Experimento 3 Extração com solventes e sublimação (roteiro) (24-04-23)

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Experimento 3 
Extração com solvente e sublimação 
 
Procedimento Experimental 
 
1. Extração simples 
1. Dissolver um pequeno cristal de violeta genciana (cristal violeta) em 30 mL de água. 
2. Tomar 15 mL dessa solução e transferir para um funil de separação de 125 mL e adicionar 15 mL de diclorometano. 
3. Tampar o funil de separação, segurando bem a tampa em seu lugar, inverter e abrir sua torneira para prevenir qualquer 
excesso de pressão. 
4. Fechar a torneira do funil e agitá-lo suavemente com movimentos circulares durante alguns instantes (sempre de cabeça 
para baixo). 
5. Reabrir a torneira do funil de separação. 
6. Repetir o processo quantas vezes forem necessárias (até que pare ou seja bem reduzida a liberação de pressão ao abrir 
a torneira). 
7. Agitar energeticamente o funil durante um minuto e colocá-lo no suporte. 
8. Retirar a tampa do funil de separação e aguardar a separação das camadas. 
9. Recolha a fase de diclorometano e a fase aquosa separadamente em tubos de ensaio. Tampar ambos os tubos e aguardar 
para observação posterior. 
 
2. Extração múltipla 
1. Coloque 15 mL da solução aquosa do cristal violeta no funil de separação. 
2. Em seguida, acrescente 5 mL de diclorometano e proceda com os passos de agitação e separação, como detalhados no 
experimento de extração simples. 
3. Recolha a fração aquosa e repita o procedimento de extração mais 2 vezes com porção de 5 mL de diclorometano. 
4. Observe a diferença das soluções clorofórmica e etanólica em comparação com o método de extração simples. 
 
3. Purificação por sublimação 
Utilize uma das aparelhagens improvisadas representadas na figura 1. Escolha uma das três substâncias seguintes para 
sublimar: iodo, cânfora ou naftaleno. Utilize cerca de 1,0 grama de substância; pese o produto sublimado e calcule o 
rendimento. (Observação: Se utilizar vidro de relógio com gelo, não esquecer de secar o vidro de relógio quando 
for pesá-lo para calcular o rendimento). 
 
Figura 1. Aparelhagens improvisadas para fazer sublimação.