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Fundamentos de Química Experimental E11/2-Relatório Relatório do Experimento 11 1 Experimento 4 - Cromatografia Relatório Amanda Franzini Martinelli Número USP: 12562149 1. Faça um desenho da coluna como ela fica antes que o alaranjado de metila comece a sair. Qual corante sai primeiro? Qual é o mais polar? O alaranjado de metila escoa e se desprende primeiro do sistema de separação por cromatografia, logo, tal corante apresenta características mais apolares. Assim, conclui-se que o azul de metileno é o componente mais polar da mistura. Fundamentos de Química Experimental Relatório do Experimento 11 E11/2-Relatório 2 2. Desenhe a placa cromatográfica obtida após cromatografar a mistura de alaranjado de metila e azul de metileno. Calcule e mostre o Rf dos dois corantes. Qual corante fica em cima, na placa? Qual é o mais polar? Cálculo do Rf dos dois corantes: •Alaranjado de metila Rf = 3,7 cm / 4,6 cm Portanto, Rf = 0,80 •Azul de metileno Rf = 0,3 cm / 4,6 cm Portanto, Rf = 0,065 O alaranjado de metila fica em cima na placa cromatográfica, assim, é possível inferir que o azul de metileno é o mais polar. 3. Desenhe a placa cromatográfica dos óleos essenciais obtida após a revelação com iodo. Essa questão não é possível de ser realizada. 4. Desenhe o papel que você obteve após cromatografar tintas de canetas. Calcule os valores de Rf dos componentes. Fundamentos de Química Experimental E11/2-Relatório Relatório do Experimento 11 3 5. Desenhe o papel obtido após cromatografar azul de metileno e alaranjado de metila. Calcule os valores de Rf dos dois corantes. Compare com o resultado obtido na placa de sílica e explique eventuais diferenças. Cálculo do Rf dos dois corantes: •Alaranjado de metila Rf = 6,4 cm / 7,5 cm Portanto, Rf = 0,85 •Azul de metileno Rf = 2,4 cm / 7,5 cm Portanto, Rf = 0,32 Os valores de Rf obtidos a partir do experimento da cromatografia em camada delgada, com a placa de sílica, diferem dos obtidos nesse experimento. O corante azul de metileno apresentou diferenças mais significativas no Rf, se comparados com os valores para o alaranjado de metila. Isso decorre devido à Fundamentos de Química Experimental Relatório do Experimento 11 E11/2-Relatório 4 diferença entre as fases móveis e estacionárias utilizadas em cada cromatografia, alterando-se assim os valores da grandeza em questão. Dessa maneira, a difícil reprodutibilidade dos experimentos torna-se uma característica de tais métodos de separação de mistura (principalmente da cromatografia em camada delgada) pela enorme gama de variação entre solvente e fase estacionária a serem utilizadas. 6. Cores observadas durante o desenvolvimento da cromatografia de sais inorgânicos: FeCl3: Amarelo bem claro CoCl2: Cinza bem claro com um fundo de roxo MnCl2: Sem cor CuCl2: Amarelo claro Explique a origem dessas cores. As cores dos sais inorgânicos estão relacionadas com as propriedades dos mesmos, com os elementos que os compõem e com as transições eletrônicas. Assim, aqueles que são coloridos ficam muito claros, em função da diluição, e os que são transparentes não aparecem visualmente no papel. 7. Ao deixar secar o papel contendo sais inorgânicos depois de cromatografar, o que ocorreu com as cores? Explique. As manchas foram perdendo a sua coloração. Tal fato decorre da propriedade que alguns sais inorgânicos apresentam em não se manifestar visualmente por meio das cores. 8. Faça um desenho do papel (com sais inorgânicos) como se apresentou logo ao retirar da câmara reveladora de amônia: Fundamentos de Química Experimental E11/2-Relatório Relatório do Experimento 11 5 9. Cores e valores de Rf observados na revelação com amônia: cor Rf FeCl3: Amarelo forte 0,93 CoCl2: Cinza escuro com fundo de marrom escuro 0,59 MnCl2: Marrom com tom de terra 0,42 CuCl2: Verde-água claro 0,76 10. O que ocorreu ao deixar o papel fora da câmara reveladora por algum tempo? Explique. Após deixar o papel da cromatografia fora da câmara reveladora por um período não muito longo, as manchas presentes em sua forma colorida irão sumir. Isso ocorre devido à propriedade de volatilidade da amônia, assim, a base passa para o estado gasoso rapidamente, logo, a mancha perde sua visibilidade por meio da perda de coloração após um certo tempo.