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Universidade Federal da Grande Dourados Bromatologia Profª. Caroline Aranha http://www.google.com.br/url?sa=i&rct=j&q=&esrc=s&frm=1&source=images&cd=&cad=rja&docid=DyXGLZq04QGzvM&tbnid=4naxsSOR0raj4M:&ved=0CAUQjRw&url=http://farmaceuticacuriosa.blogspot.com/2012/05/dieta-antigluten.html&ei=-rCZUeaJBpL29gTuqIGQCQ&bvm=bv.46751780,d.dmg&psig=AFQjCNEIgRMDRGcICMEu-RJ8WuLog5NuRg&ust=1369111417153239 http://www.google.com.br/url?sa=i&rct=j&q=&esrc=s&frm=1&source=images&cd=&cad=rja&docid=DyXGLZq04QGzvM&tbnid=4naxsSOR0raj4M:&ved=0CAUQjRw&url=http://farmaceuticacuriosa.blogspot.com/2012/05/dieta-antigluten.html&ei=-rCZUeaJBpL29gTuqIGQCQ&bvm=bv.46751780,d.dmg&psig=AFQjCNEIgRMDRGcICMEu-RJ8WuLog5NuRg&ust=1369111417153239 http://www.google.com.br/url?sa=i&rct=j&q=&esrc=s&frm=1&source=images&cd=&cad=rja&docid=X9cQ0VxsnXiPEM&tbnid=6y0dcpBdRQ0iDM:&ved=0CAUQjRw&url=http://www.craftinstrumentos.com.mx/varios.htm&ei=ZbGZUbGZKo2a9QTm-4DYDA&psig=AFQjCNHnEwIFTSAXzQfFKWWmsKHm9Incmw&ust=1369113300560478 http://www.google.com.br/url?sa=i&rct=j&q=&esrc=s&frm=1&source=images&cd=&cad=rja&docid=X9cQ0VxsnXiPEM&tbnid=6y0dcpBdRQ0iDM:&ved=0CAUQjRw&url=http://www.craftinstrumentos.com.mx/varios.htm&ei=ZbGZUbGZKo2a9QTm-4DYDA&psig=AFQjCNHnEwIFTSAXzQfFKWWmsKHm9Incmw&ust=1369113300560478 Composição Centesimal dos Alimentos: Mapa Conceitual É o resíduo inorgânico que permanece após a queima da matéria orgânica, que é transformada em CO2, H2O e NO2. Do que é composta a cinza de um alimento? Constituintes da cinza Grandes quantidades: K, Ca, Na, Mg Pequenas quantidades: Al, Fe, Cu, Mn, Zn Traços: Ar, I, F e outros elementos cereais: 0,3 - 3,3%. Para produtos de panificação depende da quantidade de sal. produtos lácteos: 0,7 - 6,0% (leite em pó desengordurado) Em queijos e outros produtos formulados depende da adição de minerais. peixes e produtos marinhos: 1,2 - 3,9% frutas frescas: 0,3 - 2,1% vegetais frescos: 0,4 - 2,1% carnes e produtos cárneos: 0,5 - 6,7% (produtos processados) aves: 1,0 - 1,2% nozes: 1,7 - 3,6% óleos e gorduras: 0,0 (óleos e gorduras vegetais) - 2,5% (manteiga e margarina) leguminosas: 2.2 - 4,0% açúcares e xaropes: 0,0 - 1,2% ovos: gema: 1,7%, clara 0,6%. A cinza obtida não é necessariamente da mesma composição que a matéria mineral presente originalmente no alimento, pois pode haver perda por volatilização ou alguma interação entre os constituintes da amostra. Os elementos minerais se apresentam na cinza sob a forma de óxidos, sulfatos, fosfatos, silicatos e cloretos, dependendo das condições de incineração e da composição. Algumas mudanças podem ocorrer como oxalatos de cálcio podem ser transformados em carbonatos, ou até em óxidos. Composto T de volatilização Carbonato de potássio 900 °C Carbonato de sódio 900 °C Hg 100-550 °C Cd > 450 °C Zn e PB 300 – 1000 °C Aplicações em alimentos Nos açúcares, uma cinza muito alta dificultará a cristalização e descolorização. Na farinha, a quantidade de cinza influirá na extração. Alto nível de cinza insolúvel em ácido indica a presença de areia Em geléias de frutas e doces em massa, cinza é determinada para estimar o conteúdo de frutas. Índice de refinação de açúcares e farinha Verificação do valor Nutricional de alguns alimentos e rações. 1. Cinza total: é indicativo de várias propriedades http://www.google.com.br/url?sa=i&rct=j&q=&esrc=s&frm=1&source=images&cd=&cad=rja&docid=8ECnPbyPIjHIwM&tbnid=tYZkaK9k3TyitM:&ved=0CAUQjRw&url=http://www.lilasflorais.com.br/venenos-brancos-a-trilogia-leite-acucar-e-farinha/&ei=c6KZUY23Ioim8ATjjIHwBg&bvm=bv.46751780,d.dmg&psig=AFQjCNGY0UseBEvnsx_-IQqmEQs186K_Hg&ust=1369109476452911 http://www.google.com.br/url?sa=i&rct=j&q=&esrc=s&frm=1&source=images&cd=&cad=rja&docid=8ECnPbyPIjHIwM&tbnid=tYZkaK9k3TyitM:&ved=0CAUQjRw&url=http://www.lilasflorais.com.br/venenos-brancos-a-trilogia-leite-acucar-e-farinha/&ei=c6KZUY23Ioim8ATjjIHwBg&bvm=bv.46751780,d.dmg&psig=AFQjCNGY0UseBEvnsx_-IQqmEQs186K_Hg&ust=1369109476452911 http://www.google.com.br/url?sa=i&rct=j&q=&esrc=s&frm=1&source=images&cd=&cad=rja&docid=Xh3-J4c5mLu-uM&tbnid=zuhc_DR1Ej21XM:&ved=0CAUQjRw&url=http://www.brasilescola.com/curiosidades/historias-acucar.htm&ei=w6KZUfzRIIzi8gSEvoDYBQ&bvm=bv.46751780,d.dmg&psig=AFQjCNF6Z1qGHqVX7BmZR5eFQn_fbp-0MQ&ust=1369109552516163 http://www.google.com.br/url?sa=i&rct=j&q=&esrc=s&frm=1&source=images&cd=&cad=rja&docid=Xh3-J4c5mLu-uM&tbnid=zuhc_DR1Ej21XM:&ved=0CAUQjRw&url=http://www.brasilescola.com/curiosidades/historias-acucar.htm&ei=w6KZUfzRIIzi8gSEvoDYBQ&bvm=bv.46751780,d.dmg&psig=AFQjCNF6Z1qGHqVX7BmZR5eFQn_fbp-0MQ&ust=1369109552516163 http://www.google.com.br/url?sa=i&rct=j&q=&esrc=s&frm=1&source=images&cd=&cad=rja&docid=N-sIUcWqmjJhIM&tbnid=3VTZu58Ynv0ECM:&ved=0CAUQjRw&url=http://www.educastro.net.br/2009/10/qual-e-diferenca-entre-geleia-real-e.html&ei=kKSZUayEOI2c8QSar4CIBA&bvm=bv.46751780,d.dmg&psig=AFQjCNHqif-olOIMKeyHt90gIZcmCFhaUA&ust=1369110000613717 http://www.google.com.br/url?sa=i&rct=j&q=&esrc=s&frm=1&source=images&cd=&cad=rja&docid=N-sIUcWqmjJhIM&tbnid=3VTZu58Ynv0ECM:&ved=0CAUQjRw&url=http://www.educastro.net.br/2009/10/qual-e-diferenca-entre-geleia-real-e.html&ei=kKSZUayEOI2c8QSar4CIBA&bvm=bv.46751780,d.dmg&psig=AFQjCNHqif-olOIMKeyHt90gIZcmCFhaUA&ust=1369110000613717 http://www.google.com.br/url?sa=i&rct=j&q=&esrc=s&frm=1&source=images&cd=&cad=rja&docid=_Ny3ezCDfQsHLM&tbnid=vxz-UmDPeFdY1M:&ved=0CAUQjRw&url=http://www.imagensdeposito.com/tags/1/geleia+abobora.html&ei=8aSZUfOLEYbs9ATw_4CYAQ&bvm=bv.46751780,d.dmg&psig=AFQjCNE3ftPwlqwCE38CEZkw3aEdK6x1ZA&ust=1369110118501954 http://www.google.com.br/url?sa=i&rct=j&q=&esrc=s&frm=1&source=images&cd=&cad=rja&docid=_Ny3ezCDfQsHLM&tbnid=vxz-UmDPeFdY1M:&ved=0CAUQjRw&url=http://www.imagensdeposito.com/tags/1/geleia+abobora.html&ei=8aSZUfOLEYbs9ATw_4CYAQ&bvm=bv.46751780,d.dmg&psig=AFQjCNE3ftPwlqwCE38CEZkw3aEdK6x1ZA&ust=1369110118501954 http://www.google.com.br/url?sa=i&rct=j&q=&esrc=s&frm=1&source=images&cd=&cad=rja&docid=-ruAiiq_arY7OM&tbnid=6mmaHjI4lYjWxM:&ved=0CAUQjRw&url=http://www.ideiajovem.com/racao-para-cachorro/&ei=c6WZUf6gL4iO8wSxyIHgAg&bvm=bv.46751780,d.dmg&psig=AFQjCNFfetWOn8kbiT8yyXjyKWfY-onRyg&ust=1369110219858706 http://www.google.com.br/url?sa=i&rct=j&q=&esrc=s&frm=1&source=images&cd=&cad=rja&docid=-ruAiiq_arY7OM&tbnid=6mmaHjI4lYjWxM:&ved=0CAUQjRw&url=http://www.ideiajovem.com/racao-para-cachorro/&ei=c6WZUf6gL4iO8wSxyIHgAg&bvm=bv.46751780,d.dmg&psig=AFQjCNFfetWOn8kbiT8yyXjyKWfY-onRyg&ust=1369110219858706 http://www.google.com.br/url?sa=i&rct=j&q=&esrc=s&frm=1&source=images&cd=&cad=rja&docid=5wjSqiVY06rCUM&tbnid=LvlhxakR9MET7M:&ved=0CAUQjRw&url=http://www.fooditudes.com/the-degree-of-fish-freshness/&ei=waWZUYzXGou89QTy9IGYBw&bvm=bv.46751780,d.dmg&psig=AFQjCNHN5SQmvszkODfLShd3LFu5dGbDIg&ust=1369110331936595 http://www.google.com.br/url?sa=i&rct=j&q=&esrc=s&frm=1&source=images&cd=&cad=rja&docid=5wjSqiVY06rCUM&tbnid=LvlhxakR9MET7M:&ved=0CAUQjRw&url=http://www.fooditudes.com/the-degree-of-fish-freshness/&ei=waWZUYzXGou89QTy9IGYBw&bvm=bv.46751780,d.dmg&psig=AFQjCNHN5SQmvszkODfLShd3LFu5dGbDIg&ust=1369110331936595 INSTRUÇÃO NORMATIVA Nº 8, DE 2 DE JUNHO DE 2005. Aprovar o REGULAMENTO TÉCNICO DE IDENTIDADE E QUALIDADE DA FARINHA DE TRIGO. Tipos Teor de Cinzas* (máximo) Granulometri a Teor de Proteína* (mínimo) Acidez Graxa (mg de KOH/100g do produto) (máximo) Umidade (máximo) Tipo 1 0,8% 95% do produto deve passar pela peneira com abertura de malha de 250 µm. 7,5% 100 15,0%Tipo 2 1,4% 8,0% Integral 2,5% - 8,0% 100 http://www.google.com.br/url?sa=i&rct=j&q=&esrc=s&frm=1&source=images&cd=&cad=rja&docid=3iCn4AEELy1W6M&tbnid=y84TEv5SLbAKPM:&ved=0CAUQjRw&url=http://dirceurabelo.wordpress.com/2012/04/08/queimaduras-use-farinha-de-trigo/&ei=_amZUfyEHoey8ASZjoCIAg&bvm=bv.46751780,d.dmg&psig=AFQjCNEIgRMDRGcICMEu-RJ8WuLog5NuRg&ust=1369111417153239 http://www.google.com.br/url?sa=i&rct=j&q=&esrc=s&frm=1&source=images&cd=&cad=rja&docid=3iCn4AEELy1W6M&tbnid=y84TEv5SLbAKPM:&ved=0CAUQjRw&url=http://dirceurabelo.wordpress.com/2012/04/08/queimaduras-use-farinha-de-trigo/&ei=_amZUfyEHoey8ASZjoCIAg&bvm=bv.46751780,d.dmg&psig=AFQjCNEIgRMDRGcICMEu-RJ8WuLog5NuRg&ust=13691114171532392. Componentes individuais da cinza dividem-se em: a. indispensáveis para o metabolismo normal e geralmente constituem os elementos da dieta essencial; b. aqueles que não possuem nenhuma função ou até podem ser prejudiciais à saúde. - provenientes do solo, da pulverização das plantas com agrotóxicos ou como resíduos de processos industriais Cinza solúvel e insolúvel em água: estimar a quantidade de frutas em geléias e conservas Alcalinidade da cinza: as cinzas de produtos de frutas e vegetais são alcalinas, enquanto de produtos cárneos e certos cereais são ácidas. Adulteração de alimentos de origem animal e vegetal. Cinza insolúvel em ácido: verificar adição de sujeira e areia em temperos e sujeira em frutas A análise de cinzas fornece informações prévias sobre o valor nutricional do alimento, no tocante ao seu conteúdo em minerais e é o primeiro passo para análises subsequêntes de caracterização destes minerais. O conteúdo de cinzas dos alimentos de origem animal normalmente é constante, já alimentos de origem vegetal tem conteúdos de cinzas bastante variados PARA UM MELHOR PREPARO DO ALIMENTO PARA A DETERMINAÇÃO DAS CINZAS, ESTE DEVE SER TRITURADO Determinação da Cinza (total, solúvel e insolúvel) Determinação dos Componentes individuais da Cinza http://www.google.com.br/url?sa=i&rct=j&q=&esrc=s&frm=1&source=images&cd=&cad=rja&docid=X9cQ0VxsnXiPEM&tbnid=6y0dcpBdRQ0iDM:&ved=0CAUQjRw&url=http://www.craftinstrumentos.com.mx/varios.htm&ei=ZbGZUbGZKo2a9QTm-4DYDA&psig=AFQjCNHnEwIFTSAXzQfFKWWmsKHm9Incmw&ust=1369113300560478 http://www.google.com.br/url?sa=i&rct=j&q=&esrc=s&frm=1&source=images&cd=&cad=rja&docid=X9cQ0VxsnXiPEM&tbnid=6y0dcpBdRQ0iDM:&ved=0CAUQjRw&url=http://www.craftinstrumentos.com.mx/varios.htm&ei=ZbGZUbGZKo2a9QTm-4DYDA&psig=AFQjCNHnEwIFTSAXzQfFKWWmsKHm9Incmw&ust=1369113300560478 Determinação de Cinza Total Cinza Seca Cinza Úmida Cinza Seca versus Cinza Úmida Pesar amostra (cerca de 5 g) num cadinho de platina ou porcelana, o qual deve ter sido previamente incinerado, esfriado e tarado. Depois o conjunto deve ser incinerado numa mufla, inicialmente a temperatura mais baixa e depois a 500-600 oC. A mufla é o equipamento utilizado para incinerar a matéria orgânica da amostra, uma espécie de forno que alcança altas temperaturas. Quantidade de amostra Cereais, queijo, leite: 3 a 5 g Açúcar de derivados, carne, verduras: 5 a 10 g Sucos, frutas frescas: 25 g Vinhos: 10 mL Geléias, xaropes, doces em massa: 10g Preparo da amostra Líquidos: pré-secagem em banho-maria Utilização de amostra obtida da determinação de umidade Alto teor de voláteis: aquecimento lento Alto teor de gordura: pré-incineração para evitar respingos, excesso de chama e perdas por arraste Pode-se utilizar amostra seca e desengordurada Alto teor de carboidratos: formação de espuma. Pré-secagem seguida de adição de óleo vegetal sem mineral PREPARO DE AMOSTRA Prod. Ricos em gordura: aquecer cuidadosamente para evitar excesso de chama Peixes e Prod. marinhos gordurosos: incineração prévia a baixa temperatura, para evitar fumegar sem incineração. Queijos gordurosos: adicionar pequena quantidade de algodão absorvente Manteiga: extrair a gordura da amostra já seca com solvente orgânico Produtos açucarados: tendem a formar espuma, adiciona-se vaselina ou azeite de oliva Temperatura excessivamente alta: Perda de voláteis: cloretos ou óxidos de metais alcalinos Fusão e retenção de carbono que seria volatilizado Frutas, carnes, verduras, açúcar e derivados: até 525 C Derivados de cereais e leite: até 550 C Peixes, vinhos, condimentos: até 550 C Manteiga: até 500 C Grãos: até 600 C 1. Quartzo resistente à soluções ácidas e neutras, não resistente ao ácido fosfórico, não resistente à soluções alcalinas 2. Vycor vidro especial superior aos quartzo e a porcelana resistente a temperatura de até 900 C resistente a ácidos não resistente a álcalis 3. Porcelana Resistência a temperatura de até 1200 C pode ser limpo com HCl diluído Manutenção de peso constante baixo custo não resistente a álcalis 4. Aço Uso para amostras grandes baixo custo resistente a álcalis Pode ser limpo com areia ou esponja de aço 5. Platina alto custo resistência a temperatura de até 1773 C quimicamente inerte corrosão com materiais que possuam óxidos de Fe, Pb,Sb. limpo por fervura em água ou ácidos 6. Liga ouro-platina (90:10) alto custo resistente até 1100 C resistente ao ácido fosfórico e a fusão alcalina Tempo de incineração Varia com o produto Obtenção de material branco ou cinza claro Obtenção de peso constante Pesagem da cinza Cinza é leve, pode voar facilmente Proteção com vidro de relógio Adequado para alimentos com alto teor de gordura. Emprega ácidos concentrados em alta temperatura para provocar a destruição da matriz orgânica. É utilizada na determinação de elementos traço que podem ser perdidos na cinza seca. Digestão ácida Decomposição da matéria orgânica Análise individual de cada mineral Ácido perclórico Ácido sulfúrico Ácido nítrico Utilizam-se misturas, sob controle rigoroso de temperatura (150-350 oC) Utilizada para a determinação de elementos traço Digestão da matéria orgânica em meio ácido Ácido sulfúrico: agente oxidante fraco, a completa decomposição pode demorar e para acelerar adicionar sulfato de sódio, que aumenta o ponto de ebulição do ácido – digestão mais rápida Ácido nítrico: oxidante mais forte, pode evaporar antes da oxidação terminar, e pode causar a formação de óxidos insolúveis Aplicações Determinação da composição individual da cinza Emprego de baixas temperaturas Menor perda por volatilização Mais rápida Limitações Reagentes muito corrosivos Não é prática como método de rotina Não serve para amostras grandes Necessidade de branco para os reagentes Cinza seca: • Determinação de cinza total, solúvel e insolúvel em água e insolúvel em ácido; • Simples e útil para análise de rotina; • Processo lento; • Limitações: altas temperaturas (volatilização), reações com metais ou componentes • Pode usar amostras grandes. Cinza úmida: • Determinação da composição individual da cinza; • Mais rápida; • Pode utilizar baixas temperaturas; • Reagentes muito corrosivos; • Necessidade de brancos para os reagentes; • Não serve para amostras grandes. A cinza obtida por via úmida está pronta para ser utilizada para análises individual de cada elemento mineral nela contido por: Absorção atômica Emissão de chama Colorimetria Turbidimetria Titulometria Importância da determinação de cinzas Além da determinação das cinzas totais e dos componentes individuais da cinza, outros três tipos são também relevantes para a caracterização da pureza e a verificação da adulteração das amostras: Cinza solúvel e insolúvel em água Alcalinidade da cinza Cinza insolúvel em ácido O método é bastante utilizado para a determinação da quantidade de frutas em geléias e conservas A partir da cinza total, as cinzas solúvel e insolúvel em água são obtidas da seguinte maneira: 1. Juntar 25 mL de água ao cadinho. 2. Cobrir com vidro de relógio para evitar respingos para fora e aquecer até começar a ferver. 3. Filtrar num papel sem cinzas e lavar com água quente. 4. Carbonizar o papel filtro com o resíduo. 5. Deixar esfriar e pesar. Cinza solúvel = cinza total – cinza insolúvel O método é bastante utilizado para a determinação da quantidade de frutas em geléias e conservas • Frutas e vegetais são alcalinas. • Produtos cárneos e certos cereais são ácidos. • Alcalinidade da cinza deve-se a presença de sais de ácidos fracos, como o cítrico, o tartárico e o málico, que na incineração são convertidos nos carbonatos correspondentes. • Utilizada para verificar adulteração em alimentos de origem vegetal ou animal. CINZA TOTAL 1. Juntarno cadinho com a cinza uma quantidade em excesso e medida de HCl 0,1 M (ou ácido sulfúrico). 2. Adicionar água quente e aquecer em banho-maria. 3. Deixar esfriar e adicionar alguma gotas de alaranjado de metila com indicador. 4. Titular o excesso de ácido com NaOH 0,1 M. 5. Calcular a alcalinidade como o número de mL do ácido 0,1M requerido para neutralizar a cinza em 100 g de amostra. A determinacao de cinzas insolúveis em ácido, geralmente ácido clorídrico a 10% v/v, da uma avaliação da sílica (areia) existentes na amostra. É importante para a verificação da adição de matéria mineral a alimentos, como sujeira e areia em temperos, talco em confeitos e sujeira em frutas. 1. Adicional 25 mL de HCl 10% no cadinho com a cinza. 2. Cobrir com vidro de relógio e aquecer por 5 minutos. 3. Filtrar num papel sem cinza e lavar com água quente. 4. Colocar o filtro com o resíduo no cadinho e incinerar até a cinza ficar clara 5. Esfriar e pesar Valores maiores Incineração incompleta Adsorção de água durante a pesagem Contaminação da amostra durante a análise Erro na pesagem Valores menores Volatilização Quantidade de amostra Preparo da amostra Amostras gordurosas Amostras com teores de açúcar Tempo e temperatura