Titulação potenciométrica do Ácido acetilsalicílico por potenciometria

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Universidade Estadual do Piauí – UESPI
Centro de Ciências da Natureza – CCN
Disciplina: Química Instrumental I
Prof. Dr. Reginaldo da Silva Santos
DETERMINAÇÃO DE PORCENTAGEM EM MASSA DO ÁCIDO ACETILSALICÍLICO PELO MÉTODO DE TITULAÇÃO POTENCIOMÉTRICA
COMPONENTES:
Amanda Carolina – 1051698
Eduardo Denner – 1051700
Fábio Silva – 1051702
João Paulo – 1051709
Wagner Soares – 1051718
	
	Nota de Referência
	Nota obtida
	Introdução
	1,5 Pontos
	
	Objetivos
	1,0 Ponto
	
	Parte experimental
	2,0 Pontos
	
	Resultados e discussão
	3,0 Pontos
	
	Conclusão
	1,5 Pontos
	
	Ref. bibliográficas
	1,0 Ponto
	
	TOTAL
	10 Pontos
	
TERESINA – PI
06/12/2016
1 INTRODUÇÃO
Os chamados medicamentos são muito utilizados mundialmente. Entre eles há os analgésicos que representam um conjunto de grande amplitude devido aos seus poderes de amenizarem dores em geral. Um dos mais conhecidos e utilizados é o ácido acetilsalicílico, conhecido como AAS, que consiste na mistura de ácido salicílico e anidro acético. Dentre algumas técnicas de análises químicas empregadas para sua determinação está a titulação potenciométrica. De acordo com a Farmacopeia Brasileira que determina o mínimo de 90% e no máximo de 110% de C9H8O4 que deve estar contido em um comprimido de AAS.1-3
A Potenciometria é um ramo da Química utilizado na identificação de determinados componentes químicos numa solução, tais como eletrólitos. A Potenciometria é baseada na diferença de potencial, onde não se produz corrente, ou seja, a corrente é igual a zero.
Para analises potenciométricas utiliza-se uma célula eletroquímica com eletrodo de Referência, eletrodo Indicador e uma ponte salina (gera um potencial pequeno devido a difusão de seus íons). Os eletrodos de Referências são eletrodos que mantêm seu potencial inalterado, independe da concentração e da atividade da solução, dentre esses eletrodos pode-se destacar o eletrodo de calomelano saturado (ECS). Existem três tipos de eletrodo Indicador: Metálicos, Membrana e Redox. Para este trabalho foi realizado experimento utilizando o eletrodo de membrana, que é utilizado para medir o pH. O eletrodo Indicador de membrana consiste numa fina membrana de vidro (essa membrana separa duas soluções com concentrações de H+ diferentes, o que gera a diferença de potencial), esses eletrodos são muito sensíveis ao H+, que é um fator essencial na exatidão desse método analítico. 
Quando se utiliza Potenciometria para determinar o pH deve-se calibrar o eletrodo de membrana, pois o mesmo sofre desgaste pelo seu uso excessivo. A calibração é feita com soluções tampão de pH 4,0 e 7,0, para determinação de ácido na solução e 9,0 e 7,0 para determinar base na solução.
Existem dois tipos de erros numa determinação de pH. O primeiro é o erro alcalino, que acontece quando o eletrodo indicador responde tanto ao H+, quanto a qualquer outro cátion de metal alcalino. O segundo é o erro Ácido que consiste num excesso de H+ na solução, onde o eletrodo indicador registra um pH acima do verdadeiro.
As medidas potenciométricas são uma das técnicas analíticas mais empregadas pelos químicos por sua praticidade, custo, por ser de fácil manuseio, entre outras vantagens.
2 OBJETIVOS
2.1 OBJETIVOS GERAIS
Realizar uma titulação potenciométrica de AAS contido em um comprimido de ácido acetilsalicílico da marca ACETILDOR – LOTE 160189 – VAL – 02/18 - 
2.1 OBJETIVOS ESPECÍFICOS
Determinar a analiticamente a quantidade de AAS presente no comprimido de acetildor, com titulante NaOH 0,1030 mol L-1.
Traçar um gráfico pH vs Volume adicionado de titulante.
Utilizar o método gráfico para determinar o volume de NaOH no ponto de equivalência.
Comparar o percentual de AAS do comprimido encontrado com o valor estipulado no rótulo do reagente.
3 METODOLOGIA
3.1 MATERIAIS E REAGENTES
Bureta de 10 mL;
Piseta;
Suporte universal com garra; 
Pistilo e almofariz;
pHmetro (94/240 10 W. Q400AS. FABRICANTE – QUIMIS)
Eletrodo de vidro
Balança analítica;
Soluções tampão de pH 7,0 e 4,0;
Béqueres de 25 mL, 50 mL e 100 mL;
Bastão de vidro
Água deionizada
Solução de NaOH 0,1030 mol L-1
Comprimido de ácido acetilsalicílico (AAS) - ACETILDOR
3.2 PROCEDIMENTOS
Para realização do experimento que consistiu na determinação do percentual em massa do ácido acetilsalicílico foram utilizadas as instalações laboratoriais do Núcleo Interinstitucional de Estudo e Geração de Novas Tecnologias – GERATEC localizado na Universidade Estadual do Piauí – UESPI, em que se adotou os seguintes procedimentos: 
Inicialmente pesou-se um comprimido de ácido acetilsalicílico (AAS) na balança analítica e anotou-se a massa. Em seguida, triturou-se o comprimido de AAS em um almofariz com o auxílio do pistilo, transferindo a massa triturada para um Béquer de 100 mL com auxílio de uma piseta, onde foi solubilizado em volume de aproximadamente 60 mL fazendo uso de um bastão de vidro para agitar a solução.
Após completar a bureta graduada com o volume de 10 mL com a solução de NaOH 0,1030 mols L-1, foi realizada a calibração do pHmetro da marca QUIMIS, com as soluções tampão (buffer) de pH 7,0 e 4,0, respetivamente.
A titulação foi realizada anotando-se o pH e a temperatura a cada um dos intervalos de volume de titulante descritos abaixo:
De 0 a 3,5 mL – de 0,5 em 0,5 mL;
De 3,5 a 7,5 mL – de 0,25 em 0,25 mL;
De 7,5 a 10 mL – de 0,5 em 0,5 mL.
Após todos os procedimentos realizados, utilizou-se a ferramenta computacional ORIGIN 6.0 na construção dos gráficos necessários para a análise dos resultados.
4 RESULTADOS E DISCUSSÃO
Por meio de uma titulação potenciométrica do comprimido de acetildor com NaOH 0,1030 mol L-1, foram coletados dados que estão distribuídos na tabela 1, e a partir da análise dos dados foi obtido o volume de titulante no ponto de inflexão, a quantidade de AAS no comprimido para efeito de comparação. A temperatura no laboratório no período da análise foi de 24,9 ºC ± 0,949 ºC
Os dados experimentais que estão distribuídos na tabela 1, foram utilizados para a construção dos gráficos para se determinar o ponto de equivalência da titulação, que é definido como o ponto onde a quantidade de titulante adicionado é quimicamente equivalente a quantidade de titulado, nesse ponto é de se esperar que o pH seja 7 ou próximo.4
Tabela 1. Dados da titulação potenciométrica, relação entre volume de NaOH 0,1030 mol.L-1 adicionado e pH. 
	Volume
	PH
	Volume
	PH
	Volume
	PH
	0
	2,94
	4,25
	4,51
	6,75
	10,45
	0,5
	3,14
	4,5
	4,8
	7
	10,61
	1
	3,22
	4,75
	5,32
	7,25
	10,67
	1,5
	3,38
	5
	5,96
	7,5
	10,78
	2
	3,54
	5,25
	6,48
	8
	10,94
	2,5
	3,69
	5,5
	7,65
	8,5
	11,01
	3
	3,87
	5,75
	9,22
	9
	11,12
	3,5
	4,05
	6
	9,85
	9,5
	11,2
	3,75
	4,18
	6,25
	10,12
	10
	11,28
	4
	4,34
	6,5
	10,29
	
	
A figura 1 mostra um gráfico pH vs volume adicionado de NaOH 0,1030 mol L-1, é uma curva sigmoide típica de titulação de neutralização onde há uma inversão brusca de pH, o ponto de inflexão da curva equivale ao ponto de equivalência.6
Figura 1. Gráfico de pH vs Volume de NaOH (0,1030 mol/L), mostra o ponto de equivalência na titulação potenciométrica do AAS.
A figura 2 mostra a curva da primeira derivada da titulação, onde mostra a variação de pH por unidade de titulante vs unidade de titulante, onde o ponto de equivalência é um ponto máximo, que equivale ao ponto de inflexão, porém isso só é confiável quando a curva é simétrica.4
Figura 2. Gráfico da primeira derivada curva de titulação potenciométrica do AAS com NaOH (0,1030 mol/L).
Afim de se obter um ponto de equivalência mais confiável e correto, foi realizado a segunda derivada (Figura 3), onde a segunda derivada é nula no ponto de equivalência. Então a partir da análise foi observada que no ponto de equivalência o volumeadicionado de NaOH 0,1030 mol.L-1, foi de 5,55 mL, então foi possível calcular um valor experimental da quantidade de AAS no comprimido (anexo I) e então comparar com o valor fornecido no rótulo (100 mg por comprimido). A partir dos cálculos foi observado que no comprimido continha 103,2 mg, esse valor apresentou um desvio relativo de 3,2% da massa indicada no rótulo do comprimido da marca acetildor. O valor encontrado está de acordo com a Farmacopeia Brasileira que define uma faixa de especificação do teor de AAS por comprimido de 90 a 110%, ou seja, de 90 a 110 mg/comprimido. 3-4-5
Figura 3. Gráfico da segunda derivada. Curva de titulação potenciométrica do AAS com NaOH (0,1030 mol/L) com representação do volume no ponto de equivalência.
5 CONCLUSÃO
O método de titulação potenciométrica se mostrou eficiente no propósito de determinar a concentração do ácido acetilsalicílico (AAS) da marca ACETILDOR e também foi possível determinar o volume de NaOH 0,1030 mol.L-1, necessário para que haja a neutralização da solução formada por titulante (NaOH 0,1030 mol.L-1) e titulado (AAS), ou seja, encontrou-se o ponto de equivalência. Através desse método analítico foi possível construir os gráficos de primeira e segunda derivada onde foi encontrado o volume de NaOH 0,1030 mol L-1 necessário para atingir o ponto de equivalência e então a massa de AAS contida no comprimido; A massa encontrada analiticamente está dentro do limite aceitável estabelecida pela Farmacopeia Brasileira.
6 REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
Mendes, A.S.; Peruch, M.G.B; Fritzen, M.F. Síntese e Purificação do Ácido Acetilsalicílico através da recristalização utilizando diferentes tipos de solventes.
Xavier, P.M.; Sousa,S. F. Analise de teor de ácido acetilsalicílico 100mg em comprimidos comercializados no município de Gurupi - TO. Revista Amazônia 2013; Pag, 35 – 42.
Brasil. Farmacopéia Brasileira. Substâncias químicas de referência. 5ªed. Brasília: Anvisa; 2010
Skoog, D. A.; Holler, F. J.; Nieman, T.; Princípios de Análise Química, 8a ed., Thomson Pioneira: São Paulo, 2006 
Martins, J.V.; Souza, A.P.; Salles, M.O. Determinação de ácido acético em amostra de vinagre adulterada com ácido clorídrico – um experimento integrado de titulação potenciométrica e condumetrica. Quim. Nova, Vol. 33. Nº 3. Pag. 755-758, 2010
Passos, E.A. Apostila métodos eletroanalíticos – parte II.
ANEXO
Dados utilizados para a realização dos cálculos abaixo:
Massa pesada do comprimido de ácido acetilsalicílico = 0,1476 g
Volume de hidróxido de sódio NaOH = 
Concentração molar de hidróxido de sódio NaOH = 0,1030 mol/L
Massa molar do ácido acetilsalicílico = 180,14 g/mol 
Cálculo realizado para se obter o número de mols (n) de NaOH a partir do volume do ponto de equivalência. n = 0,1030 mol.L-1 x 5,561.10-3 L = 5,727.10-4 mol
n = C x V
De acordo com a reação abaixo do com o NaOH, nota-se que a proporção é de 1:1. Portanto, o número de mols de NaOH é igual ao número de mols de C9H8O4. 
Desse modo, o número de mols de é s.
Posteriormente, realizou-se o cálculo para descobrir a massa de .n = 5,727.10-4 mols x 180,14 g.mol-1 = 0,1032 g
m = n x M
E por fim, foi efetuado o cálculo da percentagem de que está contida na massa de comprimido pesada.
Cálculo do desvio relativo da massa experimental de AAS do comprimido com a especificada no rótulo.
Massa experimental – 0,1032 g
Massa especificada no rótulo – 0,100 g