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1 APOSTILA DE QUÍMICA GERAL EXPERIMENTAL 2 1. Objetivos das aulas práticas A disciplina Química Geral Experimental foi planejada para oferecer aos estudantes a oportunidade de desenvolver habilidades tais como: • conduzir um trabalho em laboratório de química seguindo um planejamento previamente determinado, identificando e utilizando corretamente os reagentes, as vidrarias e os equipamentos; • ter noções de como minimizar os riscos de acidentes em laboratório; • observar os fenômenos relevantes em um trabalho experimental, registrar as observações através de códigos e símbolos próprios da química, e interpretar os dados observados através do uso de teorias; • ter a capacidade de planejar e executar experimentos simples e complexos, nas condições de um laboratório. 1.1- Instruções gerais 1.1.1- Preparação para entrar no laboratório (fase pré-laboratório) A fase pré-laboratório tem como objetivo familiarizar o aluno com o experimento a ser realizado. Leia com antecedência o roteiro da aula a ser realizada, procurando compreender os objetivos e os procedimentos a serem adotados, e dê especial atenção às advertências em relação à segurança. 1.1.2- Instruções para as aulas de laboratório O aluno deverá portar os seguintes materiais obrigatórios para freqüentar as aulas práticas: óculos de proteção, um guarda-pó, o caderno de laboratório e o roteiro do experimento a ser executada no dia. A falta de um ou mais itens será penalizada com nota zero de comportamento. O início das aulas será às 17h30, sendo tolerado um atraso de até 5 minutos; após este tempo haverá penalização na nota. No início da aula o professor dará orientações pertinentes ao experimento da aula; é interessante anotar no Caderno de Laboratório estas orientações. A critério do professor poderá ser aplicada uma prova antes (teste pré-laboratório) ou depois da execução do experimento (teste pós-laboratório). Tais provas têm como objetivo verificar se o aluno preparou-se adequadamente antes de entrar no laboratório, ou ainda se este aproveitou o experimento. As aulas práticas serão desenvolvidas por equipes de três integrantes, mas sendo os experimentos relativamente simples, poderão ser realizados individualmente. Siga o roteiro do experimento, tomando todas as precauções para evitar acidentes, e tente aproveitar o máximo para desenvolver sua técnica e habilidade. Ao final da aula, descarte em recipientes adequado os resíduos e lave toda a vidraria, que deverá ser deixado sobre a bancada. Em geral a vidraria pode ser lavada com detergente e uma escova apropriada. Enxágüe várias vezes com água da torneira, e duas ou três vezes com água destilada; não é necessário enxugar nenhum material, que será guardado molhado (mas não sujo). 1.1.3- O Caderno de Laboratório O Caderno de Laboratório deve conter todo o registro das atividades efetuadas no laboratório, numa linguagem direta e resumida, mas de forma COMPLETA. Estas anotações devem ser realizadas, na maior parte, durante a própria aula. Os preparativos pré- 3 laboratoriais devem ser feitos antes da realização do experimento, enquanto as discussões e conclusões podem ser registradas depois. Entretanto os dados e observações devem ser anotados durante a própria aula, para evitar que se percam informações armazenadas de memória. Seguindo este procedimento, economiza-se tempo e trabalho. Para um bom registro de informações observem as seguintes recomendações: • Iniciar sempre o registro com o número do experimento (ou da aula) e a data. Em seguida anote o título e faça um breve resumo do que será feito durante a aula, contendo os objetivos e os procedimentos. Eventualmente, dependendo do que for ser realizado, o procedimento poderá ser melhor descrito através de um fluxograma, principalmente quando envolver várias etapas. Nesta fase está incluída também a construção de tabelas para anotações dos dados experimentais. • As anotações dos dados e das observações devem ser individuais. Habitue-se a fazer os registros à tinta, e as eventuais retificações não deverão ocultar as anotações incorretas. Freqüentemente os dados considerados aparentemente errados, podem se revelar valiosos posteriormente. • A análise dos dados, suas discussões e as conclusões tiradas são partes importantes do trabalho experimental. Nesta fase estão incluídos os cálculos, a construção de gráficos e as avaliações comparativas de dados obtidos pelas equipes. Desta análise são obtidas conclusões que respondem ao questionamento(s) inicial(ais). Lembre-se que um experimento é planejado para obter dados que permitiam responder a alguma questão, originada pela simples curiosidade, por dúvidas ou polêmicas. O registro das conclusões deve ficar no caderno, sendo que alguns autores consideram esta parte como a mais importante do trabalho. 1.1.4- Após finalização do experimento (fase pós-laboratório) Finalizado o experimento e com todos os materiais limpos e guardados, realize a “Tarefa pós-laboratório” do roteiro. Em geral esta tarefa é constituída por questões que o auxiliará na interpretação dos dados coletados. A tarefa pós-laboratório deverá ser feita antes da próxima aula no Caderno de Laboratório, pois será cobrada pelo professor. 4 2. ORIENTAÇÕES PARA AS AULAS PRÁTICAS 5 2.1- OBSERVAÇÕES IMPORTANTES 1. A freqüência às aulas práticas é obrigatória, pois cada aula tem uma avaliação específica (pré-teste, desempenho durante a aula e conceito pelo relatório produzido). 2. É obrigatório o uso de um guarda-pó para proteção das roupas e do corpo. 3. Cada aluno deverá levar para a sua bancada somente o material indispensável ao desenvolvimento de cada aula (o restante deverá ficar no armário). 4. Os alunos são solidariamente responsáveis - do início ao final do período letivo - pelo material de uso individual que lhe for entregue. 5. Os reagentes de uso coletivo devem ser mantidos em seus respectivos lugares a fim de facilitar o trabalho dos demais colegas. 6. O material deve ser rigorosamente limpo com água da torneira e complementos, utilizando-se água destilada somente para enxaguar. 7. Toda e qualquer reação química capaz de produzir gás ou vapor deverá ser realizada na capela. 8. Tendo em vista o alto custo dos reagentes e as dificuldades de obtenção e de preparo, use sempre as pequenas quantidades indicadas pelo Professor no decorrer das aulas. 9. Os resíduos finais de cada experiência deverão ser recolhidos a frascos próprios. Somente colocar na pia produtos que não prejudiquem o ecossistema. 10. No final da aula, todo aluno deverá deixar o material limpo e em perfeitas condições de uso pelos grupos seguintes. Os reagentes deverão ser guardados nos devidos lugares. As balanças devem ser mantidas limpas. 11. A participação, o interesse e a responsabilidade dos alunos nas aulas práticas são considerados no conceito final. Assim, espera-se o bom envolvimento de todos nas atividades propostas, evitando manifestações capazes de prejudicar os trabalhos dentro do laboratório. 12. Conservar a limpeza do laboratório. 13. Nunca fumar no laboratório. 6 14. Não será permitido ao aluno efetuar aulas práticas de laboratório em turma diferente daquela que lhe tenha sido designada, salvo que ocorra expressa autorização. 7 2.2- ORIENTAÇÕES DE COMO DEVEMOS PROCEDER DENTRO DE UM LABORATÓRIO 1. Mantenha o seu lugar de trabalho em perfeito estado de limpeza e evite todo obstáculo inútil em redor da aparelhagem em funcionamento. 2. Não coloque lanches, cigarros, etc. sobre as mesas do laboratório; elas podem estar com produtos corrosivos, venenosos e inflamáveis derramados. 3. É proibido fumar nos recintos do laboratório. 4. Nunca use tubo de vidro comas bordas cortantes, mesmo nos casos de urgência. 5. Não faça força sobre o vidro. 6. Lubrifique os tubos de vidro para introduzi-los nas rolhas. No caso de rolhas de borracha, use glicerina como lubrificante. 7. Proteja suas mãos com luvas de couro ou PVC ao colocar um tubo em uma rolha. 8. Os frascos de amostras contaminadas com solução ácida, cáustica ou outros materiais corrosivos devem ser lavados com água após serem usados. 9. Nunca exceda as pressões e temperaturas que tenham sido designadas como limites máximos de segurança para um determinado aparelho. 10. Vidros quebrados devem ser jogados em recipientes próprios e nunca despejados junto com outros detritos. 11. Para parar qualquer máquina em movimento, use somente os breques, não use as mãos. 12. Ao sifonar ou pipetar líquidos corrosivos, nunca faça a sucção com a boca. 13. Materiais tóxicos, voláteis, tais como: anilina, bromo, diversos ácidos minerais concentrados e etc., devem ser manipulados debaixo de uma capela que tenha boa tiragem ou na falta desta, ao ar livre, fora do laboratório, com as devidas precauções. 14. Soluções empregando materiais voláteis e evaporações devem ser manipuladas na capela. 8 15. Amostras e produtos químicos em recipientes sem rótulos não devem ser usados. 16. Mantenham todas as amostras arrolhadas ou tampadas, quando não em uso. 17. Utensílios de vidro que estiverem trincados ou tiverem bordas lascadas não devem ser usados. 18. Amostras quentes devem ser cobertas e permitidas que esfriem. 19. Roupas contaminadas devem ser trocadas quando a contaminação é de origem inflamável ou nociva para à saúde. 20. Use o bico de Bunsen somente em lugares isentos de inflamáveis ou explosivos. 21. Nunca despeje inflamáveis em recipientes que estejam sobre o bico de Bunsen, fogareiros ou aquecedores elétricos. 22. Coloque os recipientes contendo produtos em seus lugares apropriados, isso evitará erros nas análises e evitará, também, possíveis acidentes. 23. Jogue o lixo nos recipientes apropriados (adequados). 24. Não espalhe desordenadamente seu material de trabalho, tenha-o sempre arrumado e limpo. 25. Cuidado com reações violentas ou que desprendam rapidamente muito calor, (Preparações de algumas soluções ácidas ou alcalinas, neutralização). 26. No caso de diluições, derrame sempre o ácido na água e não a água no ácido. 27. Toda a reação deve ser feita antes com pequenas quantidades e com muito cuidado. 28. Evite tocar em produtos que não conhece. 29. Não procure, com fins recreativos, misturar reativos e produtos sem saber o que vai acontecer. 30. Evite respirar fumaça, vapores, etc. de produtos que não conhece, mesmo que eles não pareçam perigosos. 31. Rotule os recipientes antes de enchê-los. 32. Não encha nunca um recipiente com um produto que não corresponda ao rótulo indicado. 33. Não beba água, café, leite, chá ou refrigerantes em recipientes que não sejam apropriados (béquer, etc.) 9 34. Não jogue nas pias líquidos corrosivos ou inflamáveis que não tenham sido previamente diluídos. 35. Não tire os ralos protetores dos orifícios de evacuação das pias. 36. Se, por acaso, quebrar um tubo ou frasco de vidro, não apanhe os estilhaços com as mãos. Use uma escova ou vassoura e não um pano. 37. Redobre sua atenção quando estiver fazendo análise de produtos para poder interpretar corretamente os resultados. 10 2.2.1- RELAÇÃO DO MATERIAL UTILIZADO EM AULAS PRÁTICAS EQUIPAMENTOS 01 Almofariz de porcelana com pistilo 02 Cadinho de porcelana 03 Triângulo de argila 04 Tripé de ferro 05 Tenaz metálica 06 Bico de Bunsen 07 Escova 08 Frasco lavador 09 Tubos de ensaio 10 Agarrador de madeira 11 Estante para tubos de ensaio 12 Espátula 13 Vidro de relógio 14 Condensador 15 Copo de vidro (béquer) 16 Bastão de vidro 17 Tela de arame com amianto 18 Cápsula de porcelana 19 Funil de vidro 20 Suporte para filtração 21 Balão volumétrico 22 Pipeta (graduada e volumétrica) 23 Pêra (ou seringa) 24 Erlenmeyer 25 Bureta 26 Proveta 27 Lâmina para microscópio 28 Balança 29 Barômetro 30 Cronômetro 31 32 33 34 35 36 Termômetro Funil de separação Mufla ou Forno Mufa Argola Tela de amianto 11 2.3- ELABORAÇÃO DE RELATÓRIOS Um dos objetivos das disciplinas de Química Geral é desenvolver no estudante o hábito de relatar por escrito, de forma circunstanciada, as experiências desenvolvidas no laboratório. Isso porque o bom desempenho técnico e a habilidade de elaborar relatórios concisos são valorizados amplamente no meio acadêmico e no âmbito profissional. A clareza do texto é um requisito fundamental para a compreensão do assunto elaborado. Assim, o relatório deve ser redigido com frases curtas e objetivas, que evitem interpretações dúbias e tornem a leitura menos cansativa. O tempo verbal deve ser o passado, na voz passiva e de forma impessoal. É conveniente lembrar que todo profissional deve zelar pela boa qualidade da sua linguagem oral e escrita, sem tornar-se obrigatoriamente um literato. Este procedimento facilita a troca de informações e demonstra o nível intelectual atingido pelo indivíduo. Um relatório é composto (geralmente) pelas seguintes partes: 1) Folha de rosto; 2) Introdução; 3) Objetivos (podem ser descritos no final da introdução); 4) Descrição do método e do material utilizado; 5) Descrição e Discussão dos resultados; 6) Conclusão; 7) Referências Bibliográficas. O conteúdo de cada uma dessas sessões será descrito brevemente a seguir. 1) Folha de rosto Contém os elementos essenciais à identificação do relatório e do estudante: .1) Nome(s) do(s) autor(es); .2) Título; .3) Finalidade do trabalho e identificação da Instituição, do Departamento da disciplina a que ele se destina (no caso de relatórios acadêmicos); .4) Local (cidade); .5) Ano, em algarismos arábicos. 2) Introdução 12 Sempre que possível, a introdução deve incluir os resultados de um levantamento bibliográfico sobre o tema do relatório e sobre os métodos empregados. Nesse caso, as referências bibliográficas devem ser citadas no texto, e listadas no final do relatório. Na introdução, o trabalho experimental realizado é colocado no contexto apropriado e relacionado com o conhecimento científico em geral, conduzindo o leitor gradativamente aos objetivos do experimento. 3) Objetivos Na formulação dos objetivos, o autor deve deixar claro o que pretende obter ou realizar em cada etapa da experiência. 4) Material e Métodos O Material utilizado (especialmente os reagentes e os equipamentos) deve ser relacionado. No caso dos reagentes especifica-se o fabricante, o grau de pureza e a concentração (ou a densidade). Se os resultados de um experimento forem dependentes de um equipamento ou peça de vidraria específicos, eles devem ser descritos de forma detalhada, incluindo especificações como tipo, dimensões, marca e modelo. É essencial que o procedimento adotado na execução da experiência seja descrito minuciosamente, incluindo quantidade de reagentes, tempo, temperatura de reação e métodos utilizados. A descrição deve ser de fácil entendimento, para que a experiência possa ser reproduzida pelo leitor, se necessário. Nesse item do relatório não devem ser incluídos os resultados obtidos, nem os cálculos realizados com os dados experimentais. 5) Resultados e Discussão Esta seção deve conter os dados coletados e/ou calculados no decorrer da experiência, registrados sempre que possível em tabelas ou gráficos, com o número correto de algarismos significativos. No caso de cálculos repetitivos, é suficiente a indicação de apenas um deles. 5.1) Apresentação Tabular e Gráfica de Resultados 5.1.1) Tabelas Num relatório, as tabelas têm por função agrupar os resultados de forma simples, clara e organizada. Existem normas técnicas para apresentaçãotabular de dados; algumas delas serão discutidas a seguir. 13 As tabelas são constituídas geralmente por título, cabeçalho e corpo e devem ser numeradas (com algarismos arábicos colocados antes do título) para facilitar a sua localização no corpo do relatório. O título deve preceder a tabela e informar brevemente sobre o seu conteúdo, indicando as condições experimentais em que os resultados foram obtidos. O cabeçalho especifica o conteúdo das colunas que compõem o corpo da tabela: ele deve ser separado dos dados por um traço horizontal. Na identificação de cada coluna devem ser mencionadas as unidades (g, mol, mL, o c, J, etc) das grandezas medidas (massa, quantidade de matéria, volume, temperatura, energia, respectivamente, entre outras). O corpo da tabela é formado por um conjunto de linhas e de colunas onde os dados são colocados. As colunas podem ser separadas, para maior clareza, por traços verticais. Finalmente, a tabela completa deve ser delimitada, no alto (acima do cabeçalho) e na parte inferior (logo após a última fileira de dados) por traços horizontais. Informações adicionais, como a fonte dos dados tabulados (quando extraídos da literatura) e referências complementares ao procedimento experimental (adotado na obtenção dos resultados) podem ser colocados abaixo da tabela (“rodapé”). Há vários exemplos de tabela exibidas na literatura. No entanto, deve-se tomar cuidado pois alguns tipos de tabela não são mais adotados, principalmente tabelas formatadas na forma de grades. 5.1.2.) Gráficos Gráficos, figuras, fotografias devem ser inseridas no mesmo gabarito das folhas do texto, podendo, em casos especiais, quando houver impossibilidade de redução, ser utilizado o tamanho A-3 (420 x 297 mm) com dobra para o tamanho padrão A-4. Os gráficos e as figuras devem ser elaborados em papel vegetal ou na própria folha do texto, com qualidade gráfica equivalente ou superior à do resto do texto. Não serão aceitos desenhos feitos a lápis ou caneta esferográfica, fotocópias, bem como títulos escritos com máquina de escrever sobre o papel vegetal. A impressão de gráficos e figuras também deve ser feita exclusivamente na cor preta. O emprego de cores será admitido excepcionalmente apenas quando for essencial à compreensão da ilustração. Figuras e tabelas devem ser obrigatoriamente numeradas e citadas no texto. As tabelas devem ser precedidas do seu título. As legendas das figuras devem ser posicionadas imediatamente abaixo das mesmas. 14 6) Conclusões As conclusões constituem parte do texto em que o autor apresenta de forma objetiva e exata os dados obtidos durante o desenvolvimento da pesquisa. Aconselha-se um tamanho de até 02 páginas. 7) Referências Bibliográficas Esta parte deve conter as referências bibliográficas, conforme as normas apresentadas abaixo. As referências bibliográficas indicadas por números no texto do trabalho devem ser listadas, na ordem em que aparecem no texto. Referências ainda não publicadas deverão ser indicadas como “no prelo”, “submetida para publicação no (nome do jornal)” ou, em casos excepcionais, “comunicação pessoal”. A lista de referências deverá ser escrita conforme os estilos definidos a seguir: 1. Eschenmoser, A.; Ruzicka, L.; Jeger, O.; Arigoni, D.; J. Am. Chem. Soc. 1955, 38, 189. 2. Tyrrel, H.J.V.; Harris, K.R.; Diffusion in Liquids; John Wiley: Nova Iorque, 1984 3. Golay, M.J.E. In Gas Chromatography; Desty, D.H. (Edt.); Butterworths: Londres, 1958, p 45. As abreviaturas de nomes de revistas devem seguir as normas internacionais, sugerindo-se, em caso de dúvidas, consulta ao “The ACS Style Guide, American Chemical Society: Washington, 1997”. 15 AULAS PRÁTICAS 16 EXPERIÊNCIA 1: LIMPEZA DE VIDRARIA, MEDIDAS DE VOLUME PARTE A: Limpeza de Vidraria Por ocasião do uso de um aparelho volumétrico ou de qualquer outro utensílio de vidro de um laboratório, os mesmos devem encontrar-se em perfeito estado de limpeza. A matéria gordurosa impede o perfeito escoamento nos aparelhos volumétricos, além de causar a inexatidão do trabalho. Por isso, em primeiro lugar, deve-se encher o aparelho volumétrico ou qualquer outro recipiente com água da torneira, retira-se a mesma e observa-se se houve escoamento completo ou se permaneceram gotículas que indicam a presença de pontos gordurosos. Lava-se com detergente e escova (quando possível) enxaguando bem com água da torneira. Se ainda persistir as gotículas, faz-se uso do Extran. Caso contrário, procede-se o enxágüe com água destilada. Coloca-se o Extran no aparelho com as gotículas, deixando-se em contato por 3 a 5 minutos. A seguir, recolhe-se a mistura para o frasco de origem. Esta mistura tem um efeito corrosivo sobre a pele, portanto deve-se manusear com cuidado. Após, o aparelho é lavado várias vezes com água da torneira e, em seguida, duas ou três vezes com água destilada, secando as paredes externas. TAREFA: Limpar um béquer, uma proveta e uma pipeta. PARTE B: Equipamento para Medida de Volume Para se efetuar medida de volume de líquido, são empregados vários tipos de aparelhos que podem ser classificados de duas maneiras: 1) Aparelhos calibrados para conter certo volume de líquidos. Ex: Balão Volumétrico. 2) Aparelhos calibrados para dar escoamento a certo volume de líquido. Ex: Pipeta volumétrica, bureta. A medida de líquidos com qualquer aparelho está sujeita a uma série de erros devido às seguintes causas: - Ação da tensão superficial sobre a superfície líquida. - Dilatação e contração provocadas pelas variações de temperatura. - Imperfeita calibração dos aparelhos volumétricos. Estes erros afetam a precisão do aparelho, por isso a bureta é mais precisa que a pipeta graduada, que por sua vez é mais precisa que a proveta. O béquer e o erlenmeyer não apresentam precisão. A leitura do volume contido no aparelho é feita comparando-se o nível do líquido com as linhas calibradas existentes nas paredes do aparelho. O nível do líquido é usualmente considerado a parte inferior do menisco (superfície curva do líquido), que é mais facilmente localizada quando se coloca um retângulo preto a 1nm abaixo do menisco. Este ficará com uma coloração escura, 17 facilitando a leitura. Esta deve ser feita quando a curvatura inferior do menisco coincidir com a altura dos olhos. Evitando-se, assim o erro de paralaxe. (Figura1) Figura 1: Leitura correta do menisco PIPETAS: Temos dois tipos de pipetas: pipetas de transferência (ou volumétricas) e pipetas graduadas. As de transferência apresentam um bulbo na parte central e apenas um traço de referência e servem para escoar um determinado volume de um recipiente para outro. Com pipetas graduadas podem-se medir vários volumes. Uso de pipetas em geral: Depois de perfeitamente limpa, a pipeta é ambientada lavando-se com pequenas quantidades da solução a medir para remoção de possíveis gotas de água destilada que provocariam uma pequena diluição na solução. Em seguida, é introduzida na solução tendo o cuidado de evitar a formação de bolhas; faz-se a sucção (nunca com a boca) até acima da marca do zero e a extremidade superior é fechada com o dedo indicador. Seca-se a parte externa da pipeta com um papel filtro. Depois, relaxando levemente a pressão do dedo, deixa-se escoar lentamente o líquido para zerar e, só então, procede-se o escoamento desejado. Após o escoamento, aguarda-se 15 segundos. Se alguma gota ainda ficar na posição inferior da pipeta, esta é removida encostando-se a mesma contra parede do recipiente. Nunca deve-se soprar a pequena porção de líquido que fica retido na extremidade da pipeta, salvo em pipetas especiais. BURETAS: São formadas por cilindros de vidro graduados, tendo torneiras que servem como dispositivos de controle de vazão. As buretas são aparelhos que se encontramfixados verticalmente nos chamados suportes para buretas. Antes do uso, ela deve estar limpa com Extran. Após a limpeza, a torneira da bureta deve ser lubrificada, pois o Extran ataca a vaselina. Por isso, retira-se e seca-se a torneira com papel filtro, colocando-se, com o dedo, a mínima quantidade de vaselina nas extremidades da torneira. Repõe-se a torneira no seu lugar, previamente limpo e seco, girando-se até senti-la perfeitamente adaptada. Caso a bureta já esteja limpa (sem gotículas 18 após o escoamento de água), não é necessário a lubrificação da torneira, pois o desmonte constante desta pode ocasionar vazamentos posteriores. A bureta, depois de limpa, é lavada três vezes com 5 ml de solução, que é adicionada por intermédio de um pequeno funil, de forma que o fluxo descendente lave as paredes internas da bureta. Depois de lavada, enche-se a bureta com a solução até um pouco acima da marca do zero, verificando se não há vazamentos e/ou bolhas de ar na porção da bureta abaixo da torneira. BALÕES VOLUMÉTRICOS: Os balões volumétricos são balões de fundo chato, gargalo comprido e calibrado para conter determinados volumes líquidos. O gargalo deve ser estreito para que uma pequena variação de volume provoque uma sensível diferença na posição do menisco. Os balões volumétricos são usados na preparação de soluções de concentração conhecida. O reagente é devidamente pesado e passado para um béquer, onde é dissolvido. A solução assim obtida é passada para o balão. O béquer é lavado várias vezes com pequenas porções de água destilada para que ocorra uma transferência quantitativa cuidando-se para não exceder a marca do gargalo. Só então a solução é diluída, fazendo-se o solvente escoar pelas paredes do balão até que o líquido chegue „a extremidade inferior do gargalo. Em seguida, agita-se vigorosamente até que a solução se misture perfeitamente. Se o gargalo estiver molhado, espera-se o tempo suficiente para que o líquido escoe pelas paredes, secando, se necessário, a parte superior da marca com papel filtro. Faz-se o ajustamento final, com o auxílio de uma pipeta, de tal maneira que o menisco fique tangente ao traço de referência. Em seguida, agita-se vigorosamente até que a solução se misture perfeitamente. Em caso de diluições em soluções concentradas, se este processo for exotérmico, procede-se uma diluição inicial num béquer com pouco volume de água. Espera-se esfriar e, então, repete-se o procedimento para reagentes sólidos, acima citados. TAREFA: Treinar medidas de volumes em provetas, buretas, pipetas e balões volumétricos, usando-se água da torneira. 19 EXPERIÊNCIA 2: DECANTAÇÃO E FILTRAÇÃO PARTE A: Decantação Sólido-Líquido Um dos métodos mais simples se separação de misturas heterogêneas em laboratórios é a decantação. A decantação serve para a separação de misturas heterogêneas, sejam misturas heterogêneas sólido-líquido ou misturas heterogêneas líquido-líquido. No caso da decantação sólido-líquido, que é nosso objeto de estudo no momento, deixa-se o sólido sedimentar no fundo do béquer e então, cuidadosamente, verte-se a maior parte do líquido para outro béquer, com o auxílio de um bastão, conforme a Figura 2. Figura 2: Decantação Sólido – Líquido TAREFA: Junte 20 mL de solução de BaCl2 com 20 mL de solução de Na2CO3 num béquer de 100mL. Separe o sólido do líquido, por decantação, deixando em repouso por mais ou menos 60 minutos. PARTE B: Filtração Um dos problemas comuns em laboratórios é separar um líquido de um sólido. Freqüentemente se utiliza a filtração. A filtração consiste na separação de um sistema bifásico (sólido-líquido), fazendo passar a fase líquida (filtrado) através de um meio que retém a fase sólida (precipitado). O filtro mais econômico é o de papel. Uma das maneiras de preparar o papel filtro é a seguinte: o papel de filtro de forma circular é dobrado pela metade e depois esta metade é dobrada novamente, adquirindo aproximadamente um quarto do tamanho original. A segunda dobra deve 20 ser feita de maneira que fique um intervalo de 5mm entre as duas pontas, como na Figura 3. De uma das pontas do papel, rasga-se um pequeno triângulo irregular, para facilitar a adesão do papel ao funil, conforme a Figura 4. Em seguida, abre-se o papel de tal maneira que adquira a forma de um cone e coloca-se no funil de modo que o corte no papel fique aderido ao vidro. Para uma rápida filtração, o papel deve ser ajustado no funil de modo que o ar não penetre entre o papel e o funil. Para isso, coloca-se um pouco de água destilada sobre o papel para ajustá-lo às paredes do funil, conforme a Figura 5. Quando o funil estiver bem selado, o líquido ficará retido na coluna do funil e seu peso ajuda a puxar o líquido através do papel. Figura 5 A fim de não perder material, deve-se usar a técnica da Figura 6. Cuide para que a superfície do líquido dentro do funil não alcance o topo do papel. O processo de separação pode ser acelerado através de uma filtração por sucção, a chamada filtração a pressão reduzida. Como na filtração a pressão reduzida a sucção é forte, é necessário um funil especial, chamado funil de Büchner. O papel, neste caso, não é dobrado. O papel de forma circular, é cortado de maneira que fique a meia distância entre a última linha de furos e a parede do funil, nunca podendo “subir pelas paredes” do mesmo, o que causaria vazamentos. 21 Coloque o papel de filtro úmido sobre o funil. Adapte o Büchner num kitassato. A saída lateral do kitassato é ligada à trompa d‟água por meio de uma mangueira de borracha. A Figura 7 exemplifica a montagem do sistema. A torneira deverá permanecer aberta enquanto durar a filtração. Para desligar o conjunto, desfaz-se a conexão entre o kitassato e a trompa (ponto 1 da Figura 7) e, após, fecha-se a torneira. Caso contrário, a água entrará para dentro do kitassato. Obs1: A trompa d‟água possui uma seta que deve ser dirigida para baixo para evitar o retorno d‟água para dentro do kitassato. Obs2: Recolha os resíduos (precipitados), junto com o papel filtro, para o frasco de resíduos sólidos. TAREFA: Junte 20 mL de solução de BaCl2 com 20 mL de solução de Na2CO3 num béquer de 100mL. Separe o sólido do líquido, pelas duas formas de filtração. QUESTIONÁRIO: 1) Equacione a reação (parte C) e registre suas observações. 2) Compare os três processos (parte C e D) anteriores de separação sólido-líquido: Decantação, Filtração Simples e Filtração à Pressão Reduzida quanto aos aspectos: - Velocidade de separação - Aspecto da fase sólida obtida (+ ou – úmido) - Aspecto da fase líquida obtida (límpida ou turva) 3) Explique por que, depois da separação, a fase líquida pode ser descartada na pia. 22 Parte C: Decantação líquido-líquido: - Adaptar uma argola de sustentação a um suporte universal; - Apoiar o funil de separação na argola de sustentação; - Pipetar 10mL de uma solução aquosa de sulfato de cobre (CuSO4) e dispensar no funil; - Adicionar igual volume de éter de petróleo ao funil e observar; - Agitar a mistura. Deixar em repouso e observar a separação das fases. Anotar no Caderno qual a fase mais densa e qual a menos densa. - Abrir lentamente a torneira e recolher a fase mais densa em um Bécker. Parte D: Dissolução fracionada: - Pesar 0,1g de enxofre e 0,1g de sulfato de cobre pentahidratado (CuSO4.5H2O); - Misturar os dois reagentes em um almofariz; - Triturar com o pistilo; - Transferir a mistura para um Becker e adicionar 10mL de água; - Filtrar a solução em funil comum; - Verificar a coloração do filtrado; - Verificar o resíduo que ficou retido no papel filtro. Anotar no caderno a constituição do papel filtro. OBS: os resíduos deverão ser acondicionados da seguinte forma: solução de cobre: (contêiner 001); 23 EXPERIÊNCIA 3: CALIBRAÇÃO DE VIDRARIASParte A: Calibração de uma Pipeta Os aparelhos volumétricos são adquiridos já graduados. Pode ser recomendável entretanto, verificar, no laboratório, a correção da graduação., isto é, calibrar o aparelho volumétrico. A calibração é realizada mediante a pesagem da quantidade de água contida ou livrada pelo aparelho a uma dada temperatura e o cálculo do volume correspondente. Na calibração dos aparelhos volumétricos, é necessário observar uma série de condições. O aparelho deve encontrar-se rigorosamente limpo. O aparelho e a água que vai ser usada na calibração devem ter permanecido, na sala de trabalho, o tempo suficiente para alcançarem o equilíbrio térmico com o meio. A temperatura da sala deve ser, tanto quanto possível, constante, para que não se verifiquem variações de volume durante a operação. Faz-se uso de água destilada; não há necessidade de usar água livre de ar. É reduzido ao mínimo o contato das mãos com o aparelho a calibrar. A temperatura é tomada com a aproximação de 0,5oC. A calibração de pipetas é realizada da seguinte forma: Enche-se a pipeta, cuja graduação deve ser verificada, com água destilada até um pouco acima da marca. Seca-se a parte externa da ponta da pipeta com um pedaço de papel filtro. Depois, deixa-se correr lentamente a água, mantendo a ponta da pipeta contra a parede de um copo, até que a parte inferior do menisco tangencie exatamente a marca. Então, a ponta da pipeta é posta em contato com a parede de um recipiente apropriado para receber a água a ser livrada pela pipeta e, posteriormente, pesada. Deixa-se escoar livremente a água, mantendo a pipeta verticalmente com a ponta encostada à parede inclinada do recipiente, espera-se 15 segundos e remove-se a pipeta. Pesa-se o recipiente com a água livrada pela a pipeta e anota-se a temperatura. Calcula-se a capacidade da pipeta utilizando os fatores de conversão apropriados. Devem ser realizados mais dois ensaios para obter um valor mais exato. TAREFA: Calibrar uma pipeta de 25 ou 50 mL. Aferição de Pipeta Volumétrica Enche-se a pipeta, previamente limpa, com água destilada e acima da sua provável graduação. Limpa-se a parte externa da extremidade livre com papel absorvente e esvazia-se a água, controlando a vazão com o dedo indicador, até acertar o menisco. Verte-se a quantidade de água remanescente em um Erlenmeyer, previamente limpo e pesado em balança analítica. O escoamento da pipeta no Erlenmeyer deve ser, efetuado controlando-se a vazão com o dedo, estando a ponta da pipeta encostada na parede do recipiente (tempo de escoamento mínimo: 30 segundos). Após o escoamento, afasta-se a extremidade da pipeta da parede do recipiente com cuidado. A quantidade de líquido restante na ponta da mesma não deve ser soprada para o interior do recipiente. A seguir, mede-se a massa do conjunto Erlenmeyer + água. Repete-se a aferição descrita. A seguir, calcula- se o volume da pipeta. A diferença entre as duas determinações não deve exceder de 0,03 mL. 24 Parte B: AFERIÇÃO DE MATERIAL VOLUMÉTRICO Os aparelhos volumétricos devem ser calibrados ou aferidos antes de serem utilizados, a fim de verificar se os volumes neles indicados correspondem aos volumes reais ou se necessitam de uma correção nessa graduação. A calibração ou aferição é realizada mediante a pesagem da quantidade de água nele contida e livrada, a uma dada temperatura. O volume real calculado obtido através da multiplicação da massa de água obtida pelo fator de conversão tabelado correspondente à temperatura de trabalho, conforme a expressão: V = m . f (1) onde, m é a massa obtida através da pesagem do material volumétrico utilizado e f é o fator de correção, em função da temperatura, conforme indicado na Quadro 1. Aferição de Balão Volumétrico (50 mL) Após a lavagem do balão volumétrico, conforme procedimento anteriormente descrito deve-se enxugá-lo externamente com papel absorvente, e deixá-lo de boca para baixo (se necessário lavar com álcool etílico), sobre papel absorvente apoiado no suporte de funis. Depois de seco, sem tocá-lo diretamente com as mãos, pesá-lo em uma balança analítica. Anota-se a massa. Após essa operação, enche-se com água destilada, até o menisco, e mede-se a nova massa. Anota-se a temperatura da água e calcula-se o volume do balão. Repetir o procedimento das pesagens (vazio seco e com água destilada). A diferença entre as duas determinações não deve exceder de 0,03 mL. Volume,mL Temperatura, ºC temperatura, t corrigido a 20º C 10 1,0013 1,0016 11 1,0014 1,0016 12 1,0015 1,0017 13 1,0016 1,0018 14 1,0018 1,0019 15 1,0019 1,0020 16 1,0021 1,0022 17 1,0022 1,0023 18 1,0024 1,0025 19 1,0026 1,0026 20 1,0028 1,0028 21 1,0030 1,0030 22 1,0033 1,0032 23 1,0035 1,0034 24 1,0037 1,0036 25 1,0040 1,0037 26 1,0043 1,0041 27 1,0045 1,0043 28 1,0048 1,0046 29 1,0051 1,0048 30 1,0054 1,0052 25 Quadro 1 Valores de correção para aferição de materiais volumétricos 26 EXPERIÊNCIA 4: FENÔMENOS QUÍMICOS E FÍSICOS Objetivos: Verificar as diferenças entre fenômenos físicos e químicos através de procedimentos experimentais. Sabemos que há uma estreita relação entre matéria e energia e que muitas transformações materiais produzem energia. Observando as transformações materiais com mais cuidado, podemos perceber que algumas transformações são passageiras e outras são mais duradouras. Em linguagem científica, essas transformações são chamadas fenômenos e podem ser de natureza química ou física: Fenômeno físico: não altera e natureza química das substâncias, é uma transformação passageira; Fenômeno químico: altera a natureza química das substâncias, formando novas substâncias com propriedades diferentes. É uma transformação de caráter permanente. Procedimento Experimental Anote as observações obtidas nos experimentos no Caderno: Experimento 1 - Segurar um pequeno pedaço de magnésio com uma pinça metálica; - Introduzir a ponta do metal na chama do bico de Bunsen; - Qual o aspecto do Mg após o fenômeno? - Complete a reação que ocorreu: Mg° + O2 → ......... Experimento 2 - Aquecer cuidadosamente em chapa de aquecimento, uma pequena porção de estanho em uma cápsula de porcelana. Observar e anotar o que ocorre. - Deixar esfriar. Observar e anotar o que acontece. - Complete a reação: Sn°(s) → ....... Experimento 3 - Queimar na chama do Bico de Bunsen uma pequena porção de enxofre com auxílio da alça de cobre. O fenômeno é físico ou químico? Porque? Pesquise a reação do fenômeno ocorrido. 27 Experimento 4 - Colocar uma ponta de espátula de naftalina (C10H8) numa cápsula de porcelana. Iniciar a combustão da naftalina utilizando um palito de fósforo. Observar. O que acontece? O fenômeno é físico ou químico? Por quê? - Pesquise a reação do fenômeno ocorrido. Experimento 5 - Colocar 2mL de água de cal (CaO) em um tubo de ensaio.; - Em seguida, com um canudinho de refrigerante, soprar dentro do líquido do tubo de ensaio por 30 segundos. O que acontece? Dê a fórmula e o nome da substância introduzida ao soprar no tubo de ensaio. Complete a equação química: CaO + ........... → .............. Experimento 6 - Colocar 5 gotas de solução de ácido clorídrico (HCl) em um tubo de ensaio; - Juntar 5 gotas de solução de nitrato de chumbo [Pb(NO3)2]. Agitar. Observar e anotar o que ocorreu. - O fenômeno é físico ou químico? Por quê? - Complete a reação do ocorrido: HCl + Pb(NO3)2 → ....... + ......... Experimento 7 - Colocar pequena porção de cloreto de sódio (NaCl) em um tubo de ensaio. Juntar quantidade de água suficiente para dissolução do sal. Anotar. - Concentrar a solução obtida, aquecendo-se o tubo de ensaio, até cristalização do sal dissolvido. Observar o processo e anotar. O que acontece?O fenômeno é físico ou químico? Por quê? Experimento 8 - Colocar 5 gotas de solução de sulfato de sódio (Na2SO4) em um tubo de ensaio. Juntar 5 gotas de solução de cloreto de bário (BaCl2). Agitar. Observar e anotar. - Colocar o tubo de ensaio na estante e deixar decantar o precipitado. Anotar. - O que acontece? O fenômeno é físico ou químico? Por quê? - Reação: Na2SO4 + BaCl2 → ........... + .......... 28 1.5 EXPERIÊNCIA 5: ENSAIO DE COLORAÇÃO DE CHAMA E DENSIDADE Parte A: Ensaio de coloração de chama 1. OBJETIVOS Detectar os elementos formadores de um determinado composto, através do ensaio por via seca (ensaio de coloração de chama). Descrever os fenômenos energéticos que ocorrem em nível eletrônico. 2. MATERIAIS, EQUIPAMENTOS E REAGENTES Alça ou microespátula Bico de Bunsen Vidro de relógio ou parte de uma placa de Petri 3. REAGENTES Ácido clorídrico (HCl) concentrado Todos os sais em solução - Sal de bário - Sal de sódio - Sal de cálcio - Sal de cobre - Sal de potássio - Sal de lítio SEGURANÇA: os sais de bário e cobre são nocivos. O ácido clorídrico é corrosivo. Utilizar óculos de proteção. 4. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL 1. Acender o queimador de gás até obter uma chama quente (de cor azul clara, quase transparente), 2. Umedecer a alça ou espátula no ácido clorídrico concentrado e levar à parte mais quente da chama até evaporar, 3. Umedecer novamente a alça no ácido e tocar na amostra a analisar, de modo a fazer aderir uma parte da amostra, 4. Levar à zona mais quente da chama novamente (zona não luminosa), 5. Observar a cor da chama e confrontar com a informação do quadro abaixo de modo a identificar o elemento presente. 6. Limpar cuidadosamente a alça e repetir o teste para outra amostra. 29 RESULTADOS AMOSTRA ELEMENTO COR DA CHAMA 1 Sódio 2 Cálcio 3 Potássio 4 Bário 5 Lítio 6 Cobre DISCUSSÃO DOS RESULTADOS Por que os átomos emitem luz quando submetidos à chama? Parte B: DETERMINAÇÃO DA DENSIDADE Objetivo: Determinar, experimentalmente, a densidade de um sólido A densidade, que se define como a massa da unidade de volume (d=m/V) é expressa nos trabalhos científicos em gramas por mililitro (ou g/cm3), para os sólidos e líquidos e em gramas por litro para os gases. Para se determinar a densidade, devemos medir o volume e a massa de uma quantidade dada da substância em questão. A densidade pode ser calculada depois dividindo-se a massa pelo volume. Um método adequado para medir o volume de um sólido, independente do seu formato, consiste em mergulhá-lo numa quantidade medida de água numa proveta graduada. O aumento do volume, medido pela elevação da água, determina o volume do sólido. Quanto maior é a temperatura, maior é o volume de uma mesma massa de substância; em conseqüência, um aumento de temperatura produz, com muito poucas exceções, uma diminuição da densidade. Isto significa que, quando se exprime a densidade absoluta de uma mesma substância, é necessário especificar em que temperatura e pressão foi feira a determinação. Procedimento experimental: Determinação da densidade de um sólido: - Pesar um parafuso e uma porca grande (m = ___________). - Colocar água numa proveta de 50 ou 100 mL e ler o volume (V1 = _____________). - Colocar o material pesado dentro da proveta e ler o volume (V2 =_____________). - Volume do material = _____________ - Densidade do material= __________________ 30 1.6 EXPERIÊNCIA 6: REAÇÕES QUÍMICAS PARTE A: CRITÉRIOS PARA DETECTAR REAÇÕES QUÍMICAS A) Desprendimento de gás: - Em um tubo de ensaio colocar 10 gotas de vinagre e, após adicionar uma ponta de espátula de bicarbonato de sódio sólido. Observar o que ocorre. B) Mudança de cor: - Em um vidro de relógio colocar uma ponta de espátula de amido e após adicionar 5 gotas de solução de lugol. Observar o que ocorre. C) Aparecimento de um sólido: - Em um tubo de ensaio colocar 2mL de uma solução de água de cal e após com auxílio de um canudinho assoprar dentro da solução. Observar o que ocorre. Parte B: TIPOS DE REAÇÕES QUÍMICAS A) Reações de síntese: - Queimar uma tira de magnésio com auxílio de uma pinça e recolher o produto resultante em uma cápsula de porcelana. - Adicionar 2mL de água e agitar, com um bastão de vidro, para homogeneizar e após adicionar uma gota de fenolftaleína. Observar o que ocorre. Equacionar as reações ocorridas. B) Reações de simples troca ou deslocamento: - Colocar em um tubo de ensaio um pequeno pedaço de zinco metálico previamente limpo com bombril e após, adicionar 10 gotas de HCl 2mol/L. Observar o que ocorre. Equacionar a reação ocorrida. C) Reações de decomposição ou análise: - Em um tubo de ensaio colocar 2mL de água oxigenada e após acrescentar um pedaço de batata descascada. Observar o que ocorre. Equacionar a reação ocorrida. D) Reações de dupla troca: Este experimento reproduz um processo importante realizado nas estações de tratamento de água, ou mesmo em piscinas (floculação), através de uma reação de dupla troca. 31 - Adicione 30 mL de água e uma pequena quantidade de terra em um Becker de 150mL para simular uma água suja; - Agite o sistema; - Acrescente 4 medidas de Al2(SO4)3 e agite até dissolução; - Acrescente 2 medidas de Ca(OH)2 I) Agite e aguarde 10 minutos. Observe, anote e explique. 32 1.7 EXPERIÊNCIA 7: MASSA MOLAR DE UM VAPOR OBJETIVO: Determinar a massa molar de um vapor com uma precisão mínima de 80%, sendo dada a sua composição centesimal. INTRODUÇÃO: A massa molar de um vapor pode ser determinada a partir do seguinte processo experimental. Coloca-se em um recipiente limpo, previamente pesado, uma quantidade de líquido e aquece-se o sistema até sua completa volatilização; o excesso de vapor será expelido do balão, pois a pressão interna permanece constante. Depois da volatilização completa do líquido, deixa-se esfriar o balão para que condense o vapor que permaneceu. Pesa-se novamente o conjunto (balão, líquido e tampa); a massa de vapor que enchia o frasco numa temperatura elevada e pressão atmosférica será correspondente à massa do líquido que condensou. A partir da equação de estado dos gases ideais, calcula-se o número de mols contidos na amostra, e a partir deste dado, a massa de 1 mol. O presente processo apresenta uma série de pequenos erros, entre os quais o de usar o volume do balão na temperatura ambiente como se fosse o mesmo da experiência. Porém, como em química geral a determinação da composição centesimal e da fórmula mínima precede a da massa molar de uma substância desconhecida, basta conhecer aproximadamente este valor para calcular com exatidão a massa exata da substância. Assim: (CxHyClz)p = M Como “p” deve ser um número inteiro, basta conhecer M com aproximação para calcular, a seguir ,o valor exato. MATERIAL: Aparelhagem: - Balão Volumétrico de 100mL - Béquer de 600mL - Folha de papel alumínio - Suporte universal e agarrador - Bico de Bunsen - Tela de amianto - Tripé - Termômetro Reagentes: - Líquido Volátil de composição centesimal conhecida 33 PROCESSO: Com uma folha de alumínio quadrada de cerca de 4 cm de lado, confeccione uma tampa para o balão. Com um alfinete, faça um furo tão pequeno quanto possível no centro da folha. Determine na balança analítica a massa do balão limpo e seco, com a tampa de alumínio. Coloque no balão volumétrico cerca de 3mL do líquido desconhecido e, sobre a boca do balão, a tampa de alumínio, pressionando-a lateral contra a parede do balão. Encha o béquer com água da torneira e monte a aparelhagem conforme o desenho. Enquanto a água aquece, observe o líquido no balão. No instante em que todo o líquido evaporar, anote a temperatura e remova imediatamente o balão de águacom o agarrador, colocando-o sobre a tela de amianto para esfriar. Depois de frio, examine a tampa para ter certeza de que não há gotas de líquido na parede da mesma. Seque se for preciso. Pese o balão com tampa e com o resíduo de líquido que existe. Anote o peso. Encha o balão até a marca e, com pipeta graduada, leve o nível de água até a borda superior. Anote o volume total do frasco. Leia a pressão barométrica e anote. DADOS: Massa do frasco com tampa Massa do frasco com tampa e resíduo Temperatura da água Pressão Barométrica Volume total do frasco Composição centesimal da substância RESULTADOS: Massa molar experimental Massa molar exata da substância Erro absoluto Erro relativo 34 QUESTIONÁRIO: 1) Por que não é necessário o balão ser pesado com o líquido antes do aquecimento? 2) Por que é necessário o orifício na tampa do balão? 3) Por que é conveniente aquecer o balão em um banho-maria? 4) Essa experiência gera resíduos? 5) Cite duas causas de erro. 35 1.8 EXPERIÊNCIA 8: RENDIMENTO DE UMA REAÇÃO DE PRECIPITAÇÃO INTRODUÇÃO Uma equação química convenientemente ajustada fornece informações a respeito das quantidades dos reagentes consumidos e produtos formados. A relação estequiométrica entre produtos e reagentes permite calcular a massa de produto a ser obtida a partir de massas conhecidas dos reagentes. Essa massa, contudo, é um valor teórico, já que a manipulação dos reagentes sempre induz à perdas, por mais cuidados que possamos ter. A relação entre a quantidade de substância obtida experimentalmente e a quantidade calculada, multiplicada por cem, nos fornece o rendimento percentual da reação. O cromato de bário, um sólido amarelo, insolúvel em água, é precipitado pela reação entre cloreto de bário e cromato de potássio, em meio aquoso. Material utilizado -02 vidros de relógio -funil -02 provetas -suporte com anel de ferro -02 béqueres -bico de gás -03 bastões de vidro -estufa -papel de filtro –dessecador Substâncias utilizadas -cromato de potássio -cloreto de bário PROCEDIMENTO 1.Pese 0,80 g de cromato de potássio e transfira para um béquer de 250 ml, adicione 100 ml de água destilada, medida em proveta. Agite com bastão de vidro até a completa dissolução. Aqueça a solução até iniciar a fervura. 2.Pese 0,60 g de cloreto de bário e transfira para um béquer de 250 ml. Adicione 50 ml de água destilada medida em proveta. Agite com bastão de vidro até completa dissolução. 3.Pese um papel de filtro. 4.Adapte um anel de ferro num suporte e nele coloque um funil de filtração. 36 5. adicione a solução de cloreto de bário à de cromato de potássio. Agite a mistura com o bastão. 6. Adapte o papel de filtro ao funil. 7.Faça a filtração manejando com cuidado para que não haja perda de precipitado. Leve o béquer e o bastão de vidro com água destilada para remover qualquer resíduo de precipitado. Coloque a água de lavagem no funil. 8.Lave o precipitado no funil com água destilada. Após completa decantação retire o papel de filtro e coloque-o sobre um vidro de relógio. Despreze o filtrado. 9.Leve o precipitado para secar em estufa à 150oC, por quinze minutos. Retire o precipitado seco da estufa e coloque-o para resfriar num dessecador. 10. Depois de frio, pese o papel de filtro com o precipitado. Anote o peso obtido. 37 1.9 EXPERIÊNCIA 9: PREPARAÇÃO DE SOLUÇÃO E DILUIÇÃO INTRODUÇÃO: Solução é uma dispersão homogênea de duas ou mais espécies de substâncias. As soluções podem ser formadas por qualquer combinação dos três estados físicos da matéria: gases, líquidos e sólidos, porém são sempre constituídas de uma única fase. Nosso estudo se restringirá a soluções binárias líquidas, isto é, soluto sólido ou líquido dissolvido em solvente líquido. Uma solução pode ser: a) Saturada: quando o soluto está dissolvido no solvente em quantidade tal que, se adicionarmos mais soluto, esse excesso não mais se dissolve. b) Não-Saturada: quando o soluto está dissolvido no solvente em quantidade inferior à da saturação. c) Supersaturada: quando o soluto está dissolvido numa quantidade acima à da saturação, mas sem precipitar; é uma situação instável. Defini-se Coeficiente de Solubilidade de um soluto num dado solvente e a uma dada temperatura, como a sua concentração na solução saturada, nesta temperatura específica. Em soluções líquidas, o efeito da pressão é desprezível. Mas o que ocorre entre as partículas de soluto e solvente, quando estes são misturados a fim de formar uma solução? Três processos são possíveis: 1o) Dissolução Química : Envolve uma reação química entre soluto e solvente. Por exemplo, o Zn se dissolve em HCl porque ocorre a seguinte reação de oxi- redução: Zn(s) + 2HCl(aq) H2(g) +ZnCl2(aq) 2o) Solvatação: São interações entre as partículas de soluto e de solvente do tipo dipolo permanente - dipolo permanente ou íon - dipolo permanente. Se o solvente for água, a solvatação recebe o nome de hidratação. Por exemplo, quando misturamos álcool e água, ocorrem interações do tipo pontes de hidrogênio entre as moléculas dessas duas substâncias. 3o) Dispersão: Quando as interações que ocorrem entre as partículas de solvente e de soluto são, fundamentalmente, do tipo London (dipolos instantâneos). Por exemplo, a parafina se dissolve no benzeno porque, em ambas as substâncias, ocorrem forças intermoleculares tão pequenas que as moléculas de benzeno formam um meio no qual as moléculas de parafina podem se dispersar. Se um dos componentes for polar, poderá haver uma dispersão muito pequena devido à interações do tipo Debye. De modo geral, podemos generalizar afirmando que SEMELHANTE DISSOLVE SEMELHANTE, isto é, substâncias polares são mais solúveis em substâncias polares, bem como substâncias apolares são mais solúveis em substâncias apolares. A concentração de uma substância é a maneira de expressar as quantidades relativas de cada componente da solução. As expressões de concentração mais 38 comumente usadas são: Molaridade (mol/L), Fração Pondero Volumétrica (g/L ou g/mL) e Fração Molar. MATERIAL: Aparelhagem: - 02 Béqueres de 100mL - 02 Béqueres de 250mL - 02 Balões volumétricos de 100mL - 01 Espátula de Porcelana - 03 Erlenmeyers de 250mL - 01 Bureta de 50mL - 01 Pipeta Graduada de 10, 20 ou 25mL - 01 Frasco Lavador - Suporte Universal de Ferro - Agarrador Duplo para Buretas Reagentes: - HCl p.a., ou HNO3 p.a., ou H2SO4 p.a. - NaOH p.a. ou KOH p.a. - Solução Padronizada de: HCl, ou HNO3, ou H2SO4 0,1 mol/L NaOH 0,1 mol/L - Indicador Vermelho de Metila ou Fenolftaleína PROTOCOLO DE REAGENTES: Pesquise e apresente um breve comentário sobre os aspectos tóxicos e cuidados e manuseio dos seguintes reagentes: Ácido Clorídrico, ácido sulfúrico e ácido nítrico concentrados Hidróxido de Sódio p.a. e hidróxido de potássio p.a. PROCEDIMENTO: PARTE A: Preparação de Soluções Uma solução é denominada PADRÃO quando sua concentração é exatamente conhecida. A preparação de uma solução padrão requer, direta ou indiretamente, o uso de um reagente quimicamente puro e com composição perfeitamente definida. Os reagentes com tais características são chamados de PADRÕES PRIMÁRIOS. Portanto, se obtém uma solução padrão se esta for preparada diretamente a partir de um padrão primário, ou se for padronizada ao reagir com um padrão primário. Para que uma substância possa servir como padrão primário, são requeridas certas exigências: 1o)Deve ser de fácil obtenção, purificação, dissecação e conservação. 2o) As impurezas que por ventura existam no reagente devem ser facilmente identificáveis como ensaios qualitativos de sensibilidade conhecida. 3o) O reagente não deve ser higroscópico. 4o) O reagente deve ser bastante solúvel. 39 5o)Os elementos que entram na composição da substância devem ser tais que uma alteração da abundância isotópica natural não afete materialmente o peso molecular. TAREFAS E QUESTIONÁRIO: A partir dos dados de densidade e percentagem de massa do ácido concentrado encontrados no rótulo deste, calcule o volume de ácido necessário para preparar 100mL de uma solução 1mol/L. Coloque num béquer de 50mL um volume pouco superior ao calculado acima. Pipete, então, o volume calculado e transfira-o, gota a gota, pelas paredes e com agitação, para um outro béquer de 50mL já contendo aproximadamente 20mL de água destilada. Após esfriar, transfira para um balão volumétrico. O béquer é lavado várias vezes com pequenas porções de água destilada para que ocorra uma transferência quantitativa cuidando-se para não exceder a marca do gargalo. Só então a solução é diluída, fazendo-se o solvente escoar pelas paredes do balão até que o líquido chegue à extremidade inferior do gargalo. Se o gargalo estiver molhado, espera-se o tempo suficiente para que o líquido escoe pelas paredes, secando, se necessário, a parte superior da marca com papel filtro. Faz-se o ajustamento final, com o auxílio de uma pipeta, de tal maneira que o menisco fique tangente ao traço de referência. Em seguida, agita-se vigorosamente até que a solução se misture perfeitamente. IMPORTANTE: Toda a solução ácida ou básica deve ser preparada adicionando- se ácido ou base à água (e nunca o contrário) para evitar explosão, devido ao alto calor de dissolução desses reagentes. QUESTIONÁRIO PARTE 1: 1) Apresente todos os cálculos efetuados para o preparo desta solução. 1) Apresente todos os cálculos efetuados para o preparo desta solução. A) A partir da solução preparada anteriormente, prepare, por diluição 100mL de solução 0,1mol/L de ácido. QUESTIONÁRIO PARTE 2: 2) Apresente os cálculos efetuados para o preparo dessa segunda solução. 3) Se você desejasse preparar os mesmos 100 mL de solução 0,1mol/L de ácido a partir do ácido concentrado, que volume você precisaria medir do ácido concentrado? 4) O que o resultado deste cálculo anterior demonstra? 5) As soluções de ácido que você preparou podem ser consideradas Soluções Padrão? Por quê? 40 B) Prepare 100mL de uma solução 0,1 mol/L de base, a partir do reagente sólido p.a. QUESTIONÁRIO PARTE 3: 6) Apresente o cálculo da massa de reagente necessário para preparar essa solução. 7) A solução que você preparou pode ser considerada Solução Padrão? Por quê? 8) Se você desejasse preparar 100mL de uma solução 0,01mol/L desta mesma base, que procedimento consideraria adequado? Por quê? 9) Explique qual o processo de solubilização que ocorre entre soluto e solvente nas soluções preparadas em A,B e C. 41 1.10 EXPERIÊNCIA 10: PADRONIZAÇÃO DE SOLUÇÕES Introdução A padronização é um processo que permite a determinação da concentração exata de uma solução, cuja concentração se conhece apenas com uma certa aproximação, através da reação de certo volume desta solução com uma Solução Padrão, ou seja, uma solução cuja concentração é perfeitamente conhecida. TAREFA: Padronize a solução ácida (ou básica) 0,1 mol/L que você preparou anteriormente, por meio de uma titulação com uma solução de base (ou ácido) já padronizada, procedendo da seguinte maneira: Coloque em um erlenmeyer de 250mL, 15mL da solução ácida (ou básica) e 3 gotas do indicador adequado (fenolftaleina se for solução ácida ou vermelho de metila se for solução básica). Com o auxílio de uma bureta, adicione gota a gota, a solução padronizada, sempre agitando o erlenmeyer, até que haja mudança de coloração. Sempre que uma gota de solução proveniente da bureta cair nas paredes do erlenmeyer, interrompa a titulação e arraste a gota com água destilada, utilizando o frasco lavador, para que esta reaja com a solução contida no erlenmeyer. Anote o volume de base (ou ácido) gasto (lido na bureta). Repita a operação três vezes. QUESTIONÁRIO PARTE 4: 10) Calcule a concentração média, em mol/L, da solução ácida (ou básica) contida no erlenmeyer. 11) O que ocorre quando a Solução Padronizada entra em contato com a solução contida no erlenmeyer? Equacione. 12) Qual o significado da mudança de coloração da solução contida no erlenmeyer, no final da titulação? 13) Qual a razão de se recolher separadamente, no final da aula, as soluções ácidas de (HCl) 1 mol/L, (HCl) 0,1 mol/L e a solução básica de (NaOH) 0,1 mol/L? 14) Por que as soluções que sobram na bureta são recolhidas separadamente dos resíduos de ácido e base generalizados? 15) Por que os conteúdos dos erlenmeyer podem ser descartados na pia? 42 1.11 EXPERIÊNCIA 11: MASSA MOLAR DE UM ÁCIDO ORGÂNICO OBJETIVO: Determinar a massa molar de um ácido orgânico, por meio de titulação com solução padronizada de NaOH, obtendo-se uma precisão de 90%. INTRODUÇÃO: O princípio fundamental da alcalimetria é o seguinte: um mol de íons OH- de qualquer base neutraliza um mol de íons H+ de qualquer ácido. Quando “n” cátions H+ reagem com “n”ânions OH- resultam “n”moléculas de H2O e uma quantidade equivalente do sal. Portanto, uma quantidade desconhecida do ácido, não demasiadamente fraco, pode ser determinada fazendo-a reagir com uma solução de base com concentração conhecida, até completa neutralização. A presença de um indicador escolhido adequadamente revela o final da titulação, que é próximo ao ponto de equivalência entre os íons H+ e OH-. A equação matemática que expressa a relação de equivalência através do volume e normalidade é: Vácido x H + = Vbase x OH - Sendo V ácido Vbase, volumes do ácido e da base; H + e OH- a concentração (em mol/L) destes íons. Na análise do ácido orgânico, obtém-se o número de íons OH- de base utilizados na neutralização do ácido. A partir daí, determina-se o número de íons H+do ácido e sua massa molar experimental. MATERIAL Aparelhagem: -1 Bureta de 25 mL, graduada de 0,1 mL -3 Erlemeyers de 125 mL -Suporte de Ferro com agarrador duplo para bureta -Espátula de porcelana ou plástico -Papel Alumínio -Frasco lavador -Funil comum -1 Pipeta de 10 mL Reagentes: -Ácido orgânico -Solução de NaOH (padronizado) = 0,1 mol/L -Indicadores: Fenolftaleína. -Água destilada. 43 PROCESSO A) Análise do Ácido Orgânico Coloque, em cada um dos erlemeyers, uma amostra aproximada de 0,080g (pesadas com auxílio de um papel alumínio, em balança analítica) do ácido orgânico e adicione aproximadamente 10 mL de água destilada. Após completa dissolução do ácido, coloque 3 gotas de fenolftaleína em cada erlemeyer e titule com uma solução padronizada de NaOH = 0,1 mol/L, até o aparecimento de uma coloração rosa fracamente perceptível. Registre o volume de NaOH gasto. Observação: Ao final da operação, lave completamente a bureta, principalmente a que foi utilizada com NaOH. DADOS: Análise do Ácido Orgânico Amostra Massa do ácido Vol. NaOH Gasto 1 2 3 Volume médio RESULTADOS: Análise do Ácido Orgânico Massa Molar do Ácido Orgânico = QUESTIONÁRIO 1) Por que o número de mols de H+ não se altera com a adição de água na lavagem das paredes internas do erlemeyer? 2) Por que devemos manter o erlemeyer em constante agitação durante todo o processo? 3) É possível utilizar uma amostra de ácido orgânico com massa diferente de 0,080 g ? Explique. 4) Por que é necessário fazer a padronização da solução de NaOH 0,1 mol/L? 5) A solução de NaOH 0,1 mol/L utilizada na primeira parte desta experiência foi preparada por você em experiência anterior. Descreva a forma de preparação que você empregou. 44 6) Por que o conteúdo dos erlemeyers desta experiência pode ser descartado na pia? Por que a solução que sobra nas buretas deveser recolhida separadamente do resíduo generalizado de ácidos e bases? 45 1.12 EXPERIÊNCIA 12: INDICADORES ÁCIDO- BASE OBJETIVO Constatar experimentalmente as propriedades funcionais dos ácidos e bases e utilizar corretamente os indicadores ácido-base mais comuns. Procedimento experimental: A) Preparação de um indicador ácido-base caseiro - Macerar um pedaço de repolho roxo em almofariz e pistilo e acrescentar aos poucos álcool etílico. Anotar o pH da solução com papel indicador universal. B) Comportamento dos indicadores ácido-base (papel universal, tornassol azul, tornassol vermelho, fenolftaleina, alaranjado de metila e repolho roxo) Parte I: - Colocar 1mL de uma solução de NaOH em três tubos de ensaio; - Medir o pH com papel indicador universal; - Aplicar esta solução em um pedaço de papel tornassol azul e vermelho usando um bastão de vidro; - Observar e anotar na tabela a cor que o papel tornassol azul e vermelho adquiriu; - Guardar a solução para a parte II; - Repetir a operação com vinagre e sucessivamente com as substâncias desconhecidas (A, B); - Guardar as soluções para a parte II; Parte II: - Colocar num tubo de ensaio duas gotas de fenolftaleína; - Colocar no outro tubo de ensaio duas gotas de alaranjado de metila; - Colocar no terceiro tubo 0,5mL da solução indicadora de repolho roxo; - Observar as colorações das soluções; - Anotar na tabela. Solução pH (papel indicador universal) Papel tornassol azul Papel tornassol vermelho Coloração com Fenolftaleína Coloração com alaranjado de metila Coloração com extrato de repolho roxo NaOH vinagre A B 46 C) Testando Materiais 1. Pipete 5 mL de cada uma das soluções indicadas no quadro em tubos de ensaio etiquetados; no caso da saliva, coloque o papel universal diretamente na boca. 2. Com auxílio do papel indicador universal, meça o pH da substância e anote na tabela abaixo: Solução pH A solução é ácida ou básica? leite sabão em pó Suco de limão antiácido vinagre Saliva Água da torneira Água destilada Água mineral refrigerante 47 1.13 EXPERIÊNCIA 13: EFEITO TAMPÃO OBJETIVO: Verificação da capacidade tamponante de soluções: CH3COOH/CH3COO Na e NH3/NH4Cl. INTRODUÇÃO: Baixas concentrações de íons hidrogênio são mais adequadamente expressas através do pH. O pH é definido como sendo o cologarítimo da concentração dos íons hidrogênio em uma solução. pH = -log[H+] Analogamente, baixas concentrações de íons hidroxila são mais adequadamente expressas através do pOH. O pOH é definido como sendo o cologarítimo da concentração dos íons hidroxila em uma solução. pOH = -log[OH-] Uma Solução Tampão é formado por uma mistura de Ácido Fraco e sua Base conjugada em concentrações aproximadamente iguais ou por uma mistura de Base Fraca e seu Ácido conjugado em concentrações aproximadamente iguais. Tais soluções tem a propriedade de variar muito pouco o seu pH quando a elas são adicionadas pequenas quantidades de Ácidos ou Bases fortes. Uma Solução Tampão é tão mais efetiva quanto mais próximas forem as concentrações do Par Conjugado e quanto mais elevados forem os valores absolutos dessas concentrações. Seu pH é dado por: Tampão Ácido: pH = pKa + log [base conjugada] [ácido fraco] Tampão Básico: pH = 14 - pKb + log [ácido conjugado] [base fraca] 48 MATERIAL: - 04 Béqueres de 50 Ml - 01 Frasco Lavador - 04 Béqueres de 100 mL - 02 Provetas de 50 mL - 02 pipetas de 2,5 mL - Papel indicador universal REAGENTES - CH3COOH 0,2 mol/L - CH3COONa 0,2 mol/L - NH3 0,2 mol/L - NH4Cl 0,2 mol/L - HCl 0,1 mol/L - NaOH 0,1 mol/L PROCEDIMENTOS: 1) Preparar 50 mL de uma solução tampão Ácido Acético/Acetato de Sódio misturando 25 mL de Ácido Acético 0,2 mol/L com 25 mL de Acetato de Sódio 0,2 mol/L em um béquer de 100 mL e determinar o seu pH usando papel indicador universal. Registre o resultado. Dividir esta solução em duas porções de 25 mL, colocando-as em dois béqueres de 100 mL. Na primeira porção adicionar 2,5 mL de HCl 0,1 mol/L, agitar com bastão de vidro e determinar o pH. Anote na tabela de resultados. Repetir o procedimento adicionando HCl 0,1 mol/L de 2,5 em 2,5 mL até ocorrer variação brusca de pH. Na segunda porção, de forma análoga, adicionar NaOH 0,1 mol/L de 2,5 em 2,5 mL até ocorrer variação brusca de pH. 2) Preparar 50 mL de uma solução tampão Amônia/Cloreto de Amônio, misturando 25 mL de Amônia 0,2 mol/L com 25 mL de Cloreto de Amônio 0,2 mol/L em um bequer de 100 mL e determinar o seu pH. Registre o resultado. Repetir o procedimento usado com as soluções anteriores. 3) Adicionar 2,5 mL de HCl 0,1 mol/L a 25 mL de água destilada fervida contida em um béquer de 50 mL. Agitar com bastão de vidro e determinar o pH. Repetir o procedimento adicionando 2,5 mL de NaOH 0,1 mol/L a 25 mL de água destilada fervida contida em um béquer de 50 mL. Agitar com bastão de vidro e determinar o pH. Comparar o resultado com os resultados obtidos com os tampões. 49 1.14 EXPERIÊNCIA 14: PRINCÍPIO DE LE CHATELIER OBJETIVO: Verificar a influência da temperatura e da concentração no deslocamento de um equilíbrio químico (Princípio de Lê Chatelier). INTRODUÇÃO: A uma dada temperatura, um sistema químico que não apresenta variação na concentração dos reagentes e produtos é dito em equilíbrio. Este sistema é representado por: REAGENTES PRODUTOS As flechas em duplo sentido indicam que a reação é reversível. Quando o equilíbrio químico é atingido, a velocidade da reação direta é igual à velocidade da reação inversa. Um sistema em equilíbrio responderá a uma perturbação externa de acordo com o Princípio de Lê Chatelier, que diz: “Se um sistema em equilíbrio é submetido a uma ação externa (adição de reagentes ou produtos, alteração da pressão por variação de volume, mudança de temperatura, remoção de produtos ou reagentes), o equilíbrio se deslocará no sentido de contrabalançar e minimizar esta ação.” Neste experimento, vamos estudar o seguinte equilíbrio homogêneo: Co +2 (aq) + 4 Cl - (aq) CoCl4 -2 (aq) Rosado Azul Das quatro espécies envolvidas, Cl-(aq) e H2O são incolores, enquanto o Co+2(aq) e o CoCl4-2(aq) apresentam cores contrastantes. Uma vez que a intensidade da cor rosa e azul em solução é proporcional à concentração molar de Co+2 (aq) e CoCl4-2(aq), respectivamente, pode-se observar o deslocamento deste equilíbrio para uma nova posição quando este for submetido a uma ação externa. MATERIAL Aparelhagem: -6 tubos de ensaio -2 copos de 400 ml Reagentes: -Co(NO3)2 0,5 mol/L -HCl 12 mol/L -NaCl(s) AgNO3 0,2 mol/L -Co(NO3)2(s) Apostila de Química Geral Experimental – UNIPAMPA/BAGÉ-RS 50 PROTOCOLO DE REAGENTES Pesquise e apresente um breve comentário sobre os aspectos tóxicos e cuidados de manuseio dos seguintes reagentes: Nitrato de Cobalto e de Prata Cloreto de sódio PROCESSO Coloque 2,5 mL de nitrato de cobalto 0,5 mol/L em 6 tubos de ensaio. Nestes, adicione volumes de HCl 12 mol/L e água destilada conforme indicado na tabela abaixo: TUBO Volume de Co(NO3)2 0,5 mol/L Volume HCl 12 mol/L Volume H2O Volume Total COR Conc. Inicial Co+2 HCl 1 2,5 0 5,0 7,5 2 2,5 2,0 3,0 7,5 3 2,5 3,0 2,0 7,5 4 2,5 3,5 1,5 7,5 5 2,5 4,0 1,0 7,5 6 2,5 5,0 0,0 7,5 Obs. A concentração inicial é a concentração logo após a diluição. PARTE A: Misture bem e registre as cores na tabela acima. Selecione o tubo que apresenta a cor intermediária e divida em três porções iguais. Aqueça a primeira porção em um copo com água da torneira e coloque a segunda porção em um copo contendo gelo, mantendo a terceira porção como padrão de comparação. Compare as cores das soluções aquecida eresfriada com a padrão e interprete os resultados em termos de deslocamento de equilíbrio. Registre no quadro a seguir as cores adquiridas pelas soluções em cada tubo após aquecimento e resfriamento, justificando em termos de deslocamento de equilíbrio. TUBO PADRÃO AQUECIDO RESFRIADO COR FINAL Complete o quadro abaixo com as alterações que acontecem com as concentrações de cada componente durante o aquecimento e o resfriamento. Apostila de Química Geral Experimental – UNIPAMPA/BAGÉ-RS 51 AQUECIMENTO RESFRIAMENTO Co+2 Cl- CoCl4 -2 PARTE B Misture as três porções e redivida a solução (agora na temperatura ambiente novamente) em quatro novas porções. Adicione alguns cristais de Co(NO3)2 na primeira porção, agitando até dissolver. Repita este procedimento adicionando cristais de NaCl na segunda porção e gotas de solução de AgNO3 na terceira porção, mantendo a quarta porção como padrão de comparação. Após a dissolução completa, compare com a solução padrão e complete o quadro a seguir: Co+2 Cl- AgNO3 TUBO PADRÃO 1 2 3 COR PARTE C Dobre o volume do tubo 06 do início da experiência com água destilada e observe a mudança na coloração. QUESTIONÁRIO: PARTE A: 1) Escreva a expressão matemática para Keq da parte A. 2) Com base nos resultados obtidos após o resfriamento e aquecimento (Parte A), demonstre o que acontece com Keq: -durante o resfriamento: -durante o aquecimento: 3) O que os resultados anteriores demonstram quanto ao sentido endotérmico e exotérmico da reação? Apostila de Química Geral Experimental – UNIPAMPA/BAGÉ-RS 52 PARTE B: 4) Diga em que sentido se deslocou o equilíbrio em cada um dos tubos da Parte B. Justifique sua resposta. 5) Explique o que acontece com a concentração de cada espécie quando um novo equilíbrio é atingido (em relação ao equilíbrio anterior, ou seja, antes da perturbação) 6) Sabendo que o Cl- e Ag+ reagem, segundo a reação: Ag+(aq) + Cl - (aq) AgCl(s) Justifique a alteração de equilíbrio que ocorre no tubo 3. PARTE C: 7) Explique as alterações ocorridas devido ao procedimento na Parte C. 8) Foi determinado experimentalmente que a cor azul do CoCl4 - é cerca de 50 vezes mais intensa do que a cor do Co+2. Isto significa que o tubo que tem a cor intermediária tem 1/50 do cobalto presente na forma de CoCl4 - e 49/50 presentes na forma de Co+2. Usando a pressuposição acima e os dados de preparação da solução do tubo de cor intermediária, calcule o valor da constante de equilíbrio para a formação do íon complexo CoCl4 -. 9) Por que os resíduos dos tubos de ensaio não devem ser descartados na pia?
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