Bloco 2 - Relatório 1 - Fotometria de Chama

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UNIVERSIDADE DE SÃO PAULO
FACULDADE DE FILOSOFIA, CIÊNCIAS E LETRAS DE RIBEIRÃO PRETO
DEPARTAMENTO DE QUÍMICA
QUÍMICA Analítica EXPERIMENTAL I
RELATÓRIO DE AULA PRÁTICA
ANDRIELLY ESTEVES DIAS (13471974)
BÁRBARA ROCHA MOREIRA DA SILVA (11216467)
JOÃO HENRIQUE STEMPKOSKI DA ROSA (12562323)
Determinação de sódio e potássio em água por fotometria de chama (método da curva padrão)
RIBEIRÃO PRETO
23/05/2023
Introdução
A técnica de fotometria de chama, baseada em espectrometria atômica, é uma técnica analítica simples e amplamente utilizada na determinação quantitativa de elementos metálicos, como sódio e potássio, em diferentes amostras. O princípio dessa técnica se baseia na excitação dos átomos presentes na amostra por meio de uma chama de alta temperatura. Quando expostos a essa chama, os átomos absorvem energia e passam para um estado excitado. Em seguida, eles retornam ao estado fundamental, liberando a energia absorvida na forma de radiação eletromagnética. Essa radiação é característica dos elementos em questão e pode ser medida por um detector adequado, como um fotômetro. A intensidade da radiação emitida é proporcional à concentração do elemento presente na amostra, permitindo a determinação quantitativa através de uma curva de calibração previamente estabelecida. A fotometria de chama oferece uma abordagem rápida, sensível e precisa para a análise de metais alcalinos e alcalino-terrosos em diversos tipos de amostras, sendo amplamente aplicada em análises clínicas, ambientais e industriais.
Para que se entenda a importância desta técnica, pode-se notar que a mesma tem aplicação nas mais diversas áreas, como por exemplo, na análise de concentração metais, para determinação da concentração dos mesmos, em amostras sólidas ou líquidas, permitindo assim conhecer por exemplo a concentração de metais em alimentos para controle de qualidade, assim como em combustíveis, medicamentos, e análise de solo, para verificar sua fertilidade
Materiais e métodos
Inicialmente, preparou-se duas soluções à concentração de 1000 mg.L-1 contendo K+ e Na+. Em seguida, diluiu-se uma alíquota de cada solução à 50,0 mg.L-1 em um mesmo recipiente. A partir desta, preparou-se 7 soluções (50,0 mL) entre 0,5 e 10,0 mg.L-1. Aos balões, adicionou-se 200 uL de uma solução cloreto de césio (CsCl) (tampão espectroscópico).
Figura 1 – Representação da estrutura de um fotômetro de chama.
Fonte: Silva, 2014.
As soluções padrão foram lidas no fotômetro de chama para construção da curva analítica, ajustando os extremos da escala.
Uma amostra de soro fisiológico (0,9% (m/v) de cloreto de sódio) foi diluída na proporção 1:100. Uma alíquota de 10,0 mL foi recolhida e diluída em um balão volumétrico de 100,0 mL, posteriormente lido no fotômetro de chama.
Uma amostra de “sal light” (50% (m/m) NaCl e 50% (m/m) KCl) foi preparada diluindo-se 0,05 g do sólido em um balão volumétrico de 50,0 mL, solução posteriormente diluída 2 vezes. A partir desta, uma alíquota de 1,0 mL foi transferida para um terceiro recipiente, cujo volume foi completado até 50 mL. A amostra foi lida no fotômetro de chama.
A curva padrão plotada fornece uma equação obtida por regressão linear, que possibilita a determinação da concentração dos analitos.
Resultados e discussão
A partir dos sinais de emissão atômica emitidos por cada uma das amostras (sódio e potássio) em diferentes concentrações (tabelas 1 e 2, respectivamente) foram construídas duas curvas padrão, uma para cada metal, relacionando a concentração em mg/L com o sinal obtido (figuras 2 e 3). Obtendo-se a equação linear para cada curva padrão, foi possível encontrar valores de concentração para as duas amostras preparadas (sal light e soro fisiológico) a partir de seus sinais (quadros 1 e 2).
Tabela 1 – Concentrações de íon potássio nos balões e seus respectivos sinais.
	Balão
	[Na+] (mg/L)
	Sinal
	1
	0,5
	9
	2
	1,0
	15
	3
	2,0
	23
	4
	4,0
	42
	5
	6,0
	69
	6
	8,0
	85
	7
	10,0
	105
Fonte : próprio autor, 2023.
Tabela 2 - Concentrações de íons potássio nos balões e seus respectivos sinais.
	Balão
	[Na+] (mg/L)
	Sinal
	1
	0,5
	3
	2
	1,0
	12
	3
	2,0
	24
	4
	4,0
	43
	5
	6,0
	68
	6
	8,0
	86
	7
	10,0
	102
Fonte: próprio autor, 2023.
Figura 2 – Curva padrão para diferentes concentrações de íons sódio.
Fonte: próprio autor, 2023.
Figura 3 – Curva padrão para diferentes concentrações de íons potássio.
Fonte: próprio autor, 2023.
As curvas padrão obtidas para os íons potássio e sódio são satisfatórias pois apresentam R² = 0,99, um indicativo do baixo desvio dos valores de x em relação à reta obtida por regressão linear, que acarretará a obtenção de concentrações precisas e exatas para as análises de sal light e soro fisiológico em relação às equações utilizadas.
Quadro 1 - Concentrações obtidas para a amostra de sal light.
Fonte: próprio autor, 2023.
A partir dos sinais obtidos para as espécies sódio e potássio na solução de sal light (cujo fator de diluição é de 100 vezes, ou seja, a amostra inicial do sal foi diluída cem vezes antes de ser levada ao fotômetro), foi possível encontrar a concentração destes íons na amostra inicial (contendo 0,0721 gramas do sal em 50 mL de água deionizada) e, uma vez que a molaridade destes íons na solução inicial é igual à molaridade dos sais (NaCl e KCl) presentes no sal, obteve-se que haviam 0,0004734 mols de NaCl e 0,00003511 mols de KCl nos 0,0721 gramas de sal, que equivalem à 0,02767 e 0,02617 gramas de NaCl e KCl, respectivamente.
De acordo com a tabela nutricional do sal utilizado (figura 4, sal light da marca Magro), em 2 g de sal têm-se 231 mg de sódio e 720 mg de potássio. Em 0,0721 gramas de sal, portanto, é esperado que se tenha 8,328 e 25,956 mg de sódio e potássio, respectivamente. Entretanto, vê-se que pela fotometria de chama obteve-se 10,883 mg de sódio e 13,73 mg de potássio na amostra de sal utilizada. Admitindo que um erro de até 5% é aceitável para estes valores, observa-se que os valores obtidos pela fotometria de chama ultrapassam a margem de erro aceitável para as massas encontradas. Entretanto, nota-se que as massas de NaCl e KCl encontradas pela fotometria são muito próximas (0,02767 e 0,02617 gramas, respectivamente) e estão presentes na proporção aproximada de 50/50 (% m/m), correspondendo ao esperado para o sal light, ou seja, as massas de cloreto de sódio e cloreto de potássio são encontradas na mesma proporção; o restante de massa necessário para se atingir os 0,0721 gramas pesados são provenientes dos outros ingredientes presentes na composição deste sal.
Figura 4 – Tabela nutricional indicando o percentual de sódio e potássio na embalagem da amostra utilizada.
Fonte: https://shre.ink/HYNN.
Quadro 2 - Concentrações obtidas para a amostra de soro fisiológico.
Fonte: próprio autor, 2023.
Para a amostra de soro fisiológico, os resultados obtidos estiveram de acordo com o esperado. Como não há potássio na composição do soro fisiológico, seu sinal apresentou-se negativo possivelmente devido a alguma interferência da solução, que também contava com uma pequena quantidade de cloreto de césio; é difícil determinar o motivo exato de tal interferência, uma vez que não havia muitos íons facilmente ionizáveis em solução para que houvesse interferências significativas.
Para o NaCl, por outro lado, obteve-se um resultado muito próximo ao real; sabemos que o soro fisiológico contém 9 gramas de NaCl por litro de solução e, pela fotometria, obteve-se que havia 8,52 gramas de cloreto de sódio por litro de solução. Entretanto, assumindo novamente o erro máximo aceitável de 5% em relação ao valor real desta concentração, os valores aceitáveis para a massa de NaCl obtida deveriam estar entre 9 ± 0,45 g, ou seja, entre 8,55 e 9,45 gramas. Assim, a massa do sal encontrada pela fotometria está ligeiramente acima do limite de erro aceitável, mas o método ainda apresentou grande precisão na determinação da concentração do sal e sua respectiva massa.
Conclusões
Para a análise fotométrica de uma solução de sal light,as massas (em mg) obtidas para o sódio e potássio não foram exatas, apresentando discrepâncias em relação aos valores teóricos apresentados na tabela nutricional deste sal; entretanto, para as massas dos sais NaCl e KCl, os resultados obtidos indicaram que, de fato, havia uma proporção de 50/50 (% massa/massa) entre os dois sais, como de fato está descrito na embalagem do sal.
Para a análise do soro fisiológico, a concentração de cloreto de sódio encontrada está bem próxima da concentração real, indicando uma alta precisão e exatidão do método utilizado; apesar disso, a concentração encontrada está ligeiramente acima do limite aceitável de 5% de erro em relação à concentração teórica real (9,0 gramas/L). A determinação de potássio no soro fisiológico não ocorreu de acordo com o esperado, uma vez que a amostra não contém potássio era esperado que o sinal para este íon fosse igual à zero; entretanto, o sinal obtido foi negativo, o que teoricamente indicaria uma concentração negativa deste íon, algo que não é possível. A interferência no sinal do íon potássio pode estar associada à presença dos outros íons em solução ou ao funcionamento do próprio equipamento.
2
Referências
LIMA, VANDERLANDIO SOARES; FLUMIGNAN, Danilo Luiz. Desenvolvimento e avaliação do método analítico para determinação dos teores de sódio, potássio e cálcio em biodiesel por fotometria de chama. Revista Brasileira de Energias Renováveis, v. 6, n. 1, p. 21-28, 2017.
SILVA, J. C. J. Aula 6 - Espectrometria de Emissão Atômica. Química Analítica V
Análise Instrumental. Universidade Federal de Juiz de Fora. Juiz de Fora, 2014.
OKUMURA, Fabiano; CAVALHEIRO, Éder TG; NÓBREGA, Joaquim A. Experimentos simples usando fotometria de chama para ensino de princípios de espectrometria atômica em cursos de química analítica. Química Nova, v. 27, p. 832-836, 2004.
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ROCHA
 
MOREIRA
 
DA
 
SILVA
 
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JOÃO
 
HENRIQUE
 
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DA
 
ROSA
 
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DE CHAMA (MÉTODO DA CURVA PADRÃO)
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
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DE CHAMA (MÉTODO DA CURVA PADRÃO) 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
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