Preleção - Gravimetria Niquel

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Determinação gravimétrica 
do níquel
PRELEÇÃO AULA 24/05/2023
Determinação Gravimétrica do Níquel com DMG
MATERIAIS 
• 1 dessecador, 
• 1 pipeta volumétrica de 25,00 mL,
• 1 pipeta graduada de 20,00 mL ou 25,00 mL, 
• 1 pipeta graduada de 2,0 mL, 
• 1 termômetro de 0°C a 100°C, 
• pratinho de alumínio, 
• 1 pró-pipeta, 
• 3 béqueres de 250 mL com 3 vidros de relógio, 
• 2 bastões de vidro, 
• 1 béquer de 50 mL, 
• 1 béquer de 100 mL, 
• 2 conta-gotas, 
• 3 funis próprios com placa de vidro sinterizada n.4, 
• 1 pisseta, 
• 1 bacia plástica com gelo e sistema p/ vácuo 
completo (kitassato, adaptador p/ funil, trap). 
Funis
Numerar cada funil (não tocar diretamente com as mãos)
Pipetar 3 alíquotas de 25,00 mL da amostra desconhecida para 3 béqueres de 250 mL
Aquecer essas soluções até quase ebulição ( 80oC)
Adicionar 10 gotas de NH4OH e 10 gotas de DMG
Previamente lavados e secos pelos técnicos
Pipetar corretamente
Se o meio ficar vermelho  colocar 
mais 2 mL de NH4OH
Se o meio não ficar vermelho 
adicionar mais 5 gotas de NH4OH
Pesar uma única vez e deixar dentro do dessecador até o momento de filtrar o ppt
meio reacional vermelho
Adicionar HCl até o meio tornar-se fracamente alcalino (desaparecimento da coloração vermelha)
Aquecer até 60-70oC em banho-maria e depois adicionar 15 mL de DMG
Adicionar lentamente e sob forte agitação a solução de NH4OH aparecimento da coloração vermelha 
Acrescentar 2 mL de NH4OH
Completar o volume para 100 mL com água
Digerir o precipitado a 60oC por ± 30 min
Após Digestão
Completar o volume (100 mL) com álcool se necessário
Esfriar (30 min ou mais)  utilizar banho de gelo
Filtrar  Não agitar o béquer antes de filtrar 
Lavar o precipitado com água fria (±8 vezes) – após verificar o líquido de lavagem com AgNO3 em meio ácido 
Transferir os funis para o pratinho de alumínio previamente identificado e colocar na estufa
Usar a bomba á vácuo
Fim da 1ª parte da aula
No dia seguinte
Retirar o pratinho de alumínio com os funis da estufa e transferir para o dessecador
Após esfriar, levar o dessecador com os funis para sala das balanças e iniciar a pesagem dos 
funis até massa constante
Use a mesma balança que você usou inicialmente e sempre use a mesma balança durante 
as pesagens
variação de ± 3 na última casa
• Não tocar os funis diretamente com as mãos para não alterar a massa dos mesmos
• Pipetar corretamente as soluções desconhecidas (amostras) ➔ Uso correto da pipeta
volumétrica➔ duvidas solicitar ajuda
• Cuidado ao segurar os dessecadores
• Deixar digerir corretamente o precipitado, pelo menos 30 min em banho maria
• Esperar o funil (+ppt) esfriar para fazer as pesagens
• Determinar a concentração de níquel de cada replicata e depois fazer a média e o desvio
padrão➔ atenção para o uso correto de algarismos significativos
OBSERVAÇÕES IMPORTANTES
CÁLCULOS
• Ni = 58,69 g/mol
• Complexo Ni(C4H7O2N2)2 = 288,91 g/mol
Massas dos funis Funil 1 Funil 2 Funil 3
Vazio (±0,0001g) 26,3870 29,5625 29,0350
Cheio (±0,0001g) 26,5268 29,6991 29,1737
Precipitado (±0,0001g) 0,1398 0,1366 0,1387
Ni2+ + 2DMG → Ni(DMG)2
1 mol ——————————1 mol
58,6934g————————288,917g 
Ni2+g ———————— ppt g
Massa do 
precipitado Quantidade de níquel em 25 mL
ERROS DE UMA MEDIDA
Média: se vários forem os valores encontrados
para uma série finita de N medidas de uma
mesma grandeza, define-se a média (ou valor
médio) desta série de medidas por:
𝑋 =
1
𝑁
෍
𝑖=1
𝑖=𝑁
𝑋𝑖
X = média N = número de medidas Xi = valor medido s = desvio padrão
𝐬 =
σ( 𝐱𝐢 − 𝐱 )𝟐
𝐧 − 𝟏
Desvio padrão: o desvio padrão ou desvio
padrão populacional é uma medida de
dispersão em torno da média populacional de
uma variável aleatória
Uma excelente aula de 
Laboratório!!!!
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