãode32scadaetapa.Aaplicaçãodocisalhamentoempatamaressejustificaporpropi- ciarqueaamostraensaiadatenhamaistempoparaalcançaroestadodeequilíbrio,produzindoresultadosmais reprodutíveis[33].AsrepresentaçõesgráficasdosprotocolosdeensaioadotadosconstamnaFigura2(b)e(c). Parafinsdecontrolequalitativo,simultaneamenteaosensaiosreométricos,foramavaliadosoabatimento eespalhamento,pormeiodeminitroncodecone,comdimensõesiguaisa100x70x60mm(diâmetroinferior xdiâmetrosuperiorxaltura),conformepropostoporOKAMURAeOUCHI[40],amassaespecíficaeopH (pHmetrodebancadaHannapH21, limitesdemedição–0,00a14,00pH,acurácia±0,02pH)daspastasde cimentoproduzidas.Todososensaiosforamrealizadosemquadruplicata,emambientecontrolado,comtempera- turade26,1±1,7ºCeumidaderelativade44,6±5,4%,eapósdezminutosdocontatodaáguacomocimento.As amostrassãoidentificadaspormeiodarelaçãoa/c(0,40,0,45,0,50,0,55,0,60ou0,65),daenergiademisturae doprécisalhamentoempregadossendoadotadososseguintescódigos:ARG000,ARG100,MIS000eMIS100, emqueARGrepresentaasamostrasmisturadasemargamassadeira,MISàquelasproduzidasnomisturadorde altocisalhamentoe000e100representamoprécisalhamentoaplicado,nuloou100s–1, respectivamente. 2.3. Processamento dos dados e análise Osresultadosobtidosforamanalisadospormeiodeestatísticadescritivaeporanálisedevariância(ANOVA), comaplicaçãodotestedeTukeycomníveldesignificânciade95%.Asanálisesestatísticasforamexecutadas comauxíliodosoftware Minitab 17. Figura 1:Misturadoresutilizados:(a)argamassadeiraconvencional,(b)misturadordealtocisalhamentoe(c)detalhesda pádaargamassadeira(superior)edahélicedomisturador(inferior).CAMPOS, R.S.; CAETANO, H.M.; MACIEL, G.F., revista Matéria, v.27, n.2, 2022 3. RESULTADOS 3.1. Ensaios de controle da qualidade Afimdeavaliarocontroledequalidadenaproduçãodaspastasdecimento,foramexecutadosensaioscomple- mentaresquemediramamassaespecífica(Figura3(a)),opH(Figura3(b)),oabatimento(Figura4(a))eo espalhamento(Figura4(b)). Aoanalisaramassaespecífica,notasequehouvedecréscimoconformeoincrementodarelaçãoa/c,em virtudedareduçãodovolumedesólidosdamistura.Demodogeral,aspastasconfeccionadasnomisturadorde altocisalhamentoapresentarammassaespecíficaligeiramenteinferioràquelaverificadaparaaspastasmistura- dasemargamassadeira.Noentanto,paraumamesmarelaçãoa/c,nãofoipossíveldistinguirestatisticamente aspastasdecimentomisturadascombaixaenergiademisturacomaquelassubmetidasàaltaintensidadede mistura.Oscoeficientesdevariaçãoobtidosparaasamostrasproduzidasnaargamassadeiravariaramentre0,30 e0,64%,aopassoqueparaaspastasconfeccionadasnomisturadordealtocisalhamentoforamde0,20a0,82%. AspastasdecimentoestudadasapresentarampHcondizentecomoesperado,entre12,5e13,5[4,5]. Notasequeasamostrasmisturadasemargamassadeiraexibiram,emmédia,pHligeiramenteinferioràquelas produzidascommisturadordealtocisalhamento,noentanto,asdiferençasobservadasnãoforamestatisticamente Figura 2:(a)ReômetroR/SRheometer,(b)e(c)protocolosdeensaioreométricoadotados,comprécisalhamentoiguala 100s-1 e nulo, respectivamente. Figura 3:Propriedadesfísicoquímicas:(a)massaespecíficae(b)pH. CAMPOS, R.S.; CAETANO, H.M.; MACIEL, G.F., revista Matéria, v.27, n.2, 2022 significativas,considerandomisturascomamesmarelaçãoa/c.Oteordeáguanasmisturastambémnãoinflu- enciousignificativamenteopHdasamostras.Oscoeficientesdevariaçãodaspastasdecimentoproduzidascom menorenergiademisturaestiveramentre0,47e1,32%,eparaaquelasmisturadascomaltaintensidadeforamde 2,08a2,47%. Noquetangeaoabatimentoeaoespalhamento,verificasequeaspastasproduzidasnomisturadordealto cisalhamentoapresentaramvaloresmaioresparaestesparâmetros,emespecialparaasrelaçõesa/cmenores,em comparaçãocomaspastasproduzidasemargamassadeira.Comrelaçãoaoabatimento,observaseevoluçãonão lineardestapropriedadeconformeoincrementodoteordeáguanasmisturas,sendoquepararelaçõesa/c≥0,50, hátendênciademanutençãodoabatimento,oquepodesugerirumvalorlimiteparaestapropriedade,bemcomo, constituirumlimitanteparaaaplicabilidadedesteensaio,oquecorroboracomatesedeque,paraaavaliaçãode misturasmaisfluidas,oempregodeensaiosquemedemoespalhamentoémaisadequado.Aspastasdecimento produzidascommaiorenergiademisturatenderamaapresentarmaiorvariaçãonosresultadosdeabatimento, comcoeficientesdevariaçãoentre2,10e7,34%,enquantoaquelasmisturadasemargamassadeiraapresentaram coeficientesdevariaçãode0,61a2,31%. No que diz respeito ao espalhamento, notase o crescimento linear desta propriedade consoante o acréscimodoteordeáguanasmisturas.Novamente,aspastasdecimentoproduzidasnomisturadordealtocisa lhamentoapresentarammaiorvariabilidade,sendooscoeficientesdevariaçãoobservadosentre2,07e10,78%, contra0,51a2,22%referentesàspastasconfeccionadasemargamassadeira.Tendoemvistaoscoeficientes devariaçãoobservados,entendesequeosexperimentosforamexecutadosdemodocontrolado.Pormeiode análise de variância foi possível determinar que há amostras que apresentaram abatimento ou espalhamento estatisticamenteigual,conformesumarizadonaTabela1. Épossívelnotarqueaenergiademisturapossuiinfluênciasignificativanadeterminaçãodoabatimento dasmisturascommenorrelaçãoa/c–0,40e0,45,sendoindiferenteparaaspastasdecimentoconfeccionadas commaiorteordeágua.Estefatoreforçaaideiadequeoensaiodeabatimentopossuilimitações,emespecial diantedemisturasmaisfluidas.Noquedizrespeitoaoespalhamento,aenergiademisturanãofoisignificativa somenteparaaspastasdecimentocomrelaçãoa/ciguala0,65. Figura 4:Ensaiodeminiabatimentodetroncodecone:(a)abatimentoe(b)espalhamento. Tabela 1:AgrupamentodosresultadosdotestedeTukey,paraosensaiosdeabatimentoeespalhamento,comrelaçãoa energia de mistura empregada. RELAÇÃO ÁGUA/CIMENTO ABATIMENTO ESPALHAMENTO ARGAMASSADEIRA MISTURADOR ARGAMASSADEIRA MISTURADOR 0,40 A B A B 0,45 C D C D 0,50 E E | F E F 0,55 E | F F | G G H 0,60 F | G G I J 0,65 G G K K Paracadaensaio,asamostrasquenãocompartilhamamesmaletrasãosignificativamentediferentes. CAMPOS, R.S.; CAETANO, H.M.; MACIEL, G.F., revista Matéria, v.27, n.2, 2022 3.2. Curvas de fluxo e modelo reológico Ascurvasdefluxoparaaspastasdecimentocomrelaçãoa/ciguala0,40sãorepresentadasnaFigura5.Porlim- itaçãodeespaço,asdemaiscurvasdefluxonãosãoapresentadas,noentanto,salientasequeocomportamento reológicoexibidoporelasésimilaraoexibidopelascurvasdefluxodaFigura5,guardadasasdevidasproporções noquedizrespeitoaosníveisdetensãodecisalhamentomedidos.Paraamáximataxadedeformaçãoempregada (100s–1),atensãodecisalhamentomédiaparaasamostrasproduzidasemargamassadeiraecomprécisalhamento nulofoide48,24,25,40,13,89,9,10e5,65Pa,paraasrelaçõesa/ciguaisa0,45,0,50,0,55,0,60e0,65,respecti- vamente.Nocasodeprécisalhamentoiguala100s–1,esteparâmetrovariouentre43,45e5,12Pa,paraamostras comrelaçãoa/ciguaisa0,45e0,65,nestaordem.Comempregodemisturadordealtaintensidadedemisturaepara précisalhamentonulo,osvaloresmédiosdetensãodecisalhamentoobservadosforam33,62,18,03,10,93,7,77 e5,00Pa,pararelaçõesa/ciguaisa0,45,0,50,0,55,0,60e0,65,respectivamente.Paraomesmoníveldeenergia demistura,quandoempregadoprotocolodeensaiocomprécisalhamentoiguala100s–1,atensãodecisalhamento médiavariouentre30,94e5,20Pa,parapastasdecimentocomrelaçãoa/ciguala0,45e0,65,nestaordem. AoanalisarosdadosdaFigura5,verificasequeaspastasdecimentoproduzidasexibiramcomportamento pseudoplásticocomtensãolimitedeescoamento.Destamaneira,optouseporutilizarosmodelosreológicosde HerschelBulkley(Equação1)edeBinghammodificado(Equação2)paraaobtençãodosparâmetrosreológicos. t = t0+kng .n (1) t = t0+mPg . + cg.2 (2) Em que: téatensãodecisalhamento(Pa);t0éatensãolimitedeescoamento(Pa);kn é o índice de con- sistência(Pa.sn);g.éataxadedeformação(s–1);néoíndicedeescoamento(adimensional);mP é a viscosidade plástica(Pa.s)ecéumaconstantedeajuste,semsignificadofísico.NomodelodeHerschelBulkley(Equação1), Figura 5:Curvasdefluxoparaaspastasdecimentocomrelaçãoa/ciguala0,40:(a)ARG000,(b)ARG100,(c)MIS000e (d)MIS100. CAMPOS, R.S.; CAETANO, H.M.; MACIEL, G.F., revista Matéria, v.27, n.2, 2022 osíndicesdeconsistênciaedeescoamentoestãointimamenterelacionados,sendooprimeiroassociadoàviscosi dade, e o segundo indicativo de comportamento pseudoplástico quando n < 1, ou dilatante, para n < 1. Aoefetuaroajustedosdadosaosmodelos,verificousequemodelodeBinghammodificadonãoapre- sentouboaaderênciaaosdadosexperimentaisobservados(R²entre0,9981e0,8424),sendooscoeficientesde correlaçãomaisbaixosconsoanteo incrementonarelaçãoa/c.Destemodo,osparâmetrosreológicosforam obtidospormeiodomodelodeHerschelBulkley(R²entre0,9999e0,9924). 3.3. Parâmetros reológicos Naliteratura,osmodelosreológicossãoajustados,emgeral,somentecomdadosdacurvadescendente,pois,conformeverificadopor[33,41],osresultadosnessaetapasãomaisconsistentesereprodutíveis.Tendoemvista estefato,osdadosapresentadosaseguir(Figuras6–9)sãoreferentesàscurvasdescendentes. Comrelaçãoàinfluênciadoprécisalhamentonadeterminaçãodatensãolimitedeescoamento(Figura6), épossívelnotarque,independentedaenergiademistura,aspastasdecimentocommenorrelaçãoa/c(0,40) apresentaramasmaioresdiscrepânciasemcomparaçãocomasdemais,sendoatensãolimitedeescoamento daquelas ensaiadas comprotocolo de précisalhamento nulo 1,50 e 2,57 vezes superiores àquelas compré cisalhamentoa100s–1,paraasenergiasdemisturabaixa(argamassadeira)ealta(misturadordealtocisalha- mento),respectivamente.Noquetangeàvariaçãodaenergiademistura,aocompararmisturasensaiadascomo mesmoprotocolodeensaio,foipossívelverificarqueaquelasproduzidascomomisturadordealtocisalhamento apresentarammenortensãolimitedeescoamentodoqueasproduzidascomargamassadeira,paraasrelações a/c≤0,45.Nosdemaiscasos,aenergiademisturapareceunãoinfluenciaratensãolimitedeescoamentodas pastasdecimentoensaiadas.Oscoeficientesdevariaçãoobtidosparaasamostrasproduzidasforamentre1,88e 7,81%,paraARG000,7,49e15,09%,paraARG100,0,72a16,27%,paraMIS000,1,84e25,32%,paraMIS100. Registra-se que nãofoipossívelestabelecerumarelaçãoclaradevariaçãodatensãolimitedeescoamentocom o teor de água das misturas, no entanto, foipossívelverificarqueesteparâmetrotendeadiminuirconformeo aumentodarelaçãoa/c. Figura 6:Tensãolimitedeescoamento:(a)pastasproduzidasnaargamassadeirae(b)pastasproduzidasnomisturadorde alta intensidade de cisalhamento. Figura 7: Índicedeconsistência:(a)pastasproduzidasnaargamassadeirae(b)pastasproduzidasnomisturadordealta intensidade de cisalhamento. CAMPOS, R.S.; CAETANO, H.M.; MACIEL, G.F., revista Matéria, v.27, n.2, 2022 Noqueconcerneaoíndicedeconsistência(Figura7),queéumparâmetroreológicoassociadoà vis- cosidadedasmisturas,podeseverificarque,pararelaçõesa/c≥0,45,oprécisalhamentopareceunãoexercer influênciasignificativa.Diferentedoconstatadoparaatensãolimitedeescoamento,parapastascomrelaçãoa/c iguala0,40,oíndicedeconsistênciadasmisturasensaiadascomoprotocolodeensaiocomprécisalhamento iguala100s–1foisuperioraoobtidoparaaquelascomprécisalhamentonulo.Noquedizrespeitoà energia de mistura,estapareceuserinfluenteparaasrelaçõesa/c≤0,45,sendoqueaspastasproduzidasnomisturadorde alto cisalhamento apresentaram índices de consistência maiores. Em geral, nota-se que o índice de consistência tende a decrescer conforme o incremento no teor de água das misturas, independente da energia de mistura empregada, no entanto, esta tendência não pode ser observada nasmisturas commenor relação a/c (0,40), ensaiadas comprotocolode ensaio comprécisalhamentonulo.Os coeficientesdevariaçãoobtidospara as amostrasproduzidasforamentre4,85e10,84%,paraARG000,1,64e10,92%,paraARG100,5,34e28,22%, paraMIS000e4,76e17,25%,paraMIS100. Noquetangeaoíndicedeescoamento(Figura8),podesenotarqueocomportamentofoibastantesimi larparaasamostrasensaiadascomprécisalhamentonuloea100s–1,excetoparaaspastasdecimentocom relaçãoa/ciguala0,40,emqueoprotocolocomprécisalhamentonulolevouamaioresíndicesdeescoamento, independentedaenergiademisturaempregada.Noqueconcerneàinfluênciadaenergiademistura,notaseque osmaioresíndicesdeescoamentoforamobtidosparaaspastasproduzidasemargamassadeira,independenteda relaçãoa/cedoprécisalhamentoempregado.Emtodososcasos,oíndicedeescoamentodecresceuconsoanteo aumentodarelaçãoa/c.Oscoeficientesdevariaçãoparaesteparâmetroforamentre1,30e4,11%paraARG000, 0,34e6,11%,paraARG100,0,96e11,52%paraMIS000e2,75e7,50%paraMIS100. Afimdeverificarseasdiferençasconstatadasparaosparâmetrosreológicosdasdiferentesamostras avaliadas foram estatisticamente relevantes, foi executada análise de variância, sendo os resultados obtidos sumarizadosnaTabela2. Pormeiodaanáliseestatística,foipossívelverificarque,paraatensãolimitedeescoamentoeparao índicedeconsistência,asamostrascomrelaçãoa/ciguaisa0,40e0,45,emgeral,sãoestatisticamentediferentes, Figura 8: Índicedeescoamento: (a)pastasproduzidasnaargamassadeirae (b)pastasproduzidasnomisturadordealta intensidade de cisalhamento. Figura 9:Viscosidadeaparenteparag . iguala10s-1:(a)pastasproduzidasnaargamassadeirae(b)pastasproduzidasno misturador de alta intensidade de cisalhamento. CAMPOS, R.S.; CAETANO, H.M.; MACIEL, G.F., revista Matéria, v.27, n.2, 2022 consoanteaenergiademisturae/ouoprécisalhamentoempregados,aopassoqueasdemaispastasdecimento estudadassãoestatisticamenteiguais.Nocasodoíndicedeescoamento,aenergiademisturae/ouoprécisa lhamentoexerceraminfluênciasignificativaparatodasasrelaçõesa/cestudadas.Taisresultadossugeremque amenorvariabilidadeconstatadaparaoíndicedeescoamentofezcomquehouvessediferenciaçãoestatística maisclaradoqueparaosparâmetrosreológicoscommaiorvariabilidade–tensãolimitedeescoamentoeíndice de consistência. Emfunçãodocomportamentoreológicoexibidopelaspastasdecimento(pseudoplásticocomtensão limitedeescoamento)edoajustedascurvasdefluxopromovidopormeiodomodelodeHerschelBulkley, nãoépossívelobterumvalorúnico(ouabsoluto)deviscosidadeparaasamostrasensaiadas,umavezqueessa propriedadevariaconformeataxadedeformação.Destemodo,aavaliaçãopossívelépormeiodaviscosidade aparenteexibidapelasamostrasparaumadadataxadedeformação.Nessesentido,FERRARAet al.[42]apon- tamque,duranteolançamentodoconcreto,ataxadedeformaçãovariaentre1e10s–1. Segundo FERRARIS & GAIDIS[43]aspastasdecimentoexperimentamtaxasdedeformaçãoentre10e20s–1quandodolançamento doconcreto.Sendoassim,pareceserrazoávelconsiderarataxadedeformaçãoiguala10s–1paraaavaliaçãoda viscosidadeaparentedaspastasdecimentoproduzidas(Figura9). AoanalisarosdadosconstantesnaFigura9,verificasequeaviscosidadeaparentedasmisturasdecres- ceu consoante o aumento do teor de água das misturas, fato este já esperado. Importante salientar que a energia demisturaeoprécisalhamentoempregadospareceramnãoinfluenciarsignificativamenteaviscosidadeapa rente das misturas. Além dos parâmetros reológicos, outra maneira de avaliar o comportamento dos materiais à base de cimentoépormeiodaáreadehisterese,queéumindicativodocomportamentotixotrópicodestesmateriais. Duranteoprocessodemisturaedeensaioreométrico,osfenômenosdeagregaçãoedesagregaçãocoexistem simultaneamente nos materiais cimentícios e, por conta disso, devido ao fato de que o cisalhamento aplicado duranteosensaiosreológicosnãoécapazdequebrartotalmenteaestruturaaglomerada,ascurvasascendente edescendentenãosesuperpõem,eumaáreaentreelaspodeserobservada(áreadehisterese).Estaáreaéum indicativodocomportamento tixotrópicodaspastasdecimento [27,30].Destemodo, as áreasdehisterese médiassãoapresentadasnaFigura10. Independente da energia de mistura, as pastas ensaiadas por meio do protocolo com pré-cisalhamento nuloapresentaram,emmédia,asmaioresáreasdehisterese,emcomparaçãocomaquelasensaiadascompré cisalhamento iguala100s–1. A área de histerese pareceu decrescer conforme o aumento do teor de água da mistura, no entanto, para relações a/c≥0,50 épossívelnotar a existênciadeumpatamar, comasáreas de histeresetendendoazero,sendoimportantesalientarque em algumas amostras foi possível observar comporta- mentoligeiramentereopético.Ocomportamentoreopéticoouantitixotrópicoéindicadopelaáreadehisterese Tabela 2: Agrupamento dos resultados do teste de Tukey para os parâmetros reológicos, considerando a energia de mistura e o pré-cisalhamento. PARÂMETRO REOLÓGICO ENERGIA DE MISTURA PRÉ- CISALHAMENTO RELAÇÃO ÁGUA/CIMENTO 0,40 0,45 0,50 0,55 0,60 0,65 Tensãolimitede escoamento Argamassadeira 0 A A A A A | B A 100 B A A | B A B A Misturador 0 B B B A A A 100 C B A | B A B A Índice de consistência Argamassadeira 0 A A A A | B A A 100 A A A B A A Misturador 0 A B A A | B A A 100 B B A A A A Índice de escoamento Argamassadeira 0 A A A A A A 100 A B A A B A Misturador 0 A C B B C A | B 100 B C B B C B Paracadaparâmetroreológicoerelaçãoa/c,asamostrasquenãocompartilhamamesmaletrasãosignificativamente diferentes. CAMPOS, R.S.; CAETANO, H.M.; MACIEL, G.F., revista Matéria, v.27, n.2, 2022 negativaecorrespondeainversãoentreascurvasdefluxodescendenteeascendente,ouseja,osníveisdetensão decisalhamentoverificadosparaumamesmataxadedeformaçãosãosuperioresparaacurvaascendenteem relação a contraparte descendente (comportamento inverso ao ilustrado naFigura 5). Somente as pastas de cimento ensaiadas comprotocolo de ensaio comprécisalhamento igual a 100 s–1 exibiramcomportamento fracamente reopético, independente da energia de mistura empregada. Para as pastas misturadas em argamassa- deira,estecomportamentofoiverificadoapartirdarelaçãoa/c≥0,50,eparaasaquelasproduzidasemmistura- dordealtocisalhamento,apartirdarelaçãoa/c≥0,45. Pormeiodaanálisedevariânciafoiverificadoqueasamostrassãoestatisticamentediferentes,conforme sintetizadonaTabela3. Asanálisesestatísticasdemonstraram,emgeral,queaáreadehisteresevarioudemaneirasignificativa parapastasdecimentocomrelaçõesa/c≤0,45,independentedaenergiademisturaoudoprotocolodeensaio empregado.Estaobservaçãoreforçaoverificadoparaosdemaisparâmetrosreológicos,ouseja,quesomente paraaspastasdecimentocommaiorteordesólidosháinfluênciasignificativadaenergiademisturae/oudo pré-cisalhamento. 4. DISCUSSÃO Aligeirareduçãodemassaespecíficaexibidapelaspastasproduzidasnomisturadordealtaintensidadepode sugerirmaiorincorporaçãodearprovocadapeloprocedimentodemistura.Noentanto,oteordearincorporado nãofoimedidoeasvariaçõesverificadasnãoforamestatisticamentesignificativas. Paraalémdepropiciarocontroledaqualidadedaspastasdecimentoproduzidas,foipossíveldetectara influênciadaenergiademisturanocomportamentoreológicodaspastasdecimento,emespecialnaquelascom menorrelaçãoa/c,pormeiodosensaiosdeabatimentoeespalhamento.Noentanto,verificousequeoensaiode abatimentoapresentoulimitaçõesnacaracterizaçãodemisturasmaisfluidas(relaçãoa/c≥0,50),umavezque foipossívelnotaraexistênciadeumpatamarquenãopermitiuadiferenciaçãodaspastasdecimentoemrelação ao teor de água das misturas. Por outro lado, por meio do espalhamento, foi possível diferenciar as amostras em termosdeenergiademisturaeteordeágua.Paraamesmarelaçãoa/c,amaiorintensidadedemisturaprovo- coumaioresespalhamentoeabatimento,ouseja,afluidificaçãodasmisturas,fatosemelhantefoirelatadopor RAUCCI et al.[38]. Figura 10:Áreadehisterese:(a)pastasproduzidasnaargamassadeirae(b)pastasproduzidasnomisturadordealtainten- sidade de cisalhamento. Tabela 3:Agrupamentodo testedeTukeypara áreadehisterese levandoemconsideraçãoavariaçãoda relaçãoágua/ cimento. ENERGIA DE MISTURA PRÉ- CISALHAMENTO RELAÇÃO ÁGUA/CIMENTO 0,40 0,45 0,50 0,55 0,60 0,65 Argamassadeira 0 A B C C C C 100 A B C C C C Misturador 0 A B B | C C B | C B | C 100 A B | C C C B | C B Paracadaenergiademisturaeprécisalhamento,asamostrasquenãocompartilhamamesmaletrasãosignificativamente diferentes. CAMPOS, R.S.; CAETANO, H.M.; MACIEL, G.F., revista Matéria, v.27, n.2, 2022 Noquediz respeitoaocomportamento reológicodasmisturas,avaliadoemtermosde tensão limite de escoamento, índices de consistência e de escoamento e área de histerese, foi possível notar que, em geral, aenergiademisturapossuiinfluênciasignificativaparaaspastasdecimentocommaioresteoresdesólidos (relaçãoa/c≤0,45),sendoindiferentenosdemaiscasos.Estefatopodeserconsequênciadocomportamento daspartículasdecimento,quepossuemtendênciadeseatrair,formandoflocos,queaprisionamgrandesquan- tidadesdaáguadeamassamento[4,5,26].Maioresníveisdeenergiademisturadevemcausararupturade maisflocos,emcomparaçãocommenoresníveis,liberandoáguaparaamistura,causandoafluidificação[26, 27,38].Poroutrolado,amelhordispersãodaspartículasdecimentopodecausarincrementodaviscosidade dasmisturas,umavezqueaumentaaáreasuperficialtotaldaspartículassólidas,oqueresultananecessidade de maior quantidade de água de amassamento para “molhar” a superfície das partículas de cimento, além depromover a reduçãodoafastamento relativoentre elas.Taismecanismos justificamosmenoresvalores observadosparaatensãolimitedeescoamento,oíndicedeescoamentoeaáreadehisterese,eoincremento doíndicedeconsistência,paraaspastasproduzidasnomisturadordealtocisalhamento,emcomparaçãocom aquelas misturadas em argamassadeira. Com relação ao précisalhamento, registrase que este influenciou significativamente a caracterização reológicadasamostrascomrelaçãoa/c≤0,45.Emgeral, aspastasdecimentoensaiadascomprotocolocom précisalhamentoiguala100s–1apresentarammenoresníveisdetensãolimitedeescoamento,índicedeescoa- mentoeáreadehisterese,emcomparaçãocomascontrapartesensaiadascomprotocolocomprécisalhamento nulo.Comportamentoinversofoiobservadonoquedizrespeitoaoíndicedeconsistência.Aaplicaçãodataxade deformaçãoanteriormenteaobtençãodascurvasdefluxoprovocaarupturadamicroestruturafloculadadaspastas decimento,oquecausaraliberaçãodeáguaaprisionadaparaamistura,conformejáexplanado.Salientaseque, osresultadosobtidosestãoemconcordânciacomoverificadopor[27],queobservouquequantomaioroprécisa lhamentoaplicado(variandode0a300s–1),menoressãoasáreasdehistereseempastasdecimentocomrelação a/ciguala0,40. 5. CONCLUSÕES Emgeral,osestudosanterioressobreainfluênciadaenergiademisturae/oudoprécisalhamentonasproprie- dadesreológicasdepastasdecimentoavaliaramamostrascomrelaçõesa/cvariandoentre0,32e0,45[26–28, 30,38].Nopresenteestudo,buscouseabrangermaioresfaixasderelaçãoa/c,entre0,40e0,65,emmassa, procurandocompreendernãosóainfluênciadaenergiademistura,comotambémdoprécisalhamento–nuloe a100s–1(e,porextensão,doprotocolodeensaio)nacaracterizaçãoreológicadepastasdecimento.Tendoem vistaoexposto,épossívelconcluirque: • osensaiosempíricosdeabatimentoedeespalhamentoforamcapazesdedetectarainfluênciadaenergia de mistura, sendo constatado que o abatimento tende a um valor limite para as pastas de cimento com relaçãoa/c≥0,50,indicando,portanto,anecessidadedeavaliaroespalhamentoemmisturascommaior fluidez; • aenergiademisturaexerceinfluênciasignificativanocomportamentoreológicodaspastasdecimentocom relaçãoa/c≤0,45,sendoqueaspastasmisturadascomomisturadordealtocisalhamentoexibirammenor tensãolimitedeescoamento, índicedeescoamentoeáreadehistereseemaior índicedeconsistênciaemcomparaçãocomasamostrasmisturadasemargamassadeira; • o précisalhamento influencia significativamente o comportamento reológico das pastas de cimento com relaçãoa/c≤0,45,sendoverificadoqueasamostrassubmetidasaoprécisalhamentoapresentarammenor tensãolimitedeescoamento,índicedeescoamentoeáreadehistereseemaioríndicedeconsistência,em comparaçãocomaquelasnãosubmetidasaoprécisalhamento; • demodogeral,nãofoipossívelverificarinfluênciaestatisticamentesignificativadaenergiademisturae/ou doprécisalhamentoemmisturascomrelaçãoa/c≥0,50. Porfim, ressaltasequeos resultadosobtidos reforçamanecessidadedeestabelecimentodeprocedi- mentonormatizadoparaacaracterizaçãoreológicademateriaisdebasecimentícia,pois,conformedemons trado,aenergiademisturaeoprécisalhamentoinfluenciamsignificativamenteocomportamentoreológicodas pastas de cimento com maior teor de sólidos. 6. AGRADECIMENTOS OsautoresagradecemaoConselhoNacionaldePesquisa–CNPqpelaconcessãodebolsadeIniciaçãoCientífica para o segundo autor. CAMPOS, R.S.; CAETANO, H.M.; MACIEL, G.F., revista Matéria, v.27, n.2, 2022 7. BIBLIOGRAFIA [1] GEYER,A.L.B.,SÁ,R.R.“Importânciadocontroledequalidadedoconcretonoestadofresco”,Informa- tivo Técnico n. 2.AparecidadeGoiânia:Realmix,2006. [2] MACIEL,G.F.,BARBOSA,M.P., PEREIRA, J.B., “Análise comparativa da tensão limite de escoa- mento de argamassas por meio da técnica de Pashias e reometria rotacional”, Matéria (Rio J.), v. 21, pp.866–879,2016. 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