RELATÓRIO 10_ DETERMINAÇÃO DE POTÁSSIO E SÓDIO POR FOTOMETRIA DE CHAMA

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CAMILA KAORY DA SILVA (202100780587)
THAIANE DE LUNA ALELUIA (202100780372)
ATIVIDADE PRÁTICA 10
DETERMINAÇÃO DE POTÁSSIO E SÓDIO POR FOTOMETRIA DE CHAMA.
Relatório apresentado à disciplina de
Métodos Espectroanalíticos do
Departamento de Química do Centro de
Ciência Exatas da Universidade Estadual de
Londrina. 2QUI158; Turma 1011.
Docente: Dra. Marcela Corazza.
Londrina
2024
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1.INTRODUÇÃO
A fotometria de chama é uma técnica analítica amplamente utilizada para a
determinação qualitativa e quantitativa de metais alcalinos, como sódio (Na) e
potássio (K). Desenvolvida inicialmente por Sir Alan J. L. R. Bunsen e Robert W. H.
Kirchhoff no século XIX, esta técnica se baseia na emissão de luz gerada quando os
íons metálicos são excitados a altas temperaturas em uma chama. A simplicidade e
a eficiência da fotometria de chama a tornaram uma ferramenta essencial em
diversas áreas da química analítica, permitindo a análise rápida e precisa de
amostras em laboratórios e ambientes industriais[1,2].
O sódio e o potássio são elementos essenciais para funções fisiológicas
vitais, como a regulação do volume sanguíneo e a transmissão de impulsos
nervosos, e sua determinação em amostras biológicas é crucial para monitorar a
saúde. A combinação desses elementos é fundamental na formulação de soro
fisiológico, que é uma solução de cloreto de sódio (NaCl) e, às vezes, cloreto de
potássio (KCl) em água estéril. Com uma concentração de 0,9% de NaCl,
semelhante à do plasma sanguíneo, o soro fisiológico é amplamente utilizado para
reidratação, administração de medicamentos intravenosos e lavagem de feridas,
proporcionando um ambiente estéril e compatível com o fluido corporal. A
administração desse soro é vital para manter a homeostase, corrigir desequilíbrios
eletrolíticos e promover a recuperação dos pacientes, destacando sua importância
na prática médica para a manutenção da saúde e tratamento de doenças[3,4].
A fotometria de chama utiliza a emissão de luz caracterizada pelos elementos
quando são vaporizados e excitados em uma chama, geralmente utilizando gás
combustível e um comburente, como acetileno e oxigênio. A luz emitida pelos íons
excitados é então analisada através de filtros específicos ou redes de difração para
medir a intensidade da emissão, que é diretamente proporcional à concentração do
elemento presente na amostra. Este método é altamente sensível e específico,
permitindo a detecção de concentrações de sódio e potássio em níveis muito
baixos[5].
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Um dos principais avanços na fotometria de chama foi a introdução de
aparelhos de alta performance que permitem uma análise mais rápida e precisa,
além de uma melhor resolução espectral. A tecnologia moderna incorporou
melhorias significativas no design dos queimadores e detectores, permitindo uma
maior estabilidade e reprodutibilidade dos resultados. Esses avanços têm sido
fundamentais para a aplicação da fotometria de chama em áreas como a análise de
alimentos, água e solo, onde a determinação exata de sódio e potássio é crucial[5].
A precisão e a exatidão dos resultados obtidos por fotometria de chama
dependem de vários fatores, incluindo a preparação adequada da amostra, as
condições de operação da chama e a calibração do instrumento. Erros podem
ocorrer devido a interferências de outros elementos presentes na amostra ou
variações na intensidade da chama. Para mitigar esses problemas, métodos como a
adição de padrão podem ser empregados. A adição de padrão envolve a
incorporação de uma quantidade conhecida de um padrão externo à amostra,
permitindo a calibração precisa do sistema e o ajuste da resposta do detector. Esse
método assegura que os resultados sejam ajustados e comparáveis, mesmo na
presença de interferências[6,7].
Além de suas aplicações práticas, a fotometria de chama continua a ser
objeto de pesquisa e desenvolvimento. Estudos recentes têm explorado novos
métodos de aprimoramento da técnica, como o uso de novas fontes de excitação e
técnicas de correção para interferências espectrais. A constante evolução desta
metodologia destaca sua importância contínua na análise de sódio e potássio e sua
relevância em várias disciplinas científicas e industriais. Assim, a fotometria de
chama permanece uma ferramenta indispensável para a análise elementar precisa e
confiável.
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2. OBJETIVO
Determinar a concentração de íons potássio e sódio em uma amostra de soro
de reidratação oral pela técnica de fotometria de chama.
3. MATERIAIS E MÉTODOS
3.1 MATERIAIS:
● Fotômetro de chama- Micronal B462;
● Balança analitica;
● Pipetas volumétricas e graduadas;
● Pipetas de pasteur;
● Balões volumétricos de vidro 50 mL;
● Balão volumétrico de vidro 100 mL;
● Béqueres de 100 mL;
● Água destilada;
● Soro sólido- hidraplex;
● Solução estoque de potássio 50 mg L-1;
● Solução estoque de sódio 50 mg L-1.
3.2PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL:
A partir de uma solução estoque de potássio de 50 mg L-1 foram
separados balões volumétricos de 50 mL e numerados de 1 a 6 sendo estes os
padrões, pipetando os volumes calculados a partir da Equação 1 equivalente a
cada concentração de 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 e 10,0 mg L-1 da solução estoque de
potássio, completados com a água destilada até a marcação do menisco.
O mesmo foi realizado para o sódio, a partir de uma solução estoque de
sódio de 50 mg L-1, os padrões numerados de 1 à 4 foram preparados e
obteve-se concentrações de 2,0; 4,0; 6,0 e 8,0 mg L-1. Como foi utilizada uma
curva de adição de padrão foram realizadas as adições de 0; 1; 2 e 3 mg L-1 na
amostra.
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No preparo da amostra, soro de reidratação, foi pesado 0,1002 g e
transferida para um balão volumétrico de 100,0 mL, a partir desta foi feita a
diluição de 10 vezes, para um balão volumétrico de 50,0 mL. Foi transferido 5,0
mL da amostra preparada no balão de 100,0 mL para o balão de 50,0 mL e
completado com água destilada até a aferição do menisco.
Foi feita a calibração do equipamento com água destilada. Em seguida foi
realizada a leitura dos padrões e amostra, cada leitura o capilar do equipamento
foi mergulhado em água destilada e acertado o “zero”.
4.RESULTADOS E DISCUSSÃO
Para se obter os volumes a serem pipetado em cada balão de padrão a
partir das soluções estoque foi realizado os cálculos, como exemplificado no
padrão 1 a partir da Equação 1, obteve-se os valores de 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 e
10,0 mL para potássio, e 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 mL para o sódio.
[equação 1]𝐶
1
 . 𝑉
1
= 𝐶
2
 . 𝑉
2
Para cada um dos balões com as soluções padrões de potássio e de
sódio, foram realizadas as leituras no fotômetro de chama separadamente, e por
fim a leitura da amostra, apresentando os valores de sinais obtidos na Tabela 1 e
2.
Tabela 1: Sinais obtidos das leituras de potássio.
Soluções Leitura
1 0,3
2 0,6
3 1,1
4 1,8
5 2,3
6 3,0
Amostra 0,8
Fonte: Autores (2024).
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A partir das leituras dos padrões Tabela 1 foi realizada a curva analítica
Figura 1.
Figura 1: Gráfico da intensidade de K pela concentração de K (ppm).
Fonte: Autores (2024).
Através da curva analítica Figura 1 foi possível calcular a concentração de
potássio na amostra, a intensidade de potássio obtido na leitura da amostra foi
equivalente a 0,8, a partir da equação da reta Equação 2 obteve-se a concentração
exata.
[equação 2]𝑦 = 𝑏𝑥 + 𝑎 
Onde Y é intensidade de potássio na amostra, b é coeficiente angular, a
coeficiente linear e x a concentração, obteve-se 2,755 mg L-1 de potássio na
amostra. Como Inicialmente foi realizada uma diluição na solução estoque da
amostra, o fator de diluição foi de 10 vezes, multiplicado pela concentração da
amostra obteve-se 27,5 mg L-1.
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Para o sódio foram realizadas as leituras dos padrões Tabela 2, porém a
curva de calibração externa, apresentou interferência de matriz devido a
composição da amostra afetar o sinal analítico, foi então realizada uma curva com
adição de padrão na amostra com 0; 1,0; 2,0 e 3,0 mg L-1 , presentes na Figura2.
Tabela 2: Sinais obtidos das leituras de sódio, curva de calibração externa (C.C.E.)e
curva com adição de padrão (C.A.P.).
Soluções C.C.E
(mg L-1)
Leitura C.C.E.
(u.a)
Soluções C.A.P.
(mg L-1)
Leitura C.A.P.
(u.a)
2 0,6 0 2,1
4 2,0 1 2,8
6 3,0 2 3,4
8 6,6 3 4,0
Fonte: Autores (2024).
A partir das leituras dos padrões Tabela 2 foi realizada a curva analítica
Figura 2.
Figura 2: Gráfico da intensidade de Na pela concentração de Na (ppm).
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Fonte: Autores (2024).
Através da curva de adição de padrão Figura 2 foi possível calcular a
concentração de sódio na amostra, a intensidade de sódio obtido na leitura da
amostra foi equivalente a 0,8, a partir da equação da reta Equação 2 obteve-se a
concentração exata, considerando que y é equivalente a zero, a concentração foi
calculada em módulo.
[equação 2]𝑦 = 𝑏𝑥 + 𝑎 
0 = 𝑏𝑥 + 𝑎 
𝑥 = − 𝑏
𝑎
|| || = 3, 38 𝑚𝑔 𝐿−1
Como Inicialmente foi realizada uma diluição na solução estoque da amostra,
o fator de diluição foi de 10 vezes, multiplicado pela concentração da amostra
obteve-se 33,8 mg L-1.
Estabelecido na embalagem do soro sólido- hidraplex que em 27,9 g, está
presente 1,5 g de cloreto de potássio (KCl) e 3,5 g de cloreto de sódio (NaCl), foram
então realizados os cálculos para determinação do valor teórico, de e𝐾+ 𝑁𝑎+
presentes na amostra.
1 𝑚𝑜𝑙 𝐾𝐶𝑙 
 1 𝑚𝑜𝑙 𝐾+ = 39,098 𝑔 𝑑𝑒 𝐾 +
 74, 55 𝑔 𝑑𝑒 𝐾𝐶𝑙 = 1,5 𝑔 𝑑𝑒 𝐾𝐶𝑙
𝑋 = 0, 79 𝑔 𝑑𝑒 𝐾+
1 𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎𝐶𝑙 
 1 𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎+ = 22,99 𝑔 𝑑𝑒 𝑁𝑎+
 58,44 𝑔 𝑑𝑒 𝑁𝑎𝐶𝑙 = 3,5 𝑔 𝑑𝑒 𝑁𝑎𝐶𝑙
𝑋 = 1, 38 𝑔 𝑑𝑒 𝑁𝑎+
Então em uma embalagem de soro, tem-se 0,79 g de íons potássio e 1,38 g
de íons sódio. Em 1 g L-1 de amostra obteve-se experimentalmente 0,768 g de
potássio e 0,94 g de sódio, próximos aos valores teóricos calculados.
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5.CONCLUSÃO
Em conclusão, a fotometria de chama, através da sua aplicação na
determinação de sódio e potássio, é uma técnica que contribui significativamente
para a análise precisa e confiável desses elementos essenciais. A realização deste
experimento é crucial não apenas para aprimorar a compreensão da técnica, mas
também para assegurar que suas aplicações práticas em áreas críticas sejam
realizadas com a maior precisão possível. A importância da fotometria de chama
transcende o laboratório, impactando diretamente a qualidade de produtos, a
segurança ambiental e a eficácia dos cuidados de saúde.
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6.REFERÊNCIAS
[1] - Skoog, D. A., West, D. M., Holler, F. J., & Crouch, S. R. (2014). Fundamentals
of Analytical Chemistry (9th ed.). Cengage Learning.
[2]- Miller, J. N., & Miller, J. C. (2018). Statistics and Chemometrics for Analytical
Chemistry (7th ed.). Pearson.
[3]- American Society of Health-System Pharmacists (2017). AHFS Drug
Information. Lexicomp.
[4]- Borges, M. T., & Carrilho, E. (2007). Principles of Clinical Chemistry (5th ed.).
Elsevier.
[5]- Burns, D. A., & Ciurczak, E. W. (2007). Handbook of Near-Infrared Analysis
(3rd ed.). CRC Press.
[6]- Eaton, A. D., Clesceri, L. S., Greenberg, A. E., & Franson, M. A. H. (2005).
Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater (21st ed.).
American Public Health Association.
[7]- Crouch, S. R., & Skoog, D. A. (2007). Advanced Instrumental Analysis. Wiley.